ГОСТ R 53198-2008
GOST R 53198-2008 유색 금속의 광석 및 농축물. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
GOST R 53198-2008
그룹 A39
러시아 연방의 국가 표준
유색 금속의 광석 및 농축물
분석 방법에 대한 일반 요구사항
비철 금속의 광석과 농축물. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
OCS 77.120.01
시행 날짜 2010-01-01
서문
러시아 연방의 표준화 목표와 원칙은 2002년 12월 27일자 연방법 N 184-FZ "기술 규제에 관하여"에 규정되어 있으며, 러시아 연방의 국가 표준 적용 규칙은 GOST R 1.0-2004 "러시아 연방의 표준화. 일반 규정"에 따라 설정됩니다.
표준 정보
1 개발: 연방 국가 단위 사업 «국립 유색 금속 연구소» (FGUP «Institute «GINTSVETMET»)
2 제출: 표준화 기술 위원회 TC 373 «유색 금속 및 합금»
3 승인 및 시행: 2008년 12월 25일자 연방 기술 규제 및 계량청 명령 N 676-st
4 최초 시행
이 표준에 대한 변경 사항 정보는 연간 발행되는 정보 지침서 «국가 표준»에 게시되며, 변경 및 수정 텍스트는 매월 발행되는 정보 지침서 «국가 표준»에 게시됩니다. 이 표준의 개정(대체) 또는 취소의 경우, 해당 통지는 매월 발행되는 정보 지침서 «국가 표준»에 게시됩니다. 해당 정보, 통지 및 텍스트는 또한 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트에 게시됩니다.
1 적용 범위
본 표준은 유색 금속의 광석 및 농축물(부록 A 참조)에 적용되며, 분석 방법 및 안전 요구사항에 대한 일반 요구사항을 설정합니다.
본 표준은 유색 금속의 광석 및 농축물 분석에 사용되는 측정 방법에 적용됩니다.
본 표준은 경금속의 광석 및 농축물에는 적용되지 않습니다.
2 규범적 인용
본 표준에는 다음 표준에 대한 규범적 인용이 사용되었습니다:
GOST R 8.563-96 국가 측정 통합 시스템. 측정 수행 방법
GOST R 12.4.026-2001 노동 안전 표준 시스템. 경고 색상, 안전 표지 및 경고 기호. 사용 목적과 규칙. 일반적인 기술 요구사항 및 특성. 시험 방법
GOST R 12.4.230.1-2007 (EN 166-2002) 노동 안전 표준 시스템. 개인 보호용 안경. 일반적인 기술 요구 사항
GOST R ISO 5725-1-2002 정확성(정확도 및 정밀도) 측정 방법 및 결과. 제 1부. 기본 용어와 정의
GOST R ISO 5725-2-2002 정확성(정확도 및 정밀도) 측정 방법 및 결과. 제 2부. 표준 측정 방법의 반복성 및 재현성 결정의 기본 방법
GOST R ISO 5725-3-2002 정확성(정확도 및 정밀도) 측정 방법 및 결과. 제 3부. 표준 측정 방법의 정밀도 중간 지표
GOST R ISO 5725-4-2002 정확성(정확도 및 정밀도) 측정 방법 및 결과. 제 4부. 표준 측정 방법의 정확성 결정의 기본 방법
GOST R ISO 5725-5-2002 정확성(정확도 및 정밀도) 측정 방법 및 결과. 제 5부. 표준 측정 방법의 정밀도 결정의 대체 방법
GOST R ISO 5725-6-2002 정확성(정확도 및 정밀도) 측정 방법 및 결과. 제 6부. 실무에의 정확도 값 사용
GOST R 50779.42-99 (ISO 8258-91) 통계 방법. 슈하르트 관리도
GOST R 50779.45-2002 통계 방법. 누적 합계 관리도. 기본 규정
GOST R 52361-2005 분석 대상물 제어. 용어 및 정의
GOST R 52599-2006 귀금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
GOST 8.315-97 국가 측정 통합 시스템. 물질과 재료의 구성 및 특성에 대한 표준 샘플. 기본 규정
GOST 8.395-80 국가 측정 통합 시스템. 계측점검 시의 표준 측정 조건. 일반 요구사항
GOST 12.0.001-82 노동 안전 표준 시스템. 기본 규정
GOST 12.0.003-74 노동 안전 표준 시스템. 위험 및 유해 생산 요소. 분류
GOST 12.0.004-90 노동 안전 표준 시스템. 노동 안전 교육의 조직. 일반 규정
GOST 12.1.004-91 노동 안전 표준 시스템. 화재 안전. 일반 요구사항
ГОСТ 12.1.005-88 노동 안전 표준 시스템. 작업 구역의 공기에 대한 일반 위생 요구 사항
ГОСТ 12.1.007-76 노동 안전 표준 시스템. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.1.014-84 노동 안전 표준 시스템. 작업 구역의 공기. 유해 물질 농도를 측정하는 표지관 방법
ГОСТ 12.1.016-79 노동 안전 표준 시스템. 작업 구역의 공기. 유해 물질 농도 측정 방법에 대한 요구 사항
ГОСТ 12.1.019-79 노동 안전 표준 시스템. 전기 안전. 일반 요구 사항 및 보호 유형의 분류
ГОСТ 12.1.030-81 노동 안전 표준 시스템. 전기 안전. 보호 접지 및 중성화
ГОСТ 12.1.038-82 노동 안전 표준 시스템. 전기 안전. 접촉 전압 및 전류의 최대 허용 값
ГОСТ 12.2.003-91 노동 안전 표준 시스템. 생산 장비. 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.2.007.0-75 노동 안전 표준 시스템. 전기 기술 제품. 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.2.032-78 노동 안전 표준 시스템. 앉아서 작업하는 작업장. 일반 인체공학적 요구 사항
