러시아 국가 표준(GOST) 2604.9-83

ГОСТ 2604.9−83 합금 주철. 구리 측정 방법 (변경 N 1 포함)

ГОСТ 2604.9−83

그룹 B09

국가간 표준

합금 주철

구리 함량 측정 방법

Alloy cast iron. Methods for determination of copper

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

시행일 1984−07−01

정보

1. 소련 흑색금속공업부에서 개발·제출

작성자

Ю.С.Чернобривенко, Т. А. Бутенко, П. А. Пархоменко, А. С. Гржегоржевский, В. П. Корж, Ж. Б. Куликовская, Б. А. Сорочинский, Л.Н.Новак

2. 소련 각료평의회 국가표준위원회의 결의 от 08.07.83 N 680에 의해 승인·시행

3. 대체: ГОСТ 2604.9−77

4. 참조되는 규범·기술 문서

참조된 문서 표기	항 번호
ГОСТ 546–2001	2.2
ГОСТ 3118–77	2.2
ГОСТ 3652–69	2.2
ГОСТ 3760–79	2.2
ГОСТ 4204&ndash–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2
ГОСТ 7172–76	2.2
ГОСТ 8864–71	2.2
ГОСТ 10652–73	2.2
ГОСТ 11293–89	2.2
ГОСТ 12355–78	3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4
ГОСТ 28473–90	1.1

5. 유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 의사록 N 3−93에 따라 해제됨 (ИУС 5−6-93)

6. 개정 N 1이 1988년 12월에 승인된 판(ИУС 3−89)


본 표준은 합금 주철 중 구리의 광도법(질량분율 0,05~1,0% 범위), 적정법(질량분율 1,0~4,0% 범위) 및 원자흡광법(질량분율 0,10~4,0% 범위)을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 28473에 따름.

1.2. 분석 결과의 오차(신뢰도 0,95 이상)는 표 2에 제시된 한도를 초과해서는 안 된다. 다음 조건을 만족할 때:

두(또는 세) 병행 측정 결과의 차이는(신뢰도 0,95 이상) 표 2에 제시된 값 이내여야 한다;

표준 시료에서 재현된 원소의 질량분율 값은 인증값과 비교하여 허용오차(신뢰도 0,85 이상) 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

위의 조건 중 하나라도 만족되지 않을 경우 구리 질량분율에 대한 재측정을 실시한다. 재측정에서도 정확도 요구사항이 충족되지 않으면, 분석 결과를 부정확한 것으로 간주하고 분석 과정의 정상적 진행을 방해한 원인을 찾아 해소할 때까지 측정을 중단한다.

실험실 내 재현성 같은 서로 다른 조건에서 수행된 두 평균 분석 결과의 차이는(신뢰도 0,95 이상) 표 2에 제시된 값을 초과해서는 안 된다.

(추가 도입, 개정 N 1).

2. 광도법

2.1. 방법의 원리

이 방법은 암모니아성 용액(pH 8,5−9,0)에서 구리(II)가 나트륨 디에틸디티오카르바메이트와 반응하여 젤라틴으로 안정화된 황색 착염을 형성하는 것에 기반한다. 철, 크롬, 니켈, 바나듐, 몰리브덴, 망간, 알루미늄의 간섭은 구리를 먼저 황화물 형태로 분리하고 시트르산(구연산) 및 트릴론 B를 첨가하여 제거한다.

2.2. 기기, 시약 및 용액

분광광도계, 분광광도 컬러미터 또는 광전 컬러미터.

염산 — ГОСТ 3118에 따른 것 및 1:1 희석액.

황산 — ГОСТ 4204에 따른 것 및 1:1, 1:4, 1:50 희석액.

질산 — ГОСТ 4461에 따른 것 및 1:1 희석액.

암모니아수 — ГОСТ 3760에 따른 것.

에틸렌다이아민-N,N,N',N'-테트라아세트산의 이나트륨염 2수화물(트릴론 B) — ГОСТ 10652에 따른 것.

