국가 표준(ГОСТ) 1762.4-71

ГОСТ 1762.4−71 주괴 형태의 실루민. 티타늄 측정 방법 (개정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1762.4−71

그룹 В59

소련 국가 표준 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

주괴 형태의 실루민

티타늄 측정 방법

알루미늄-실리콘 합금 잉곳.
티타늄 측정 방법

ОКСТУ 1709

유효기간: с 01.01.73
до 01.07.95*
_______________________________
* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의결서 N 4−93에 의해 철회됨.
(ИУС N 4, 1994). — 주석 «КОДЕКС».

정보 자료

1. 본 기준은 소련 비철금속공업성에서 제정·제출함

기준 제정자

А.А.Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов, В.А.Лавров

2. 1977년 10월 8일 소련 각료평의회 국가표준위원회 결의 № 141로 승인·시행

3. 검토 주기 — 5년

4. 대체: ГОСТ 1762–51 (V절의 일부)

5. 참조 규범·기술 문서

참조된 규범·기술 문서 표기	항 번호
ГОСТ 83–79	절 5
ГОСТ 1762.0−71	1.1
ГОСТ 1762.2−71	3.1
ГОСТ 3118–77	절 2, 5
ГОСТ 4038–79	절 5
ГОСТ 4165–78	절 2
ГОСТ 4204–77	절 2, 5
ГОСТ 4233–77	절 5
ГОСТ 4328–77	절 5
ГОСТ 4461–77	절 2, 5
ГОСТ 5457–75	절 5
ГОСТ 7172–76	절 2
ГОСТ 9428–73	절 5
ГОСТ 10929–76	절 5
ГОСТ 11069–74	절 5
ГОСТ 19807–74	절 2, 5

6. 유효기간은 01.07.95까지 연장됨 (소련 Госстандарт 결의 от 27.03.89 № 742)

7. 재간행 (1989년 5월) 및 1984년 8월, 1989년 3월에 승인된 개정 N 1, 2(ИУС 12−84, 6−89) 포함


본 표준은 광도법(티타늄 질량분율 0,005~0,25%)과 원자흡광법(티타늄 질량분율 0,1~0,25%)을 규정함.

(개정된 판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1762.0−71에 따름.

광도법(포토메트릭 방법)

이 방법은 아스코르브산이 삼가(3가) 철을 환원하는 상태에서 디안티피릴메탄과 형성된 티타늄의 착색 착화합물의 광학 밀도(흡광도)를 측정하는 데 기초한다.

염색된 용액은 385 nm에서 광도측정한다.

(개정된 판, 개정 N 2).

2. 장비, 시약 및 용액

광전식 컬러리미터 유형 ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, 분광광도계 유형 СФ-16, СФ-26 또는 동등 기기.

온도 조절기가 있는 무펠 전기로, 900 °C의 가열을 보장할 것.

디안티피릴메탄, 질량분율 5% 용액(용매: 염산 1 몰/дм), 염산 용액. 보관 중 결정성 침전물이 생기면 용액을 40−50 °C에서 가열하여 침전물이 용해될 때까지 가열할 것.

아스코르브산, 신선히 조제한 질량분율 2% 용액.

황산구리(ГОСТ 4165–78), 질량분율 5% 용액.

황산(ГОСТ 4204–77), 1:1 및 1:2로 희석한 것, 질량분율 5% 용액.

염산(ГОСТ 3118–77), 1:1로 희석한 것.

피로황산칼륨(ГОСТ 7172–76).

질산(ГОСТ 4461–77).

이산화티타늄.

금속 티타늄(ГОСТ 19807–74)*.
________________
* 현재는 ГОСТ 19807–91가 유효하며, 본문에서도 동일하게 적용됨. — 주석 «КОДЕКС».