ГОСТ 12.2.033-78 노동 안전 표준 시스템. 서서 작업하는 작업장. 일반 인체공학적 요구 사항
ГОСТ 12.2.049-80 노동 안전 표준 시스템. 생산 장비. 일반 인체공학적 요구 사항
ГОСТ 12.2.062-81 노동 안전 표준 시스템. 생산 장비. 보호 장벽
ГОСТ 12.3.002-75 노동 안전 표준 시스템. 생산 과정. 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.3.031-83 노동 안전 표준 시스템. 수은을 다루는 작업. 안전 요구 사항
ГОСТ 12.4.009-83 노동 안전 표준 시스템. 건물 보호를 위한 소방 장비. 주요 유형. 배치 및 유지보수
ГОСТ 12.4.010-75 노동 안전 표준 시스템. 개인 보호 장비. 특수 장갑. 기술 조건
ГОСТ 12.4.011-89 노동 안전 표준 시스템. 노동자 보호 장비. 일반 요구 사항 및 분류
ГОСТ 12.4.021-75 노동 안전 표준 시스템. 환기 시스템. 일반 요구 사항
ГОСТ 12.4.028-76 노동 안전 표준 시스템. 호흡 보호구 ШБ-1 "레페스톡". 기술 조건
ГОСТ 12.4.029-76 특수 앞치마. 기술 조건
ГОСТ 12.4.034-2001 노동 안전 표준 시스템. 호흡 기관의 개인 보호 장비. 분류 및 표시
ГОСТ 12.4.041-2001 (EN 133-90) 노동 안전 표준 시스템. 필터 호흡 보호구. 일반 기술 요구 사항
ГОСТ 12.4.066-79 노동 안전 표준 시스템. 방사성 물질로부터 손을 보호하는 개인 보호 장비. 일반 요구 사항 및 사용 규칙
ГОСТ 12.4.103-83 노동 안전 표준 시스템. 특수 보호의류, 발 및 손 보호 장비. 분류
ГОСТ 12.4.120-83 노동 안전 표준 시스템. 방사선 방호 집합적 보호 장비. 일반 기술 요구 사항
ГОСТ 12.4.155-85 노동 안전 표준 시스템. 안전 차단 장치. 분류. 일반 기술 요구 사항
ГОСТ 177-88 과산화수소. 기술 조건
ГОСТ 454-76 기술용 브롬. 기술 조건
ГОСТ 545-76 기술용 요오드. 기술 조건
ГОСТ 701-89 진한 질산. 기술 조건
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) 실험실용 유리 용기. 실린더, 비이커, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건
ГОСТ 2184-77 기술용 황산. 기술 조건
ГОСТ 2228-81 종이 포대. 기술 조건
ГОСТ 2263-79 기술용 가성소다. 기술 조건
ГОСТ 2567-89 기술용 불산. 기술 조건
ГОСТ 3118-77 시약. 염산. 기술 조건
ГОСТ 3273-75 기술용 금속 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 3885-73 시약 및 고순도 물질. 수용, 샘플링, 포장, 포장, 표시, 운송 및 저장 규칙
ГОСТ 4212-76 시약. 색도 측정 네펠로메트릭 분석을 위한 용액 준비 방법
ГОСТ 4461-77 시약. 질산. 기술 조건
ГОСТ 4517-87 시약. 분석에 사용되는 보조 시약 및 용액 준비 방법
ГОСТ 4658-73 수은. 기술 조건
ГОСТ 4919.1-77 시약 및 고순도 물질. 지시약 용액 준비 방법
ГОСТ 4919.2-77 시약 및 고순도 물질. 완충 용액 준비 방법
ГОСТ 6563-75 귀금속 및 합금의 기술 제품. 기술 조건
ГОСТ 6709-72 증류수. 기술 조건
ГОСТ 8655-75 기술용 적린. 기술 조건
ГОСТ 8774-75 리튬. 기술 조건
ГОСТ 8986‒82 황색 인 기술 사양
ГОСТ 9147‒80 실험실용 도자기 용기 및 장비. 기술 사양
ГОСТ 9285‒78 (ISO 992‒75, ISO 995‒75, ISO 2466‒73) 수산화 칼륨 기술 사양
ГОСТ 13170‒80 비철 금속 광석 및 농축물. 수분 측정 방법
ГОСТ 14180‒80 비철 금속 광석 및 농축물. 화학 분석 및 수분 측정을 위한 샘플링 및 준비 방법
ГОСТ 19908‒90 투명한 석영 유리로 만든 도가니, 컵, 컵, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁. 일반 기술 사양
ГОСТ 21130‒75 전기 공학 제품. 접지 클램프 및 접지 표시. 구조 및 크기
ГОСТ 24104‒2001 실험실 저울. 일반 기술 요구사항
ГОСТ 25336‒82 실험실용 유리 용기 및 장비. 유형, 기본 매개변수 및 크기
ГОСТ 27025‒86 시약. 시험 수행에 대한 일반 지침
ГОСТ 29227‒91 (ISO 835‒1-81) 실험실용 유리 용기. 그레이디드 피펫. 1부. 일반 요구사항
ГОСТ 29228‒91 (ISO 835‒2-81) 실험실용 유리 용기. 그레이디드 피펫. 2부. 대기 시간을 요구하지 않는 그레이디드 피펫
ГОСТ 29229‒91 (ISO 835‒3-81) 실험실용 유리 용기. 그레이디드 피펫. 3부. 대기 시간이 15초인 그레이디드 피펫
참고 — 이 표준을 사용할 때 참조 표준의 유효성을 공용 정보 시스템에서 확인하는 것이 적절합니다. 인터넷상의 연방 기술 규제 및 계측 기관의 공식 웹사이트나 매년 발행되는 "국가 표준" 정보 지침서를 통해 확인할 수 있습니다. 참조 표준이 대체 또는 변경된 경우, 본 표준을 사용할 때 대체 또는 변경된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 교체 없이 폐지된 경우, 그 참조가 포함된 조항은 해당 참조를 제외한 부분에서 적용됩니다.
