국가 표준 ГОСТ 22864-83
ГОСТ 22864–83 귀금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 (변경 N 1 포함)
ГОСТ 22864–83
그룹 В59
소련 국가 표준
귀금속 및 그 합금
분석 방법에 대한 일반 요구사항
Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis (영문 원제)
ОКП 175000
ОКСТУ 1709*
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* 추가로 도입됨, 변경 N 1.
시행일 1984−07−01
소련 표준위원회 결정(1983년 3월 25일, N 1370)에 따라 유효기간이
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* 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회(회의록 N 3−93)에 의해 해제됨(ИУС N 5/6, 1993). — 데이터베이스 제작자 주석.
대체:
재발행. 1986년 1월
변경 N 1이 도입됨. 소련 국립표준위원회 결정
변경 N 1은 ИУС N 1, 1989호의 본문에 따라 데이터베이스 제작자가 반영함.
본 표준은 귀금속 및 그 합금의 분석 방법에 대한 일반 요구사항과 안전 요구사항을 규정한다.
1. 일반 요구사항
1.1. 시료 채취는 귀금속 및 그 합금 제품에 대한 규범·기술 문서에 따라 수행한다.
1.2. 시료(시료 분할)의 저울질은 오차가 다음을 초과하지 않도록 한다: 0,0002 g — 화학적 및 원자흡광 분석법에 대해;
0,005 g — 분광 분석법에 대해;
0,00007 g — 도금(пробирный) 분석법에 대해.
1.3. 분석 수행과 용액 조제에는 분석용(ч.д.а.) 이상 등급의 시약을 사용하며, 증류수는
1.4. 은을 함유한 합금의 분석에 사용되는 시약과 주변 환경에는 염화이온이 포함되어 있어서는 안 된다.
1.5. 표현 «희석 1:1, 1:2» 등에서 첫 번째 수는 산 또는 어떤 용액의 체적 부분을, 두 번째 수는 물의 체적 부분을 의미한다.
1.6. «뜨거운» 물(용액)이란 물(용액)의 온도가 70 °C를 초과함을 의미한다.
1.7. 조제된 표준 용액의 질량 농도는 그 용액의 적어도 세 개의 알리쿼트로 정하고, 최소 유효숫자(유의숫자) 셋째 자리까지 계산한다.
1.8. 실험실 계량 기구는 정확도 2등급 이상이어야 하며
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* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 효력을 가지지 않음. 대신
1.9. 순수 금속의 분석에서는 주성분의 질량분율을 100%에서 검출된 불순물의 합을 뺀 값으로 계산한다.
귀금속을 기반으로 한 합금의 분석에서는 구성성분 중 하나의 질량분율을 100%에서 측정된 구성성분들과 불순물들의 합을 뺀 값으로 계산한다.
1.10. 합금에서 성분의 질량분율은 적어도 두 개의 병행 시료(병행 저울질)로 결정해야 한다.
불순물 결정 시 병행 시료 수는 해당 분석 방법의 구체적 표준에 명시한다.
1.11. 분석 결과는 병행 측정값의 산술평균을 채택한다.
병행 측정에서 최대값과 최소값의 차이는 분석 방법서에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다. (허용편차 값은 각 분석법의 방법서에 제시됨.)
1.7−1.11. (수정된 판문, 변경 N 1).
1.12. 병행 측정의 최대값과 최소값의 차이가 허용값을 초과할 경우 분석을 반복한다.
1.12а. 동일 시료에 대해 두 개의 다른 실험실에서 얻은 결과나, 동일 실험실에서 다른 조건 하에 얻은 결과 간의 차이는 분석 방법 표준에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다.
(추가 조항, 변경 N 1).
1.13. 동일 조건에서 분석을 수행할 때에는 분석 결과에 대한 적절한 보정을 위해 동일 조건 하에서 대조 실험을 병행한다. 대조 실험에서의 병행 측정 수는 해당 분석 방법의 구체적 표준에 명시된 병행 측정 수와 일치해야 한다.
1.14. 분석 결과의 정확성 관리는 국가표준물질(ГСО), 산업표준물질(ОСО) 또는 기업표준물질(СОП)을 사용하여, 표준에 규정된 방법으로 표준물질(SО)에 포함된 측정 성분의 함량을 재현함으로써 수행한다.
1.15. 표준물질(SО)에 있는 측정 성분의 질량분율은 해당 분석 방법의 구체적 표준에 규정된 병행 측정 수에 따라 구한다. 병행 측정값의 산술평균을 SO에 재현된 측정 성분의 질량분율로 간주한다.
