GOST 11930.11-79

ГОСТ 11930.11−79 덧입힘(하드페이싱) 재료. 몰리브덴 결정 방법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 11930.11−79

그룹 B09

국가간 표준

덧입힘(하드페이싱) 재료

몰리브덴 결정 방법

Hard-facing materials. Method of molybdenum determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

시행일 1980−07−01

소비에트 연방 국가표준위원회 결정(1979년 3월 21일, № 982)에 의해 시행일이 1980.07.01로 정해짐.

유효기간 제한은 Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации(국가간 표준·측정·인증 위원회) 의사록 № 4−93에 따라 해제됨 (ИУС 4−94).

발행(2011년 8월) — 변경 N 1, 2 포함(1984년 12월, 1989년 12월 승인, ИУС 3−85, 3−90).


본 표준은 막대형 덧입힘 재료 및 덧입힘용 합금 분말에서 몰리브덴의 질량분율(0.08 ~ 3.0%)을 결정하는 광색도법을 규정한다.

이 방법은 티오요소(티오우레아) 존재하에서 몰리브덴과 티오시아네이트(로다나이드)의 착색 착물을 형성시키는 것에 기초한다.

(수정된 판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 11930.0−79에 따름.

2. 시약 및 용액

타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817–77, 10% 용액.

염산 — ГОСТ 3118–77.

황산구리(구리 황산염) — ГОСТ 4165–78, 1% 용액.

티오요소(티오우레아) — ГОСТ 6344–73, 10% 용액.

암모늄 티오시아네이트(암모늄 로다나이드), 50% 용액.

재결정화한 암모늄 몰리브데이트 — ГОСТ 3765–78.

표준 몰리브덴 용액들:

용액 A: 다음과 같이 조제한다 — 암모늄 몰리브데이트 0.184 g을 증류수에 녹인다. 용액을 1000 cm³ 용량의 눈금플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 희석하여 혼합한다.

1 cm³의 표준용액 A에는 몰리브덴 0.0001 g이 들어 있다.

용액 B: 용액 A를 물로 10배 희석하여 조제한다.

1 cm³의 용액 B에는 몰리브덴 0.00001 g이 들어 있다.

(수정된 판, 변경 N 2).

3. 분석의 수행

3.1. 몰리브덴은 ГОСТ 11930.10−79에 따라 철을 분리한 후 얻은 여과액에서 결정한다. 100 cm³ 용량의 눈금플라스크에서 분석용 용액을 5−10 cm³ 취하여 50 cm³ 용량의 눈금플라스크에 옮긴다. 플라스크에 5 cm³의 10% 타르타르산 용액, 15 cm³의 1:1로 희석한 염산, 2 cm³의 1% 황산구리 용액, 10 cm³의 10% 티오요소 용액, 5 cm³의 10% 암모늄 티오시아네이트 용액을 차례로 가한다. 각 시약을 넣을 때마다 플라스크 내용을 혼합하고 증류수로 눈금까지 희석한 후 다시 혼합한다.

착색된 용액의 광학 밀도는 녹색 필터(490 nm)를 장착한 광전 색도계(photoelectric colorimeter)로 흡광층 두께 50 mm의 큐벳에서 측정한다. 분석의 모든 단계에 대해 동시에 대조실험을 실시하고, 그 대조용액을 비교용액으로 사용한다. 몰리브덴 함량은 검량 곡선에 의해 구한다.

(수정된 판, 변경 N 1, 2).

3.2. 검량(교정) 곡선 작성

50 cm³ 용량의 눈금플라스크 아홉 개에 표준 몰리브덴 용액 B를 각각 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 cm³씩 넣는다. 열 번째 플라스크에는 표준용액을 넣지 않는다. 이 플라스크는 대조실험에 사용된다.

각 플라스크에 5 cm³의 10% 타르타르산 용액을 넣고, 이후의 분석은 3.1항에 기재된 바와 같이 실시한다.

얻어진 데이터로 검량곡선을 작성한다.

3.1, 3.2. (수정된 판, 변경 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 몰리브덴의 질량분율 (X) 을 백분율로 계산한다 по формуле:

,

여기서 — 검량곡선으로부터 구한 몰리브덴의 질량, g;

— 분석용액의 취한 알리쿼트 부피, cm³;

— 시료의 시팅(시료 투입) 질량, g.

4.2. 세 번의 병행측정에서의 최대값과 최소값의 차이 및 두 번의 분석 결과의 차이는 신뢰도 0.95에서 아래 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다.

(수정된 판, 변경 N 2).