ГОСТ 22306-77
국가 간 표준
금속 고순도 및 특수순도 분석 방법의 일반 요구 사항고순도 및 특수 순도의 금속. |
GOST 대체 |
1982년 9월, 1987년 6월(ИУС 1−83, 9−87)에 승인된 수정 사항 № 1, 2와 함께 발행된 판.
1977년 1월 11일자 소련 내각 표준위원회의 결의문에 따라 시행일이 정해졌습니다.
1978년 1월 1일
1. 본 표준은 규제 불순물 합계가 0.001% 이하인 고순도 및 특수순도 금속에 적용되며, 분석 방법에 대한 일반 요구 사항을 설정합니다.
표준은 고순도 금속의 측면에서 СТ СЭВ 2002−79에 해당합니다.
(수정된 텍스트, 수정 № 1, 2).
2. (제외됨, 수정 № 1).
3. 분석을 위한 샘플링은 특정 제품에 대한 규범 기술 문서에 따라 수행됩니다.
3a. 분석을 위해, 검출된 불순물의 한계가 고순도 및 특수순도 금속의 특정 등급에 대한 표준에 명시된 허용 함량보다 0.3—1.0 단계(적용된 방법의 오류에 따라) 낮은 방법을 사용합니다.
검출 한계 및 민감도의 계산은 부록에 나와 있습니다.
(추가 삽입됨, 수정 № 1).
4. 시료에 포함된 불순물 함량은 최소 두 개의 시료로 구합니다. 시료의 불순물에 대한 평행 측정 결과의 분산에 의한 분석 오류의 무작위 성분을 줄여야 하는 경우, 분석할 시료의 수를 3-4로 늘립니다. 시료의 불균일성에 의해 발생한 불순물의 평균 함량의 무작위 성분을 줄여야 하는 경우, 여러 시료를 채취하고 모든 시료의 평행 측정 결과의 산술 평균을 구합니다.
필요한 경우 시료의 불순물에 대한 평행 측정 결과의 분산을 제어하기 위해, 분석 방법에서 합의된 신뢰 확률 Р = 0.95로 명시된 평행 측정 결과의 특정 수의 허용된 불일치를 규제합니다(가장 큰 값과 가장 작은 값의 차이, 로그 정규 분포의 경우 가장 큰 값과 가장 작은 값의 비율). 평행 측정 결과의 불일치가 허용된 값을 초과할 경우 측정을 반복합니다.
로그 정규 분포로 특징지어지는 방법의 경우, 평행 측정 결과의 기하 평균을 분석의 최종 결과로 봅니다. 측정 결과의 표준편차가 10% 미만인 경우에는 기하 평균 또는 산술 평균을 사용할 수 있습니다.
평행 측정 결과의 허용 가능한 최대 불일치는 방법 분석에 대한 특정 표준에 명시된 값을 초과하지 않아야 하며, СТ СЭВ 543−77에 따라 특정 표준에 명시된 유효 숫자 자리로 반올림됩니다.
분석 결과의 수치 값은 측정 오류 특성 값과 동일한 자릿수로 끝나야 합니다.
5. 분석과 동시에 동일한 조건에서 시약의 불순물 함량을 고려한 보정을 결정하기 위해 최소 두 개의 제어 실험을 수행합니다.
분석 결과의 정확성은 최소 월 1회, 시약 및 용액 교체 시, 작업 중단 후, 분석 결과에 영향을 미치는 기타 변경 시, 국가 표준 샘플(GSO)을 사용하여 확인합니다.
표준 샘플 및 분석 시료에서 제어되는 구성 요소의 함량은 두 배 이상 차이가 나지 않아야 하며, 방법 분석에 대한 특정 표준에 명시된 평행 측정 수를 기준으로 구합니다.
표준 샘플의 평행 측정 결과 중 가장 작은 값과 가장 큰 값 사이의 불일치는 방법 분석에 대한 특정 표준에 명시된 허용 불일치 값을 초과하지 않아야 합니다.
표준 샘플이 없는 경우 추가 방법을 사용합니다. 분석 재료의 시료에 첨가되는 표준 용액은 결정된 구성 요소 함량의 절반에 해당하는 양으로 채취합니다.
추가된 양은 첨가된 시료에서의 성분 함량과 첨가되지 않은 시료에서의 분석 결과의 차이로 계산됩니다.
4, 5. (수정된 텍스트, 수정 № 1, 2).
6. 용액 준비 및 분석에는 필요한 경우 분석 방법에 대한 표준에서 다른 요구 사항이 명시되지 않았을 경우, GOST 6709–72에 따른 증류수를 사용하며, 추가 정제는 석영 기구 또는 이온화 기둥으로 증류하여 수행합니다.
적용되는 시약은 화학적으로 순수해야 합니다(화학 순도). 특별히 순수한 시약이 필요하다면, 이는 분석 방법의 표준에 명시되어야 합니다.
