국가 표준 GOST 1429.13-77

ГОСТ 1429.13−77 주석-납 땜납. 합성 교정표준시료를 사용한 안티모니, 구리, 비스무트, 비소, 철, 니켈, 아연, 알루미늄 불순물의 분광법에 의한 정량 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1429.13−77*

그룹 B59

소련 국가 표준

주석-납 땜납

안티모니, 구리, 비스무트, 비소, 철, 니켈, 아연, 알루미늄 불순물의
분광법에 의한 정량
합성 교정표준시료를 사용

주석-납 땜납.
합성 교정표준시료를 사용한 안티모니, 구리,
비스무트, 비소, 철, 니켈, 아연, 알루미늄의 분광법적 정량*

ОКСТУ 1709**
_________________
* 표준 명칭. 개정판, 변경 N 2.
** 추가로 도입됨, 변경 N 2.

시행일 1978−01−01

1977년 4월 11일 소련 각료평의회 국가표준위원회 결정 N 886에 따라 시행일이 1978.01.01로 정해짐

1982년에 검토됨. 1983.01.21자 Госстандарт(국가표준) 결정 N 328에 의해 유효기간이 1988.01.01까지 연장됨**
_____________
** 유효기간 제한은 MГС 의사록(ИУС N 2, 1993년)에 따라 해제됨. — 데이터베이스 제작자 주.

* 1983년 3월 재발행. 1983년 1월에 승인된 변경 N 1 포함; 결정 N 326 1983.01.21(ИУС 5−1983).

변경 N 2는 1987.06.30자 소련 Госстандарт 결정 N 3016에 의해 승인되어 1988.02.01부터 시행됨.

변경 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 11, 1987호의 본문에 따라 도입함.


본 표준은 주석-납 땜납에서 불순물의 질량분율을 분광법으로 정하는 방법을 규정한다: 안티모니 0,1~2; 구리 0,001~0,1; 비스무트 0,001~0,2; 비소 0,005~0,05; 철 0,001~0,02; 니켈 0,001~0,08; 아연 0,001~0,002 및 알루미늄 0,001~0,002%의 범위에서.

이 방법은 분석시료 금속을 산화물로 변환시키는 것에 기초한다. 산화된 시료를 흑연 분말과 혼합하여 아래 흑연 전극의 분화구(crater)에 넣는다. 스펙트럼 유도에는 교류 아크를 사용한다(아연 측정의 경우 직류 아크 사용). 아크 스펙트럼을 스펙트로그래프로 촬영한다. 그 후 분석선과 '내부 표준'선의 선흑화도를 측정한다. 측정된 원소들의 농도는 교정곡선에 따라 산출한다.

(개정판, 변경 N 1, 2 포함).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 1429.0−77에 따름.

2. 장비, 재료, 시약

자외선 영역에서 작업이 가능한 유리(석영)계열 어느 유형의 스펙트로그래프, 사진식 또는 광전식 기록 장치 포함.

교류 아크 발생기.

직류 전원 공급원.

온도조절기가 있는 전기로(뮤펠로).

건조기(오븐).

석영 증발 플레이트(컵).

콘 플라스크 또는 비커.

도자기 도가니(ГОСТ 9147–80에 따름).

아가타 또는 유기유리(아크릴) 절구.

토션 저울 또는 분석 저울.

마이크로포토미터.

전기 욕조 또는 전기플레이트.

스펙트로그래프용 사진판 유형 СП-I, СП-II.

분화구 깊이와 직경이 3 mm인 흑연 전극(마크 C-2, C-3).

현상액 및 정착액 — ГОСТ 2817–50에 따름. 다른 조성의 사진 재료 사용 허용.

에틸 알코올 — ГОСТ 5962–67에 따름*.
_________________
* 러시아 연방에서는 ГОСТ R 51652–2000이 유효함. — 데이터베이스 제작자 주.

질산 — ГОСТ 4461–77, 분석급(distilled, 화학적 순도 높은) 준비.

산화납, 분석용(고순도) — ГОСТ 9199–77.

산화주석, 분석용(고순도) — ГОСТ 22516–77.

산화안티모니(삼산화안티모니), 분석용(고순도).

산화구리, 분석용(고순도) — ГОСТ 16539–79.

산화알루미늄, 분석용(고순도).

산화아연, 분석용(고순도) — ГОСТ 10262–73.

