ГОСТ 21639.11-76 (ГОСТ — 러시아 국가표준)

ГОСТ 21639.11−76 전기로 슬래그 재용융용 플럭스. 납, 아연, 티타늄, 안티모니의 스펙트럼 정량법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 21639.11−76*

그룹 B09

소비에트 연방 국가 표준 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)

전기로 슬래그 재용융용 플럭스

납, 아연, 티타늄, 안티모니의 스펙트럼 정량법

전기로 슬래그 재용융용 플럭스.
납, 아연, 티타늄, 안티모니의 분광법에 의한 정량

ОКСТУ 0709

시행일 1977−07−01

소련 각료평의회 국가표준위원회 결의 1976년 3월 19일 N 662에 따라 시행일이 1977.07.01로 정해짐

1986년에 검토됨. 국가표준위원회 결의 1986.11.10 N 3399에 의해 유효기간이 1992.07.01까지 연장됨**
______________
** 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 무기명 의사록 N에 따라 철폐됨(ИУС N 2, 1993년). — 데이터베이스 제작자 주.

* 재간행(1987년 5월) 및 변경 N 1, 결의 N 3397 1986.11.10에 의해 승인(ИУС 2−87)


본 표준은 플럭스 중 금속을 다음의 질량분율 범위에서 스펙트럼 방법으로 정량하는 방법을 규정한다: 아연 0,020~0,15%; 티타늄 0,030~5,00%; 납 0,0025~0,30%; 안티모니 0,0025~0,040%.

(수정된 판, 변경 N 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 21639.0−76*에 따름.
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* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 21639.0−93이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

2. 장비, 재료 및 시약

중간 분산을 가진 석영(쿼츠) 분광기.

교류 아크 발생기.

마이크로포토미터.

스펙트로 프로젝터.

탄소 전극 연마 장치.

진동 분쇄기; 공압 절구(또는 공압 스텁카); 아개이트(마노) 또는 재스퍼(옥) 절구.

스펙트럼용 흑연 전극(탄극), 직경 6 mm.

스펙트럼용 감광판 타입 1, ГОСТ 2817–50에 따른 감도 2.8 단위 또는 필요한 검출 감도를 확보할 수 있는 다른 유형의 감광판.

현상액 No.1 및 고속 정착액(픽서) — ГОСТ 2817–50에 따름.

질산 — ГОСТ 4461–77에 따름.

염산 — ГОСТ 3118–77에 따름.

타르타르산(주석산) — ГОСТ 7167–77에 따름.

산화알루미늄(알루미나), 특급(정제품).

납(II) 질산염 — ГОСТ 4236–77에 따름, 표준용액: 질산납을 100±20)°C에서 일정질량이 될 때까지 건조한 뒤 2.4 g을 600 cm, 400 cm의 물에 용해시키고 혼탁이 없어질 때까지 질산을 가한다. 용액을 500 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 중 납의 질량농도는 0.003 g/cm이다.

아세트산아연 2수화물 — ГОСТ 5823–78에 따름, 표준용액: 아세트산아연 2-수화물 2.5185 g을 600 cm, 400 cm의 물에 용해시키고 혼탁이 없어질 때까지 질산을 가한다. 용액을 500 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 중 아연의 질량농도는 0.0015 g/cm이다.

안티모니 — ГОСТ 1089–82에 따름

3. 분석 준비

3.1. 검량표준(교정) 시료의 기초로서 미리 분쇄한 70% 플루오르화칼슘과 30% 산화알루미늄의 혼합물 또는 플럭스 시료를 사용한다(플럭스 기초의 오염도는 첨가법으로 결정).

3.2. 검량용 시료는 다음과 같이 준비한다: 표준시료 No. 1의 경우 183,33 g의 플럭스 또는 기초 혼합물과 16,67 g의 이산화티타늄을 혼합한다. 얻어진 혼합물 200 g을 도자기 컵에 넣고 100 см의 물로 적신다. 뷰렛으로 계산된 양의 표준용액을 넣는다. 혼합물을 워터배스에서 부드럽게 건조시키며 튀지 않도록 주의하고, 그 다음 120−130 °C의 건조실에서 1시간 건조한다. 건조된 혼합물을 아갯(아갯질석) 절구에서 1시간 동안 갈아준다.

검량용 시료의 기초에 넣는 이산화티타늄의 양과 투입하는 표준용액의 부피는 표 1에 표시되어 있다.

표 1

________________
* 원문과 일치함. — 데이터베이스 제작자 주.


준비된 검량용 시료는 유리 밀폐 용기에 보관한다. 검량용 시료의 균질성은 부록에 따라 확인한다.

