국가 표준 ГОСТ 18317-94

ГОСТ 18317–94 금속 분말. 수분 측정 방법

ГОСТ 18317−94

그룹 B59

국가간(메즈고수다르스텐) 표준

금속 분말

수분 측정 방법

금속 분말. 수분 측정 방법

ОКС 77.120*
ОКСТУ 1790

____________________
* «국가 표준» 색인(2008년)에서는 ОКС 77.160. — 데이터베이스 제작자 주.

시행일 1997−01−01

서문

1 제정: 우크라이나 재료과학 문제 연구소 И. Н. Францевича (기술위원회 TC 150 «분말 야금»)

제출: 우크라이나 국가 표준·계량·인증 위원회

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(의사록 N 6, 1994년 10월 21일)

채택에 찬성한 기관:

3 러시아 연방 표준·계량·인증 위원회 결의 1996년 6월 19일 N 401에 의거, межгосударственный стандарт ГОСТ 18317–94가 1997년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행됨.

4 대체: ГОСТ 18317–73

1 적용 범위

본 표준은 분말 야금에서 사용되는 금속 분말의 수분을 질량분율 0.02%~2.0% 범위에서는 적정법(적정법), 질량분율 0.1%~5.0% 범위에서는 중량법으로 측정하는 방법을 규정한다.

이 방법들은 분석 시료에서 성분의 질량분율을 단독으로 또는 동시에 측정하고, 그 후 완전히 건조된 분말에서의 질량분율로 환산하여 적용한다.

본 표준은 표면에 유기물이 있고 110 °C까지 가열 시 비활성 가스 분위기에서 물과 반응하거나 분해되어 물을 생성하는 금속 분말에는 적용되지 않는다.

본 표준은 인증 목적에 적합하다.

2 규범 참조

본 표준에는 다음 표준들이 참조되어 있다:

ГОСТ 450−77 염화칼슘(공업용). 기술 조건

ГОСТ 804−93 1차 마그네슘 주괴. 기술 조건

ГОСТ 1770−74 실험실 유리 측정용 기구. 실린더, 메스실린더, 플라스크, 시험관. 기술 조건

ГОСТ 2222−78 메탄올-яд(공업용). 기술 조건

ГОСТ 4159−79 요오드. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 5955−75 벤젠. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 6995−77 메탄올-яд. 기술 조건

ГОСТ 7995−80 유리 연결 탭(크랜). 기술 조건

ГОСТ 8984−75 실리카겔-지시기. 기술 조건

ГОСТ 9932−75 실험실 유리 리오미터. 기술 조건

ГОСТ 13647−78 피리딘. 기술 조건

ГОСТ 23148−78* 금속 분말. 시료 채취 및 시료 준비 방법
________________
* 러시아 연방 영토에서는 ГОСТ 23148–98가 적용된다. 이하 동일. — 데이터베이스 제작자 주.

ГОСТ 23932−90 실험실 유리 기구 및 장비. 일반 기술 조건

ГОСТ 25336−82 실험실 유리 기구 및 장비. 형식, 주요 파라미터 및 치수

3 적정법에 의한 수분 측정 방법

3.1 방법의 원리

이 방법은 105−110 °C에서 가열 처리된 분말로부터 비활성 가스로 수증기를 추출(증류)하여 얻은 물이 전기측정 적정 시 피셔 시약과 반응하는 것에 기초한다.

3.2 장비, 기구 및 시약

피셔 시약을 이용한 전기측정 적정으로 수분의 질량분율을 결정하는 장치(그림 1).

그림 1

장치는 다음 요소로 구성된다:

ГОСТ 9932에 따른 유리 실험실용 리오메터 1;

ГОСТ 25336에 따른 가스 세정용 두 개의 플라스크 2, 황산(ГОСТ 4204)에 농축되어 채움;

사전에 200 °C 이상에서 소성한 활성탄으로 채운 흡착기(адсорбер) 3;

ГОСТ 8984에 따른 실리카겔-표시제가 들어 있는 나선형 트랩 4;

ГОСТ 7995에 따른 3방 밸브 5 (두 위치):

А —  — 비활성 가스 흐름이 석영관 6으로 향함;

