ГОСТ Р 53198-2008

ГОСТ Р 53198−2008 비철금속 광석 및 농축물. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ Р 53198−2008

그룹 A39

러시아 연방 국가 표준

비철금속 광석 및 농축물

분석 방법에 대한 일반 요구사항

비철금속의 광석 및 농축물. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ОКС 77.120.01

시행일 2010−01−01

서문
러시아 연방에서의 표준화의 목적과 원칙은 2002년 12월 27일 제정된 연방법 №184‑ФЗ 「기술 규제에 관하여」에 규정되어 있으며, 러시아 연방 국가 표준의 적용 규칙은 ГОСТ Р 1.0−2004 「러시아 연방의 표준화. 일반 규정」에 따릅니다.

표준에 관한 정보

1 제정: 연방국가단일기업 「국립 비철금속 과학연구소」 (ФГУП 「GИНЦВЕТМЕТ 연구소」)

2 제안: 표준화 기술위원회 ТК 373 「비철금속 및 합금」

3 승인 및 시행: 연방 기술 규제·계량청의 2008년 12월 25일자 명령 №676‑ст에 의해 승인·시행됨

4 최초 제정


본 표준에 대한 변경 사항은 매년 발간되는 정보 색인 「국가 표준」에 게재되며, 변경 및 정정의 전문은 매월 발행되는 정보 색인 「국가 표준」에 실립니다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지는 매월 발행되는 정보 색인 「국가 표준」에 공지됩니다. 해당 정보, 통지 및 전문은 또한 공공 정보 시스템—연방 기술 규제·계량청의 공식 웹사이트에도 게재됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 비철금속의 광석 및 농축물(부록 A 참조)에 적용되며, 분석 방법 및 안전 요구사항에 대한 일반 요구사항을 규정합니다.

본 표준은 비철금속 광석 및 농축물의 분석에 사용되는 측정 수행 방법론에 적용됩니다.

본 표준은 경(輕)금속의 광석 및 농축물에는 적용되지 않습니다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 규범적 참조로 사용하였습니다:

ГОСТ Р 8.563−96 국가 측정 단일성 보장 체계. 측정 수행 방법

ГОСТ Р 12.4.026−2001 산업안전 표준 체계. 신호색, 안전 표지 및 신호 표시. 용도 및 적용 규칙. 일반 기술 요구사항 및 특성. 시험방법

ГОСТ Р 12.4.230.1−2007 (EN 166−2002) 산업안전 표준 체계. 개인용 안구 보호구. 일반 기술 요구사항

ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 정확도(정확성 및 정밀도) 방법 및 측정결과. 제1부. 기본 규정 및 정의

ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002 정확도(정확성 및 정밀도) 방법 및 측정결과. 제2부. 표준 측정방법의 반복성 및 재현성 기본 방법의 결정

ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 정확도(정확성 및 정밀도) 방법 및 측정결과. 제3부. 표준 측정방법의 중간 정밀도 지표

ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 정확도(정확성 및 정밀도) 방법 및 측정결과. 제4부. 표준 측정방법의 정확성 결정 기본 방법

ГОСТ Р ИСО 5725−5-2002 정확도(정확성 및 정밀도) 방법 및 측정결과. 제5부. 표준 측정방법의 정밀도 결정에 대한 대체 방법

ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 정확도(정확성 및 정밀도) 방법 및 측정결과. 제6부. 실무에서의 정확도 값의 활용

ГОСТ Р 50779.42−99 (ИСО 8258−91) 통계적 방법. 슈하트(Shewhart) 관리도

ГОСТ Р 50779.45−2002 통계적 방법. 누적합 제어도(CUSUM). 기본 원칙

ГОСТ Р 52361−2005 분석 대상의 관리. 용어 및 정의

ГОСТ Р 52599−2006 귀금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 8.315−97 국가 측정 단일성 보장 체계. 물질 및 재료의 조성 및 특성 표준시료. 기본 규정

ГОСТ 8.395−80 국가 측정 단일성 보장 체계. 검정(교정) 시의 측정 정상 조건. 일반 요구사항

ГОСТ 12.0.001−82 산업안전 표준 체계. 기본 규정

ГОСТ 12.0.003−74 산업안전 표준 체계. 유해 및 유해한 작업 환경 요인. 분류

ГОСТ 12.0.004−90 산업안전 표준 체계. 산업안전 교육의 조직. 일반 규정

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.005−88 노동 안전 표준 체계. 작업 구역 공기에 대한 일반 위생·위생학적 요구사항 ГОСТ 12.1.007−76 노동 안전 표준 체계. 유해물질. 분류 및 일반 안전 요구사항 ГОСТ 12.1.014−84 노동 안전 표준 체계. 작업장 공기. 지시관(인디케이터 튜브)을 이용한 유해물질 농도 측정 방법 ГОСТ 12.1.016−79 노동 안전 표준 체계. 작업장 공기. 유해물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항 ГОСТ 12.1.019−79 노동 안전 표준 체계. 전기안전. 일반 요구사항 및 보호 형태 명칭 ГОСТ 12.1.030−81 노동 안전 표준 체계. 전기안전. 보호 접지 및 제로화(중성선 접지) ГОСТ 12.1.038−82 노동 안전 표준 체계. 전기안전. 접촉 전압 및 전류의 최대 허용값 ГОСТ 12.2.003−91 노동 안전 표준 체계. 생산 설비. 일반 안전 요구사항 ГОСТ 12.2.007.0−75 노동 안전 표준 체계. 전기공학 제품. 일반 안전 요구사항 ГОСТ 12.2.032−78 노동 안전 표준 체계. 앉아서 작업할 때의 작업장. 일반 인체공학적 요구사항 ГОСТ 12.2.033−78 노동 안전 표준 체계. 서서 작업할 때의 작업장. 일반 인체공학적 요구사항 ГОСТ 12.2.049−80 노동 안전 표준 체계. 생산 설비. 일반 인체공학적 요구사항 ГОСТ 12.2.062−81 노동 안전 표준 체계. 생산 설비. 보호 울타리(가드) ГОСТ 12.3.002−75 노동 안전 표준 체계. 생산 공정. 일반 안전 요구사항 ГОСТ 12.3.031−83 노동 안전 표준 체계. 수은 취급 작업. 안전 요구사항 ГОСТ 12.4.009−83 노동 안전 표준 체계. 시설 보호를 위한 소방 장비. 주요 종류, 배치 및 유지관리 ГОСТ 12.4.010−75 노동 안전 표준 체계. 개인 보호구. 특수 장갑. 기술 규격 ГОСТ 12.4.011−89 노동 안전 표준 체계. 근로자 보호구. 일반 요구사항 및 분류 ГОСТ 12.4.021−75 노동 안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구사항 ГОСТ 12.4.028−76 노동 안전 표준 체계. 호흡기 ШБ-1 "레페스토크". 기술 규격 ГОСТ 12.4.029−76 특수 앞치마. 기술 규격 ГОСТ 12.4.034−2001 노동 안전 표준 체계. 호흡기 개인 보호구. 분류 및 표시 ГОСТ 12.4.041−2001 (EN 133−90) 노동 안전 표준 체계. 여과식 호흡기 개인 보호구. 일반 기술 요구사항 ГОСТ 12.4.066−79 노동 안전 표준 체계. 방사성 물질로부터 손을 보호하는 개인 보호구. 일반 요구사항 및 사용 규칙 ГОСТ 12.4.103−83 노동 안전 표준 체계. 특수 보호복, 손 및 발 개인 보호구. 분류 ГОСТ 12.4.120−83 노동 안전 표준 체계. 이온화 방사선으로부터의 집단 보호수단. 일반 기술 요구사항 ГОСТ 12.4.155−85 노동 안전 표준 체계. 보호 차단 장치. 분류. 일반 기술 요구사항 ГОСТ 177−88 과산화수소. 기술 규격 ГОСТ 454−76 브롬(공업용). 기술 규격 ГОСТ 545−76 요오드(공업용). 기술 규격 ГОСТ 701−89 농축 질산. 기술 규격 ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 실험실 계량 유리기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 규격 ГОСТ 2184−77 황산(공업용). 기술 규격 ГОСТ 2228−81 자루용(마대용) 종이. 기술 규격 ГОСТ 2263−79 가성소다(수산화나트륨, 공업용). 기술 규격 ГОСТ 2567−89 불산(플루오르화수소산, 공업용). 기술 규격 ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 규격 ГОСТ 3273−75 금속 나트륨(공업용). 기술 규격 ГОСТ 3885−73 시약 및 고순도 물질. 수령, 샘플링, 소분, 포장, 표시, 운송 및 보관 규정 ГОСТ 4212−76 시약. 색도·네펠로메트릭 분석용 용액 제조 방법 ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 규격 ГОСТ 4517−87 시약. 분석에 사용되는 보조 시약 및 용액 제조 방법 ГОСТ 4658−73 수은. 기술 규격 ГОСТ 4919.1−77 시약 및 고순도 물질. 지시약 용액 제조 방법 ГОСТ 4919.2−77 시약 및 고순도 물질. 완충용액 제조 방법 ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금으로 된 기술 제품. 기술 규격 ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 규격 ГОСТ 8655−75 적색 인(레드 포스포러스, 공업용). 기술 규격 ГОСТ 8774−75 리튬. 기술 규격 ГОСТ 8986−82 황린(황색 인) — 공업용. 기술 조건