표준 티타늄 용액

용액 A: 다음과 같이 조제한다: 0,1670 г를 900 °C에서 소성한 이산화티타늄을 피로황산칼륨을 20배량 가하여 투명한 용융물이 될 때까지 용융시킨다. 용융물을 가열하여 100 см³ 황산(1:1로 희석)으로 용출하고 용액을 부피 1 дм³(1 dm³) 눈금플라스크로 옮긴다. 그런 다음 100 см³ 황산(1:1로 희석)을 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합하거나, 0,1000 г의 티타늄을 15 см³ 황산용액(1:2)에 용해시키고 용해 후 농질산을 방울로 가하여 산화시키고 용액을 황산무수화물 증기가 날 때까지 증발시킨다. 그 다음 물에 용해시키고 100 см³ 황산(1:1로 희석) 용액을 첨가하여 1000 см³ 용량의 계측 플라스크로 옮기고, 그 플라스크에는 100 см³ 황산(1:1로 희석) 용액이 들어 있도록 하여 혼합한다. 용액 A의 1 см³는 0,1 мг의 티타늄을 함유한다. 용액 B는 다음과 같이(사용 직전에) 조제한다: 25 см³의 용액 A를 250 см³ 눈금플라스크에 넣고 황산의 질량분율이 5%인 용액으로 눈금까지 채운다. 용액 B의 1 см³는 0,01 мг의 티타늄을 함유한다. (개정 판, 개정 N 1, 2). 3. 분석 수행 3.1. 철 함량을 결정하기 위해 조제한 용액의 알리쿼트 20−50 см³(ГОСТ 1762.2−71 제3절 참조)을 100 см³ 용량의 눈금플라스크에 넣고 물로 75 см³까지 희석한 다음 교반하면서 황산(1:2로 희석) 5 см³, 아스코르빈산 용액 5 см³ 및 황산구리 용액 2방울을 가한다. 3−4분 후 디안티피릴메탄 용액 10 см³를 가하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 30분 후 광전 컬로리미터 또는 분광광도계로 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 측정한다(흡수 최대는 파장 385 nm에서 나타난다). 비교용액은 물이다. 동시에 시료 용해 시 사용한 것과 동일한 시약을 사용하여 대조실험(블랭크)을 수행하고 분석의 모든 단계를 거친다. 티타늄의 질량분율은 대조실험의 보정값을 고려하여 교정곡선으로부터 산정한다. 3.2. 교정곡선 작성 각각 100 см³ 용량의 일곱 개의 눈금플라스크에 표준용액 B를 다음량 만큼 가한다: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см³(이는 각각 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 mg의 티타늄에 해당). 각 플라스크에 2 см³ 염산(1:1로 희석)을 가하고 물로 50 см³까지 희석한 다음 모든 플라스크에 황산(1:2로 희석) 10 см³를 가하고 3.1절에 기재된 대로 분석을 진행한다. 비교용액은 티타늄이 첨가되지 않은 용액이다. 얻어진 흡광도 값과 알려진 티타늄 질량으로 교정곡선을 작성한다. 3.1, 3.2. (개정 판, 개정 N 1, 2). 4. 결과 처리 4.1. 티타늄의 질량분율(%)은 다음 식으로 계산한다: [식 삽입됨] 여기서 m — 교정곡선으로부터 구한 티타늄의 질량, mg; V — 원래 용액의 부피, см³; v — 알리쿼트 부분의 부피, см³; m0 — 실험에 사용한 실루민의 시료질량, g. 4.2. 병행 측정 결과의 절대 허용 편차는 아래 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표 티타늄 질량분율, % | 절대 허용 편차, % | 일치도(수렴성) | 재현성 0,005 ~ 0,010 포함 | 0,003 | 0,005 0,010 초과 ~ 0,030 | 0,005 | 0,008 0,030 초과 ~ 0,100 | 0,007 | 0,01 0,10 초과 ~ 0,25 | 0,01 | 0,02 (개정 판, 개정 N 2). 원자흡수법 본 방법은 아세틸렌-아산화질소(아산화질소) 화염에서 파장 365,4 nm로 티타늄의 원자 흡광을 측정하는 데 기반을 둔다. 5. 기기, 시약 및 용액 원자흡수분광계(Perkin Elmer, "Saturn" 모델 또는 동등 기기). 티타늄 측정용 중공음극램프. 기술용 아세틸렌(ГОСТ 5457–75). 아산화질소. 염산(ГОСТ 3118–77), 1:1 희석. 과산화수소(ГОСТ 10929–76), 질량분율 3% 용액. 염화니켈(ГОСТ 4038–79), 질량분율 0,2% 용액. 