A — 불활성 가스의 흐름이 석영관을 거치지 않고 직접 적정용기로 향함; 석영관 6(길이 400 mm, 직경 최소 30 mm) — 그 안에 니켈 보트 7을 넣음; 니크롬 히터가 있는 관형 전로 8(최대 사용온도 300 °C); 두 가지 위치를 갖는 3방 밸브 9: - A — 불활성 가스 흐름이 적정용기로 향함; - B — 불활성 가스 흐름이 대기 중으로 배출됨. 적정용기 10(용량 300–400 см³, 도면은 그림 2 참조); 적정 진행을 관찰하기 위한 전기 회로 11; ГОСТ 1770에 따른 II형 마이크로뷰렛 12(용량 25 см³), 대기습기로부터 보호하기 위한 ГОСТ 25336에 따른 염화칼슘 튜브 13 장착; 피셔 시약을 담은 플라스크 14(용량 2000 см³); 색깔이 있고 건조된 실리카겔로 채운 ГОСТ 25336에 따른 U자형 튜브 15; 가스 세척용 플라스크 16(ГОСТ 25336) 및 ГОСТ 4204에 따른 농축 황산; 고무 볼브 17. 적정용기(그림 2)는 다음 요소로 구성된다: - 유리 플라스크 1(용량 300–400 см³); - 액체 배출용 밸브 8; - 불활성 가스의 입출구용 튜브 2(플라스크에 유리로 봉입); - 연마 접합부(шлиф) 3, A 29형, 건조관 4 또는 연마마개 포함; - 마개 5(그 구멍에 연마된 어댑터와 필요한 길이로 당긴 모세관 6을 삽입). 어댑터에는 ГОСТ 1770에 따른 II형 마이크로뷰렛의 배출 튜브를 연결함; - 백금 전극 7. 전극은 적정용기 구멍에 접합된 유리관에 납땜되어야 하며, 전극은 용기 바닥 근처에 위치해야 함; - 적정 진행을 표시하기 위한 전기 회로 9는 전압 1.5 V의 축전지, 2000 Ω 및 7000 Ω의 두 저항, 스위치와 민감도가 충분하여 계기 바늘의 전 범위 편향이 100 mA 이하의 전류에서 일어나는 갈바노미터로 구성됨. (그림 삽입) 그림 2 적정용기 내 용액 부피는 최소 60 см³이어야 한다. 용액은 백금 전극을 완전히 덮어야 한다. 적정용기 구조는 밸브 8을 통해 액체가 방해 없이 배출되도록 해야 한다. ГОСТ 1770에 따른 눈금 플라스크(볼륨 플라스크) 50 및 100 см³; ГОСТ 1770에 따른 I형 피펫(용량 5 및 10 см³); ГОСТ 25336에 따른 II형 유리 드로퍼; ГОСТ 804에 따른 주괴형 1차 마그네슘, 등급 Mg96; ГОСТ 6995 또는 ГОСТ 2222에 따른 메탄올, 건조 및 A.1에 따라 증류한 것; A.3에 따라 조제한 피셔 시약; ГОСТ 4204에 따른 농축 황산; 활성탄; ГОСТ 13647에 따른 피리딘, 분석용(AR), A.2에 따라 건조 및 증류한 것; ГОСТ 450에 따른 용융 염화칼슘, 신선하게 가열 건조한 것; ГОСТ 5955에 따른 벤젠, 분석용(AR); ГОСТ 4159에 따른 요오드(아이오딘), 순수(분석용); 이자틴(изатин), 분석용(AR); ГОСТ 8984에 따른 지시성 실리카겔; ГОСТ 6709에 따른 증류수. 3.3 시료 채취 3.3.1 시험용 시료는 ГОСТ 23148에 따라 채취·조제한다. 시험용 시료 질량은 최소 200 g이어야 한다. 분말 중 예상되는 수분 질량분율에 따라 시험에 사용할 시료 채취량은 표 1의 요구사항에 따라야 한다. 표 1 - 분말 중 예상 수분 질량분율, % — 시료 채취량, g, 최소 - от 0,02 до 0,2 — 50,0 - св. 0,2 « 0,5 — 20,0 - « 0,5 « 1,0 — 10,0 - « 1,0 — (이하 원문 계속) « 2,0
5,0

3.3.2 분말은 납품 상태, 즉 공기 건조 상태에서 시험한다. 분말을 공기 중에서 사전 건조하는 것을 허용한다.

3.3.3 분말 시료의 질량은 오차 0.0002 g 이내로 결정한다.

