ГОСТ 25086-2011

ГОСТ 25086–2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 25086−2011

그룹 B59

상호국제 표준

비철금속 및 그 합금

분석 방법에 대한 일반 요구 사항

Non-ferrous metals and their alloys. General requirements for methods of analysis

ICS 77.120.01*
___________
* 수정된 버전, 변경 N 1.

적용 날짜 2012−10−01

서문

상호국제 표준화 작업의 목표, 주요 원칙 및 절차는 ГОСТ 1.0–92 “상호국제 표준화 시스템. 기본 조항” 및 ГОСТ 1.2–2009 “상호국제 표준화 시스템. 상호국제 표준, 규칙 및 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 취소 규칙"에 규정되어 있습니다.

표준 정보

1 기술위원회 368 "구리” 및 주식회사 ОАО "Уралмеханобр"에서 개발함

2 기술 비서국 상호국제 표준화 및 계량, 인증 위원회에서 제정함

3 상호국제 표준화 및 계량, 인증 위원회(2011년 11월 29일, 프로토콜 N 40)에서 채택

채택에 찬성한 나라:

국가 약어 (ISO 3166) 004−97	국가 코드 ISO 3166 004−97	국가 표준 기관 약어
아제르바이잔	AZ	아즈스탠다트
아르메니아	AM	아르메니아 경제부
벨라루스	BY	벨라루스 표준
조지아	GE	그루즈스탠다트
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 표준
키르기스스탄	KG	키르기즈스탠다트
몰도바	MD	몰도바-스탠다트
러시아 연방	RU	러시아 표준
타지키스탄	TJ	타지크 스탠다트
투르크메니스탄	TM	주요국가 서비스 "투르크멘스탠다트라리"
우즈베키스탄	UZ	우즈스탠다트
우크라이나	UA	소비자 표준 우크라이나

4 연방 기술 규제 및 계량청의 명령 (2012년 5월 22일, N 74-st)으로 상호국제 표준 ГОСТ 25086−2011이 러시아 연방의 국가 표준으로 2012년 10월 1일부터 시행됨

5 ГОСТ 25086−87을 대체함


현재 표준의 발효(중단)에 관한 정보는 매월 발행되는 정보 안내서 "국가 표준"에 게시됩니다.

현재 표준의 변경에 관한 정보는 매년 발행되는 정보 안내서 "국가 표준"에 게시되며, 변경 및 수정 사항은 매월 발행되는 정보 안내서 "국가 표준"에 게시됩니다. 현재 표준이 개정 또는 취소될 경우 관련 정보는 매월 발행되는 정보 안내서 "국가 표준"에 게시됩니다


2015년 9월 8일 명령에 의하여 변경 N 1이 승인 및 시행되었으며, 2016년 1월 1일부터 발효됨

변경 N 1은 데이터베이스 제조자가 2015년 12호에 따른 텍스트에 삽입함

1 적용 범위

현재 표준은 비철금속 및 그 합금의 분석 방법에 대한 일반 요구 사항과 안전 요구 사항을 정하고 있습니다.

이 표준은 초경질 재료 및 고순도 금속에는 적용되지 않습니다.

2 참고 문헌

현재 표준에서는 다음의 상호국제 표준에 대한 참조를 사용합니다:

ГОСТ 8.010−2013 국가 측정 통일성 보장 시스템. 측정 수행 방법. 기본 조항*.
_______________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 8.563−2009 "국가 측정 통일성 보장 시스템. 측정 방법"이 적용됩니다.


ГОСТ 8.315−97 국가 측정 통일성 보장 시스템. 물질 및 재료의 성분과 특성의 표준 샘플. 기본 조항*
________________
* 러시아 연방 내 부록 G와 D에 대해서는 ГОСТ Р 8.753−2011 "국가 측정 통일성 보장 시스템. 물질(물질)의 표준 샘플. 기본 조항"이 적용됩니다.


ГОСТ 12.0.004−90 노동 안전 기준 시스템. 노동 안전 교육 조직. 일반 조항

ГОСТ 12.1.004−91 노동 안전 기준 시스템. 화재 안전. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.1.005−88 노동 안전 기준 시스템. 작업 구역 공기에 대한 일반 위생 요구 사항

ГОСТ 12.1.007−76 노동 안전 기준 시스템. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.1.010−76 노동 안전 기준 시스템. 폭발 안전. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.1.016−79 노동 안전 기준 시스템. 작업 구역 공기. 유해 물질 농도 측정 방법에 대한 요구 사항

ГОСТ 12.1.019−79 근로 안전 표준 시스템. 전기 안전. 일반 요구 사항 및 보호 유형의 명칭*
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 12.1.019−2009 «근로 안전 표준 시스템. 전기 안전. 일반 요구 사항 및 보호 유형의 명칭»이 시행 중입니다.