3 용어 및 정의
3.1 본 표준에서는 ГОСТ R ISO 5725‒1 및 ГОСТ R 52361에 따른 용어와 추가 용어가 적절한 정의와 함께 사용됩니다.
3.1.1 샘플 분석: 샘플 내 분석 대상 구성원의 질량 비율을 확립하기 위한 일련의 규정된 작업들.
3.1.2 재현성: 재현성 조건에서의 정밀도.
3.1.3 측정: 분석 신호의 값을 확립하는 행위.
3.1.4 제어 기준: 표준 샘플의 요소 질량 비율의 발견 값과 해당 표준 샘플의 공인 값 사이의 차이 값으로 신뢰 확률 0.95에서 계산됨.
3.1.5 정확성: 여러 분석 결과를 기반으로 얻은 평균 값이 수용 가능한 기준 값에 근접한 정도.
3.1.6 반복성: 반복성 조건에서의 정밀도.
3.1.7 중간(내부 실험실) 정밀성 한계: 신뢰 확률 0.95에서 두 분석 결과의 차이 절대값을 초과하지 않는 값.
3.1.8 재현성 한계: 신뢰 확률 0.95에서 재현성 조건에서 얻은 두 분석 결과의 차이 절대값을 초과하지 않는 값.
3.1.9 반복성(일치성) 한계:
값은 신뢰도 확률 0.95로서 반복 조건에서 얻어진 최대와 최소 분석 결과 간의 절대 차이로 초과되지 않는 값입니다.
3.1.10 정밀성: 규정된 조건에서 얻어진 독립적인 측정 결과들이 서로 가까운 정도.
3.1.11 인정 기준값: 비교를 위해 합의된 값으로 과학적 원칙에 바탕을 둔 이론적 또는 공식화된 값; 국가 또는 국제기구의 실험적 작업에 근거한 할당 또는 인증된 값; 과학 또는 공학 단체의 협력적 실험 작업을 바탕으로 한 합의된 값; 열거된 경우 이외의 경우에서 평균값으로 측정 가능한 특성의 수학적 기대.
3.1.12 측정 결과: 주어진 측정 집합의 산술 평균값.
3.1.13 분석 결과: 비교 기준값을 고려하여 계산된 시료 내 결정된 성분의 질량 비율을 법적으로 단위로 표현한 값.
3.1.14 정확성: 분석 결과가 인정 기준값에 가까운 정도.
3.1.15 결과 분석 오류 특성, : 신뢰도 확률
0.95로서 오류가 들어있는 간격의 경계.*
________________
* 확장 불확실성에 해당합니다. 확장 불확실성 는 측정 집합의 수학적 기대값 주변의 다양한 값을 포함하는 간격으로 합리적으로 측정될 수 있는 값입니다.
4 기호 및 약어
4.1 이 표준에서 사용된 기호는 다음과 같습니다:: 용액 내 성분의 질량 농도;
: 인증된 성분의 질량 비;
: 시료 무게;
: 용액 부피;
: 결정된 성분의 질량 비율;
: 평행 측정 수;
: 분석 결과 수;
: 반복성의 표준 편차 추정;
: 반복성 한계;
: 재현성의 표준 편차 추정;
— 재현성 한계;
— 중간 정밀도의 표준 편차 평가;
— 중간 정밀도 한계;
— 분석 결과의 오차 특성;
0.95에 대한 임계 범위;
— 확률
0.95에 대한 임계 차이입니다.
4.2 이 표준에서는 다음 약어가 사용됩니다:
ГСО — 국가 표준 조성 샘플;
СО — 표준 조성 샘플;
МКХА — 화학 분석 양적 방법;
НД — 규범 문서.
5 일반 조항
화학 분석 양적 방법(MКХА), 비철금속 광물 및 농축물 조성을 검사할 때 사용되는 방법은 ГОСТ Р 8.563 및 ГОСТ Р ИСО 5725.1 부터 ГОСТ Р ИСО 5725.6까지의 요구 사항을 준수해야 하며, 기본 국제 표준에 따른 안전 요구 사항을 충족해야 합니다: ГОСТ 12.0.001, ГОСТ 12.0.003, ГОСТ 12.0.004, ГОСТ 12.3.002 및 이 표준의 요구 사항.