ГОСТ 9147−80 도자기제 실험용 기구 및 설비. 기술 조건

ГОСТ 9285−78 (ISO 992−75, ISO 995−75, ISO 2466−73) 수화된 수산화칼륨 — 공업용. 기술 조건

ГОСТ 13170−80 비철금속 광석 및 정광. 수분 측정 방법

ГОСТ 14180−80 비철금속 광석 및 정광. 화학분석 및 수분 측정을 위한 시료 채취 및 준비 방법

ГОСТ 19908−90 투명 석영유리제 도가니, 접시, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술 조건

ГОСТ 21130−75 전기기기. 접지 클램프 및 접지 표지. 구조 및 치수

ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구사항

ГОСТ 25336−82 유리제 실험용 기구 및 설비. 종류, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 27025−86 시약. 시험 수행에 대한 일반 지침

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 유리제 실험용 기구. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구사항

ГОСТ 29228−91 (ISO 835−2-81) 유리제 실험용 기구. 눈금 피펫. 제2부. 고정 대기시간이 없는 눈금 피펫

ГОСТ 29229−91 (ISO 835−3-81) 유리제 실험용 기구. 눈금 피펫. 제3부. 대기시간 15초인 눈금 피펫

참고 — 본 표준을 사용할 때는 참조된 표준들의 유효성을 일반 공개 정보 시스템(인터넷상의 연방 기술규제·계량청 공식 사이트)에서 또는 매년 발행되는 정보 색인 「국가 표준」(당해 연도 1월 1일 기준으로 게재)과 당해 연도에 매월 발행되는 관련 정보 색인에서 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(수정)된 경우에는 본 표준을 사용할 때 대체(수정)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 그 표준을 참조하고 있는 조항은 해당 참조에 영향을 주지 않는 부분에 한하여 적용된다.

3 용어 및 정의

3.1 본 표준에는 ГОСТ Р ИСО 5725−1 및 ГОСТ Р 52361의 용어가 적용되며, 또한 다음의 추가 용어와 그에 상응하는 정의가 사용된다:

3.1.1 시료 분석(анализ пробы): 시료 내에서 측정대상 성분의 질량분율을 규정하기 위한 일련의 규정된 연속적 작업들의 집합.

3.1.2 재현성(воспроизводимость): 재현성 조건에서의 정밀도.

3.1.3 측정(измерение): 분석 신호의 값을 결정하는 행위.

3.1.4 관리 기준값(норматив контроля), : 표준시료에서 얻은 원소의 질량분율의 측정값과 해당 표준시료에 대해 인증된 대응 값과의 차이로서, 신뢰확률 0,95일 때의 값.

3.1.5 정확성(правильность): 많은 수의 분석 결과에 기초하여 얻은 평균값이 채택된 기준값에 얼마나 근접한가의 정도.

3.1.6 반복성(повторяемость): 반복성 조건에서의 정밀도.

3.1.7 중간(실험실 내) 정밀도 한계값(предел промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности), : 신뢰확률 0,95에서, 실험실 내 정밀도 조건에서 얻어진 두 분석 결과 의 절대적 차이가 초과하지 않는 값.

3.1.8 재현성 한계값(предел воспроизводимости), : 신뢰확률 0,95에서, 재현성 조건에서 얻어진 두 분석 결과 간의 절대적 차이가 초과하지 않는 값.

3.1.9 반복성 한계값(сходимости), : 신뢰도 0,95에서 단일 분석의 반복성 조건 하에서 얻은 결과들 중 최대값과 최소값의 차의 절대값을 초과하지 않는 값.

3.1.10 정밀도(прецизионность): 특정 규정된 조건에서 얻어진 독립적인 측정결과들 간의 근접성 정도.

3.1.11 채택된 기준값(принятое опорное значение): 비교를 위해 합의된 값으로서 다음 중 하나로 얻어진 값:

а) 과학적 원리에 기초한 이론적 또는 확정된 값;

б) 국가 또는 국제 기구의 실험적 작업에 기초한 부여된(인증된) 값;

в) 과학 또는 공학 그룹의 지도로 수행된 공동 실험작업에 기초한 합의되거나 인증된 값;

г) 측정특성의 수학적 기댓값, 즉 주어진 측정결과 집합의 평균값 — 항목 а), б), в) 를 이용할 수 없는 경우.

3.1.12 측정결과(результат измерений): 주어진 측정 집합의 산술평균값.

3.1.13 분석결과(результат анализа): 검량선 등의 비교 기준값을 고려하여 계산으로 얻은 시료 내 분석 대상 성분의 질량분율 값으로, 공식 단위로 표시된 값.

3.1.14 정확도(точность): 분석결과가 채택된 기준값에 근접한 정도.

3.1.15 분석결과 오차의 특성(характеристика погрешности результатов анализа), : 측정오차가 신뢰도 0,95의 확률로 속하는 구간의 경계.*

________________

* 이는 확장 불확실도(expanded uncertainty)의 값에 해당한다. 확장 불확실도 — 측정결과의 수학적 기댓값 주변에서 정의되며, 측정대상 양에 합리적으로 귀속될 수 있는 값들의 분포에서 큰 부분을 포함하는 구간으로 결정되는 값이다.