ГОСТ 12.1.030−81 근로 안전 표준 시스템. 전기 안전. 보호 접지, 접지 연결

ГОСТ 12.2.007.0−75 근로 안전 표준 시스템. 전기 기술 제품. 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.4.009−83 근로 안전 표준 시스템. 시설 보호용 소방 장비. 주요 유형. 배치 및 유지 관리

ГОСТ 12.4.011−89 근로 안전 표준 시스템. 근로자 보호 기구. 일반 요구 사항 및 분류

ГОСТ 12.4.021−75 근로 안전 표준 시스템. 환기 시스템. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.4.068−79 근로 안전 표준 시스템. 개인 보호 장비-피부 보호. 분류 및 일반 요구 사항

ГОСТ 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) 유리 실험실 계량 기구. 실린더, 눈금 실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

ГОСТ 4212−76 시약. 발색 분석과 비탁 분석용 용액 준비 방법

ГОСТ 4517−87 시약. 분석에 사용되는 보조 시약 및 용액 준비 방법

ГОСТ 4919.1−77 시약 및 특수 순수 물질. 지시약 용액 준비 방법

ГОСТ 4919.2−77 시약 및 특수 순수 물질. 완충 용액 준비 방법

ГОСТ ISO 5725−1-2003 측정 방법 및 결과의 정확성(정밀도 및 정밀도). 제1부. 기본 사항 및 정의*
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* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 «측정 방법 및 결과의 정확성(정밀도 및 정밀도). 제1부. 기본 사항 및 정의»가 시행 중입니다.


ГОСТ ISO 5725−6-2003 측정 방법 및 결과의 정확성(정밀도 및 정밀도). 제6부. 실용에서의 정확성 값 사용*
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «측정 방법 및 결과의 정확성(정밀도 및 정밀도). 제6부. 실용에서의 정확성 값 사용»이 시행 중입니다.


ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금 기술 제품. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 9147−80 도자기 실험실 기구 및 장비. 기술 조건

ГОСТ ISO/IEC 17025−2009 시험 및 교정 실험실의 역량에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 19908−90 투명 석영 유리로 만든 도가니, 컵, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 끝마개. 일반 기술 조건

ГОСТ 24104−2001 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항*
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ Р 53228−2008 «비자동 작동 저울. 제1부. 계량학적 및 기술 요구 사항. 시험»이 시행 중입니다.

ГОСТ 24231−80 비철 금속 및 합금. 화학 분석을 위한 샘플 채취 및 준비의 일반 요구 사항

ГОСТ 25336−82 유리 실험실 기구 및 장비. 유형, 기본 매개변수 및 크기

ГОСТ 25794.1−83 시약. 산-염기 적정을 위한 적정용 액체 준비 방법

ГОСТ 25794.2−83 시약. 산화 환원 적정을 위한 적정용 액체 준비 방법

ГОСТ 25794.3−83 시약. 침전 적정, 비수 적정 및 기타 방법을 위한 적정용 액체 준비 방법

ГОСТ 27025−86 시약. 시험 수행에 대한 일반 지침

ГОСТ 29169−91 (ISO 648−77) 유리 실험실 기구. 단선 피펫

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 유리 실험실 기구. 눈금 피펫. 제1부. 일반 요구 사항