6 샘플 채취 및 준비 요구 사항
6.1 화학 분석 및 습기 측정을 위한 광물과 농축물 샘플 채취 및 준비는 ГОСТ 14180 및 해당 제품의 규범 문서에 따라 실시합니다.
6.2 분석 샘플은 입자 크기가 0.080 mm 이하의 분말 상태로 분쇄되어야 하며, 이후 분쇄 상태를 확인하기 위해 철저히 혼합되어야 합니다.
참고 — 충분히 분쇄되지 않은 샘플의 채취는 병행 검사와 분석 결과에서 차이를 발생시킬 수 있습니다.
6.3 분말 측정 시 유리 갑흐스, 알루미늄 회수 용기 등 유리탄소로 만들어진 용기와 같은 가벼운 용기가 사용되어야 합니다.
6.4 분석을 수행하기 전에 광물 및 농축물의 분말 샘플은 (105±10)°C의 온도에서 일정한 질량에 도달할 때까지 건조되어야 합니다. 습기 측정은 ГОСТ 13170에 따라 실시합니다.
7 실험실 공간 요구 사항
7.1 실험실 조명은 규정 [1] 및 [2]를 준수해야 합니다.
7.2 실험실 공간은 공통 및 국소 환기, 자연 및 인공 환기가 되어야 하며, 환기 시스템은 ГОСТ 12.4.021에 따라야 합니다.
작업 구역의 공기는 ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.007의 요구 사항을 충족해야 하며, 유해 물질의 농도는 ГОСТ 12.1.014 및 ГОСТ 12.1.016에 따라 통제되어야 합니다.
7.3 화재 및 폭발 위험 물질 작업을 위한 작업대와 후드에는 테두리가 있어야 하며, 불연성 재료로 덮여야 하며, 산, 알칼리 및 기타 화학적으로 활성 물질을 다룰 때는 이들의 영향을 견딜 수 있는 재료로 제작되어야 합니다.
7.4 수은 작업을 위한 실험실 공간은 ГОСТ 12.3.031의 요구 사항을 충족해야 합니다.
7.5 이온화 방사선원의 작업을 위한 실험실은 위생 규칙 [3]의 요구 사항을 따라야 합니다.
8 장비, 배치 및 작업 공간 조직에 대한 요구 사항
8.1 광물 및 농축물 샘플의 측정 및 용액 준비를 위해 ГОСТ 24104에 따라 래버러토리 저울을 사용합니다. 허용 측정 오차는 ±0.0002g 이하입니다.
8.2 광물 및 농축물 샘플을 태우기 위해 최대 1000°C의 온도를 제공하는 머플형 레이븐 실험실을 사용합니다.
광물 및 농축물의 건조를 위해 250°C까지의 온도를 제공하는 건조 실험실을 사용합니다.
용액의 용해 및 증발을 위해 최대 350°C의 온도를 제공하는 밀폐된 히터를 사용합니다.
8.3 시간 간격을 5분 미만으로 측정할 때는 모래 시계와 초시계를 사용하고, 5분 이상일 때는 타이머와 모든 유형의 시계를 사용합니다.
8.4 분석을 수행하기 위해서는
8.5 분석 방법에 기재된 측정 장비 외에도, 동일한 유형으로 분석 결과의 측정 특성을 보장하는 다른 측정 장비를 사용할 수 있습니다.
8.6 실험실 장비 및 장치는 특정 유형에 대한 НД,
8.7 실험실 장비 및 장치는
8.8 실험실 설치 장치의 이동 부품은 8.7의 일반 안전 규칙과
8.9 분석 수행 시 사용되는 모든 전기 설치 및 전기 장비는
8.10 인화성 액체를 가열하는 데 사용되는 전기 장치는 폐쇄 스파이럴과 화학적으로 안정적인 절연체로 덮인 전선을 사용해야 합니다.
8.11 작업 공간의 전기 안전 조건은
8.12 엑스레이 스펙트럼, 엑스레이 구조 및 엑스레이 형광 분석 방법에 사용되는 장치의 안전 요구 사항은 해당 장치의 사용 설명서 및 규범 [4]와 [5]의 요구 사항을 충족해야 합니다.
8.13 작업 장소는
8.14 압축 및 액화 가스가 담긴 실린더는 규정 [6]의 요구 사항에 따라 특수한 장소에 설치해야 하며, 압력 하에서 작동하는 용기 및 장치는 규칙 [7]을 준수하여 운영해야 합니다.
8.15 장비의 구성 요소는 신호색으로 칠해져야 하며
8.16 측정 과정, 용액 작업, 샘플의 무게 측정, 필터링 작업, 용액의 티어 설정에 있어,
9 기기 및 화학적 분석 방법의 적용에 대한 요구 사항
9.1 분석 기기는 해당 기기의 사용 설명서에 따라 작업 준비를 합니다.
9.2 분석 용액 내의 요소들의 질량 농도는 보정 그래프를 통해 결정합니다.
9.3 기기 분석 방법을 사용할 때는, 분석 대상 요소의 스펙트럼 분석 라인을 적절히 선택해야 합니다. 이러한 선택은 장비의 기기적 가능성과 분석할 샘플의 구성에 따라 결정됩니다.
9.4 요소의 선택적 결정을 위하여, 화학적 구성의 행렬 라인이 중첩되지 않은 스펙트럼 분석 라인을 선택해야 합니다.
