국가표준(ГОСТ) 21639.2-93

ГОСТ 21639.2−93 전기 슬래그 재용해용 플럭스. 산화알루미늄 측정 방법

ГОСТ 21639.2−93

분류 В09

국가간 표준

전기 슬래그 재용해용 플럭스

산화알루미늄의 측정 방법

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide

ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* “국가 표준” 색인(2006년)에서 ОКС는 25.160.20. -

주: «КОДЕКС».

시행일 1996−01−01

서문

1 준비: 기술위원회 ТК 145 «금속제품 검사 방법»

제출: 러시아 국립표준원

2 채택: 국가간 표준·계량·인증 위원회(Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации) 1993년 2월 17일

채택에 찬성한 기관:

3 러시아 연방 표준·계량·인증 위원회(Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации) 1995년 6월 14일 N 297에 따라 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.2−93은 1996년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행됨.

4 대체: ГОСТ 21639.2−76

1 적용 범위

본 표준은 전기 슬래그 재용해용 플럭스에서 질량분율 1~60% 범위의 산화알루미늄을 적정법(티트리메트릭) 및 원자 흡광법으로 측정하는 방법을 규정한다.

2 규범 참조

ГОСТ 61−75 아세트산. 기술 조건

ГОСТ 2053−77 아황산나트륨 9수화물. 기술 조건

ГОСТ 3117−78 아세트산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 암모니아 수용액. 기술 조건

ГОСТ 3773−72 인산 수소암모늄(NH4H2PO4). 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4233−77 염화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4328−77 수산화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4332−76 탄산칼륨-탄산나트륨 혼합물. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 4463−76 불화나트륨. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 용해·가연 아세틸렌 기술용. 기술 조건

ГОСТ 5822−78 아세트산아연 2수화물. 기술 조건*

ГОСТ 5962−67 정제 에틸 알코올. 기술 조건**

ГОСТ 7172−76 황산칼륨 일염(파이로황산칼륨). 기술 조건

ГОСТ 9656−75 붕사(붕산). 기술 조건

ГОСТ 10484−78 불소수소산(불산). 기술 조건

ГОСТ 10652−73 에틸렌디아민-N,N',N'-테트라아세트산 이나트트(이온수화 이나트트, 트릴론 B) 이십수화물(2수화물)

ГОСТ 11069−74 일차 알루미늄. 등급***

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(기술용). 기술 조건

ГОСТ 21639.0−93 전기 슬래그 재용해용 플럭스. 분석 방법에 대한 일반 요구사항.

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* 원문 오류일 가능성. ГОСТ 5823–78로 읽어야 함;
** 러시아 연방에서는 ГОСТ Р 51652−2000이 적용됨;
*** 러시아 연방에서는 ГОСТ 11069–2001이 적용됨. — 주: «КОДЕКС».

3 일반 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 21639.0에 따름.

4 적정법

4.1 방법의 요지

본 방법은 약산성 환경에서 알루미늄과 트릴론 B의 착물을 형성시키고, 그 과량을 아세트산아연 용액으로 적정하는 데 기반한다.

철, 티타늄 등 적정에 방해되는 원소들은 먼저 수산화나트륨으로 분리하고, 소량의 망간·니켈은 아황산나트륨으로 결합시킨다.

4.2 시약 및 용액

염화암모늄(ГОСТ 3773) — 질량농도 10 및 200 г/дм³ 용액.

암모니아 수용액(ГОСТ 3760) 및 1:1로 희석한 용액.

황산(ГОСТ 4204) 및 1:1로 희석한 용액.

염산(ГОСТ 3118) 및 1:1, 1:5, 5:95로 희석한 용액.

불소수소산(불산, ГОСТ 10484).

탄산칼륨-탄산나트륨 혼합물(ГОСТ 4332).

붕산(ГОСТ 9656).

용융 혼합물: 탄산칼륨-탄산나트륨 2부분에 붕산 1부분을 혼합.

염소산(고순도, х.ч.), 질량농도 1510 г/дм³ 용액 및 1:1로 희석한 용액.