ГОСТ 29228−91 (ISO 835−2-81) 유리 실험실 기구. 눈금 피펫. 제2부. 대기 시간이 설정되지 않은 눈금 피펫

ГОСТ 29229−91 (ISO 835−3-81) 유리 실험실 기구. 눈금 피펫. 제3부. 15초 대기 시간이 있는 눈금 피펫

ГОСТ 29251−91 (ISO 385−1-84) 유리 실험실 기구. 뷰렛. 제1부. 일반 요구 사항

ГОСТ 29252−91 (ISO 385−2-84) 유리 실험실 기구. 뷰렛. 제2부. 대기 시간이 설정되지 않은 뷰렛

ГОСТ 29253−91 (ISO 385−3-84) 유리 실험실 기구. 뷰렛. 제3부. 30초 대기 시간이 있는 뷰렛

СТ СЭВ 543−77 숫자. 기록 및 반올림 규칙

참고 - 본 표준을 사용할 때 참고 표준의 작동 여부를 공개 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직합니다. 이는 연방 기술 규제 및 계량청의 공식 웹사이트나 매년 발행되는 "국가 표준" 정보 인덱스를 통해 확인할 수 있으며, 해당 인덱스는 현재 연도의 1월 1일 기준으로 게시된 상태와 해당 연도에 발행된 월간 정보 인덱스로 확인할 수 있습니다. 만약 참고 표준이 대체(수정)된 경우, 본 표준을 사용하는 동안 대체(수정된) 표준을 참조해야 합니다. 만약 참고 표준이 대체 없이 폐지된 경우, 해당 표준에 대한 언급이 포함된 규정은 그 언급을 포함하지 않는 부분에서 적용됩니다. (수정된 판, 수정 N 1). 3. 용어 및 정의 본 표준에서는 다음과 같은 용어와 그에 상응하는 정의를 사용합니다: 3.1 정량적 화학 분석 방법론; 분석 방법론: 규정된 오차(불확실성) 특성을 갖춘 정량적 화학 분석 결과(이하 분석 결과)를 얻기 위한 운영 및 규칙의 총체. 비고 1. 분석 방법론은 측정 방법의 일종입니다. 2. 측정 특성으로 시료 구성 요소의 질량 분율을 채택합니다. 3.2 분석 결과: 단일 결정 결과의 평균값(산술 평균값 또는 중앙값). 비고 - 분석 결과는 사실상 단일 결정 결과의 평균값입니다. 3.3 단일 결정 결과: 분석 절차를 단 한 번 수행하여 얻은 물질(재료) 시료의 구성 요소 질량 분율 값. 비고 - 분석 방법론 문서에는 몇 개의 단일 결정 결과(평행 결정 결과)를 얻어야 하는지, 평균화 방법 및 분석 결과로서의 여러 결과를 제시하는 방법이 규정되어 있습니다. 가장 단순한 경우(분석 방법론에서 평행 결정 수행이 규정되지 않은 경우) 단일 결정 결과 자체가 분석 결과가 됩니다. 3.4 정밀성: 특정 규정된 조건에서 얻은 단일 결정 결과(분석 결과)의 상호 근접 정도. 3.5 반복성: 반복 조건에서의 정밀성. 3.6 반복 조건: 단일 결정 결과가 동일한 방법론으로 동일한 시료에서 동일한 조건으로 거의 동시에 얻어지는 조건(평행 결정 결과). 3.7 반복성 표준 편차: 반복 조건에서 얻은 단일 결정 결과의 표준 편차. 3.8 반복 허용 범위: 허용 확률 0.95에 대한 조건에서, 반복 조건에서 얻은 단일 결정 결과의 최대 및 최소 값 간의 절대 차이. 3.9 재현성: 재현 조건에서의 정밀성. 3.10 재현 조건: 동일한 방법론으로 동일한 시료에서 다양한 조건(다른 시간, 다른 분석가, 같은 유형의 다른 시약 배치, 동일한 유형의 측정 도구 세트, 다른 실험실)에서 분석 결과를 얻는 조건. 3.11 재현성 표준 편차: 재현 조건에서 얻은 분석 결과의 표준 편차. 3.12 재현 허용 범위: 허용 확률 0.95에 대한 조건에서, 재현 조건에서 얻은 두 분석 결과 간의 절대 차이. 3.13 분석 방법론 품질 지표(정확성, 올바름, 반복성, 중간 정밀성, 재현성 지표): 분석 방법론과 그 구성 요소의 오류(오차)의 할당된 특성. 3.14 실험실의 체계적 오류

(분석 기법 구현 시): 단일 분석 결과의 기댓값과 특정 실험실에서 얻은 결과 사이의 차이이며, 측정된 특성의 진정한 값(혹은 부재 시 채택된 기준 값)과 비교하는 것입니다.

3.15 채택된 기준 값: 비교의 기준으로 사용되는 값입니다.

참고 — 본 표준에 설명된 분석 기법의 품질 지표 평가 방법에서는 다음을 기준 값으로 사용할 수 있습니다:

가) 공인된 표준 시료 값;

나) 공인된 혼합물의 값;

다) 분석 결과의 기댓값, 즉 일련의 분석 결과의 평균 값 — 가)와 나)가 불가능할 경우에만 사용됩니다.

3.16 분석 결과의 오류 (단일 분석 결과): 공인된 기법에 의해 얻어진 분석 결과(단일 분석 결과)의 진정한 값(혹은 부재 시 채택된 기준 값)과의 차이입니다.

3.17 중간 정밀도: 특정 실험실의 기법을 사용할 때 분석 결과의 변화를 초래하는 시간, 사람 등의 변형 요인에 따라 동일한 기법으로 동일한 샘플로 얻은 결과의 정밀도입니다.

3.18 물질 및 재료 구성 측정 장비의 교정 특성: 분석 신호와 샘플 내 측정 대상 성분의 질량 비율 사이의 함수 관계이며, 공식, 그래프, 또는 표로 표현됩니다.

3.19 교정 시료: 물질의 샘플을 분석할 때 측정 장비의 교정에 사용되는 비교 샘플 또는 샘플 세트입니다.

참고 — 교정 시료의 종류로는 교정 용액이나 교정 혼합물이 있습니다.

3.20 알리쿼트: 전체의 일부를 나타내는 특정 양의 액체, 기체, 혹은 분말 형태의 균일 물질입니다.

3.21 물질(재료) 샘플 채취(분석 제어 대상): 분석 제어 대상 물질(재료)의 샘플을 구성하기 위해 그 일부를 분리하여 후속하는 구성, 구조, 또는 특성 확인을 목적으로 합니다.