3.3.4 측정은 적어도 두 개 이상의 시료에 대하여 실시해야 한다.

3.4 분석 준비

3.4.1 도 1에 표시된 도식에 따라 금속 분말에 포함된 수분의 전기기계적 적정 장치를 조립한다. 연결 부재로는 폴리에틸렌 호스 또는 반진공(부분 진공) 호스를 사용하며, 사전 건조된 것을 사용한다. 밸브와 갈아맞춘 접합부의 윤활에는 실리콘 그리스를 사용한다. 석영관 6에는 사전 건조하고 질량을 오차 0.0002 g 이내로 측정한 니켈 보트에 일정량의 금속 분말 시료를 넣어 둔다. 적정용기 10에는 백금 전극이 봉입된 유리관을 넣고 도 2에 나타낸 바와 같이 전기 회로를 구성한다. 용기 중앙 구멍에는 모세관이 달린 노즐을 삽입하고, 여기에 염화칼슘 관 13이 연결된 마이크로뷰렛 12을 연결한다. 용기 14에는 부록 A에 기술된 방법으로 준비한 피셔 시약을 채운다.

3.4.2 마이크로뷰렛은 건조된 공기를 이용하여 피셔 시약으로 채운다. 이 공기는 고무주머니를 통해 농축 황산으로 가스를 세정하는 병 16을 통과시키고, 사전에 착색 처리 및 소성한 실리카겔로 채운 관을 통과시킨다.

3.4.3 기기의 전기 회로를 점검한다. 도 2에 도시된 경우, 갈바노미터는 적정용기 회로에 연결되어 있다. 또한 갈바노미터를 션트 상태로 연결할 수도 있다. 첫 번째 경우에는 적정 종료 시 갈바노미터가 종지점에서 '0'을 가리키고, 두 번째 경우에는 적정 중 갈바노미터의 바늘이 한쪽으로 편향한다. 전극을 단락시키려면 금속 물체를 전극 단자에 가까이 대어 접촉시킨다. 전극이 단락되었을 때 갈바노미터의 바늘은 눈금 전체를 편향해야 한다.

3.4.4 피셔 시약의 수분 등가(티터)를 설정한다. 이를 위해 건조한 적정용기에서 구멍 3(도 2)을 통해 피펫으로 플래티넘 전극이 완전히 잠기도록 메탄올을 60 см(≥60 cm³) 이상 넣는다. 밸브 5(도 1)를 위치 В로 두고 불활성 가스를 건조 시스템을 통해 적정용기로 직접 통과시킨다. 장치의 퍼징을 위해 가스를 5−7분간 통과시킨다. 전기 회로를 켜고 메탄올에 포함된 수분을 피셔 시약으로 적정한다. 적정 시작 시에는 피셔 시약을 적정용기에 초당 1방울 속도로 공급한다. 이때 갈바노미터의 바늘은 0 위치에서 약간 편향한다. 갈바노미터 바늘이 심하게 진동하기 시작하면 피셔 시약의 공급 속도를 5초에 1방울로 줄이고, 종지점에 접근할 때는 10초에 1방울로 줄인다.

적정은 갈바노미터의 바늘이 30−60초 동안 유지되는 특정 위치에 도달할 때까지 실시한다. 피셔 시약을 1−2방울 추가해도 갈바노미터 바늘의 위치가 변하지 않으면 적정이 끝난 것이다. 탈수된 메탄올을 적정하는 데 소모된 시약량은 계산에 포함시키지 않는다.

다음으로 금속 분말에서 수분을 제거하기 위해 사용하는 불활성 가스의 건조 완전성을 확인한다. 이를 위해 가스를 적정용기에 1시간 동안 통과시킨다. 만약 갈바노미터 바늘이 메탄올 적정 시 확립된 위치에서 편향하면, 불활성 가스에 포함된 물을 피셔 시약으로 적정하여 갈바노미터가 안정된 위치를 보일 때까지 다시 적정한다. 가스에 존재하는 수분을 적정하는 데 소모된 피셔 시약의 양을 결정한다. 실험을 한 번 더 반복하여 다시 불활성 가스를 1시간 동안 적정용기에 통과시킨다. 가스 내 수분량이 1시간 퍼징당 0.002%를 초과하면 이는 금속 분말의 수분량 계산 시 고려되어야 한다. 이후 피셔 시약의 농도를 결정하기 위하여, 탈기된 혼합물에 구멍 3(도 2 참조)을 통해 점적기를 사용하여 약 10 mg의 질량을 가진 증류수 한 방울을 넣는다. 점적기를 제거하고 갈아맞춘 구멍은 마개로 막는다. 점적기는 방울 취득 전후에 질량을 오차 0.0002 g 이내로 측정한다. 질소 흐름을 적정용기에 통과시킨다(밸브 5는 위치 В). 위에 기술한 방법에 따라 피셔 시약으로 수분을 적정한다.