4 표기 및 약어

4.1 본 표준에서는 다음 표기를 사용한다:

 — 용액 중 원소의 질량농도;

 — 인증된 원소 질량분율 값;

 — 시료 채취 중량(시료의 질량);

 — 용액의 부피;

 — 분석 대상 원소의 질량분율;

 — 병행 측정 횟수;

 — 분석 결과 수;

 — 반복성 표준편차의 추정값;

 — 반복성 한계;

 — 재현성 표준편차의 추정값;

— 재현성 한계; — 중간(중간적) 정밀도의 표준편차 평가; — 중간 정밀성 한계; — 분석 결과 오차의 특성; — 확률 0,95에 대한 임계 구간; — 확률 0,95에 대한 임계 차이. 4.2 본 표준에서 사용된 약어: ГСО — 조성의 국가표준시료(국가 표준 시험편); СО — 조성 표준시료; МКХА — 정량적(양적) 화학분석 방법론; НД — 규범문서(표준 문서). 5 일반 규정 МКХА는 비철금속 광석 및 정광의 조성 관리를 위해 적용되며 ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725.1 — ГОСТ Р ИСО 5725.6의 요구사항을 만족해야 한다. 또한 분석 수행 시 다음의 기초적(기본) 국가간 표준들 및 본 표준의 안전 요구사항을 준수해야 한다: ГОСТ 12.0.001, ГОСТ 12.0.003, ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.3.002. 6 시료 채취 및 전처리 요구사항 6.1 화학분석 및 수분 결정용 광석·정광의 시료 채취와 전처리는 ГОСТ 14180 및 해당 제품에 대한 규범문서(ND)에 따라 수행한다. 6.2 분석용 시료는 입자 크기가 0.080 mm 이하인 분말 상태로 분쇄하고, 충분히 혼합한 후 분쇄 상태를 확인해야 한다. 주 — 충분히 분쇄되지 않은 시료 채취분(시료 분량)은 병렬 측정 결과 및 분석 결과의 불일치 원인이 될 수 있다. 6.3 분말의 계량은 무게가 가벼운 용기에서 수행해야 하며, 이에 해당하는 용기로는 유리 계량병(비커스), 알루미늄 계량 스쿱(정량용 삽) 및 유리탄소(비트리파이드 카본) 용기 등이 있다. 6.4 분석을 시행하기 전에 분말 상태의 광석과 정광 시료는 (105±10) °C에서 일정 질량에 이를 때까지 건조해야 한다. 수분 결정은 ГОСТ 13170에 따른다. 7 실험실 시설에 대한 요구사항 7.1 실험실 조명은 규정 [1] 및 [2]의 규칙에 따라야 한다. 7.2 실험실은 자연 환기 및 일반 환기(공용 환기)와 국소 공급·배기 환기를 갖추어야 한다. 환기 시스템은 ГОСТ 12.4.021에 따른다. 작업 구역 공기는 유해 물질 함량 면에서 ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.007의 요구사항을 만족해야 하며, 유해 물질 함량의 관리는 ГОСТ 12.1.014 및 ГОСТ 12.1.016에 따른다. 7.3 가연성·폭발성 물질을 다루는 작업대 및 배기 캐비닛은 가장자리를 갖추고 불연성 재료로 피복해야 한다. 산, 알칼리 및 기타 화학적으로 활성이 큰 물질을 다룰 때에는 이들의 영향에 견딜 수 있는 재료로 피복해야 한다. 7.4 수은을 다루는 실험실은 ГОСТ 12.3.031의 요구사항을 준수해야 한다. 7.5 이온화 방사선원을 다루는 실험실은 위생규칙 [3]의 요구사항을 준수해야 한다. 8 장비, 배치 및 작업장 조직에 대한 요구사항 8.1 광석 및 정광의 시료 계량과 용액·혼합물 조제에는 ГОСТ 24104에 따른 실험실 저울을 사용한다. 단회 계량의 허용오차는 ±0.0002 g를 초과해서는 안 된다. 8.2 광석 및 정광의 소성(프리어빙/회화)을 위해서는 최대 1000 °C까지 가열할 수 있는 무펠(무플) 실험실용 전기로를 사용한다. 광석 및 정광의 건조에는 최대 250 °C까지 가열 가능한 건조로를 사용한다. 용해 및 용액의 증발에는 닫힌 코일을 갖춘 전열판(전기 히터)을 사용하며, 최대 350 °C까지 가열할 수 있어야 한다.

8.3 5분 미만의 시간 간격을 측정할 때에는 모래시계와 스톱워치를 사용하고, 5분 이상의 경우에는 타이머 및 모든 유형의 시계를 사용한다.

8.4 분석을 수행할 때에는 ГОСТ 25336, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 1770, ГОСТ 6563, ГОСТ 9147 및 ГОСТ 19908의 요구사항에 부합하는 실험실용 유리기구(실험실 기구)를 사용한다.

8.5 분석 방법에 관한 규범 문서에 기재된 측정수단과 함께 해당 유형의 다른 측정수단을 사용할 수 있으며, 이들은 분석 결과의 계측학적 특성을 보장해야 한다.

8.6 실험실 장비 및 기기는 해당 유형에 대한 규범 문서(НД), ГОСТ 12.2.003 및 ГОСТ 12.2.049의 요구사항을 충족해야 한다.

8.7 실험실 장비 및 기기는 사용설명서의 운용 지침과 ГОСТ 12.3.002에 따른 안전 요구사항 및 규정[3]을 고려하여 작업실에 배치해야 한다.

8.8 실험 설비의 가동부는 8.7의 일반 안전 규정 및 ГОСТ 12.2.062의 요구사항에 따라 보호장치로 둘러싸여야 한다.

8.9 분석 수행에 사용되는 모든 전기설비 및 전기기기는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 21130의 요구사항을 충족해야 한다.

8.10 가연성 액체를 가열하는 데 사용되는 전기기기는 밀폐형(폐쇄형) 코일을 갖추고 화학적으로 내성이 있는 절연 처리가 된 전선을 사용해야 한다.

8.11 작업장의 전기안전 조건은 ГОСТ 12.1.019에 따른 일반 요구사항 및 보호형식 명세에 따라 확보되어야 한다.

8.12 X선 분광법, X선 구조분석법, X선 형광법에 사용되는 기기에 대한 안전 요구사항은 해당 기기의 사용설명서에 명시된 안전 지침과 규범[4], [5]의 요구사항을 준수해야 한다.

8.13 작업 수행을 위한 작업장은 ГОСТ 12.2.032, ГОСТ 12.2.033 및 규정[5]의 요구사항에 부합해야 하며, 모든 작업장은 근로자의 산업안전 지침을 갖추어야 한다.

8.14 압축가스 및 액화가스 실린더는 규정[6]의 요구사항에 따라 전용 장소에 설치해야 한다.

압력 하에서 작동하는 용기 및 장치는 규정[7]에 따라 사용해야 한다.

8.15 장비 및 설비의 요소는 신호색으로 도색하고 ГОСТ Р 12.4.026에 따른 안전 표지로 갖추어야 한다. 실내에는 규정[8]에 따른 표지판을 설치해야 한다.

8.16 측정 과정 수행, 용액 취급, 시료의 정량(칭량), 여과 작업, 용액의 역가(정량력) 결정 시 작업장에서는 ГОСТ 8.395 및 위생 규정[9]에 따라 정상적인 측정 조건이 확보되어야 한다.

9 기기적 및 화학적 분석 방법의 적용 요구사항

9.1 분석기기는 해당 기기의 사용설명서에 따라 작업 준비를 한다.

9.2 분석 대상 용액 중 원소의 질량농도는 검량선(교정곡선)을 이용하여 결정한다.

9.3 기기분석법을 적용할 때에는 측정하려는 원소의 스펙트럼 분석선을 적절히 선택해야 한다. 이 선택은 기기의 기기적 성능과 분석 시료의 조성에 의해 결정된다.

9.4 특정 원소를 선택적으로 결정하기 위해서는 광석 또는 농축물의 매트릭스 성분선과 중첩되지 않는 스펙트럼 분석선을 선택해야 한다.

9.5 유도결합플라즈마 원자방출 분광법(ICP-OES)으로 원소를 분석할 때에는 측정 원소의 분석선 파장, 플라즈마 출력, 아르곤 유량, 시료 용액의 플라즈마 주입속도, 검출 영역의 플라즈마 높이, 시료 용액 내 산 및 염류 함량의 허용 한계 준수 등을 선택·조정해야 한다.

9.6 검량용 용액과 시료용 용액의 산도 및 염류 조성은 동일하게 유지해야 한다.