3.22 표준 시료: 시험 결과로 확립된 하나 이상의 값을 가진 물질(재료)의 샘플로, 해당 물질(재료)의 구성 또는 특성을 나타냅니다.

3.20−3.22 (추가 사항, 수정 N 1로 도입됨).

4 일반 사항

유색금속 및 그 합금을 품질 관리할 때 사용하는 분석 기법은 ГОСТ 8.010, ГОСТ ИСО 5725−1, ГОСТ ИСО/МЭК 17025 및 본 표준에 따라야 합니다.

5 샘플 준비 및 채취 요구 사항

금속 및 합금의 샘플 채취 및 준비는 ГОСТ 24231 및 구체적 제품에 대한 규제 문서에 따라 수행됩니다.

6 분석 기법의 정밀도 값 표시 요구사항

분석 기법 문서에는 분석 오차의 수치 값이나 오차의 특성(또는 그 구성 요소)의 값이 ГОСТ 8.010에 따라 제공되어야 하며, 또는 표준 분석 방법의 정밀도(정확도와 정밀도)에 관한 정보가 ГОСТ ИСО 5725−1에 따라 제공되어야 합니다.

참고 — 분석 기법의 최소 측정 특성 세트를 명시하는 경우 분석의 오류(불확도), 반복성 및 재현성의 한계 값이 제시되어야 합니다. 개발자의 필요에 따라 다른 특성을 기재할 수 있습니다.

7 측정 장비, 보조 장비, 재료 및 시약의 요구 사항

7.1 분석 시 ГОСТ 24104에 따른 실험실 저울을 사용하며, 저울의 정밀도 등급은 분석 기법 문서에 명시되어야 합니다.

7.2 2급 정밀도 이상의 실험실 유리 계량 기구는 ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29251, ГОСТ 29252, ГОСТ 29253에 따라 사용하고, 실험 장비 및 기기는 ГОСТ 25336, 도자기 기구 및 장비(애츠 기구, 보트, 디케이터 인서트 등)는 ГОСТ 9147, 투명 석영 유리 제품(애츠 기구, 플라스크, 시험관 등)은 ГОСТ 19908, 플래티넘 제품은 ГОСТ 6563에 따릅니다. 카본 유리 제품은 СУ-2000 사용합니다.

7.3 5분 이하의 시간 간격 측정을 위해 모래시계나 초시계를, 5분 이상의 경우 타이머나 다른 유형의 시계를 사용합니다.

7.4 분석 기법의 구현에서 사용하는 측정 장비 및 시험 설비는 특정 국가의 절차에 따라 적합성 인정을 받아야 합니다.*
_______________
* 러시아 연방에서는 사용된 측정 장비가 교정받거나 검증받아야 하고, 시험 설비는 공인받아야 하는 절차가 존재합니다.

7.5 사용되는 시약의 자격은 "분석용 순도" 이상이어야 합니다. 분석 방법론에서 규정된 측정 특성을 보장할 수 있는 경우, 더 낮은 자격의 시약을 사용할 수 있습니다. 더 높은 자격의 시약 사용은 분석 방법론에서 명시됩니다.

7.6 화학 시약과 특수 순도 물질의 소비 용기마다 시약/물질의 이름, 해당 규격 문서의 표시, 자격, 제조일자, 보관 기한이 명시된 라벨을 붙여야 합니다.

7.7 실험실에서 사용 기간이 만료된 시약의 적합성 확인은 권장되는 [3] 또는 실험실에서 정한 절차에 따라 수행해야 합니다.

필요시:
— 라벨에 시약/물질의 특별 보관 조건을 명시해야 합니다;
— 라벨은 외부 영향으로부터 보호되어야 합니다.

7.8 다른 기준이 없으면 ГОСТ 6709에 따른 증류수를 사용하여 용액을 준비하고, 분석을 수행합니다.

7.9 "희석 1:1, 1:2 등" 및 표시 (1:1), (1:2) 등에서 첫 번째 숫자는 희석되는 시약의 부피(part)를, 두 번째 숫자는 사용되는 용매의 부피를 나타냅니다(예: 물, 부탄올 등).

7.10 용액의 농도는 다음과 같이 표현합니다:

— 질량농도 단위: g/dm, g/cm, mg/dm, μg/cm;

— 몰농도 단위 — mol/dm;

— 상대 밀도 이며, 밀도가 나타내는 물질을 명시.

금속 및 합금의 물질 함량은 질량 백분위(%), 백만 분자 농도(모래 비율 g/t, ppm)로 표현.

7.11 분석 방법론에서 시약(산, 알칼리 등) 용액의 농도나 희석 비율이 명시되지 않은 경우, 농축 용액이 의미됩니다.

7.12 적어도 세 개 이상의 용액 또는 알려진 함량의 물질 샘플을 통해 시약의 질량농도를 결정합니다.