산화비스무트, 분석용(고순도) — ГОСТ 10216–75.

산화철, 분석용(고순도) — ГОСТ 4173–77.

산화비소, 분석용(고순도).

산화니켈, 분석용(고순도) — ГОСТ 4331–78.

(개정판, 변경 N 1, 2 포함).

3. 분석 준비

3.1. 교정표준시료의 준비

주석-납 땜납의 분광분석을 위해 7개의 교정표준시료 세트가 필요하다:

I 세트 — 땜납 POS 61; POS 61M; POSSu 61−0,5 분석용으로 POS 60에 상응하는 기초 합금;

II 세트 — 땜납 POS 40; POSSu 40−0,5; POSSu 40−2 분석용으로 POS 40에 상응하는 기초 합금;

III 세트 — 땜납 POS 10; POSSu 10−2; POSSu 8−3 분석용으로 POS 10에 상응하는 기초 합금;

IV 세트 — 땜납 POS 50; POSK 50−18; POSSu 50−0,5 분석용으로 POS 50에 상응하는 기초 합금;

V 세트 — 땜납 POS 30; POSSu 35−0,5; POSSu 35−2; POSSu 30−0,5; POSSu 30−2; POSSu 25−0,5; POSSu 25−2 분석용으로 POS 30에 상응하는 기초 합금;

VI 세트 — 땜납 POS 18; POSSu 18−2; POSSu 15−2; POSSu 18−0,5 분석용으로 POS 18에 상응하는 기초 합금;

VII 세트 — 땜납 POS 5; POSSu 5−1; POSSu 4−6 분석용으로 POS 5에 상응하는 기초 합금.

교정표준시료의 기초는 해당량의 산화납과 산화주석의 혼합물이다.

В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алюминия, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец перемешивают со спиртом в агатовой ступке, затем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.

Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с массовой долей от 0,2 до 0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1% свинца.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Проведение анализа припоев, исключая определение цинка

Навеску пробы припоя массой 0,5−1 г помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15−20 смазотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при температуре 450−500 °С. Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным порошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока 10−12 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры регистрируют на две пластинки — коротковолновую часть на тип СП-II, длинноволновую — на тип СП-I. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.

Время проявления пластинки: 3 мин для типа СП-I и 4 мин для типа СП-II при температуре проявителя 19±1 °С.

4.2. Проведение анализа припоев при определении цинка

Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод — анод служил электрод с пробой, верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5−2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 19±1 °С.

Спектры регистрируются на пластинке типа СП-I.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Аналитические линии и линии «внутреннего стандарта» приведены в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент	Аналитические линии, нм	Линии «внутреннего стандарта» Sn, нм
Мышьяк	234,9	Фон
Сурьма	287,7	278,5
Висмут	306,7	322,3 или 311,8
Медь	327,3	322,3 или 311,8
Железо	302,0	322,3 или 311,8
Алюминий	308,2	322,3 или 311,8
Никель	305,0	322,3 или 311,8
Цинк	330,2	322,0 или
	345,5	фон

По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах .

Содержание определяемых примесей и цинка находят по графикам.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Определяемый элемент	Содержание элемента, %	Абсолютные допустимые расхождения, %
Сурьма	0,1−0,3	0,03
	0,3−0,5	0,1
	0,5−1,0	0,2
	1,0−2,0	0,4
Медь	0,001−0,003	0,0006
	0,003−0,005	0,002
	0,005−0,01	0,003
	0,01−0,03	0,006
	0,03−0,05	0,01
	0,05−0,1	0,02
Висмут	0,001−0,003	0,0006
	0,003−0,005	0,002
	0,005−0,01	0,003
	0,01−0,03	0,006
	0,03−0,05	0,01
	0,05−0,1	0,02
	0,1−0,2	0,03
Железо	0,001−0,003	0,0006
	0,003−0,005	0,002
	0,005−0,01	0,003
	0,01−0,02	0,006
Никель	0,001−0,003	0,0006
	0,003−0,005	0,002
	0,005−0,01	0,003
	0,01−0,03	0,006
	0,03−0,05	0,01
	0,05−0,08	0,02
Алюминий	0,001−0,002	0,0006
Мышьяк	0,005−0,01	0,003
	0,01−0,03	0,006
	0,03−0,05	0,01
Цинк	0,001−0,002	0,0006

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).