피셔 시약의 수분 등가(티터) , г/см,는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 — 피펫(드롭퍼)을 사용하여 적정용 용기에 주입한 물의 질량, g;

— 수분 적정에 소모된 피셔 시약의 부피, cm.

피셔 시약의 수분 등가량은 3회의 병행 측정의 산술평균으로 하며, 이들 간의 허용 편차는 0.00004 g/cm를 초과해서는 안 된다.

3.4.5 분석을 위해 니켈 보트를 준비한다. 사용 전에 이를 뮤플로(무플 전기로)에서 1시간 동안 105–110 °C로 건조시키고, 그 다음 건조제 위의 데시케이터에 넣어 둔다.

3.5 분석 수행

설비의 석영관(6, 도 1)을 통해 불활성 가스를 흐르게 한다(밸브 5는 위치 A, 밸브 9는 위치 B에 둔다). 가열로를 15–20분 동안 불활성 가스로 퍼지시킨다. 불활성 가스의 유량은 3.4.4항에서 피셔 시약의 수분 등가를 정할 때 사용한 유량과 동일하다.

가열로 퍼지와 동시에 3.4.5에 따라 준비한 니켈 보트에 표 1의 요구사항에 맞는 질량의 분말 시료를 올려 무게를 잰다.

가열로를 105–110 °C로 가열한다. 가열로 출구의 석영관에서 마개를 빼고 불활성 가스 흐름 상태에서 냉부(冷部)의 석영관 내에 니켈 보트와 분말 시료를 삽입한다. 석영관을 마개로 닫고 5–7분 후 이동장치(슬라이드)를 이용하여 보트를 가열로의 고온 구역으로 이동시키며, 그곳에서 분말로부터 수분이 더 이상 방출되지 않을 때까지 105–110 °C에서 유지한다. 3.4.4항에 제시된 방법에 따라 분리된 수분을 피셔 시약으로 전기측정(전기미터) 적정하여 체계적으로 적정한다.

분말에서 수분을 증류·제거하기 위해 사용한 불활성 가스에 더 이상 수분이 포함되지 않을 때를 분석 완료로 본다. 이때 분석에 소요된 시간을 기록한다.

적정이 끝나면 보트를 석영관의 냉부로 이동시켜 냉각시키고, 밸브 9를 위치 B로 전환하여 보트를 관에서 제거한다. 가열을 중단하고 가스 흐름을 차단한다.

여러 분말 시료의 분석에 동일한 적정용 용기를 사용하는 것이 허용된다. 이 경우 적정용 용기의 메탄올이 흡수한 수분의 질량분율은 0.5%를 초과하지 않아야 한다.

3.6 결과 처리

3.6.1 불활성 가스 중 수분의 질량분율이 1시간 퍼지 동안 0.002% 이하인 경우, 분말의 수분 질량분율 ,%은 다음 식으로 계산한다

, (2)

여기서 — 분말 시료의 수분 적정에 소모된 피셔 시약의 부피, cm;

— 피셔 시약의 수분 등가량, g/cm;

— 분말 시료의 취량, g.

3.6.2 불활성 가스 중 수분의 질량분율이 1시간 퍼지 동안 0.002%를 초과하는 경우, 분말의 수분 질량분율 ,%은 다음 식으로 계산한다

, (3)

여기서 — 불활성 가스 중에 포함된 수분의 적정에 소모된 피셔 시약의 부피, cm.

참고 — 분말 시료에 포함된 수분과 불활성 가스 중에 포함된 수분에 대한 적정 시간은 동일해야 한다.

3.6.3 분석 결과는 적어도 두 번 이상의 병행 측정의 산술평균으로 한다. 병행 측정 결과 간의 허용되는 절대 편차는 표 2에 기재된 값을 초과해서는 안 된다.