질량농도를 정확히 결정하여 용액의 준비 또는 용도에 따라 정확성을 평가합니다.

(변경된 버전, 수정 N 1).

7.13 금속의 알려진 농도로 용액을 준비할 경우, 최소 99.9%의 기본 물질을 포함하는 금속 및 화합물을 사용합니다. 분석 방법의 규정 문서에 달리 명시되지 않는 한, 표준 샘플(SO)도 사용할 수 있습니다.

용질의 알려진 농도를 위해 표준 샘플(SO)의 이온 용액을 사용할 수 있습니다.

(변경된 버전, 수정 N 1).

7.14 화학 시약의 용액은 ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1, ГОСТ 25794.2, ГОСТ 25794.3, ГОСТ 27025에 따라 준비합니다.

7.15 용액 준비나 분석 시 매번 시약을 추가한 후 용액을 혼합합니다.

7.16 "따뜻함"이라는 용어는 용액이 40 ℃에서 75 ℃ 사이의 온도를 가져야 함을 의미하며, "뜨거운 물(용액)"은 물(용액)이 75 ℃ 이상의 온도를 가져야 함을 의미합니다. "냉각"은 15 ℃에서 25 ℃까지의 온도로 냉각하는 것을 의미합니다.

7.17 측정 및 시험 장비의 측정 준비와 측정 수행은 해당 장비의 사용 지침에 따라 수행합니다.

(스펙트로) 포토미터 방식의 분석에서 빛을 흡수하는 층의 두께와 측정하고자 하는 파장을 조정하여 적용 장비의 최적 흡광도 영역에서 측정할 수 있도록 합니다.

원자 흡수법을 사용할 때, 파장, 연소 가스의 조성 — 환원성인지 산화성인지, 그 작용, 소비량, 버너 타입 및 기타 조건을 선택하여 측정되는 성분의 정확도 및 감도에 대해 최적의 매개변수를 달성합니다. 원자 분광법 분석 방법을 사용할 때, 분석 방법에 따른 문서에 명시된 측정 특성을 달성하면 다음이 허용됩니다: — 여러 측정 성분이 포함된 용액을 사용하여 보정할 수 있습니다; — 보정 함수가 유지되는 한, 보정 용액에서 측정 성분의 범위를 변경할 수 있습니다; — 흡수 측정 시 다른 공명 스펙트럼 라인을 사용할 수 있습니다; — 보정 그래프를 자동으로 생성하는 시스템을 사용하고, 자동 모드에서 측정 결과를 인쇄물이나 전자 형식으로 출력할 수 있습니다; — 샘플의 분해 및 적절한 희석 후, 여러 성분을 단일 샘플에서 반복해서 측정하여 보정 용액 내의 성분의 질량 농도 범위 내에 있도록 할 수 있습니다. 7.18 샘플의 주요 성분을 식별해야 할 경우, 사전 정성 분석을 수행하는 것이 좋습니다. 8 분석 수행 요구 사항 8.1 분석을 수행할 때 전기중량법, 광도법, 원자 흡수법, 사진등록형 원자 방출법 (스펙트럼법), 유도 결합 플라즈마를 사용한 원자 방출법 등을 사용할 수 있습니다. 방법의 선택은 실험실의 측정 도구 및 시험 장비의 유무에 의해 결정됩니다. 8.2 물질 및 재료의 성분에 대한 측정 도구의 보정 특성을 설정할 때, 분석 방법의 관련 섹션에 설정 및 통제 방법, 보정 샘플 준비 및 사용 절차를 기입하며, 여기서 표준 샘플로 GOST 8.315와 인증된 혼합물을 [4]의 권장사항에 따라 사용합니다. 8.3 필요 시, 같은 조건에서 공백 실험을 수행하여 분석 결과에 대한 보정을 할 수 있으며, 공백 실험이 방법론에 의해 규제된 경우에만 적용됩니다. 공백 실험 시 수행하는 평행 결정의 수는 분석 방법론에 언급된 수와 같아야 합니다. 8.4 환경 조건은 분석의 정확도를 보장하고, 분석 방법론이나 장비 운영 지침에 명시된 요구 사항에 부합해야 합니다. 9 분석 결과 처리 및 제시 요구 사항 9.1 분석 결과는 평행 결정의 평균 값 (평균 산술값이나 중위수)으로 수용합니다. 분석 결과 계산 시 평균화하는 평행 결정의 수는 분석 방법론에 기재합니다. 9.2 샘플 분석 시 평행 결정 결과의 최대값과 최소값의 차이는 신뢰 확률 0.95에서 반복성 한계 를 초과해서는 안 됩니다. 최대값과 최소값의 차이가 값을 초과하면 분석 절차를 반복합니다. 승인 여부는 분석 방법론에 따라 검사합니다. 평행 결정 결과의 승인 여부를 확인하거나 최종 결과를 설정하는 방법은 ГОСТ ИСО 5725−6에 따라 적용할 수 있으며, 첨부된 A 부록의 방법을 사용할 수 있습니다. 일부 질량 분율에 대해 반복성 한계를 제시하고, 선형 보간법을 통해 중간 질량 분율에 대한 값을 계산하는 것이 허용됩니다. 반복 한계 는 해석 방법에 의해 설정된 전 범위의 분석 성분의 질량 분율을 포함하는 방정식 또는 표 형식으로 제공될 수 있으며, 이 범위는 각 하위 범위 내에서 해당 값이 일정하게 유지될 수 있는 하위 구간으로 나뉩니다.