분석에서 병행 측정값 중 최대값과 최소값의 차이는 분석 방법에 관한 해당 표준에 명시된 허용 편차 값을 초과해서는 안 된다.
Результаты анализа являются правильными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в СО отличается от его аттестуемой характеристики в свидетельстве на СО не более чем на величину
, которая приводится в методике анализа, где 분석 결과는, 시료(SО)에서 재현된 해당 성분의 질량분율이 시료 증명서에 기재된 공인값과 증명서에 기재된 측정오차(
За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15.
최종 결과는 항 1.12, 1.12а 및 1.15를 만족하는 결과로 인정한다.
1.14, 1.15 (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.15a. Контроль точности результатов анализа методом добавок, осуществляют нахождением массовой доли определяемого компонента в анализируемом материале после добавления соответствующей навески чистого металла или аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
1.15a. 첨가법에 의한 분석 결과의 정확도 관리는 분석 전에 시료에 해당 성분의 순금속 일정량 또는 표준용액의 일부를 첨가한 뒤, 첨가 후 시료에서 해당 성분의 질량분율을 구하여 수행한다.
Массу добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал определяемого компонента увеличился бы в 2−3 раза по сравнению с данным аналитическим сигналом в отсутствии добавки.
첨가물의 질량(표준용액의 부피)은 첨가 전의 분석 신호에 비해 해당 성분의 분석 신호가 약 2~3배 증대되도록 선택한다.
Определение массовой доли компонента в пробе с добавкой проводят из того же числа параллельных определений, что и при анализе проб. Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за массовую долю данного компонента в пробе с добавкой. Найденное значение добавки определяют как разность между найденными массовыми долями этого компонента в пробе с добавкой и в пробе без добавки.
첨가된 시료에서의 성분 질량분율 결정은 시료 분석 시와 동일한 수의 병행 측정을 수행하여 얻은 병행 측정값의 산술평균을 첨가된 시료의 질량분율로 한다. 첨가량의 실측값은 첨가된 시료에서의 질량분율과 첨가되지 않은 시료에서의 질량분율의 차로 계산한다.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений компонента в пробе с добавкой не должно превышать значения , нормированного в методике анализа.
첨가된 시료에서 병행 측정값 중 최대값과 최소값의 차이는 분석 방법서에 규정된 값을 초과해서는 안 된다.
Результаты анализа проб считаются точными, если найденное значение добавки отличается от введенного значения не более, чем на 
и
— допускаемые расхождения двух результатов анализа для пробы и пробы с добавкой соответственно.
시료 분석 결과는 실측된 첨가량이 투입된(도입된) 첨가량과의 차이가 및
는 각각 시료와 첨가된 시료의 두 분석 결과 간 허용 편차를 나타내며, 이 수치들은 해당 분석법과 대조법에서 규정된다.
За окончательный результат анализа проб принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15а.
최종 시료 분석 결과는 항 1.12, 1.12а 및 1.15а를 만족하는 결과로 인정한다.
1.15б. Контроль точности результатов анализа проб по синтетическим смесям проводится путем воспроизведения введенного в эту смесь массовой доли определяемого компонента по методике анализа.
1.15б. 합성 혼합물에 의한 시료 분석의 정확도 관리는 분석법에 따라 혼합물에 투입된 해당 성분의 질량분율을 재현하는 방식으로 수행한다.
Требования к приготовлению синтетических смесей и нормативно-техническая документация, регламентирующая методику их приготовления и оценку погрешности установления значений массовых долей компонентов смеси, — по
합성 혼합물 제조에 대한 요구사항 및 혼합물 제조 방법과 혼합물 성분의 질량분율 값 설정 오차의 평가 방법을 규정하는 규범 기술 문서는 ГОСТ 8.505−84*에 따른다.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563−2009, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
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* 러시아 연방 영토에서는 이 문서가 유효하지 않다. 대신 ГОСТ Р 8.563−2009가 적용된다. 이하 본문에서도 동일함. — 데이터베이스 제작자 주석.
Определение массовой доли компонента в синтетической смеси проводят одновременно с анализом проб из того же числа параллельных определений, установленных методикой анализа.
합성 혼합물에서 성분의 질량분율 결정은 분석법에 규정된 동일한 수의 병행 측정을 시료 분석과 동시에 수행하여 진행한다.
Расхождение наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений данного компонента при анализе синтетической смеси не должно превышать значения , нормированного в методике анализа.
합성 혼합물 분석에서 병행 측정값의 최대값과 최소값의 차이는 분석 방법서에 규정된 값을 초과해서는 안 된다.
