고스트 11930.4-79

ГОСТ 11930.4−79 덧입힘(용착) 재료. 크롬 측정법 (개정 N 1, 2)

ГОСТ 11930.4−79

그룹 B09

국가간 표준

덧입힘(하드페이싱) 재료

크롬 측정법

Hard-facing materials. Method of chromium determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

시행일 1980−07−01

소비에트 연방 표준위원회 결의 1979년 3월 21일 N 982에 따라 시행일이 1980.07.01로 정해졌다.

유효기간 제한은 Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации의 의사록 N 4−93에 따라 해제되었다 (ИУС 4−94).

제2절 일부에서는 ГОСТ 11930−66를 대체한다.

간행 (2011년 8월) — 개정 N 1, 2(1984년 12월, 1989년 12월 승인) 포함 (ИУС 3−85, 3−90).


본 표준은 덧입힘 재료에서의 크롬의 체적적(부피적) 측정법을 규정한다 (크롬 질량분율 5~88% 범위).

이 방법은 암모늄 과황산염(과황산암모늄)과 함께 질산은을 촉매로 하여 크롬을 육가(6가)로 산화시키는 것에 기초한다. 육가 크롬 용액의 정량은 페로암미늄 황산염(모어 염) 용액으로 지시약 존재 하에 적정하여 완료한다.

(개정판, 개정 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 11930.0−79에 따름.

2. 시약 및 용액

희석한 황산(1:4) — ГОСТ 4204−77에 따름.

과황산암모늄(암모늄 퍼설페이트) — ГОСТ 20478−75.

인산(정인산) — ГОСТ 6552−80.

질산 — ГОСТ 4461−77.

과산화나트륨.

염화나트륨(식염) — ГОСТ 4233−77.

탄산나트륨 — ГОСТ 84−76, 질량분율 0.2% 용액.

질산은 — ГОСТ 1277−75, 질량분율 0.5% 용액.

철(II) 암모늄 이중 황산염(모어 염) — ГОСТ 4208−72, 0.1 N 용액. 모어 염 용액의 역가는 0.1 N 중크롬산칼륨 용액으로 정한다.

중크롬산칼륨, 0.1 N 용액; 픽사날(표준물질)로부터 제조.

페닐안트라닐산(phenylanthranilic acid), 질량분율 0.2% 용액; 질량분율 0.2% 탄산나트륨 용액에 용해하여 준비.

(개정판, 개정 N 2).

3. 분석 방법

3.1. 바나듐을 포함하지 않는 합금의 크롬은 ГОСТ 11930.3−79에 따른 규소(실리콘) 측정 후 얻은 여액(여과액)에서 측정한다.

200 cm3 용량의 눈금 플라스크에서 분석용 용액 50 cm3를 취해 250−300 cm3 삼각플라스크에 옮기고 희석한 황산 15 cm3(1:4 희석), 인산 2 cm3을 가한다. 크롬을 산화시키기 위하여 질산은 질량분율 0.5% 용액 2 cm3와 과황산암모늄 1−2 g을 넣는다.

플라스크의 용액을 물로 150 cm3가 되도록 희석하고 약 10분간 가열(끓임)한다.

망간을 포함하는 시료의 경우 용액이 진홍색으로 염색되지 않으면 과황산암모늄을 추가로 1 g 넣고 다시 5−10분 끓인다. 그다음 플라스크를 가열판에서 내리고 염소 제거를 위해 염화나트륨 1−2 g을 넣어 용액 색이 황색으로 바뀔 때까지 처리한 후 염소를 제거하기 위해 다시 5분간 가열한다. 용액을 냉각한 후 페닐안트라닐산 질량분율 0.2% 용액 0.5 cm3를 지시약으로 넣고 모어 염 용액으로 진홍색에서 녹색으로 변화할 때까지 적정하여 크롬을 정량한다.

3.2. 분말 용접재 브랜드 혼합물 및 크롬 보라이드의 경우, 시료 0.1 g을 취하여 50 cm3 희석 황산(1:4)에 용해시키고 질산 2 cm3를 가한 다음 용액을 약한 황산 증기(황산 증발)가 남도록 두 번 증발시킨다. 만약 시료가 완전히 용해되지 않으면 용액을 여과하여 여액을 보관하고 용해되지 않은 잔류물을 900−950 °C에서 탄산나트륨으로 가열융해(도가니에서 합용)한다. 용융물을 황산으로 약산성화한 물로 침출하여 여과액에 합친다. 분석 용액을 200 cm3 눈금플라스크에 옮겨 물로 정용하여 섞는다.

크롬 측정용으로 분석용 용액 50 cm3를 취하여 250−300 cm3 삼각플라스크에 옮기고 황산 3 cm3, 인산 2 cm3를 가한 다음 물로 150 cm3까지 희석시키고 질산은 질량분율 0.5% 용액 2 cm3, 과황산암모늄 2−3 g을 넣고 완전히 분해될 때까지 가열(끓임)한다. 냉각한 용액은 3.1에 따라 적정한다.

3.1, 3.2. (개정판, 개정 N 2).

3.3. 크롬 카바이드의 경우 시료 0.1 g을 철·니켈 또는 글라스카본 도가니에서 탄산나트륨과 과산화나트륨 혼합물(탄산나트륨:과산화나트륨 = 1:2) 5−8 g과 함께 600−650 °C에서 15분간 용융한다. 냉각 후 용융물을 물로 침출하여 200 cm3 눈금플라스크로 옮긴다. 크롬 측정을 위해 일부 용액을 건(건전)한 비커로 필터하고 분석용액 50 cm3를 취하여 황산으로 중화한 다음 농황산 5 cm3를 가한다. 용액을 황산의 증기까지 증발시키고 인산 2 cm3를 넣어 물로 120−150 cm3까지 희석한 뒤 3.1에 따라 분석을 진행한다.

(개정판, 개정 N 1).

4. 결과의 처리

4.1. 크롬의 질량분율 (XCr)[%]은 다음 식으로 계산한다.

(공식 이미지)

여기서

V — 크롬 적정에 사용된 모어 염 용액의 부피, cm3;

C — 모어 염 용액의 질량농도(크롬으로 환산), g/cm3;

V1 — 분석용액의 부피, cm3;

V2 — 분석용액의 알리콧 부분(취한 부분) 부피, cm3;

m — 시료의 질량, g.

4.2. 세 번의 병행측정 결과 중 최대값과 최소값의 차이 및 신뢰도 0.95에서의 두 번의 분석 결과의 차이는 아래 표에 제시된 허용되는 편차를 초과해서는 안 된다.

4.1, 4.2. (개정판, 개정 N 2).