참고 — 분별 정밀도의 어떤 조건에서 정의를 수행하는 경우, 반복 한계 를 대신하여 중간 분별 정밀도 한계를 사용해야 합니다.

9.3 분석 결과의 반올림은 ST SEV 543 요구 사항에 따라 수행됩니다.

9.4 분석 결과는 다음과 같이 제공됩니다:

,

여기서  — 분석 결과;

 — 오차 값.

10 분석 결과의 품질 관리

시험실 내 분석 결과의 품질 관리는 ГОСТ ISO 5725-6, 권고 사항 [5] 및 부록 B에 따라 조직하고 수행합니다. 관리 절차 결과 획득의 주기성과 등록 양식은 실험실 문서에 명시되어 있으며, 실험실 내 분석 결과의 안정성 관리 방법의 조직 및 내용에 대한 작업을 설정합니다.

11 안전 요구 사항

11.1 분석을 위한 샘플 준비, 분석 수행 (산, 알칼리 및 기타에 용해) 및 독성 증기나 가스 발생과 관련된 모든 화학 분석 작업은 ГОСТ 12.4.021에 따라 로컬 흡입 장치가 장착된 후드나 박스 내에서 수행해야 합니다.

실험실 공간에는 ГОСТ 12.4.021에 따른 부식 방지 코팅을 포함한 배출 환기 시스템이 장착된 캐비닛에 시약 보관이 허용됩니다.

11.2 실험실 공간은 ГОСТ 12.4.021에 따른 일반 환기 시스템이 장착되어야 합니다.

11.3 분석 시 작업 영역 공기에 해로운 물질이 방출될 수 있으며, 그 공기 중 최대 허용 농도 (단위 mg/m³)는 ГОСТ 12.1.005 및 [6]의 위생 기준에 따라야 합니다.

11.4 작업 영역 공기의 해로운 물질 함량은 ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 및 ГОСТ 12.1.016의 요구사항을 준수하여 관리되어야 합니다.

11.5 화학 분석을 위한 실험실 공간은 화재 안전 요구 사항 ГОСТ 12.1.004 및 권고 사항 [7]을 따라야 합니다. 화재 발생 원인 및 특성에 따라 ГОСТ 12.4.009에 따라 소화 장치 및 방법을 사용해야 합니다.

11.6 가연성 및 폭발성 가스를 사용하면서 ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.010 요구사항을 반드시 준수해야 합니다. 실린더에 가스를 사용할 경우, [8]의 규칙을 준수해야 합니다.

11.7 전기 기술적 제어 계측 장비와 실험실 장비, 및 그 운영 조건은 ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.2.007.0 및 표준 [9]의 요구 사항에 맞아야 합니다. 접지는 [10]의 규칙에 따라야 합니다.

11.8 작업자의 안전 교육 및 지식 검사는 ГОСТ 12.0.004에 따라 이루어져야 합니다.

11.9 실험실 인원은 ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.068 및 각 CIS 국가의 기준 및 규칙에 따라 특수 복장, 특수 신발 및 기타 개인 보호 장비로 지원받아야 합니다.

11.10 실험실 인원은 [11]의 건축 규범에 따른 생산 프로세스 그룹 3a의 위생 및 생활 편의 시설을 제공받아야 합니다.

11.11 산, 알칼리 및 암모니아 병 운송 시 용기의 손상 방지를 위한 신뢰할 수 있는 보호 (격자 등)가 제공되어야 합니다.

11.12 유해하고 위험한 특성을 가진 원료를 사용하는 경우, 해당 시약에 대한 규제 문서가 명시한 안전 요구 사항을 따라야 합니다.

11.13 각 스펙트럼 원천은 전자기 및 자외선 방사선으로부터 보호하기 위한 금속 커버 또는 스크린과 고전류 부분에 우연히 닿지 않도록 전자 블록을 가져야 합니다.

11.14 엑스레이 스펙트럼 분석을 수행할 때에는 각 CIS 국가의 영토에서 채택된 방사선 안전의 위생 및 역학 규칙과 기준을 준수해야 합니다.

11.15 사용한 산과 알칼리는 별도의 특수 용기에 수집해야 하며, 중화 후 하수구로 방출하거나 현지 조건에 따라 이 목적을 위해 지정된 특별한 장소에 버려야 합니다.