9.5 유도 결합 플라즈마를 이용한 원자 방출 분광법으로 요소를 결정할 때는 분석 라인의 파장, 플라즈마 출력, 아르곤의 투입량, 플라즈마로의 용액 투입 속도, 플라즈마 감지 영역의 높이, 시료 용액의 산과 염의 허용 농도 범위의 준수를 포함한 여러 매개변수를 선택해야 합니다.
9.6 보정 용액과 시료 용액의 산도 및 염분 구성을 동일하게 유지해야 합니다.
9.7 원자 흡수법으로 요소를 결정할 때는 파장, 화염의 가스 조성, 가스 소모, 버너 타입 및 기타 조건을 적절하게 선택하여 요구되는 정확도 및 감도 수준을 달성해야 합니다. 원자 흡수법에서 "신호-농도"의 선형 관계 범위는 유도 결합 플라즈마를 사용하는 원자 방출 분광법보다 좁습니다. 따라서 보정 곡선을 만들 때는 좁은 범위의 여러 요소 농도를 사용해야 합니다. 보정 용액과 시료 용액의 산도 및 염분 구성을 동일하게 유지해야 합니다.
9.8 아크 방전 및 스파크 방전을 통한 원자 방출 분석 방법으로 요소를 결정할 때는 장치의 작동 모드, 분석 라인의 파장, 비교 라인, 작업 스펙트럼 범위, 방전 특성, 방전 주파수 및 전류 조절 범위 등을 설정해야 합니다.
9.9 X선 분광 방법을 사용할 때 모든 액세서리가 포함된 분광기의 유형과 분석을 위한 시료 준비 장치의 특성을 명시해야 합니다.
9.10 비교 기준으로 사용되는 분말 혼합물은 인증을 받아야 합니다. 비교 기준의 역할을 하는 각 혼합물에 대해 혼합물 준비의 오류 값을 명시해야 합니다.
9.11 분석되는 시료와 각 표준 샘플의 스펙트럼은 동일한 조건에서 획득됩니다. 최대 오류는 교정 특성의 오류에 의해 발생합니다.
9.12 분광광도계 방법을 사용할 때는 측정이 최적의 광학 밀도 영역에서 이루어지도록 측정할 요소의 파장과 큐벳의 광흡수 층의 두께를 선택해야 합니다.
9.13 위의 모든 방법에 대해 분석 결과의 필요한 측정 특성을 달성할 조건으로 다른 파장에서 분석 신호를 사용할 수 있습니다.
9.14 원소의 질량 백분율(20% — 80%)을 결정할 때는 화학적, 예를 들어 적정 분석법이나 중량 분석법을 적용해야 합니다.
9.15 용액의 적정 은 세 개 이상의 물질 견본을 기반으로 계산하여 설정하는 것이 필요합니다 (다른 견본 개수가 MKS에 표시되지 않은 경우).
적정을 그램 단위로 표현하고, 용액 1 cm당 물질의 그램으로 표현합니다. (g/cm
).
적정의 평균 값을 기반으로 적정을 계산하고, 세 개의 적정 결과 중에서 계산합니다. 계산된 값은 소수점 네 번째 자리까지 올림합니다.
용액 적정의 오류 , g/cm
은 공식으로 계산합니다:
여기서 는 적정 결과의 반복 표준 편차, g/cm
입니다;
는 신뢰도
0.95에서의 스튜던트 계수입니다;
는 측정 횟수입니다.
적정의 오류를 무시하여야만 다음의 불평등이 만족되어야 합니다:
여기서 는 분석 결과의 절대 오차 한계입니다;
는 측정할 원소의 대응 질량 비율입니다.
10 용액 준비에 대한 요구사항
10.1 수용액을 준비하고 분석을 수행할 때
10.2 시약 용액(산, 알칼리 등)의 희석 정도는 A: B 형식으로 표시하여, 예를 들어 1:2와 같이 A는 희석되는 물질의 부피 부분, B는 사용되는 용매의 부피 부분으로 표시합니다.
용액의 질량 농도는 다음과 같이 표시됩니다:
— 물질의 질량 대비 점유 부피의 비율로 정의되는 값;
— 물질의 질량 대비 특정 질량(100 g) 용액의 비율로 정의되는 값(질량 농도, 질량 비율, 퍼센트로 표현 가능).
— 물질의 양과 특정 부피(100㎤)의 용액 관계로 결정되는 값(부피 비율, 백분율로 표현될 수 있음);
— 용액 내 분자의 수와 용액의 부피의 비로 결정되는 값.
10.3 "따뜻한"이라는 용어는 ГОСТ 27025에 따라 용액의 온도가 40℃에서 75℃ 사이에 있어야 함을 나타냅니다. "뜨거운 물(용액)"이라는 용어는 물(용액)이 75℃ 이상의 온도를 가짐을 의미합니다.
"냉각"이라는 용어는 온도를 15℃에서 25℃ 사이로 내려가는 것을 나타냅니다.
11. 인증된 혼합물(용액) 및 기준곡선에 대한 주요 용액 요건
11.1 ГОСТ 4517에 따른 주요 용액의 준비에는 99.9% 이상의 기본 물질을 포함하는 금속, 염 및 시약이 사용됩니다. 이러한 물질의 중량은 분석 저울로 측정됩니다. 중량 측정 및 부피 측정에 필요한 정확성은 요소의 질량 비율 결정 방법에 대한 표준에 따라 소수점 자릿수를 명시합니다.