표 2

백분율(%)

3.6.4 분석(결정) 결과는 다음을 포함하는 시험기록에 기재한다:

— 분말의 명칭(등급) 및 보관 조건과 조성;

— 분석에 사용한 시료와 채취분의 질량, g;

— 적정에 사용된 피셔 시약의 부피, см;

— 피셔 시약의 수분 등가(정도), g/см;

— 분석 결과의 산술평균, %;

— 본 규격의 표기;

— 시험일자.

4 중량법에 의한 수분 측정법

4.1 방법의 원리

이 방법은 공기 중에서 예비 건조되었거나 공기 건조 상태로 취한 분말 시료의 시료를 105−110 °C에서 건조로에서 일정한 질량이 될 때까지 건조하여 수분을 결정하는 데 근거한다.

4.2 장치, 기구 및 시약

3.2절에 제시된 장치(그림 1).

저울용 뷰크스(뚜껑이 연마된 저울용 용기) — ГОСТ 23932 및 ГОСТ 25336에 따름.

데시케이터 — ГОСТ 23932 및 ГОСТ 25336에 따름.

데시케이터를 채우기 위한 염화칼슘(700−800 °C에서 소성하거나 용융한 것).

4.3 시료 채취

시험용 분말 시료는 3.3의 요구사항을 준수하여 채취하고 조제한다. 이때 분말의 예상 수분 질량분율에 따라 시험용 시료 질량은 표 3의 요구사항을 충족해야 한다.


표 3

4.4 분석 수행

분석을 위해 장치(그림 1)를 준비한다. 석영관 6을 통과시키는 경우에는 건조 불활성 가스가 계속 통과해야 하며(밸브 5는 위치 A에, 밸브 9는 위치 B에 둔다), 분석 시 건조 불활성 가스의 수분 질량분율은 0.005%를 초과해서는 안 된다. 3.4.4에 따라 분석 사이에 주기적으로 이를 확인한다.

먼저 건조로 8(그림 1)에서 건조 불활성 가스 흐름 중 105−110 °C로 예비 건조한 뷰크스와 뚜껑을 함께 계량한다. 시료는 계량한 뷰크스에 넣고 뚜껑을 덮어 다시 계량한다.

시료의 수분을 제거하기 위해 계량한 뷰크스의 뚜껑을 열고 건조로에 넣는다. 분말은 건조 불활성 가스 흐름에서 105−110 °C로 건조한다. 이때 3방 밸브 9 이후 건조로 8을 통과하는 불활성 가스의 속도는 적어도 25 mm/s이어야 한다. 1시간 후 뷰크스를 건조로에서 꺼내어 신속히 뚜껑을 덮고 20−30분 동안 데시케이터에서 냉각한다. 데시케이터에서 꺼내 계량한다. 계량 전에는 뷰크스의 뚜껑을 약간 열었다가 빠르게 닫아야 한다.

뷰크스(분말 포함)에 대해 건조(30분), 냉각 및 계량 절차를 반복하여 마지막 두 질량값의 차이가 0.0005 g 미만이 될 때까지 반복한다.

분석 중 모든 계량은 오차 0.0002 g 이하로 수행한다.

특정 분말에 대한 규정 문서에 그에 대한 지시가 있는 경우에는 불활성 가스 분위기 없이 전기 가열 및 온도 조절기가 있는 건조기에서 또는 진공 상태에서 시료를 건조하는 것을 허용한다.

4.5 결과 처리

4.5.1 수분의 질량분율 ,%는 다음 식으로 계산한다

, (4)

여기서 — 건조 전 뷰크스(뚜껑 포함)와 분말 시료의 질량, g;

— 건조 후 뷰크스(뚜껑 포함)와 분말의 질량, g;

— 시료의 질량, g.

4.5.2 분석 결과는 두 개 이상의 병행 측정값의 산술평균으로 한다.

병행 측정 결과의 허용 편차는 표 4에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.


표 4

단위: %

4.5.3 분석 결과는 다음을 포함하는 시험기록에 기재한다:

— 분말의 명칭(등급) 및 보관 조건과 조성;

— 분석에 사용한 시료와 채취분의 질량, g;

— 분석 결과의 산술평균;

— 본 규격의 표기;

— 시험일자.

부록 A(권장). 시약의 제조

부록 A
(권장)

A.1 무수(건조) 메탄올의 제조

무수 메탄올은 마그네슘 메틸레이트(마그네슘 메틸화물)로 처리하여 얻는다. 이 물질은 메탄올 중의 물과 반응하여 수산화마그네슘을 형성한다.