제3절. (수정된 판, 변경 N 1).

4. 분석 수행

4.1. 지지용 탄소 전극(직경 6 mm)은 전극 축에 대해 30°의 각도로 절단하여 밑면을 2 mm 플랫으로 만든 원추대 형태로 연마한다.

고정용 탄소 전극(직경 6 mm)은 평면으로 연마한 뒤 직경 3 mm, 깊이 4 mm의 구멍을 뚫는다. 이 구멍에 분석할 시료를 단단히 채운다.

지지 전극과 고정 전극을 전극 홀더에 고정하고 분석 갭 2 mm로 설정한 다음, 기기의 광축에 따라 간극을 맞춘다.

4.2. 분광계 슬릿 폭은 0,015−0,018 mm이다.

슬릿 조명은 3렌즈식이며 중간 조리개는 원형이다.

4.3. 스펙트럼은 교류 아크 발생기에서 전류 4,5−5 A, 전원 전압 (220±10) V로 일으킨다.

4.4. 검량용 시료는 3회 촬영하고, 시험 시료는 2회 촬영하되 사전 소성(예비 소성) 없이 노출시간 40 s로 한다.

4.5. 사진판은 현상 및 정착을 온도 20 °C에서 실시하고 세척·건조한다. 처리된 사진판에서 스펙트로프로젝터를 이용해 필요한 스펙트럼 영역을 찾고 마이크로포토미터로 측정 대상 원소 선과 배경의 암도(필름 농도)를 측정한다 ().

4.6. 분석선(파장) 및 배경 위치:

Pb 283,37 nm — 배경은 왼쪽;

Zn 328,23 nm — 배경은 왼쪽;

Sb 231,10 nm — 배경은 왼쪽;

Ti 308,80 nm — 배경은 오른쪽.

배경 암도 측정은 마이크로포토미터의 마이크로스크류 드럼을 따라 분석선으로부터 5 μm 떨어진 지점에서 수행한다.

제4절. (수정된 판, 변경 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 각 원소에 대해 시료와 검량용 시료의 스펙트로그램에서 분석선과 배경의 암도를 측정하고 암도 차이의 산술평균값 를 구한다.

5.2. 검량용 시료들에 대한 평균값 와 원소 질량분율의 로그값을 이용하여 «세 표준» 방법으로 좌표 ()에 검량곡선을 작성한다. 분석 시료에 대한 평균값 에 따라 검량곡선으로부터 원소의 질량분율을 결정한다.

제5절. (수정된 판, 변경 N 1).

6. 측정 정확도 관리

6.1. 측정 정확도 관리는 분석 시료 조성을 모사하는 합성 혼합물(최소 50개)을 사용하여 전체 측정 범위에 대해 «투입 — 검출» 방법으로 스튜던트 기준에 따라 시행한다.

다음으로 를 계산한 뒤

,

,

여기서  — 분광법으로 얻은 시료 내 원소의 질량분율;

 — 시료에 첨가한 물질의 질량분율;

 — 분광법 결과와 첨가 질량분율의 차이;

 — 모든 시료에 대한 분광법 결과와 첨가 질량분율의 차이의 평균값;

 — 표준편차;

 — 스튜던트 계수;

결과는 신뢰도 0.95에서 50회의 측정에 대해 이면 결과들이 일치한 것으로 간주된다.

6.2. 두 병렬 측정 결과의 절대 허용 편차는 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

표 2

편차 평가는 장비 판독 단위로 실시할 수 있다.

부록 (필수). 교정용 시료의 균질성 계산

부록
필수

원소의 질량분율 값은 교정용 시료의 균질성 확인 후에 확정한다. 교정용 시료에서 20개의 시료를 채취한다. 각 시료에 대해 원소를 한 번씩 측정한다. 측정은 동일 조건에서 5개씩 한 묶음으로 하여(시리즈 수는 4) 수행한다. 측정은 동일한 연구자가 동일 교대에 동일 기기에서 5개 시료씩 수행한다.

다섯 번 측정한 결과의 범위()과 결과의 평균범위()는 다음 공식으로 계산한다:

;

,

여기서  — 측정 결과의 최대값;

 — 측정 결과의 최소값;

 — 측정 시리즈의 수(최소 4);

 — 해당 시리즈에서 다섯 번 측정한 결과의 범위;

 — 시리즈당 다섯 번 측정한 결과의 평균범위.

분말상(분산) 재료는 다음 조건을 만족하면 균질한 것으로 간주한다:

и ,

여기서  — 본 표준에서 규정한 두 병렬 측정 결과의 절대 허용 편차이다.