염소산(붕산으로 포화시킨 것): 용량 1 dm³(1 L)인 원추 플라스크에 염소산 500 cm³(500 mL, 1:1)을 가하고 50 °C까지 가열한 뒤 붕산으로 포화시킨다. 질산 — ГОСТ 4461에 따름. 피로황산칼륨(칼륨 피로황산염) — ГОСТ 7172에 따름. 불화나트륨 — ГОСТ 4463에 따름, 질량농도 40 g/dm³. 수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 따름, 질량농도 100 및 200 g/dm³의 용액. 콩고레드 지시약, 수용액, 질량농도 1 g/dm³. 메틸레드 지시약, 알코올 용액, 질량농도 1 g/dm³. 아세트산암모늄 — ГОСТ 3117에 따름. 아세트산(초산) — ГОСТ 61에 따름. 아세트산-아세트산암모늄 완충액: 아세트산암모늄 500 g을 물에 녹이고 빙초산(글레이셜 아세트산) 20 cm³를 넣어 혼합한 다음 부피를 1 dm³(1 L)로 맞춘다. 우로트로핀(헥사메틸렌테트라민), 질량농도 500 g/dm³의 용액. 아황산나트륨 — ГОСТ 2053에 따름, 질량농도 50 g/dm³의 용액. 에틸 알코올 — ГОСТ 5962 또는 ГОСТ 18300에 따름. 디티존(디티존, dithizone), 알코올 용액, 질량농도 4 g/dm³(어두운 곳에 2~3일을 초과하지 않고 보관). 크실렌올 오렌지 지시약: 지시약 0.1 g을 염화나트륨 10 g과 함께 갈아서 준비. 범용 지시지(지시약지). 초산아연 이수화물(아세트산아연 2수화물) — ГОСТ 5823에 따름. 몰농도 0.0125 또는 0.025 mol/dm³ 용액: 초산아연 2.74 g 또는 5.48 g을 500 cm³(500 mL) 물에 녹이고 빙초산 5 cm³를 넣어 1 dm³(1 L) 정량플라스크에 옮긴 뒤 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 알루미늄, 금속, 등급 A000 — ГОСТ 11069에 따름. 표준 알루미늄 용액: 금속 알루미늄 1 g을 염산(1:1) 30 cm³(30 mL)에 약한 가열로 용해시킨다. 알루미늄이 완전히 용해되면 용액을 용량 1 dm³(1 L) 정량플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 표준 용액 1 cm³에는 산화알루미늄 0.00189 g이 함유되어 있다. 에틸렌디아민-N,N,N',N'-테트라아세트산 이나트륨 이수화물(디소듐 염, 트릴론 B) — ГОСТ 10652에 따름. 몰농도 0,0125 또는 0,025 몰/дм³ 용액; 트릴론 B 4,65 또는 9,3 g을 250−300 cm³의 물에 녹인다. 용액을 여과하여 용량 1 дм³의 메스플라스크에 옮기고 눈금까지 물을 보충하여 혼합한다. 트릴론 B 용액의 질량농도는 표준 산화알루미늄(알루미나) 용액으로 정한다. 트릴론 B의 질량농도를 정하기 위해 250 cm³ 용량의 삼각플라스크 3개에 각각 표준 산화알루미늄 용액 5 cm³, 물 50 cm³, 질량농도 100 g/дм³인 수산화나트륨 용액 5 cm³, 트릴론 B 20 cm³를 넣고 콩고레드 지시약에 따라 염산(1:1)으로 중화하여 색이 적색에서 청자색(청자-보라색)으로 변할 때까지 중화한다. 중화된 용액에 각각 아세트산 완충액 20 cm³를 넣고 2−3분간 끓인 뒤 냉각시키면서 크실렌올 오렌지 0,2−0,3 g 또는 디티존 3 cm³를 첨가하고, 초산아연(아세트산아연)으로 트릴론 B의 과량을 역적정하여 색이 뚜렷하게 황색에서 진홍색(라즈베리-적색)으로 변할 때까지 적정한다. 트릴론 B의 질량농도(1 cm³ 용액당 g의 산화알루미늄으로 표시)는 식(1)에 따라 계산한다. 여기서: - 표준 용액의 산화알루미늄 질량농도, g/cm³; - 표준 산화알루미늄 용액의 부피, cm³; - 과량으로 취한 트릴론 B의 부피, cm³; - 트릴론 B 과량의 역적정에 소요된 초산아연 용액의 부피, cm³; - 트릴론 B 용액과 초산아연 용액의 비(비율). Для установления соотношения в три конические колбы вместимостью по 250 смвливают из бюретки 10 смтрилона Б, 50 смводы, 5 смраствора гидроокиси натрия с массовой концентрацией 100 г/дм.

Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красному до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую. Добавляют по 20 смуксуснокислого буфера, 0,2−0,3 г ксиленолового оранжевого или 3 смдитизона и титруют уксуснокислым цинком. Соотношение () рассчитывают по формуле

, (2)

где  — объем трилона Б, взятый для титрования, см;

 — объем уксуснокислого цинка, см.

Необходимые условия для определения алюминия:

1) фтор-ион должен быть полностью отогнан многократным выпариванием с хлорной или серной кислотой;

2) щелочь не должна содержать углекислый натрий;

3) при нейтрализации гидроокись натрия необходимо приливать тонкой струей при энергичном перемешивании.

4.3 Подготовка к анализу

4.3.1 Разложение флюса сплавлением

Навеску флюса массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления, сверху пробу присыпают 0,5 г смеси. Тигель закрывают крышкой и сплавляют при температуре 950−1000 °С в течение 15 мин, охлаждают, помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 150 смводы, 20 смсоляной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Тигель и крышку обмывают водой над стаканом.

К охлажденному раствору осторожно приливают 40 смсерной кислоты (1:1), нагревают до появления густых белых паров, охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до обильных паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, прибавляют 30 смсоляной кислоты, 200−250 смгорячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

플럭스에 규소와 시료의 불용성 입자가 포함되어 있으면 여과하고, 필터를 백금 도가니에 넣어 회화한 다음 1000−1100 °C에서 소성한다. 침전물을 물 2−3방울로 적신 후 황산(1:1) 3−4방울, 불산(HF) 3−5 см³를 가하고 도가니 내용을 황산의 증기가 제거될 때까지 증발시킨다. 그 후 칼륨 피로황산염(potassium pyrosulfate)을 10배량 첨가하여 융해하고, 융체를 60−80 см³의 뜨거운 물로 250−300 см³ 용량의 비커에서 침출한다. 염산 30 см³를 가하고 융체가 용해될 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 주용액과 합쳐서 500 см³ 용량의 눈금 플라스크에 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 섞는다. 이 용액으로부터 산화칼슘, 산화마그네슘, 총철을 정량한다. 불소의 제거는 시료 전체를 증발시키는 대신 별도의 알리콧(분취) 부분에서 수행할 수 있다. 4.3.2 염소산을 이용한 플럭스 분해 플럭스 0.5 g을 백금 컵에 취하고 물로 적신 다음 질산 5 см³를 가하여 5−7분 동안 가열한다. 이어 불산 5−10 см³를 가하고, 그다음 염소산 10 см³를 넣어 풍부한 증기가 발생할 때까지 증발시킨다. 컵의 벽을 물로 씻어내고 붕산으로 포화시킨 염소산 10 см³를 가한 후 완전히 건조될 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물을 처음에는 무펠로나의 냉부(차가운 부분)에서 조심스럽게 가열한 다음 750−800 °C에서 2−3분 동안 소성한다. 소성된 잔류물을 750−800 °C에서 3−5분 동안 칼륨 피로황산염 4−5 g과 융해한다. 컵에 염산 30 см³와 뜨거운 물 50 см³를 가하고 내용물을 가볍게 가열하여 용해시킨 다음 400−500 см³ 용량의 비커로 옮기고 컵을 뜨거운 물로 잘 씻어낸다. 