11.16 용제 또는 염소화 탄화수소를 사용하는 분석을 수행할 때에는 이러한 물질들이 신체에 침투하는 방법(예를 들어, 피부, 호흡기 경로)을 고려하여 개인 보호 장비를 착용해야 합니다.

11.17 작업장 조명은 각 CIS 국가에서 채택된 위생 규칙 및 기준의 요구 사항을 충족해야 합니다.

부록, A (권장사항). 반복성과 재현성 조건에서 얻은 결과의 수용성 확인 방법

부록 A
(권장사항)

A.1 반복성 조건에서 얻은 병렬 판정 결과의 수용성을 확인하는 절차는 작업 시료 분석 결과를 받을 때마다 수행됩니다.

A.2 결과의 수용성 확인 절차는 분석 방법에 따라 수행된 단일 분석의 최대 및 최소 결과의 절대 차이를 반복성 한계와 비교하는 것을 포함합니다.

조건이 충족되면

분석 결과는 단일 분석 결과의 산술 평균값으로 채택됩니다.

분석 방법에서 반복성 지표가 표준 편차(SD) 형식으로 제공된 경우, 반복성 한계는 다음 수식을 사용하여 계산됩니다.

여기서 계수는 반복성 조건과 신뢰 확률에 따라 얻은 단일 분석 결과의 수에 의존합니다. 계수의 값은 신뢰 확률 0.95에 대해 표 A.1에 나와 있습니다;

은 분석 방법에 규정된 반복성의 표준 편차입니다.


표 A.1 — 신뢰 확률 0.95에 대한 계수의 값

또는 ()
2	2,8
3	3,3
4	3,6
5	3,9
6	4,0
7	4,2
8	4,3
9	4,4
10	4,5

조건 (А.1)이 충족되지 않는 경우, 절차 А.3를 수행합니다.

(변경된 텍스트, 수정 N 1).

А.3 추가적으로 병행 확정치를 얻으며, , 만약 분석이 비싸지 않다면, 그리고 1, 만약 분석이 비싸다면. 결과로는 조건이 충족될 때, 단일 분석 결과의 산술 평균치를 분석 결과로 채택합니다.

, (А.3)

여기서 — 단일 분석 결과 중 최대값;

— 단일 분석 결과 중 최소값;

— 단일 분석 결과의 갯수에 대한 임계 범위 값입니다.

당 임계 범위 값은 아래 공식에 따라 계산합니다

, (А.4)

여기서 — 반복성과 신뢰도에 의존하는 계수입니다 . 0.95 확률에 대해 계수의 값은 표 A.1에 나와 있습니다;

— 분석 방법에서 설정된 반복성의 표준 편차입니다.

А.4 조건 (А.3)이 충족되지 않을 때, 부적합한 분석 결과를 초래하는 원인을 식별하고 이를 해결하기 위한 조치를 취해야 하며, 분석 결과의 중앙값 을 최종 분석 결과로 채택할 수 있습니다.

А.5 두 실험실에서 얻은 분석 결과 사이의 차이는 재현성 한계를 초과해서는 안 됩니다. 조건이 충족되면, 두 결과 모두 적합하며, 최종 결과로는 평균값을 사용할 수 있습니다.

재현성 한계를 초과할 경우, ГОСТ ИСО 5725−6에 따라 분석 결과의 수용 가능성을 평가하는 방법을 사용할 수 있습니다.

А.6 동일 분석 방법으로 얻은 두 분석 결과의 수용 가능성을 평가할 때, 정확성 지표가 다를 경우(간격으로 표시될 때), 반복성 한계 , 중간 정확성과 재현성 을 아래 공식에 따라 계산합니다

, (А.5)

여기서 와 는 샘플에서 결정 구성 요소의 값에 대한 반복성 지표들입니다;

, (А.6)

여기서 와 는 중간 정확성 지표들입니다;

, (А.7)

여기서 와 는 재현성 지표들입니다.

부록 Б (권장사항). 실험실 내에서 분석 결과의 품질 관리

부록 Б
(권장사항)

Б.1 실험실 내에서 분석 결과의 정확성 관리는 정밀도(정확성 및 재현성)가 설정된 분석 방법에 대해 이루어지며, 권장사항 [5], [12] 및 ГОСТ ИСО 5725−6에 따라 사용이 허용된 방법을 기준으로 합니다.

Б.2 실험실에서 분석 방법의 구현은 분석 절차에 대한 즉각적인 제어와 분석 결과의 안정성 관리를 보장합니다.

분석 절차에 대한 즉각적인 통제 알고리즘은 분석 방법 문서에 명시해야 합니다.

분석 결과 안정성 관리 절차는 실험실의 품질 지침에 따릅니다.