9.7 원자흡광법(AAS)으로 원소를 분석할 때에는 파장, 불꽃 가스의 조성(불꽃의 환원성 또는 산화성 작용을 결정함), 가스 유량, 버너 유형 및 기타 조건을 원소 결정에 필요한 정확도와 검출감도를 확보할 수 있도록 최적화해야 한다. 원자흡광법에서의 신호-농도 선형 범위는 유도결합플라즈마 원자방출분광법에 비해 훨씬 좁으므로 검량곡선을 작성할 때 좁은 구간에서 여러 농도의 표준용액을 이용해야 한다. 또한 시료용 및 검량용 용액의 산도 및 염류 조성은 동일하게 유지되어야 한다.

9.8 아크 및 스파크 여기(방전) 원자방출 분석법으로 원소를 결정할 때에는 기기의 작동 모드, 분석선 및 비교선의 파장, 스펙트럼의 작동 범위, 방전의 성격, 방전 주파수, 전류 조정 범위 등 작업 조건을 설정한다.

9.9 X선 분광법을 사용할 때에는 분광계의 유형과 모든 부속품 및 시료 전처리 장치의 특성을 명시한다.

9.10 비교 시료로 사용되는 분말 혼합물은 인증되어야 한다. 비교 시료로 사용되는 각 혼합물에 대해 혼합 조제의 오차값을 명시해야 한다.

9.11 분석 시료와 각 표준시료의 스펙트럼은 동일한 조건에서 얻는다. 최대 오차는 교정 특성의 오차에 의해 발생한다.

9.12 분광광도법을 사용할 경우, 측정 대상 원소의 파장과 큐벳의 빛을 흡수하는 층의 두께를 선택하여 광밀도의 최적 영역에서 측정이 이루어지도록 해야 한다.

9.13 위에 열거된 모든 방법에 대해, 요구되는 계측학적(계량학적) 특성이 달성되는 조건에서는 다른 파장에서의 분석 신호를 사용하는 것이 허용된다.

9.14 원소의 질량분율을 결정할 때(20% — 80%)에는 적정법, 중량법 등과 같은 화학적 방법을 적용해야 한다.

9.15 용액의 역가 (титр) 는 물질의 적어도 세 개의 시료분(навеска)에 대해 계산하여 정한다(МКХА에 다른 시료수량이 명시되어 있지 않은 경우).

역가는 용액 1 см³당 물질의 그램 수(г/см³)로 표시한다.

용액의 역가는 세 번의 적정 결과로부터 얻은 산술평균값을 취한다. 계산된 값은 소수점 이하 네 번째 자리까지 반올림한다.

용액 역가 결정 오차, , г/см,는 다음 식으로 계산한다:

, (1)

여기서 는 적정 결과 반복성의 표준편차, г/см;

는 신뢰확률 = 0,95에서의 스튜던트 계수;

는 결정(측정) 횟수이다.

역가의 오차를 무시할 경우 다음 부등식이 성립해야 한다:

, (2)

여기서 는 분석 결과의 절대오차 한계이고;

는 해당 원소의 질량분율이다.

10 Требования к приготовлению растворов

10.1 수용액 조제 및 분석 수행 시에는 ГОСТ 6709에 따른 증류수 또는 이에 상응하는 품질의 탈이온수를 사용한다. 보다 엄격한 요구사항(이중증류수, 삼중증류수)이 적용될 수 있으며, 이는 MKХА를 규정하는 해당 규범(НД)에 명시되어야 한다.

10.2 시약 용액(산, 염기 등)의 희석 비율은 A:B의 형태로 표시한다. 예를 들어 1:2에서 A는 희석되는 물질의 부피 부분(체적 부분), B는 사용되는 용매의 부피 부분이다.

용액의 질량농도는 다음과 같이 표현한다:

— 물질의 질량과 그가 차지하는 부피의 비율로 정의되는 값;

— 용액의 일정 질량(100 g)에 대한 물질의 질량의 비율로 정의되는 값(질량농도, 질량분율로서, 퍼센트로 표시할 수 있다);

— 물질의 부피를 특정 부피(100 см)의 용액에 대한 비로 정의되는 양(부피분율, 백분율로 표시될 수 있음);

— 용액 내 물질의 몰 수를 그 부피에 대한 비로 정의되는 양.

10.3 용어 «теплый»는 ГОСТ 27025에 따라 용액의 온도가 40 °C에서 75 °C 사이여야 함을 의미한다. 용어 «горячая вода (раствор)»는 물(용액)의 온도가 75 °C를 초과함을 의미한다.

용어 «охлаждение»는 온도를 15 °C에서 25 °C로 낮추는 것을 의미한다.

11 기본 용액, 인증 혼합물(용액) 및 보정곡선에 대한 요구사항

11.1 ГОСТ 4517에 따라 기본 용액을 조제할 때는 주성분 함량이 99,9% 이상인 금속, 염 및 시약을 사용한다. 이들 물질의 시료는 분석 저울로 계량한다. 필요한 계량 및 부피 측정의 정확도는 소수점 자릿수를 명시한 원소 질량분율 결정 방법 표준에 규정되어 있다.

11.2 인증된(시험성적서가 있는) 혼합물의 조제는 권고문 [10]에 따른다. 인증 혼합물 조제의 오차 특성 는 다음 식으로 계산한다

, (3)

여기서  — 주성분(시약)의 질량분율, 질량 %;

 — 주성분 질량분율 결정의 오차 특성, 질량 %;

 — 시약의 견본( навеска ) 질량, г;

 — 분석 저울의 오차 특성, г;

 — 사용된 계량용기(메스기구)의 정격 부피, см;

 — 부피 분주(측정)의 오차 특성, см.

계측학적 목적에서 인증 혼합물은 ГОСТ 8.315에 따른 물질 조성의 표준물질(SO) 기능을 수행한다.

11.3 기본 용액 및 보정용 표본(인증 혼합물)은 온도 15 °C에서 25 °C 사이(참조: ГОСТ 27025)에서 밀폐된 폴리에틸렌 병이나 연마 마개가 있는 플라스크에 보관해야 한다. 기본 용액 용기에는 라벨을 붙여 명칭, 인증 값, 조제일 및 유효기간을 ГОСТ 3885 및 ГОСТ 4212에 따라 표기해야 한다. 용액의 보관 기간은 МКХА를 규정하는 규범 문서(НД) 또는 기타 관련 문서의 요구사항에 따라 정한다.

11.4 보정 특성은 권고 [10]에 따라 조성 표준시료, 보정용 시료, 기본 용액, 인증 혼합물을 사용하여 얻는다. 방법서에는 기본 용액 및 보정용 용액의 조제 절차가 기술되어야 한다.

11.5 보정곡선은 직각좌표계에서 작성하며, 가로축(абсцисс)에는 질량농도 값 또는 원소의 질량을, 세로축(ординат)에는 분석 신호의 크기 또는 그 함수값을 표시한다.

11.6 보정곡선을 작성하려면 적어도 다섯 개의 보정점이 필요하며, 각 보정점은 세 번의 병행 측정 결과의 산술평균에 의해 결정한다. 보정점은 측정 범위에 균등하게 분포하고 요구되는 결정 간격을 포괄해야 한다.

Допускается приготовление многоэлементных растворов, содержащих несколько элементов в одном растворе. Растворы должны быть приготовлены с учетом максимальной стабильности ионных форм существования введенных элементов, также допускается:

— использовать для градуировки растворы с введением нескольких определяемых элементов;

— изменять диапазон определяемых элементов в растворах для градуировки при соблюдении линейности градуировочной функции;

— использовать автоматизированные системы построения градуировочных графиков;

— определять несколько элементов из раствора одной навески пробы, учитывая соответствие массовых концентраций элементов в растворах для градуировочных графиков и массовых долей этих элементов.

11.7 Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику признают стабильной при выполнении следующего условия:

, (4)

где  — воспроизведенное по градуировочной характеристике аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;

 — аттестованное значение массы, массовой концентрации определяемого компонента в градуировочном образце;

 — норматив контроля стабильности градуировочной характеристики.

Значения норматива контроля стабильности градуировочной характеристики приводят в тексте документа на метод анализа.