11.2 인증된 혼합물의 준비는 권장 사항 [10]에 따라 수행됩니다. 인증된 혼합물 준비 중 발생하는 오류 특성은 공식에 따라 계산됩니다.
여기에서 — 기본 물질(시약)의 질량 비율, % 중량; — 기본 물질의 질량 비율 결정 오류 특성, % 중량; — 시약 중량, g; — 분석 저울의 오류 특성, g; — 사용되는 계량 기구의 정격 부피, ㎤; — 부피 측정 오류 특성, ㎤.
인증된 혼합물의 측정 목적은 ГОСТ 8.315의 물질 구성标准에 부합하는 기능을 수행합니다.
11.3 기본 용액 및 교정 샘플(인증된 혼합물)은 15℃에서 25℃ 사이의 온도에서 밀봉된 폴리에틸렌 병 또는 마개가 갈아진 플라스크에 보관해야 합니다(ГОСТ 27025 참조). 주요 용액이 담긴 용기에는 이름, 인증된 값, 제조 날짜 및 유통 기한이 표시되어야 하며, ГОСТ 3885 및 ГОСТ 4212에 따라 명시되어야 합니다. 용액의 보관 기간은 MKHA를 규제하는 ND의 요구 사항 또는 기타 관련 문서에 따라 설정됩니다.
11.4 인증된 혼합물의 특성은 표준 샘플, 교정 샘플, 기본 용액 및 인증된 혼합물을 사용하여 권장 사항 [10]에 따라 측정됩니다. 방법론에는 기본 및 교정 용액의 준비 절차가 설명되어야 합니다.
11.5 기준곡선은 직교 좌표계에 그려지며, x축에는 물질의 질량 농도 또는 질량 값을, y축에는 분석 신호 또는 그것에서 유래하는 함수의 크기를 나타냅니다.
11.6 기준곡선을 작성하기 위해서는 최소 5개의 기준 점이 필요하며, 각 기준 점은 3회의 병행 측정 결과의 중간 산술값으로 작성됩니다. 기준 점은 측정 범위에 고르게 분포되어야 하며 요구되는 측정 범위를 포함해야 합니다.
다요소 용액을 다양한 요소를 한 용액에 포함하여 준비하는 것이 허용됩니다. 용액은 도입된 요소들의 이온 형식의 최대 안정성을 고려하여 준비해야 하며, 다음이 허용됩니다:
— 여러 가지 결정하려는 요소를 도입한 용액을 사용하여 눈금을 설정하는 것;
— 눈금 함수의 선형성을 유지하며 눈금 설정을 위한 용액에서 결정 요소의 범위를 변경하는 것;
— 눈금 그래프 구성에 자동화된 시스템을 사용하는 것;
— 시험 샘플 하나의 용액에서 여러 요소를 결정하여 용액의 눈금 그래프와 요소들의 질량 비율이 일치하는 것을 고려하는 것.
11.7 눈금 특성의 안정성 통제.
다음 조건을 충족할 때 눈금 특성을 안정하다고 인식합니다:
는 눈금 특성에 따라 재현된 질량의 인증값, 눈금 샘플의 결정 요소의 질량 농도입니다;
는 눈금 샘플의 결정 요소의 인증된 질량 농도 값입니다;
는 눈금 특성의 안정성 통제 표준입니다.
눈금 특성의 안정성 통제 표준 값은 분석 방법에 대한 문서 텍스트에 명시되어 있으며 폰() 오차를 초과해서는 안 됩니다.
눈금 특성의 안정성 통제는 눈금 그래프의 작성 범위가 기준치에 불과한 낮은, 높은 경계와 중간 영역에 있는 질량의 결정 요소가 포함된 샘플을 사용하여 수행합니다.
조건을 충족하지 않는 경우에는 실험을 반복합니다.
조건이 반복적으로 충족되지 않으면 새로운 눈금 특성을 구축합니다.
눈금 특성의 안정성 통제는 시약과 장비의 배치가 변경될 때 수행합니다.
눈금 특성의 안정성 통제 주기는 각 분석 방법에 대해 실험실에서 작업 샘플 분석의 빈도에 의존적으로 개별적으로 결정됩니다.
11.8 표시 용액은 반복성 조건에서
는 반복성과 95% 신뢰 수준 조건에서의 병렬 결정 숫자에 의존하는 계수입니다. 이 계수의 값은 표 1에 나와 있습니다.
표 1
| 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 | |
| 2.77 | 3.31 | 3.63 | 3.86 |
만약 네 개의 
만약 얻어진 차이가 를 초과하지 않으면, 병렬 결정의 결과는 수용 가능하다고 인정되며, 분석의 최종 결과는 산술 평균으로 간주합니다.
만약 차이가 를 초과하면 두 개의 추가 병렬 결정을 수행합니다. 이때
병렬 결정의 결과 범위가
만약 병렬 결정 결과 범위가
분석의 결과는 소수점 이하의 자리수가 지표의 값과 동일한 숫자 값으로 표현되어야 합니다: — 반복성의 표준 편차;
— 반복성의 한계;
— 재현성의 표준 편차;
— 재현성 한계;
— 중간 정밀도의 한계;
— 분석 결과의 절대 오차 한계;
— 관리 기준, 신뢰도의 0.95 확률 수준에서 표준 시료에서 결정된 원소의 질량 분율과 표준 시료의 인증된 값 사이의 차이.