Б.3 통제 수단으로 사용될 수 있는 것들:

— 감독용 샘플 (ОК): 표준 샘플 (СО) ГОСТ 8.315 또는 인증된 혼합물 (АС) 권장사항 [4]에 따라;

— 측정하는 구성 요소의 알려진 양을 포함한 작업 샘플;

— 안정적인 조성을 가진 작업 샘플;

— 특정 비율로 희석된 작업 샘플;

— 확립된 정확도 지표를 가진 다른 분석 방법들 (통제 방법).

Б.4 샘플을 사용한 분석 절차의 통제 (ОК)는 샘플의 인증된 특성의 분석 결과와 인증된 값 С를 권장사항 [5]에 따라 비교하는 데 있습니다. 이때 사용되는 ОК는 분석하려는 샘플과 동일해야 하며, 샘플의 차이가 분석 결과에 유의미한 오류를 유발해서는 안 됩니다. ОК의 인증된 값의 오류는 분석 결과의 오류의 1/3을 초과해서는 안 됩니다.

분석 정확도 지표를 설정할 때 사용하지 않은 통제 샘플을 사용하여 제어를 수행할 경우, ОК의 오류가 분석 방법의 오류의 1/3을 초과하는 경우, 통제 규범 은 아래 공식에 따라 계산할 수 있습니다

, (Б.1)

여기서 — ОК의 인증된 값의 오류;

— ОК의 인증된 값에 해당하는 분석 결과의 정확성 지표 값입니다.

Б.5 첨가 방법, 분석 통제 방법, 또는 시료 희석 방법을 사용한 분석 절차에 대한 즉시 통제는 권장사항 [5]에 명시된 알고리즘에 따랐습니다.

기타 즉시 통제 방법도 분석 절차를 위해 사용할 수 있습니다.

Б.6 실험실 내에서 분석 결과의 안정성을 점검하기 위해 ГОСТ ИСО 5725−6 및 권장사항 [5]에 따른 통제 절차를 사용합니다.

Б.7 통제 방법의 선택은 분석 대상과 지표, 분석 방법, 분석 비용, 분석 시간 및 기타 요인들에 따라 다릅니다.

참고 문헌

[1]	EVRAKHIM/SITAC "Analytical Measurements Uncertainty Quantification". 번역. 두 번째 판, VNIIM, St. Petersburg, 2002.
________________ * 문서는 저작권 보호입니다. 추가 정보는 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제조사 주석.
[2]	TU 1916−027−02728846−01*	유리탄소 제품 СУ-2000 (티글, 컵)**
_______________ * TU는 저작권 보호입니다. 추가 정보는 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제조사 주석. ** 러시아 연방 내에서 유효합니다.
[3]	국가간 표준화 권고 РМГ 59−2003	통일 측정 시스템. 지원 만료된 화학물의 실험실 내 사용 적합성 확인 방법
[4]	국가간 표준화 권고 РМГ 60−2003	통일 측정 시스템. 인증된 혼합물. 개발에 대한 일반 요구사항
[5]	국가간 표준화 권고 РМГ 76−2004	통일 측정 시스템. 양적 화학 분석 결과의 질 내부 검토
[6]	위생 기준 ГН 2.2.5.1313−03	작업장 대기 중 유해 물질의 최대 허용 농도*
_______________ * 러시아 연방 내에서 유효합니다.
[7]	ППБ 01−03*	러시아 연방의 소방 안전 규칙, 승인 MCHS RF 2003 년 6 월 18 일 N 313**
_______________ * 러시아 연방에 유효하지 않습니다. 새 규칙이 시행됩니다. — 데이터베이스 제조사 주석. ** 러시아 연방 내에서 유효합니다.
[8]	ПБ 03−576−03	압력 하에서 작업하는 용기의 안전 사용 및 설치 규칙, Gosgortechnadzor RF 2003 년 6 월 11 일 승인 N 91*
_______________ * 러시아 연방 내에서 유효합니다.
[9]	ГОСТ R 51350−99 (IEC 61010−1-90)	작업 안전 기준 시스템. 전기 측정 장비 및 실험실 장비의 안전 표준. 1부. 일반 요구사항*
_______________ * 러시아 연방 내에서 유효합니다.
[10]	전기설비 설치 규칙, 러시아 연방 에너지부 승인 명령 N 204, 2002년 7월 8일*
_______________ * 러시아 연방 내에서 유효합니다.
[11]	건축 규범 и 규칙 СНиП 2.09.04−87	관리 및 서비스 건물
[12]	국가간 표준화 권고 РМГ 61−2003*	통일 측정 시스템. 양적 화학 분석 방법의 정확도 지표, 정밀도 및 일관성. 평가 방법
________________ * 러시아 연방에 유효하지 않습니다. РМГ 61−2010이 유효합니다. — 데이터베이스 제조사 주석.

УДК 669.2/8:006.354	МКС 77.120.01	В59
키워드: 색 금속 및 그 합금, 샘플링 및 처리, 측정 장비, 정확성 지표