Значения не должны превышать 0,5(погрешности анализа).

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием градуировочных образцов с массой определяемого компонента вблизи нижней, верхней границ и середины диапазона построения градуировочного графика.

При невыполнении условия для одного градуировочного образца эксперимент повторяют.

При повторном невыполнении условия строят новую градуировочную характеристику.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов и аппаратуры.

Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики определяют индивидуально для каждого метода анализа в зависимости от частоты анализа рабочих проб в лаборатории.

11.8 Приготовление растворов индикаторов — по ГОСТ 4919.1 и буферных растворов — по ГОСТ 4919.2.

12 Требования к проведению измерений и обработке результатов анализа

12.1 Массовую долю компонентов и примесей определяют параллельно в двух навесках, если в методике анализа не заложено использование большего числа параллельных определений. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт для определения загрязнения реактивов и внесения поправки в результат анализа. Число параллельных контрольных опытов указывают в методике анализа.

12.2 Массовую долю драгоценных, редких и рассеянных элементов определяют в трех навесках пробы.

12.3 Результаты параллельных определений должны быть получены в условиях повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725−1, пункт 3.14. Абсолютное расхождение между этими значениями должно сравниваться с пределом повторяемости :

, (5)

где  — коэффициент, зависящий от числа параллельных определений, полученных в условиях повторяемости и доверительной вероятности 0,95%, значения этого коэффициента приведены в таблице 1.

Таблица 1

	2,0	3,0	4,0	5,0
	2,77	3,31	3,63	3,86

이 경우 네 번의 병행 측정결과의 범위 가 임계 범위 를 초과하지 않으면, 분석 결과로 병행 측정값들의 산술평균을 채택한다.

만약 얻어진 불일치가 를 초과하지 않으면, 병행 측정 결과를 허용 가능한 것으로 인정하고 최종 분석 결과로 산술평균값을 취한다.

불일치가 를 초과하면 추가로 두 번의 병행 측정을 수행한다. 이 경우 병행 측정결과의 범위 가 에 대한 임계 범위를 초과하지 않으면, 분석 결과로 병행 측정값들의 산술평균을 채택한다:

. (6)

병행 측정결과의 범위 가 를 초과하면, 최종 결과로 병행 측정값 전체의 중앙값(메디안)을 채택할 수 있으며, 또는 불만족스러운 결과를 초래한 원인을 규명하고 이를 제거하기 위한 조치를 취해야 한다.

분석 결과는 지표값과 동일한 소수 자릿수로 끝나는 숫자 형태로 제시되어야 한다:

— 반복성 표준편차;

— 반복성 한계;

— 재현성 표준편차;

— 재현성 한계;

— 중간 정밀도 한계;

— 분석 결과의 절대 오차 한계;

— 관리 기준(규범), 신뢰수준 0.95에서 표준 시료에서 측정된 대상 원소의 질량분율과 해당 표준 시료의 인증값과의 차이값.

분석 결과의 반올림은 표준 [11]의 요구사항에 따라 수행한다.

13 분석 결과의 안정성 관리

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ Р ИСО 5725−6 및 권고사항 [12]에 따라 결과의 정확도(정확성), 재현성, 중간(실내) 정밀도 및 반복성의 통제를 포함한다. 13.1 반복성의 운영적 통제 반복성 통제는 반복성 조건에서 수행된다(병렬 측정 결과는 동일한 방법으로 동일 시료에 대해 같은 실험실, 같은 분석자, 같은 장비를 사용하여 짧은 시간 내에 얻는다). 두 병렬 측정 결과의 절대차(...)는 반복성 한계(...)를 초과해서는 안 되며, 즉 신뢰도 0.95에서 다음 조건이 만족되어야 한다: [수식 (7)] 통제용 표본은 분석 대상 시료이다. 이 관계가 성립하지 않을 경우 분석을 반복한다. 반복 시에도 관계에 부합하지 않으면 분석 수행을 중단하고 불만족스러운 결과를 초래하는 원인을 규명하여 제거한다. 13.2 중간(실내) 정밀도 통제 통제 기준은 중간 정밀도 한계(...)이다. 통제용 표본은 분석 대상 시료이다. 중간 정밀도 통제를 위해 동일 시료에 대해 같은 방법으로 얻은 서로 다른 조건(다른 장비, 다른 분석자, 다른 시약, 서로 다른 시간 간격)에서의 두 분석 결과를 비교한다. 다음 조건이 만족되면 통제 결과가 적합한 것으로 본다: [수식 (8)] 여기서 ... 및 ...는 한 시료의 분석 결과이다. [수식 (9)] 여기서 ...는 중간 정밀도의 표준편차 평가치이다. 13.3 재현성 통제 재현성 통제는 두 실험실 간에 이견이 발생한 경우에 수행한다. 13.3.1 적합성 검사 절차에 참가하는 실험실들이 얻은 분석 결과에는 다음을 포함한 프로토콜을 첨부해야 한다: - 분석 방법 명칭; - 분석 결과값과 그것의 산출 방법(단일 분석 결과로서의 값, 단일 분석 결과들의 산술평균, 또는 단일 분석 결과들의 중앙값 중 어느 형태인지) 및 결과 계산에 사용된 단일 분석 결과의 수. 13.3.2 두 다른 실험실에서 얻은 ... 및 ...의 분석 결과는 그들 간의 절대차(...)가 임계차(...)를 초과하지 않으면 허용되는 것으로 본다: [임계차 수식]

. (10)

13.3.3 임계차 값의 계산

임계차 값은 각 실험실에서 분석 결과를 얻는 방법과 분석 결과 계산에 사용된 단일 분석 결과의 수에 따라 계산한다.

13.3.4 만약 분석 방법서가 단일 분석 결과*에 기초한 분석 결과의 산출을 규정하고, 두 분석 결과가 각각 단일 분석 결과의 산술평균 및 단일 분석 결과의 로 얻어졌다면, 임계차 값은 다음 식으로 계산한다

_________________

* Если Н. Д. на методику анализа не предусмотрено проведение параллельных определений, то 1.

, (11)

여기서 및 는 각 실험실에서 분석 결과를 계산하는 데 사용된 단일 분석 결과의 수이다.

참고 — 각 실험실이 제시한 분석 결과가 분석 방법에 대한 규정문서(НД)에 정확히 따라 얻어진 경우(단일 분석 결과로서이거나 단일 분석 결과의 산술평균으로서), 임계차는 재현성 한계이며 그 값은 다음 식으로 계산할 수 있다

. (12)

13.3.5 만약 방법서가 단일 분석 결과의 에 기초한 분석 결과의 산출을 규정하고, 한 분석 결과는 단일 분석 결과의 산술평균 로 얻어지고, 다른 하나는 단일 분석 결과의 중앙값 로 얻어졌다면, 임계차 값은 다음 식으로 계산한다

, (13)

여기서 는 중앙값의 표준편차(СКО)와 산술평균의 표준편차(СКО)의 비율이다.

13.3.6 만약 방법서가 단일 분석 결과의 에 기초한 분석 결과의 산출을 규정하고, 두 분석 결과가 각각 단일 분석 결과의 중앙값 및 단일 분석 결과의 로 얻어졌다면, 임계차 값은 다음 식으로 계산한다

. (14)

13.3.7 분석 방법에 대한 규정문서(НД)에 병행 측정의 수행이 규정되어 있지 않은 경우, 재현성 한계와 임계차 값의 계산 는 12.3.4–12.3.6에 따라 1일 때 수행할 수 있으며, 이는 ГОСТ Р ИСО 5725–6(항 5.3.2)에 제시된 임계차 계산식에 해당한다.

13.3.8 При выполнении условия (10) в качестве окончательного результата анализа используют общее среднее значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях:

. (15)

При невыполнении условия (10) оба результата считают неприемлемыми.