, 용액: 트릴론 B 10 g을 약간 가열하면서 100 mL의 물에 녹이고 여과한다. 구연산: ГОСТ 3652에 따라 질량농도 0.15 g/mL의 용액. 나트륨 N,N-디에틸디티오카르바메이트: ГОСТ 8864에 따라 질량농도 0.005 g/mL의 용액, 신선히 조제한다. 카보닐 철(초순도). 구리: ГОСТ 546에 따름. 황산구리(표준용액) A: 구리 질량농도 1 mg/mL, 표준용액 B: 구리 질량농도 0.1 mg/mL. 용액 A: 구리 1 g을 가열하면서 20–25 mL의 질산(1:1)에 용해시키고, 30 mL의 황산(1:1)을 가하여 증기 발생할 때까지 증발시키고 냉각한다. 계속 저어가며 조심스럽게 100 mL의 물을 넣고 염이 용해될 때까지 가열한다. 용액을 1 L(=1 дм³) 정용플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 눈금까지 물로 채우고 섞는다. 용액 B: 용액 A 10 mL를 취해 100 mL 정용플라스크에 옮기고 눈금까지 물로 채우고 섞는다. 아황산나트륨: 질량농도 0.3 g/mL의 용액. 피로황산칼륨: ГОСТ 7172에 따름. 젤라틴: ГОСТ 11293에 따라 질량농도 0.01 g/mL의 용액, 신선히 조제. (개정판, 개정 N 1). 2.3. 분석 수행 2.3.1. 주철 시료 0.2 g을 250–300 mL 용량의 비커나 플라스크에 넣고 황산 50 mL(1:4)를 가하고 시계유리로 덮어 가열하여 용해시킨다. 용해 완료 후 조심스럽게 3–5 mL의 질산을 가하고 황산 증기가 올라올 때까지 증발시킨다. 주철이 황산에 용해되지 않을 경우 시료를 20 mL의 염산(1:1)과 5–10 mL의 질산에 용해시키고, 조심스럽게 15 mL의 황산(1:1)을 가하여 황산 증기가 올라올 때까지 증발시킨다. 비커 또는 플라스크의 내용물을 냉각한 뒤, 저으면서 80–100 mL의 물을 조심스럽게 가하고 염이 녹을 때까지 가열한 후 침전물을 여과하여 필터지(“백색 띠”) 위에 분리한다. 침전물을 뜨거운 황산(1:50)으로 7–8회 세척하면서 여과액과 세척액을 300–400 mL 용량의 비커에 모은다. 필터지는 버린다. 얻어진 뜨거운 용액에 아황산나트륨 용액 40–50 mL를 가하고 완전한 응집으로 황화구리 및 유황의 침전이 생기고 용액이 투명해질 때까지 끓인다. 용액과 침전물을 냉각시키고 침전물을 필터지(“백색 띠”)에 여과한 다음 뜨거운 물로 6–8회 세척한다. 필터지와 침전물을 도자기 도가니에 넣어 건조시키고 회화(소성)한다. 침전물을 500–550 °C에서 가열한 후 피로황산칼륨 2–3 g과 용융시킨다. 용융물을 25–30 mL의 염산(1:1)로 침출한다. 용액을 가열하여 용융물이 완전히 용해되면 100 mL 정용플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 눈금까지 물로 채우고 섞는다. 용액을 두 장의 건조한 “백색 띠” 여과지를 통해 건조한 플라스크로 여과하되 처음 나오는 일부 여과액은 버린다. 표에서 정한 대로 알리콧 부분을 취하여 100 mL 정용플라스크에 옮기고 구연산 용액 5 mL, 트릴론 B 용액 10 mL, 젤라틴 용액 5 mL, 암모니아수 15 mL를 순차적으로 가하며 각 시약을 넣을 때마다 혼합한다. 