Результаты анализа проб считаются точными, если воспроизведенная массовая доля данного компонента в синтетической смеси отличается от введенной в смесь массовой доли не более, чем на значение 0,71, которое приводится в методике анализа.
합성 혼합물의 분석 결과는, 재현된 성분의 질량분율이 혼합물에 투입된 질량분율과의 차이가 분석 방법서에 규정된 0,71 이내일 때 정확한 것으로 본다. 해당 값은 분석 방법서에 제시되어 있다.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15б.
최종 분석 결과는 항 1.12, 1.12а 및 1.15б를 만족하는 결과로 인정한다.
1.15в. Контроль точности результатов анализа проб проводят путем их сопоставления с результатами анализа тех же проб, полученными по другой методике, включенной в стандарт на метод анализа или аттестованной по
1.15в. 시료 분석의 정확도 관리는 동일 시료에 대해 표준의 분석법에 포함되어 있거나 ГОСТ 8.505−84에 따라 공인된 다른 방법으로 얻은 결과와 비교하는 방식으로 수행한다. 비교 방법의 오차는 통제되는 방법의 오차를 초과해서는 안 된다.
Результаты анализа проб считаются точными, если выполняется соотношение: абсолютное значение разности результатов анализа, полученных обоими методами с вероятностью 0,95, не превышает значения
и
— допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и контрольной методиках анализа.
시료 분석 결과는 다음 관계를 만족할 때 정확한 것으로 본다: 두 방법으로 얻은 분석 결과의 차이의 절대값이 신뢰도 0.95에서 및
는 각각 통제법과 대조법의 두 분석 결과 간 허용 편차를 의미하며, 그 수치적 값은 해당 통제법과 대조법의 분석법에서 규정된다.
За окончательный результат анализа принимают результат, удовлетворяющий пп.1.12, 1.12а и 1.15в.
1.15a-1.15в. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
최종 결과는 항 1.12, 1.12а 및 1.15в를 만족하는 것으로 인정한다.
1.15a–1.15в. (추가로 도입됨, 개정 N 1).
1.16. Для проведения анализа допускается применять аппаратуру того же типа, обеспечивающую требуемую точность анализа.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.16. 분석 수행에는 요구되는 분석 정확도를 보장하는 동일 유형의 장비를 사용할 수 있다.
(개정 판, 개정 N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2. 안전 요구사항
2.1. Концентрированные кислоты (азотная, серная, соляная) должны храниться в толстостенной стеклянной посуде емкостью не более 2 дмв шкафах, оборудованных вытяжной вентиляцией в соответствии с
2.1. 고농도 산(질산, 황산, 염산)은 두꺼운 벽의 유리 용기(용량 2 дм³ 이하)에 넣어 ГОСТ 12.4.021−75에 따라 배기 환기가 설치된 캐비닛에 보관해야 한다.
2.2. Бутыли с кислотами, щелочами и аммиаком должны переносить в исправных корзинах или обрешетках или перевозить на специальных тележках.
2.2. 산·염기·암모니아가 든 병(용기)은 양호한 상태의 바구니나 격자틀에 넣어 이동하거나 전용 카트를 이용해 운송해야 한다.
2.3. При использовании исходных материалов, обладающих вредными и опасными свойствами, следует соблюдать требования безопасности, регламентированные нормативно-технической документацией на соответствующие реактивы.
2.3. 유해하고 위험한 성질을 가진 원재료를 사용할 경우에는 해당 시약에 관한 규범·기술 문서에 규정된 안전 요구사항을 준수해야 한다.
2.4. Лабораторные помещения, в которых проводятся анализы, должны быть оборудованы системой приточно-вытяжной вентиляции в соответствии с
2.4. 분석이 수행되는 실험실 공간에는 ГОСТ 12.4.021−75에 따라 송·배기 환기 시스템을 갖추어야 한다.
2.5. Рабочие места должны иметь освещение в соответствии с санитарными нормами и правилами, утвержденными Госстроем СССР.
2.5. 작업장은 소련 국가건설위원회(Gosstroy)가 승인한 위생 규범 및 규칙에 따른 조명을 갖추어야 한다.
2.6. Электрические приборы должны соответствовать правилам устройства электроустановок, их эксплуатация должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей*, утвержденными Госэнергонадзором.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют «Межотраслевые Правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок» (ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00). — Примечание изготовителя базы данных.