분석 결과의 반올림은 표준 [11]의 요구 사항에 따라 수행됩니다.
13 분석 결과의 안정성 관리
13.3.3 비판적 차이값의 계산
비판적 차이값은 각각의 실험실에서 분석 결과를 얻는 방법 및 분석 결과를 계산하기 위해 사용된 단일 분석 결과의 수에 따라 계산됩니다.
13.3.4 방법이 단일 분석 결과를 토대로 분석 결과를 얻도록 규정하고 있고, 두 분석의 결과가 각각 단일 분석 결과의 산술평균값으로 얻어진 경우, 비판적 차이값은 다음과 같은 공식으로 계산됩니다.
_________________
* 
여기서 및
은 실험실에서 분석 결과 계산을 위해 사용된 단일 분석 결과의 수입니다.
참고 — 만약 각각의 실험실이 제시한 분석 결과가 방법에 관한 N.D.와 정확히 일치하여(단일 분석 결과 또는 단일 분석 결과의 산술평균값으로서) 얻어졌다면, 비판적 차이는 재현성의 한계가 되며, 그 값은 다음과 같은 공식으로 계산될 수 있습니다.
13.3.5 방법이 단일 분석 결과의 기본을 사용하여 분석 결과를 얻도록 규정하고, 하나의 분석 결과가 단일 분석 결과의 산술평균값으로, 다른 하나가 단일 분석 결과의 중앙값으로 얻어진 경우, 비판적 차이값은 다음 공식으로 계산됩니다.
여기서 은 중앙값의 표준편차와 산술평균값의 표준편차의 비율입니다.
13.3.6 방법이 단일 분석 결과의 기본을 사용하여 분석 결과를 얻도록 규정하고, 두 분석 결과가 각각 단일 분석 결과의 중앙값으로 얻어진 경우, 비판적 차이값은 다음 공식으로 계산됩니다.
13.3.7 만약 N.D.에서 방법에 대한 병행 측정을 규정하지 않았다면, 재현성의 한계 및 비판적 차이값 
1로서, 비판적 차이값의 계산 공식을 제공하는 ГОСТ R ISO 5725−6(섹션 5.3.2)에 따라 수행될 수 있습니다.
13.3.8 조건 (10)을 충족할 때 두 실험실에서 얻은 분석 결과의 전체 평균값을 최종 분석 결과로 사용합니다:
조건 (10)을 충족하지 못한 경우 두 결과 모두를 용인할 수 없는 것으로 간주합니다.
13.4 표본을 사용한 정확성 검토
정확성 검토는 표준 구성 샘플을 사용하여 대안 방법 또는 첨가물 기법으로 수행됩니다.
검토 기준은 의 임계값입니다. 제어 샘플은 비철 금속 광석과 농축물의 표준 구성 샘플입니다.
표준 샘플은 샘플의 분석 대상 요소의 질량 비율이 표본과 비교하여 두 배 이상 다르지 않도록 선택됩니다.
표준 샘플의 분석 결과는 표준 샘플의 분석 대상 요소의 인증값과 비교됩니다.
다음 조건을 충족할 때 분석 결과는 만족스럽다고 판단합니다.
여기서 는 제어 샘플에서 분석 대상 요소의 결과로, 이는 병행 측정 결과의 산술 평균이며, 각각의 최대 및 최소 차이가 반복성 한계를 초과하지 않습니다.
는 표준 샘플의 구성 요소의 인증된 값입니다.
검토 기준은 다음 공식에 의해 계산됩니다:
여기서 는 재현성에 대한 표준 편차의 평가입니다;
는 반복성의 표준 편차 평가입니다;
는 표준 샘플에서의 단일 측정 결과의 수입니다;
는 표준 샘플의 인증된 값의 오류입니다.
13.5 대안 (독립적) 방법을 사용한 정확성 검토
정확성 검토는 동일한 표본에 대해 통제 및 대안 분석 방법으로 얻은 분석 결과를 비교하여 수행됩니다. 대안 분석 방법의 선택은 [12] 및 [13] 그리고 ГОСТ Р 52599에서 제시된 권고에 따라 수행됩니다.
다음 조건이 충족될 때 검토 결과는 만족스럽다고 판단합니다:
여기서 및
는 각각 통제 및 대조 방법으로 얻은 분석 결과이며;
는 검토 기준입니다.
여기서 는 통제 및 대안 방법의 전체 표준 편차의 평가입니다.
전체 표준 편차는 다음 공식으로 계산됩니다.
여기서 와
는 서로 다른 방법에 대한 평균 제곱근 편차의 평가입니다.
임계 값은 다음 식으로 계산할 수 있습니다:
여기서 는 인증 표준 시료값의 오류 특성을 나타냅니다.
13.6 첨가 방법을 이용한 분석 결과의 정확성 검증
결과 검증은 분석의 결과를 와의 비교를 통해 수행합니다.
분석 결과로는 병행 측정들의 산술 평균값을 사용합니다.
검증 프로세스의 결과 는 다음 식으로 계산합니다.
여기서 는 첨가된 작업 샘플에서 목표 요소의 질량 분율에 대한 검증 측정 결과입니다;
는 작업 샘플에서 목표 요소의 질량 분율에 대한 검증 측정 결과입니다.
실험실 내에서 첨가 양 은 다음 조건을 만족해야 합니다:
검증 기준 는 다음 식으로 계산합니다:
여기서 
검증 프로세스의 결과가 다음 조건을 만족하면
분석 절차는 만족스러운 것으로 간주됩니다.