비커에 뜨거운 물을 추가하여 300−350 см³로 맞추고 염을 완전히 용해시킬 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 500 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금까지 채우고 섞는다. 시료에 바륨이 포함된 경우 용액이 약간 탁해질 수 있다. 이 용액에서 알리콧을 취하여 산화알루미늄, 산화칼슘, 산화마그네슘, 총철을 측정한다. 4.4 분석 수행 4.4.1 우로트로핀(헥사메틸렌테트라민)을 이용한 세스퀴옥사이드(3/2 산화물) 분리 원용액 200 cm³를 취하여 용량 400–500 cm³ 비커에 넣고 200 g/dm³ 농도의 염화암모늄 용액 20 cm³를 가한다. 70–80 °C로 가열한 다음 pH를 2–3으로 맞춘다(범용 지시약지로 측정하거나 pH 미터 사용). 시료 준비는 메틸레드로 지시하면서 암모니아 용액으로 중화하여 침전이 생기고 색이 변할 때까지 수행한다; 암모니아 과량은 1:5 희석 염산으로 중화하여 생긴 세스퀴옥사이드(1.5 산화물) 침전물이 용해될 때까지 처리한다. 그 다음 우로트로핀(우로트로핀(헥사메틸렌테트라민)) 30 cm³를 가한다. 생성된 수산화물 침전물은 70–80 °C에서 5–10분 방치한 뒤 중간 밀도의 여과지로 여과하고, 메틸레드로 확인하여 암모니아로 중화한 10 g/dm³ 염화암모늄 용액으로 5–6회 세척한다. 여과액은 산화칼슘과 산화마그네슘 함량을 측정하는 데 사용하고, 침전물은 산화알루미늄 함량을 측정하는 데 사용한다. 4.4.2 암모니아에 의한 세스퀴옥사이드의 분리 원용액 200 cm³를 취하여 용량 400–500 cm³ 비커에 넣고 200 g/dm³ 농도의 염화암모늄 용액 20 cm³를 가한다; 70–80 °C로 가열한 뒤 메틸레드 1–2방울을 떨어뜨리고, 1:1 희석 암모니아로 세스퀴옥사이드를 침전시킨다(지시약 색이 변할 때까지 또는 약한 암모니아 냄새가 날 때까지 가한다). 침전의 응집을 위해 용액을 3–5분 가열한 뒤 중간 밀도 여과지로 여과하고, 메틸레드로 확인하여 암모니아로 중화한 10 g/dm³ 염화암모늄 용액으로 3–4회 뜨겁게 세척한다. 세스퀴옥사이드 침전물은 여과지에서 뜨거운 물로 씻어 침전이 이루어진 비커로 모은 다음 20 cm³의 뜨거운 1:1 염산에 용해시키고 끓인 후 앞서와 같이 암모니아로 다시 세스퀴옥사이드를 침전시킨다. 침전물을 동일한 여과지로 여과하고 10 g/dm³ 농도의 뜨거운 염화암모늄 용액으로 5–6회 세척한다. 여과액은 합하여 산화칼슘 및 산화마그네슘의 정량에 사용한다. 4.4.3 반(1.5가) 산화물 침전물을 침전이 이루어진 비이커에 씻고, 여과지는 뜨거운 염산(1:1) 20 cm³로 세척한 다음 뜨거운 물로 잘 씻어낸다. 용액의 전체 부피는 60–70 cm³여야 한다. 용액을 끓여(침전물이 완전히 용해될 때까지) 수산화나트륨의 뜨거운 용액(질량농도 200 g/dm³)으로 콩고 시험지로 확인하면서 혼합하여 색이 적색으로 변할 때까지 중화한다. 그다음 세게 교반하면서 과량의 뜨거운 수산화나트륨 35–40 cm³와 아황산나트륨 용액 0.5 cm³를 가한다. 용액을 철과 티타늄 침전물의 응집을 위해 3–4분간 끓인 후 냉각한다. 비이커의 내용을 정밀 플라스크(250 cm³)로 옮기고 눈금까지 물로 채운 다음 잘 섞는다. 용액을 중간 밀도의 건조한 여과지로 건식 플라스크에 여과하되, 처음 나오는 여과액은 버린다. 여과액의 분취액(알리콧) 부분과 첨가할 트릴론 B 용액의 양은 그 안에 포함된 알루미늄 함량에 따라 표 1 및 표 2에 따라 결정한다. 표 1 — 산화알루미늄 질량분율이 5% 이하일 때의 트릴론 B 용액 부피 열: 산화알루미늄 질량분율, % | 분취액(분석용) 부피, cm³ | 0.0125 mol/dm³ 트릴론 B 용액 부피, cm³ - 0 ~ 2 (포함) | 100 | 10 - >2 ~ 3 | 100 | 15 - >3 ~ 4 | 100 | 20 - >4 ~ 5 | 100 | 20 표 2 — 산화알루미늄 질량분율이 5%에서 60%일 때의 트릴론 B 용액 부피 열: 산화알루미늄 질량분율, % | 분취액(분석용) 부피, cm³ | 0.025 mol/dm³ 트릴론 B 용액 부피, cm³ - 0 ~ 5 (포함) | 100 | 10 - >5 ~ 10 | 100 | 20 - >10 ~ 20 | 100 | 25 - >20 ~ 25 | 100 | 35 - >25 ~ 30 | 100 | 45 - >30 ~ 40 | 50 | 35 - >40 ~ 50 | 50 | 40 - >50 ~ 60 | 50 | 50 용액을 염산으로 콩고 적색 시험지에 따라 중화하여 색이 적색에서 청자색(푸른빛 도는 자주색)으로 변하게 하고, 아세트산 완충액 20 cm³를 가한 뒤 2–3분 동안 끓인다. 용액을 식히고 크실레놀 오렌지 0.2–0.3 g 또는 디티존(dithizone) 3 cm³를 첨가한다. 트릴론 B의 과량은 농도 0.0125 또는 0.025 mol/dm³인 아세트산아연 용액으로 적정하여 용액 색이 황색에서 진홍-적색으로 급격히 변할 때까지 적정한다. 전체 분석 과정 동안 대조 실험을 수행한다.

