국가 표준 GOST 1429.11-77

ГОСТ 1429.11−77 주석-납용 땜납. 카드뮴의 정량법 (변경 N 1, 2 포함)

ГОСТ 1429.11−77*

그룹 В59

소련 각료위원회 국가표준국(Госстандарт) 표준

주석-납 땜납

카드뮴의 정량법

주석-납 땜납.
카드뮴 정량법*

ОКСТУ 1709**
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* 표준명. 변경판, 변경 N 2.
** 추가 도입, 변경 N 2.

시행일 1978−01−01

1977년 4월 11일 소련 각료위원회 국가표준위원회 결정 N 886에 따라 시행기간이 1978.01.01부터로 정해짐

1982년에 검증됨. Госстандарт의 1983.01.21 결정 N 328에 의해 시행기간이 1988.01.01까지 연장됨**
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** 시행기간 제한은 MГС 회의록(ИУС N 2, 1993년)에 의해 해제됨. — 데이터베이스 제작자 주.

* 1983년 3월 재발행. 변경 N 1은 1983년 1월에 승인됨; 결정 N 326 1983.01.21 (ИУС 5−1983).

변경 N 2는 Госстандарт СССР의 1987.06.30 결정 N 3015에 의해 승인되어 1988.02.01부터 시행됨.

변경 N 2는 데이터베이스 제작자가 ИУС N 11, 1987호의 본문에 따라 반영함.

본 표준은 주석-납 합금 땜납에서 카드뮴을 정량하는 부피적(복합지시약적) 방법을 규정한다(카드뮴 질량분율 약 17~19%).

방법은 땜납 시료를 주석산(타르타릭), 질산 및 염산의 혼합산으로 용해시키고, 제1등분액에서는 크실레놀 오렌지 지시약 존재하에 납과 카드뮴의 합을 킬레이트적정(트릴론 B)하며, 제2등분액에서는 카드뮴을 오르토페난트롤린과의 착화합물로 묶은 뒤 납을 적정한다. 카드뮴량은 두 적정치의 차로 결정한다.

(변경판, 변경 N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반적 요구사항 — ГОСТ 1429.0−77에 따름.

2. 시약 및 용액

질산 — ГОСТ 4461–77에 따름, 희석비 1:2.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따름.

주석산(타르타르산) — ГОСТ 5817–77에 따름, 질량분율 20% 용액.

산 혼합액 I: 다음과 같이 준비한다: 질량분율 20%의 주석산 용액 75 см에 농축질산 45 см와 염산 5 см를 넣는다.

산 혼합액 II: 다음과 같이 준비한다: 질량분율 20%의 주석산 용액 75 см에 질산 50 см를 넣는다.

우로트로핀(의약품급), 질량분율 40% 용액.

오르토페난트롤린, 질량분율 1% 수용액; 질산으로 약산성화함.

질산칼륨 — ГОСТ 4217–77에 따름.

크실레놀 오렌지(지시약): 지시약 1 질량부를 질산칼륨 100 질량부와 절구에서 잘 혼합하여 준비한다.

카드뮴 금속, 등급 КД-00 — ГОСТ 22860–77*에 따름. 표준 카드뮴 용액: 다음과 같이 준비한다: 카드뮴 1 g을 온화하게 가열하면서 질산(1:2로 희석) 20–25 см에 녹인다. 질소산화물 제거를 위해 가열하여 휘발시킨 다음 냉각시키고, 1000 см용량의 눈금실린더(메스플라스크)에 옮겨 물로 정용하고 잘 혼합한다.
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* 현재는 ГОСТ 22860–93가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

1 см표준용액에는 0.001 g의 카드뮴이 들어 있다.

에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨 이수화물(트릴론 B) 이수화물의 이나트륨 이중염 — ГОСТ 10652–73에 따름; 0.02 M 용액: 다음과 같이 준비한다: 트릴론 B 7.4 g을 물에 녹여 1000 см용량의 메스플라스크에 옮기고 물로 정용하여 혼합한다.

(변경판, 변경 N 1, 2).

3. 분석 절차

3.1. 땜납 0.2 g을 100 см용량 비커에 넣고, 분석 대상 땜납이 марки ПОСК 50−18인 경우 산 혼합액 I 10 см를, ПОСК-2 땜납의 카드뮴을 정할 때는 산 혼합액 II 10 см를 가하여 온화하게 가열하여 용해시키고 냉각한다. 그런 다음 용액을 250 см용량의 메스플라스크로 옮기고 물로 정용하여 혼합한다. 용액에서 100 см씩 두 개의 알리콰트 부분을 취한다: 하나에서는 카드뮴과 납의 합을 정량하고, 다른 하나에서는 납만을 정량한다.

3.2. 카드뮴과 납의 합의 정량

100 см의 용액을 250 см용량 플라스크에 넣고, 숟가락 끝만큼의 크실레놀 오렌지 지시약을 넣은 뒤 교반하면서 소량씩 우로트로핀 용액을 가해 적-자주색(붉은 자주색)으로 조정하여 pH를 5.4–5.8로 만든다. 그 다음 트릴론 B 용액으로 레몬색(연노란색)이 될 때까지 적정한다.

트릴론 B 용액의 소요량은 카드뮴과 납의 합에 해당한다.

(변경판, 변경 N 2).

3.3. 납의 정량

또 다른 100 см등분액을 250 см용량 플라스크에 넣고, 오르토페난트롤린 용액 10 см를 가하고, 크실레놀 오렌지 지시약을 넣고 우로트로핀 용액으로 pH를 5.4–5.8(용액이 적-자주색이 되도록)로 맞춘 다음 트릴론 B 용액으로 레몬색이 될 때까지 적정한다.

트릴론 B 용액의 소요량은 납의 함량에 해당한다.

분석 전체 과정에서 대조실험을 동시에 수행하여 적정 결과에 보정치를 적용한다.

3.4. 트릴론 B 용액의 질량농도 설정

트릴론 B의 질량농도는 표준 카드뮴 용액으로 설정한다.

표준 카드뮴 용액 25 ml를 250 см용량 삼각플라스크에 넣고 물로 100 см까지 희석한 뒤 3.2항에 기재된 대로 분석을 실시한다.

트릴론 B의 질량농도(카드뮴 g/см당)를 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 는 표준용액 25 см에 포함된 카드뮴의 질량(g);

는 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피(см)이다.

3.3, 3.4. (변경판, 변경 N 2).

4. 결과 처리

4.1. 카드뮴의 질량분율(х) %는 다음 식으로 계산한다:

,

여기서 는 카드뮴과 납의 합 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피(см);

는 납 적정에 소비된 트릴론 B 용액의 부피(см);

는 트릴론 B의 질량농도(카드뮴 g/см당);

는 적정에 사용된 등분액에 해당하는 시료의 질량(g)이다.

(변경판, 변경 N 2)

.

4.2. 신뢰도 0,95에서 분석 결과의 허용 절대편차는 0.25%를 초과해서는 안 된다.

(변경판, 변경 N 1, 2).