오류 특성의 경계를 설정하기 위해 사용하는 것은 분석 결과 의 절대 오류의 경계입니다.
병행 측정의 반복성, 중간 정밀도, 분석 결과의 재현성을 검증하기 위해 시약 변경, 장비 교체 및 분석 결과가 용인할 수 없는 경우 최소 월 1회 이상 수행해야 합니다.
13.7 분석 결과의 안정성 검증
단일 실험실 내에서 검증은 정밀도 및 정확성 결과를 유지하여 오랜 기간 동안 요구되는 수준을 달성하기 위해 수행해야 합니다.
중간 정밀도의 지표 안정성 검증은 ГОСТ R 50779.45에 따른 누적 합계 제어 차트를 사용하여 수행합니다.
정확성의 지표 안정성 검증은 Шухарт 차트 및 ГСО를 사용하여 수행되며
검사의 주기는 실험실 문서에 명시되며, 시약 변경, 전문가 교체, 장비 교체, 기타 분석 조건 변경 시에도 수행됩니다.
14 원재료 및 시약 취급 시 안전 요구 사항
14.1 비철금속 제품 샘플 분석에 사용되는 시약 및 기타 원재료와 이들 취급 시 안전 요구 사항은 설정된 절차에 따라 승인된 재료 규격(ND)에 부합해야 합니다.
14.2 산 및 염화물을 다룰 때에는 다음과 같은 안전 요구 사항을 준수해야 합니다:
—
— 질산과 테레빈유, 탄화물, 금속 분말, 클로르산 및 피크린산 염, 가연성 물질과의 접촉을 피해야 합니다. 질산이 피부나 눈의 점막에 닿을 경우 즉시 물로 씻고 2% 중량의 탄산수소나트륨 용액으로 처리한 후, 피해자를 의료 시설로 즉시 이송해야 합니다. 호흡기 점막에 자극이 발생할 경우 따뜻한 우윳물을 마시고 산소 흡입 및 의사의 도움을 받아야 합니다;
—
— 염산이 피부에 닿을 경우 즉시 물로 흠뻑 씻어 내고, 눈에 튀었을 경우 물로 씻고 2% 중량의 탄산수소나트륨 용액으로 처리해야 합니다. 염산 증기가 호흡기에 닿을 경우 즉시 의사의 도움이 필요합니다;
—
— 플루오로수소산(
— 무수 소산은 유기물과 접촉 시 폭발할 수 있습니다. 소산 사용 시 고무장갑을 사용하지 않아야 하며, 컵이나 플라스크를 금속 집게로 잡아야 합니다. 소산 사용이 포함된 대규모 분석 작업 시, 후드의 내부 벽 및 채널을 자주 물로 씻어야 합니다. 피부에 소산이 닿으면 충분한 물로 씻어내야 하며, 소산이 유기물 및 가연성 물질과의 접촉을 피해야 합니다;
— 소산 염, 염화칼륨(엽산칼륨, 베르톨레염), 염화나트륨은 내부에 들어가면 강력한 혈액 독이므로 위험합니다. 이들은 화재 시 가연성 물질과 접촉할 경우 폭발할 수 있으며, 물로 소화할 수 있습니다. 시약은 가연성 물질, 산 및 황과 격리하여 보관해야 합니다.
14.3 알칼리 작업 시 안전 요구 사항
모든 종류의 작업은
14.4 할로겐 작업 시 안전 요구 사항
17.4 방사선 방출원과 함께 작업하는 사람들은
17.5 인체를 통해 전기 회로가 단락될 수 있는 높은 전압으로부터 보호하기 위해
17.6 실험실 직원들을 위한 개인 보호 장비는 표준 [17]에 적합해야 합니다.
17.7 분석에서 사용되는 개인 보호 장비의 종류와 유형은
부록, A (참고). 유색 금속 광석 및 농축물 목록
부록 A
(참고)
A.1 유색 금속 광석 및 농축물의 목록은 표 A.1에 제공됩니다.
표 A.1
| 유색 금속 광석 |
유색 금속 농축물 |
| 구리; |
구리; |
| 구리-아연; |
구리-몰리브덴; |
| 구리-납; |
몰리브덴; |
| 구리-니켈; |
구리-니켈; |
| 구리-몰리브덴; |
피로틴; |
| 구리-납-아연; |
납; |
| 구리-코발트; |
아연; |
| 납; |
비스무스; |
| 납-아연; |
텅스텐; |
| 납-바라이트; |
안티몬; |
| 납-아연-바라이트; |
주석; |
| 납-아연-주석; |
니켈; |
| 납-구리-코발트-니켈; |
바라이트; |
| 납-구리-코발트; |
금 포함; |
| 납-몰리브덴; |
백금족 금속; |
| 몰리브덴; |
부유 금 포함; |
| 몰리브덴-비스무스; |
중력 금 포함; |
| 텅스텐; |
금은 포함 |
| 텅스텐-몰리브덴; |
|
| 코발트; |
|
| 주석; |
|
| 안티몬; |
|
| 비소; |
|
| 수은; |
|
| 금 포함; |
|
| 금 포함 모래 광석; |
|
| 모래 |
|
| 비고 — 광산 지역, 채굴 및 처리에 따라 유색 금속 광석 및 농축물의 다른 명칭이 있을 수 있습니다. | |
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