산은 사용 전에 석영 장치에서 증류해야 합니다. 산과 시약의 정제에 특별한 방법이 필요하면, 이는 분석 방법의 표준에 명시되어야 합니다.
표준 용액 및 비교 샘플 준비에 사용된 금속의 불순물 함량은 분석 중인 금속의 각 측정 불순물의 허용 함량보다 5-10배 낮아야 합니다.
(수정된 텍스트, 수정 № 1).
6a. 표준 곡선을 작성하려면 최소 5개의 표준 데이터 점이 필요합니다. 각 데이터 점은 세 번의 병렬 측정의 산술 평균값으로 구축됩니다. 표준 곡선 작성 시, x축에는 농도, 농도의 함수, 또는 특정 부피의 물질 질량을 놓고, y축에는 측정된 값이나 그 함수값을 놓습니다.
(새로 추가됨, 수정 № 1).
7. "1:1, 1:2 등으로 희석"이라는 표현에서 첫 번째 숫자는 산이나 용액의 부피 부분을, 두 번째 숫자는 물의 부피 부분을 나타냅니다.
8. 시료가중의 계량은 0.0002g 이하의 오차로 수행되어야 합니다.
9. 실험실의 볼륨 플라스크, 피펫, 뷰렛 등은
10. 분석 수행 시, 동일한 실내에서 분석하는 다른 샘플의 먼지, 기체 형태의 불순물 또는 입자의 영향을 배제해야 합니다. 특히 낮은 탐지 한계를 가지는 분석 방법을 적용할 때, 모든 작업은 필터된 공기 또는 정제된 가스로 환기되는 작업대나 부스에서 수행해야 합니다. 급기 및 배기 통풍구는 비닐 소재로 제작하고 일반 시스템과 격리해야 합니다. 청정실 블록 내에서는 19.6-29.4 Pa(2-3 mm 수주)의 초과 압력을 유지해야 합니다. 청정실 블록은 여과된 공기가 공급되는 밀폐된 에어락으로 나머지 부분과 분리합니다.
샘플 해체 및 용액 증발용 가열 장치로 적외선 램프를 사용해야 합니다.
실험실의 장비와 기기는 노출된 금속 표면을 가져서는 안 됩니다. 실험실의 소형 장비(스탠드, 홀더, 스패츌라)의 구조금속과 부식에 취약한 재료는 플라스틱, 석영, 흑연으로 대체해야 합니다. 제거하거나 대체할 수 없는 금속 부품은 에폭시 수지, 실리콘 도료 또는 플라스틱 코팅으로 주기적으로 복원하여 절연해야 합니다. 특별한 작업 조건이 필요하면 이는 분석 방법의 표준에 명시됩니다.
작업복(가운과 모자 또는 삼각형 스카프(나일론, 폴리에스터, 레이온), 실내 슬리퍼(가죽, 인조 가죽))의 착용은 필수입니다. 각 작업자별로 2-3세트의 작업복을 보유하고 주 2회 이상 교체해야 합니다.
작업 장소는 매일 습식 청소가 필요하고, 2주에 한 번 전체 청소를 실시해야 합니다.
작업 장소는 1000 클래스의 청정도 (1cm3당 직경 0.5㎛의 먼지 입자 수가 35개 이하)를 유지해야 합니다.
9, 10. (수정된 텍스트, 수정 № 1).
11. 샘플 준비 및 용액 저장을 위한 실험실 용기는 석영, 백금, 흑연, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에틸렌으로 만들어야 합니다.
용기는 6 몰/㎝3의 염산 용액으로 끓여야 합니다. 유기 불순물이 존재하는 경우, 0.15% 과산화수소를 추가해야 합니다. 알칼리 과산화수소 용액을 사용하여 석영, 유리, 산화에 내구성이 있는 고분자 유기 표면을 세정하고, pH 11까지 암모니아를 추가합니다. 저울, 메스, 핀셋, 칼, 시계 유리 및 작업대는
(수정된 텍스트, 수정 № 1, 2).
부록
권장됨
탐지 한계 및 민감도 계산
측정된 불순물의 탐지 한계는 하나의 실험실에서 동일한 조건(기기, 시약) 하에 하나의 직원에 의해 수행된 검증 실험에서 얻은 20회 측정의 평균치에서 계산됩니다. 이는 측정값의 평균 제곱근 편차의 세 배 평가에 의해 구합니다.
여기서 — 경계 측정값;
— 검증 실험의 측정값 평균치;
S검증— 검증 실험에서 측정값의 평균 제곱근 편차 평가.
민감도 한계는 다음 공식으로 계산됩니다.
C감 = K (X검증 + 6 S검증)
여기서 C감— 민감도 한계;
K— 측정값을 농도 값으로 환산하는 계수.
(새로 추가됨, 수정 № 1).