13.4 Контроль правильности с применением образцов для контроля

Контроль правильности проводят с использованием стандартных образцов состава, по альтернативному методу или методом добавок.

Норматив контроля — критическое значение . Образцами для контроля являются стандартные образцы состава руд и концентратов цветных металлов.

Стандартный образец подбирают таким образом, чтобы массовая доля определяемого элемента в нем не отличалась более чем в два раза по сравнению с пробой.

Результат анализа стандартного образца сравнивают с аттестованным значением определяемого элемента в стандартном образце.

Результат контроля считают удовлетворительным при условии

, (16)

где  — результат анализа определяемого элемента в образце для контроля — среднеарифметическое результатов параллельных определений, расхождение между наибольшим и наименьшим из которых не превосходит предела повторяемости;

 — аттестованное значение компонента в стандартном образце.

Норматив контроля вычисляют по формуле

, (17)

где  — оценка среднеквадратического отклонения воспроизводимости;

 — оценка среднеквадратического отклонения повторяемости;

 — число результатов единичных определений в стандартном образце;

 — погрешность аттестованного значения стандартного образца.

13.5 Контроль правильности с применением альтернативного (независимого) метода

Контроль правильности проводят путем сравнения результатов анализа идентичных проб, полученных по контролируемому и альтернативному методам анализа. Выбор альтернативного метода анализа осуществляют в соответствии с рекомендациями, приведенными в рекомендациях [ 12] и [13] и ГОСТ Р 52599.

Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

, (18)

где и  — результаты анализа, полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно;

 — норматив контроля.

, (19)

где  — оценка общего среднеквадратического отклонения для контролируемого и контрольного методов.

Общее среднеквадратичное отклонение рассчитывают по формуле

, (20)

где и — 통제법과 기준법의 표준편차(평균제곱근편차)에 대한 평가값입니다.

임계값은 다음 식으로 계산합니다

, (21)

где — 표준물질의 인증값에 대한 오차 특성입니다.

13.6 첨가법을 이용한 분석 결과의 정확성 관리

관리는 대조분석 결과 를 규정값 과 비교하여 수행합니다.

분석 결과는 병렬 측정 결과의 산술평균값을 취합니다.

검사 절차의 결과 는 다음 식으로 계산합니다

, (22)

где — 첨가를 가한 작업시료에서 측정한 대상 원소의 질량분율에 대한 대조측정 결과;

— 작업시료에서 측정한 대상 원소의 질량분율에 대한 대조측정 결과입니다.

실험실 내에서의 첨가량 은 다음 조건을 만족해야 합니다:

. (23)

제어 규정값 는 다음 식으로 계산합니다

, (24)

где — 첨가된 시료(또는 작업시료)에 해당하는 대상 원소의 질량분율에 대한 측정결과 오차 특성입니다.

검사 절차의 결과가 다음 조건을 만족하면

, (25)

분석 절차는 적합한 것으로 인정됩니다.

지정된 오차 특성으로 분석 결과의 절대오차 한계 를 설정합니다.

병렬 측정의 반복성, 중간 정밀도 및 재현성에 대한 관리는 시약 변경, 장비 교체 또는 부적합한 분석 결과 발생 시 수행하며, 다만 월 1회 이상 실시해야 합니다.

13.7 분석 결과의 안정성 관리

한 실험실 내에서는 정밀도와 정확도를 점검하여 장기간 동안 이들 지표를 요구되는 수준으로 유지함으로써 안정성을 관리해야 합니다.

중간 정밀도 지표의 안정성 관리는 ГОСТ Р 50779.45에 따른 누적합(누적합 관리도, CUSUM) 관리도를 사용하여 수행합니다.

정확도 지표의 안정성 관리는 셰하트(Shuhart) 관리도 및 국가표준시료(ГСО)를 사용하여 ГОСТ 50779.42 및 ГОСТ Р ИСО 5725−6에 따라 수행합니다.

Периодичность проведения контроля указывается в документах лаборатории, а также проводится при смене реактивов, специалистов, замене аппаратуры, изменении других условий выполнения анализов.

14 Требования безопасности при работе с реактивами и исходными материалами

14.1 Реактивы и прочие исходные материалы, используемые в анализах проб продукции цветной металлургии, а также требования безопасности при работе с ними должны соответствовать НД на эти материалы, утвержденным в установленном порядке.

14.2 При работе с кислотами и солями должны соблюдаться следующие требования безопасности:

— при работе с азотной кислотой по ГОСТ 4461 и ГОСТ 701 необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторами, резиновыми перчатками, защитными очками, спецодеждой), а также соблюдать правила личной гигиены. Анализы следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории;

— не следует допускать соприкосновение азотной кислоты со скипидаром, карбидами, порошками металлов, солями хлорноватой и пикриновой кислот, а также с горючими материалами. При попадании кислоты на кожу и слизистую оболочку глаз необходимо оказать первую помощь: обильно промыть водой пораженный орган, а затем раствором бикарбоната натрия массовой долей 2%, и немедленно доставить пострадавшего в медицинский пункт. При раздражении слизистой оболочки дыхательных путей необходимо напоить теплым молоком, применить вдыхание кислорода и оказать врачебную помощь;

— все виды работ с соляной кислотой по ГОСТ 3118 следует проводить в суконной одежде, прорезиненном фартуке, резиновых сапогах, противокислотных перчатках, защитных очках;

— при попадании соляной кислоты на кожные покровы ее необходимо немедленно смыть обильной струей воды, а при попадании брызг в глаза промыть их струей воды и обработать раствором бикарбоната натрия массовой долей 2%. При воздействии паров соляной кислоты на органы дыхания необходима немедленная помощь врача;

— работающие с серной кислотой по ГОСТ 2184 должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, а также средствами индивидуальной защиты. При ожогах серной кислотой обильно промывают пораженный орган водой, затем раствором бикарбоната натрия массовой долей 5% или раствором карбоната аммония массовой долей 10%. При хранении кислоту изолируют от металлических порошков, карбидов, солей азотной, хлорноватой, пикриновой кислот и от горючих материалов. При возгорании веществ в присутствии кислоты их следует тушить песком. При тушении недопустимо применение воды;

— фтористоводородная кислота (плавиковая кислота) по ГОСТ 2567 и ее пары, а также дым, образующийся в присутствии аммиака, чрезвычайно ядовит. Кислота разрушающе действует на стекло и другие вещества, не действует на платину. Если фтористоводородная кислота оказалась в сфере огня, то при его тушении возможно применение воды. Вскрывать посуду с фтористоводородной кислотой необходимо очень осторожно, чтобы не повредить тару. При открывании пробки горло посуды следует держать в направлении «от себя». При ожогах фтористоводородной кислотой необходимо пораженный участок немедленно промыть проточной водой до тех пор, пока побелевшая поверхность кожи не покраснеет. Затем накладывают свежеприготовленную суспензию окиси магния в глицерине массовой долей 20%;

— безводная хлорная кислота может взрываться при соприкосновении с органическими веществами, например, деревом, углем, бумагой, эфиром и др. При работе с хлорной кислотой не следует пользоваться резиновыми перчатками. Сосуд (стакан или колбу) необходимо брать металлическими щипцами. При массовых анализах, связанных с применением хлорной кислоты, следует часто промывать водой внутренние стенки и каналы вытяжного шкафа. При попадании на кожу хлорную кислоту следует обильно промыть водой. Необходимо избегать контакта хлорной кислоты с органическими и горючими веществами;

— соли хлорной кислоты, хлорат калия (калий хлорноватокислый, бертолетова соль), хлорат натрия, опасны при попадании внутрь, так как являются сильными кровяными ядами. Они опасны при пожаре, при соприкосновении с горючими веществами могут взрываться. При их тушении применяют воду. Хранить реактивы следует изолированно от горючих веществ, кислот и серы.