2.6. 전기 기기는 전기설비 규정에 부합해야 하며, 그 운용은 소비자용 전기설비의 기술적 운용 규정 및 소비자용 전기설비 운전 시의 안전 규칙*에 따라 수행되어야 한다.
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* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않다. 대신 «전기설비 운용 시 산업 간 작업장 안전 규칙»(ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00)이 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주석.
2.7. Установки для проведения спектрального анализа должны быть оборудованы блокировками в дуговом генераторе, местной вытяжной вентиляцией от дугового источника возбуждения спектра, стеклянным экраном на штативе генератора для защиты от ультрафиолетовых излучений, защитным заземлением на генераторе и штативе.
2.7. 분광 분석 장비는 아크 발생기의 차단장치, 스펙트럼을 발생시키는 아크 소스에 대한 국소 배기장치, 자외선으로부터 보호하기 위한 발생기 스탠드의 유리 스크린, 발생기 및 스탠드의 보호 접지 등을 갖추어야 한다.
2.8. При проведении анализа атомно-абсорбционным методом с использованием газовой смеси все работы должны проводиться в соответствии с правилами безопасности в газовом хозяйстве, утвержденными Госгортехнадзором СССР.
2.8. 가스 혼합물을 사용하는 원자흡광법 분석 시 모든 작업은 소련 국가광산기술감독청(Gosgortekhnadzor)이 승인한 가스 설비 안전 규정을 준수하여 수행해야 한다.
2.9. Предельно допустимая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны и класс опасности этих веществ — по
2.9. 작업 구역 공기 중 유해 물질의 허용 최대 농도 및 해당 물질의 유해도 등급은 ГОСТ 12.1.005−76에 따른다.
2.10. Отобранные кислоты и щелочи следует собирать раздельно в специальные емкости; после нейтрализации сливать в канализацию или в соответствии с местными условиями в специально отведенное для этих целей место.
Растворы, содержащие благородные металлы, следует собирать в специальные емкости с целью их дальнейшей утилизации.
2.10. 사용한 산과 염기는 별도의 전용 용기에 분리 수집하고, 중화 후 하수로 배출하거나 지역 규정에 따라 지정된 장소에 배출한다.
귀금속을 포함한 용액은 회수 및 처리 목적을 위해 전용 용기에 수집한다.
2.11. К работе в аналитических лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие предварительный медосмотр и допущенные по состоянию здоровья к работе с вредными веществами.
2.11. 분석 실험실에서 근무할 수 있는 자는 18세 이상으로 사전 건강검진을 받고 유해 물질 취급에 적합한 건강 상태로 승인된 자에 한한다.
2.12. Работающие в лаборатории проходят периодический медицинский осмотр согласно указаниям Минздрава СССР.
2.12. 실험실 근무자는 소련 보건부(Ministry of Health of the USSR)의 지침에 따라 정기 건강검진을 받아야 한다.
2.13. Каждый работающий должен проходить обучение и специальный инструктаж по безопасности труда в соответствии с
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует
2.13. 각 근로자는 ГОСТ 12.0.004−79*에 따라 교육 및 특별 안전 교육(안전 지침)을 받아야 한다.
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* 러시아 연방 영토에서는 이 문서가 유효하지 않다. 대신 ГОСТ 12.0.004−90가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주석.
2.14. Работающие в химической и специальной лабораториях должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты согласно действующим нормам выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений.
2.14. 화학 및 특수 실험실에서 근무하는 자는 관련 규정에 따른 작업복, 보호신발 및 보호장구 등 개인 보호구를 지급받아야 한다.
2.15. При проведении анализа необходимо соблюдать меры, предупреждающие попадание кислот и щелочей на кожу, применять индивидуальные средства защиты по
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.15. 분석 중 산·염기가 피부에 닿지 않도록 예방 조치를 취하고, ГОСТ 12.4.011−87*에 따른 개인 보호구를 사용하며 개인 위생을 준수해야 한다. 피부 보호용 약제는 ГОСТ 12.4.068−79에 따른다.
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* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않다. 대신 ГОСТ 12.4.011−89가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주석.
(개정 판, 개정 N 1).
2.16. Лабораторные помещения должны быть оснащены первичными средствами пожаротушения в соответствии с
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует
2.16. 실험실 공간에는 ГОСТ 12.4.009−83에 따라 기본 소화설비를 갖추어야 하며, 실험실의 화재 안전은 ГОСТ 12.1.004−85*의 요구사항에 따라 확보되어야 한다.
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* 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않다. 대신 ГОСТ 12.1.004−91가 적용된다. — 데이터베이스 제작자 주석.