알루미늄 A999(ГОСТ 11069–74)*. ________________ * 러시아 연방 지역에서는 ГОСТ 11069–2001이 적용된다. — 주: "КОДЕКС". 알루미늄 용액 A, 20 g/dm³: 10,0 g의 알루미늄을 600 см³ 용량의 비커에 넣고 염산(1:1로 희석) 250 см³를 가한 뒤 가열하여 1 см³의 염화니켈을 첨가하면서 용해시킨다. 용액을 냉각시켜 500 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 탄산나트륨(ГОСТ 83–79). 이산화규소(ГОСТ 9428–73). 규소용액 B, 1 g/dm³: 잘 분쇄하고 아가트(또는 유리·아크릴) 절구로 갈아 1000 °C에서 1시간 소성한 이산화규소 2,14 g을 백금 도가니에 탄산나트륨 15 g과 함께 900 °C에서 15분간 용융하여 투명한 용융물을 만든다. 용융물을 백금·은 또는 니켈 용기에 물로 용해 가열하여 용액을 얻고, 냉각 후 1000 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮겨 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관한다. 수산화나트륨(ГОСТ 4328–77), 질량분율 30% 용액. 황산(ГОСТ 4204–77), 1:5 희석. 염화나트륨(ГОСТ 4233–77). 나트륨옥사이드 용액 B, 100 g/dm³: 105 °C에서 30분 건조한 염화나트륨 190 g을 물에 용해하여 1000 см³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 질산(ГОСТ 4461–77). 금속 티타늄(ГОСТ 19807–74). 표준 티타늄 용액. 용액 D: 0,500 g의 티타늄을 황산(1:5) 50 см³에 용해시키고, 용해 후 농질산을 방울로 가하여 산화시키고 용액을 황산무수화물 증기가 날 때까지 증발시킨다. 그 다음 물에 용해시키고 100 см³ 황산(1:1로 희석) 용액을 첨가하여 1000 см³ 눈금플라스크로 옮기며, 이 플라스크에는 200 см³ 황산(1:1) 용액이 들어 있도록 하고 혼합한다. 용액 D의 1 см³는 0,5 mg의 티타늄을 함유한다. 용액 E: 피펫으로 용액 D에서 10 см³를 취해 100 см³ 눈금플라스크에 넣고 물로 눈금까지 채워 혼합한다; 사용 직전에 조제한다. 용액 E의 1 см³는 0,05 mg의 티타늄을 함유한다. 메틸오렌지 용액, 질량분율 0,1%. 6. 분석 수행(원자흡수법) 6.1. 시료 0,5 g을 250 см³ 용량의 비커에 넣고 수산화나트륨 용액 20 см³를 가한다. 격렬한 반응이 끝나면 모래욕에서 가열하여 합금을 완전히 용해시키고 약 100 см³의 물을 더한 뒤 냉각된 용액에 염산 용액 50 см³를 조심스럽게 첨가한다. 용액을 투명해질 때까지 가열하고 과산화수소 용액 1 см³를 첨가한 뒤 과산화물의 과량을 분해하기 위해 3−5분 끓인다. 냉각한 용액을 250 см³ 눈금플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 동시에 모든 단계에 대해 알루미늄 용액 A 20 см³를 첨가한 대조실험을 수행한다. 시료용액, 대조실험 용액 및 교정곡선 작성용 용액들의 티타늄 원자흡광을 파장 365,4 nm에서 아산화질소-아세틸렌 화염 중에서 측정한다. 측정 전에 버너를 조정하고 흡광이 최대가 되도록 화염 높이를 설정한다. 티타늄의 질량분율은 각 측정 때마다 작성한 교정곡선으로부터 산정한다. 6.2. 교정곡선 작성 각각 250 см³ 용량의 네 개의 눈금플라스크에 순서대로 용액 A 12,5 см³씩, 용액 B 7 см³씩을 넣고 표준용액 E를 0; 10,0; 15,0; 25,0 см³씩 각각 가한다(이는 실루민 내 티타늄 질량분율이 각각 0; 0,10; 0,15; 0,25%에 해당). 물로 100 см³가 되게 하고, 천천히 소량씩 잘 혼합하면서 용액 B를 각 플라스크에 25 см³씩 가한다. 메틸오렌지 지시약을 3−4방울 가하고 염산(1:1로 희석)을 방울로 가해 지시약 색이 적색으로 변할 때까지 조정한다. 그런 다음 용액을 눈금까지 물로 채우고 혼합하여 6.1절에 기재된 바와 같이 티타늄 흡광을 측정한다. 얻어진 원자흡광 값과 알려진 티타늄 질량분율로 교정곡선을 작성한다. 7. 결과 처리 7.1. 티타늄의 질량분율(%)은 대조실험값을 공제한 후 교정곡선으로부터 구한다. 7.2. 병행 측정 결과의 절대 허용 편차는 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 섹션 5−7. (추가로 도입, 개정 N 2).