14.3 Требования безопасности при работе со щелочью

Все виды работ с гидроксидом натрия (см. ГОСТ 2263) и гидроксидом калия (см. ГОСТ 9285) следует проводить только в защитной одежде: в костюмах из хлопчатобумажной ткани, в резиновых сапогах и перчатках из щелочестойкой резины и защитных очках. В случае попадания продукта на кожные покровы и спецодежду пораженные места следует немедленно промыть водой или физиологическим раствором, после этого сделать примочки из растворов уксусной, виннокаменной, соляной или лимонной кислоты массовой долей 5%. При попадании в глаза немедленно промыть их водой или физиологическим раствором и обратиться к врачу.

14.4 Требования безопасности при работе с галогенами

번역문:

관리 실시 주기는 실험실 문서에 명시되어 있으며, 시약·담당자 교체, 장비 교체 또는 분석 수행 조건 변경 시에도 실시한다.

14 시약 및 원자재 취급 시 안전 요구사항

14.1 비철금속 제품 시료 분석에 사용되는 시약 및 기타 원자재와 이들 취급에 관한 안전 요구사항은 해당 자재에 대한 규범 문서(НД)에 따라야 하며, 해당 절차에 따라 승인된 문서와 일치해야 한다.

14.2 산과 염류를 취급할 때는 다음과 같은 안전수칙을 준수해야 한다:

— ГОСТ 4461 및 ГОСТ 701에 따른 질산을 취급할 때는 개인 보호구(호흡기/방독마스크, 고무장갑, 보호안경, 작업복)를 사용하고 개인 위생수칙을 준수해야 한다. 분석은 실험실 배기후드에서 실시해야 한다;

— 질산이 테레빈유(터펜), 카바이드, 금속 분말, 염소산(염소산염) 및 피크린산의 염류, 기타 가연성 물질과 접촉하지 않도록 해야 한다. 산이 피부나 안구 점막에 닿았을 때는 즉시 해당 부위를 충분한 물로 씻은 다음 중탄산나트륨(탄산수소나트륨) 2% 용액으로 처리하고 즉시 의료실로 이송해야 한다. 호흡기 점막이 자극된 경우에는 따뜻한 우유를 마시게 하고 산소 흡입을 시행하며 의사의 처치를 받아야 한다;

— ГОСТ 3118에 따른 염산 작업은 모직 작업복, 고무코팅 앞치마, 고무장화, 내산(산저항) 장갑, 보호안경을 착용하고 실시해야 한다;

— 염산이 피부에 닿으면 즉시 풍부한 수류로 씻어내고, 눈에 튄 경우에도 물로 씻은 뒤 중탄산나트륨 2% 용액으로 처리해야 한다. 염산 증기가 호흡기에 영향을 미친 경우 즉시 의사의 처치가 필요하다;

— ГОСТ 2184에 따른 황산을 취급하는 작업자는 특수 작업복과 신발, 개인 보호구를 착용해야 한다. 황산에 의한 화상은 환부를 충분한 물로 씻은 다음 중탄산나트륨 5% 용액 또는 암모늄탄산염(탄산암모늄) 10% 용액으로 처리한다. 산을 보관할 때에는 금속분말, 카바이드, 질산·염소산·피크린산의 염류 및 가연성 물질과 격리하여야 한다. 산의 존재 하에 물질이 발화한 경우에는 모래로 진압해야 하며 소화 시 물 사용은 금지된다;

— ГОСТ 2567에 따른 불화수소산(플루오르화수소산, 불산)과 그 증기, 또한 암모니아 존재 하에 생성되는 연무는 매우 독성이 강하다. 이 산은 유리 및 일부 물질을 부식시키지만 백금에는 영향을 주지 않는다. 불산이 화염 영역에 있을 경우에는 소화 시 물을 사용할 수 있다. 불산 용기를 열 때에는 용기가 손상되지 않도록 매우 조심해야 하며, 마개를 열 때에는 용기 목을 '자신과 반대 방향'으로 향하게 해야 한다. 불산 화상 시에는 흐르는 물로 피부의 하얗게 변한 부위가 붉어질 때까지 즉시 씻어내고, 그 다음 글리세린에 현탁한 산화마그네슘(MgO) 20% 현탁액을 도포한다;

— 무수 염소산은 목재, 석탄, 종이, 에테르 등 유기물과 접촉하면 폭발할 수 있다. 염소산 취급 시 고무장갑을 사용해서는 안 된다. 용기(비커나 플라스크)는 금속 집게로 잡아야 한다. 염소산을 사용하는 대량 분석 작업 시에는 배기후드의 내부 벽과 통로를 자주 세척해야 한다. 피부에 염소산이 묻으면 충분한 물로 씻어내야 하며, 염소산이 유기물 또는 가연성 물질과 접촉하지 않도록 해야 한다;

— 염소산의 염류(염소산칼륨(칼륨염소산, 베르톨레트의 소금), 염소산나트륨 등)는 섭취 시 강한 혈액 독성을 가지므로 위험하다. 화재 시 가연물과 접촉하면 폭발할 수 있다. 이들 물질을 소화할 때는 물을 사용한다. 시약은 가연물, 산 및 유황과 격리하여 보관해야 한다.

14.3 염기(알칼리) 취급 시 안전 요구사항

모든 수산화나트륨(ГОСТ 2263) 및 수산화칼륨(ГОСТ 9285) 취급 작업은 면직 작업복, 고무장화, 알칼리 저항성 고무장갑 및 보호안경 등 보호장비를 착용한 상태에서만 수행해야 한다. 제품이 피부나 작업복에 닿았을 경우에는 즉시 물 또는 생리식염수로 세척한 후, 초산(아세트산), 타르타르산( виннокаменная кислота), 염산 또는 구연산 5% 용액으로 만든 찜질(습포)을 한다. 눈에 들어갔을 때에는 즉시 물 또는 생리식염수로 씻고 의사의 진료를 받아야 한다.