용량 1 дм 원저 플라스크에 염화칼슘 관이 달린 환류냉각기를 설치하고 5 g의 마그네슘 박편, 0,5 g의 승화 요오드를 넣은 다음 250−300 см의 메탄올을 넣는다. 이때 격렬한 수소 발생이 일어난다. 수소 발생이 약하면 혼합물을 수욕에서 가열하여 마그네슘이 더 잘 용해되고 메틸마그네슘으로 완전히 전환되도록 한다. 그 다음 냉각기 상부를 통해 500−600 см의 메탄올을 추가하고 혼합물을 30분간 끓인다. 무수 메탄올은 분별증류(엘로치형 복류기 사용)로 증류한다. 수집용 수단(유리 수집기)에 염화칼슘 관이 달린 상태로 64〜65,5 °C(압력 101330 Pa)에서 비등하는 분획을 모은다. 증류 시 공기 중의 수분이 증류된 메탄올에 들어가지 않도록 예방 조치를 취해야 한다. 메탄올의 건조 정도는 수분 질량분율이 0.02%를 초과하지 않도록 한다.

공기 중 메탄올의 허용 최대 농도 — 5 мг/м.

한 실험실에서 메틸 알코올과 에틸 알코올을 동시에 사용해서는 안 된다.

환기 장치 없이 메탄올을 취급해서는 안 된다.

메탄올은 유리 용기에 보관하고 빈 용기는 물로 세척해야 한다.

A.2 무수(건조) 피리딘의 제조

피리딘의 건조는 벤젠과의 공비 증류로 수행한다. 이를 위해 용량 1 дм 원저 플라스크에 티오펜이 없는 벤젠 100 см와 피리딘 500 см를 넣는다(이자틴 반응으로 티오펜의 존재를 확인: 이자틴 결정에 소량의 농황산을 적신 다음 벤젠을 넣으면 티오펜이 있을 경우 청색을 나타낸다). 플라스크의 내용을 5−10분간 잘 흔든 다음 분별증류(엘로치형 복류기 사용)를 시행한다. 수집용 유리 받이(염화칼슘 관 장착)에 114〜116 °C(압력 101330 Pa)에서 비등하는 분획을 모은다. 증류 시 공기 중의 수분이 증류된 피리딘에 들어가지 않도록 예방 조치를 취한다.

피리딘의 건조 정도는 수분 질량분율이 0.02%를 초과하지 않도록 한다.

공기 중 피리딘의 허용 최대 농도 — 5 мг/м.

환기 장치 없이 피리딘을 취급해서는 안 된다.

메탄올 또는 피리딘의 무수화(건조)는 수분 질량분율이 0.02% 이하가 되도록 보장하는 다른 방법으로도 수행할 수 있다.

A.3 피셔 시약의 제조

피셔 시약은 동봉된 지침에 따라 제조한다. 피셔 시약의 수분 등가(역가)는 0.003〜0.004 g/см이어야 한다. 다음과 같이 제조할 수도 있다: 용마개가 연마된 건조한 2000 см 플라스크에 무수 피리딘 800 см를 취한다. 유리마개를 고무마개로 교체하고 두 개의 유리관을 삽입한다. 이 중 하나는 플라스크 저면까지 거의 닿아 가스 주입용으로, 다른 하나는 가스 배출용으로 사용된다. 플라스크와 내용물을 달아 무게를 재고 얼음물에서 냉각한다. 주입관을 냉동 산업에 사용되는 이산화황으로 채운 유리 사이폰에 연결하여 교반을 계속하면서 플라스크로 가스를 통과시킨다. 플라스크의 총 질량이 40 g 증가할 때까지 가스를 주입한다. 그 후 관이 달린 고무마개를 제거하고 90 g의 승화 요오드를 넣는다. 유리마개로 닫고 요오드를 용해시키기 위해 흔든 다음 어두운 곳에서 24시간 둔 후 반응용 용기로 옮긴다.

피셔 시약 보관병은 암갈색 유리로 만들거나 어두운 천으로 덮어 빛으로부터 보호해야 한다.

피셔 시약의 수분 등가(역가)는 제조 후 24시간이 지나 결정하며, 그 후에는 적어도 하루에 한 번 이상 재측정한다.