이어 나트륨 디에틸디티오카르바메이트 용액 10 mL를 넣고 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 표 1 - 구리 질량분율, % - 알리콧 부피, mL - 광도 측정에 해당하는 주철 시료 질량, mg От 0.05 до 0.15 - 50 mL - 100 mg Св. 0.15 «0.30 - 25 mL - 50 mg » 0.30 «0.7 - 10 mL - 20 mg » 0.7 «1.0 - 5 mL - 10 mg 용액의 광학밀도는 분광광도계에서 λ = 453 nm 또는 420–490 nm 투과대역을 가진 필터를 장착한 광전색도계로, 흡광층 두께 50 mm의 큐벳에서 측정한다. 비교용액으로는 대조실험 용액을 사용한다. 2.3.2. 검량곡선 작성 250–300 mL 용량의 6개 비커 또는 플라스크에 각각 카보닐 철 0.2 g을 넣는다. 다섯 개에는 순차적으로 표준용액 B를 2, 4, 8, 12 및 15 mL씩 가하여 각각 0.2, 0.4, 0.8, 1.2 및 1.5 mg의 구리에 해당하게 한다. 여섯 번째는 대조실험용으로 사용한다. 이후 분석은 항목 2.3.1에 따라 수행한다. 광도 측정을 위해 알리콧을 10 mL 취한다. 측정한 광학밀도 값과 그에 대응하는 구리 질량값으로 검량곡선을 작성한다. (항목 2.3.1, 2.3.2 개정된 편집, 개정 N 1). 2.4. 결과 처리 2.4.1. 구리의 질량분율(Х) %는 다음 식으로 계산한다: X = (m / m0) · 100, 여기서 m — 검량곡선으로부터 구한 구리의 질량, mg; m0 — 광도측정 대상 알리콧에 해당하는 주철 시료의 질량, mg. 2.4.2. 구리 질량분율의 정확도 기준과 정확도 관리 규정은 표 2에 제시되어 있다. 표 2 구리 질량분율, % | 정확도 기준 및 정확도 관리 규정, % (표의 열들: 각종 통계적 한계값들 — 수치들은 원문 표와 동일) 0.05–0.10 포함 - 0.010 | 0.012 | 0.010 | 0.012 | 0.006 Св. 0.10 «0.2 - 0.017 | 0.021 | 0.018 | 0.021 | 0.011 » 0.2 «0.5 - 0.026 | 0.033 | 0.028 | 0.034 | 0.017 » 0.5 «1.0 - 0.04 | 0.05 | 0.04 | 0.05 | 0.02 » 1.0 «2.0 - 0.05 | 0.07 | 0.06 | 0.07 | 0.03 » 2.0 «4.0 - 0.08 | 0.11 | 0.09 | 0.11 | 0.05 (항목 2.4.1, 2.4.2 개정된 편집, 개정 N 1). 3. 적정법( TITRIMETRIC METHOD ) 3.1. 방법의 본질 — ГОСТ 12355에 따름. 3.2. 기기, 시약 및 용액 — ГОСТ 12355에 따름. 3.3. 분석 수행 — ГОСТ 12355에 따름. 3.4. 결과 처리 — ГОСТ 12355에 따르되 아래 추가사항을 적용. 3.4.1. 구리 질량분율의 정확도 기준 및 정확도 관리 규정은 표 2에 제시되어 있다. (개정된 편집, 개정 N 1). 4. 원자흡광법( ATOMIC ABSORPTION METHOD ) 4.1. 방법의 본질 — ГОСТ 12355에 따름. 4.2. 기기, 시약 및 용액 — ГОСТ 12355에 따름. 4.3. 분석 수행 — ГОСТ 12355에 따름. 4.4. 결과 처리 — ГОСТ 12355에 따르되 아래 추가사항을 적용. 4.4.1. 구리 질량분율의 정확도 기준 및 정확도 관리 규정은 표 2에 제시되어 있다. (개정된 편집, 개정 N 1).