14.4 할로겐(галогены) 취급 시 안전 요구사항

브롬을 취급할 때(см. ГОСТ 454)는 배기후드 하에서 고무장갑을 착용하고 작업해야 한다. 브롬은 연마마개가 있는 암색(갈색) 유리의 소용량 병에 보관한다. 브롬 증기에 중독되었을 경우 신선한 공기를 공급하고, 소량의 암모니아를 섞은 수증기 흡입, 탄산(소다) 용액 흡입, 산소 흡입 등이 필요하다. 요오드를 취급할 때(см. ГОСТ 545)도 배기후드 하에서 고무장갑을 착용하고 작업해야 한다. 요오드는 연마마개가 있는 암색 유리병에 보관한다. 14.5 산과 염기는 유리 사이펀에 고무벌브(주머니) 또는 기타 압송장치를 사용하여 분주해야 한다. 유출된 산과 염기(불화수소산 제외)는 모래로 덮어야 하며, 모래를 제거한 후 유출 부위는 석회 또는 소다로 처리해야 한다. 유출된 불화수소산은 분말 형태의 수산화나트륨 또는 그 용액으로 중화해야 한다. 염기 용액이 유출된 경우에는 유출 부위를 다량의 물로 흘려보내어 무해화(희석)해야 한다. 고체 염기가 쏟아진 경우에는 삽으로 모아 수거하고, 유출 부위를 다량의 물로 씻어야 한다. 14.6 알칼리 금속(리튬 — ГОСТ 8774, 나트륨 — ГОСТ 3273)을 사용하는 작업은 내부를 판금으로 둘러대고 석면 패킹을 한 배기후드에서 수행해야 하며, 화기 및 수원으로부터 떨어진 곳(최소 5 m 이상)에서 기름·모래·공기 욕(오일·샌드·에어 배스)을 사용해 가열해야 한다. 알칼리 금속 취급 시에는 핀셋(집게)을 사용해야 한다. 14.7 농축 과산화수소(ГОСТ 177), 무기 및 유기 과산화물과의 작업은 유기유리(플렉시글라스) 소재의 보호안경 또는 마스크, 면 가운 및 고무장갑 등 개인보호구를 착용한 상태에서 수행해야 한다. 14.8 인(황린 — ГОСТ 8986, 적린 — ГОСТ 8655)과의 작업은 배기후드에서 환기가 작동하는 상태로 수행해야 한다. 인을 반응용기으로 옮길 때에는 핀셋을 사용해야 한다. 적린을 취급하는 작업자에게는 ГОСТ 12.4.103에 따라 개인보호구를 제공해야 한다. 14.9 극도로 및 고위험 물질, 그리고 방사성 물질과의 작업은 «Изотоп»형과 같은 특수 장비된 캐비닛에서 해당 물질 취급에 관한 규정(해당 규범서)에 명시된 안전요건에 따라 수행해야 한다. 14.10 방사성 물질의 회계, 사용 및 취급은 규정 [4] 및 [5]의 요구사항에 따라야 한다. 4.11 수은(ртуть, ГОСТ 4658)과의 작업은 ГОСТ 12.3.031 및 위생 규정 [14]에 따라 수행해야 한다. 15 시약, 분석 시료 및 원재료의 보관 요건 15.1 시약, 분석 대상 시료 및 분석에 사용되는 기타 원재료를 보관하는 실험실 보관 시설은 규범 [15]의 요구사항을 충족해야 하며, ГОСТ 12.4.021에 따른 환기시스템을 갖추어야 한다. 15.2 방사성 물질 보관실은 규정 [3]에 따라 설비해야 한다. 15.3 압축 및 기체 상태 가스와 냉각용 가스 혼합물의 보관실은 규정 [6]에 따라 설비해야 한다. 15.4 분석 대상 시료 및 원재료 시료는 ГОСТ 3885, ГОСТ 25336에 따른 밀폐 가능한 유리용기 또는 ГОСТ 2228에 따른 견고한 종이 봉투에 보관해야 한다. 15.5 염소 보관실은 규정 [15]을 준수해야 한다. 16 분석 수행 시 화재안전 요건 16.1 실험실 공간 및 그 설비는 ГОСТ 12.1.004에 따른 일반 화재안전 요구사항을 충족해야 한다. 실험실 화재 방지를 위한 화재장비의 종류, 배치 및 유지관리는 ГОСТ 12.4.009의 요구사항을 따라야 한다. 16.2 인화성 액체(ЛВЖ) 및 가연성 액체(ГЖ)와의 모든 작업은 환기가 작동하는 배기후드에서 수행하고, 가열 장치는 꺼둔 상태여야 한다. ЛВЖ 및 ГЖ의 가열은 열매개물(예: 모래)로 채운 예열된 배스에서 수행해야 한다. 열매개물의 온도는 해당 인화성·가연성 액체의 인화점(발화점)을 초과해서는 안 된다. 물과 반응하여 폭발하거나 가스를 발생시킬 수 있는 물질을 수욕(수조)에서 가열하는 것은 금지된다. 17 분석에 투입되는 인력에 대한 요건 17.1 실험실 안전 작업 방법 및 보호구 취급법에 대한 교육과 노동 안전에 관한 교육·안내는 ГОСТ 12.0.004에 따라 정해진 절차로 실시되고 관련 문서화가 이루어져야 한다. 17.2 집단보호구의 선택은 ГОСТ 12.3.002 및 ГОСТ 12.4.010의 요구사항을 고려하여 이루어져야 한다. 17.3 실험실 인력은 분석 과정에서 사용되는 유해물질의 종류에 따라 생산공정군별 규범 [16]에 따른 근로자용 복리시설을 제공받아야 한다.

17.4 방사선원을 다루는 작업자는 ГОСТ 12.4.120 및 ГОСТ 12.4.066에 따라 보호수단을 제공받아야 한다.

17.5 사람의 몸을 통과할 수 있는 전기회로에서의 과전압으로부터의 보호는 차단장치, 절연장치, 보호장치, 자동 감시 및 경보장치, 자동 차단장치, 접지 및 제로링(зануление), 원격제어시스템, 피뢰침 및 방전기, 절연피복, 안전표지, ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.4.155, ГОСТ 12.1.038 및 ГОСТ 12.4.103에 따른 개인 보호구 등의 비치로 규정되어야 한다.

17.6 실험실 인력에 대한 개인 보호구의 지급은 문헌 [17]의 규정에 따라야 한다.

17.7 분석 시 사용되는 개인 보호구의 종류 및 형식은 ГОСТ Р 12.4.230.1, ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.028, ГОСТ 12.4.029, ГОСТ 12.4.034, ГОСТ 12.4.041, ГОСТ 12.4.066 및 ГОСТ 12.4.103에 부합해야 한다.

부록 A (참고). 비철금속 광석 및 정광 목록

부록 A
(참고)

A.1 비철금속 광석 및 정광 목록은 표 A.1에 제시되어 있다.

표 A.1

비철금속 광석	비철금속 정광
구리광석;	구리 정광;
구리-아연광석;	구리-몰리브덴 정광;
구리-납광석;	몰리브덴 정광;
구리-니켈광석;	구리-니켈 정광;
구리-몰리브덴광석;	피로타인(пирротин) 정광;
구리-납-아연광석;	납 정광;
구리-코발트광석;	아연 정광;
납광석;	비스무트 정광;
납-아연광석;	텅스텐 정광;
납-바라이트(중석)광석;	안티몬 정광;
납-아연-바라이트광석;	주석 정광;
납-아연-주석광석;	니켈 정광;
납-구리-코발트-니켈광석;	바라이트 정광;
납-구리-코발트광석;	금 함유 정광;
납-몰리브덴광석;	백금족 금속 정광;
몰리브덴광석;	부유선별(플로테이션) 금 함유 정광;
몰리브덴-비스무스광석;	중력선별(중력식) 금 함유 정광;
텅스텐광석;	금-은 함유 정광
텅스텐-몰리브덴광석;
코발트광석;
주석광석;
안티몬광석;
비소광석;
수은광석;
금함유광석;
금 함유 충적(사금)광석;
모래
참고 — 광상, 채굴 및 가공에 따라 다른 명칭의 원소 함유 광석 및 비철금속 정광이 있을 수 있다.

참고문헌

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주거 및 공공건물의 자연·인공 및 혼합 조명에 관한 위생 요구사항

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전기설비 설치 규정(PUE). 제6장 전기 조명

[3]

ПБ 11−493−2002

금속 및 코크스화학 공장·생산을 위한 일반 안전규정

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СП 2.6.1.799−99 (ОСПОРБ-99)

방사선 안전 보장을 위한 기본 위생 규칙

[5]

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방사선 안전 규범

________________
* 러시아 연방 영역에서는 СанПиН 2.6.1.2523−09가 적용된다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

[6]

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가압용기의 설치 및 안전 운전 규정

[8]

Правила, ПУЭ

전기설비 규정. 제7장 특수 설비의 전기장비

[9]

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위생 규범 및 규칙. 작업장 미기후에 대한 위생 요구사항

[10]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 60−2003

측정 단일성 보장 체계. 인증된 혼합물. 개발에 관한 일반 요구사항

[11]

СТ СЭВ 543−77

수치. 기록 및 반올림 규칙

[12]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 61−2003

측정 단일성 보장 체계. 정량 화학분석 방법의 정확도, 정확성, 정밀도 지표. 평가 방법

[13]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76−2003*

측정 단일성 보장 체계. 정량 화학분석 결과의 내부 품질 관리

_________________
* 아마도 원문 오류. RМГ 76−2004를 읽어야 한다. — 데이터베이스 제작자의 주석.

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[17]

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광업·야금 산업 근로자에게 무상으로 지급하는 특수복, 특수신발 및 기타 개인 보호구의 표준 업종별 규정