4.5 결과 처리

4.5.1 산화알루미늄의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다.

, (3)

여기서 — 트릴론 B 용액의 질량농도(1 cm 용액당 g로 환산한 산화알루미늄);

— 과량으로 취한 트릴론 B 용액의 부피, cm;

— 과량의 트릴론 B의 적정을 위해 사용된 아세트산아연 용액의 부피, cm;

— 트릴론 B 용액과 아세트산아연 용액과의 비율;

— 분취액에 해당하는 시료 채취량, g

.

4.5.2 산화알루미늄 질량분율 측정의 정확도 기준 및 관리 규정은 표 3에 제시되어 있다.


표 3 — 산화알루미늄 질량분율 측정의 정확도 관리 규정

5 적정법(가속화된 방법)

5.1 방법의 요지

가속화된 적정법은 철의 질량분율이 0.5% 이하이고 티타늄을 함유하지 않은 플럭스에 적용한다.

이 방법은 과량의 트릴론 B와 함께 산성 용액을 끓이는 데 기반한다.

용액의 산도를 암모니아와 완충용액을 더하여 낮추고, 트릴론 B의 과량을 아세트산아연으로 적정한다. 알루미늄-트릴론 착체는 불화나트륨을 첨가하여 파괴한다. 가열 시 알루미늄은 더 안정한 플루오라이드 화합물로 전환된다. 방출된 트릴론 B는 아세트산아연으로 적정한다.

5.2 시약 및 용액

아세트산아연의 질량농도는 산화알루미늄 표준용액으로부터 정한다. 이를 위해 표준 산화알루미늄 용액을 시료의 채취량에 해당하는 양만큼 플라스크에 넣고, 이후 5.3에 따라 분석을 진행한다.

5.3 분석 절차

기본 용액의 분취액 50–100 cm를 250 cm용량의 원추 플라스크에 넣고, 뷰렛에서 10–50 cm의 트릴론 B 용액(몰 농도 0.0125 또는 0.025 mol/dm³; 알루미늄 질량분율에 따라 선택)을 가한다. 콩고 레드 지시약으로 암모니아로 중화하여 색이 붉은색에서 청자-자주색으로 변할 때까지 맞춘다. 이어서 20 cm의 아세트산 완충용액을 넣고 2–3분간 끓인다. 산화알루미늄 함량이 30%를 초과하면 끓이는 시간을 7–8분으로 늘린다. 용액을 냉각시키고 0.2–0.3 g의 크실레놀 오렌지 또는 2 cm의 디티존을 넣는다. 트릴론 B의 과량을 몰 농도 0.0125 또는 0.025 mol/dm³의 아세트산아연 용액으로 적정하여 용액의 색이 노란색에서 진홍-적색으로 급격히 변할 때까지 진행한다. 이어서 80 cm의 불화나트륨을 넣고, 용액의 색이 분홍에서 노란색으로 변할 때까지 가열한다. 용액을 냉각시키고 0.1 g의 크실레놀 오렌지 또는 2 cm의 디티존을 넣는다. 불화나트륨에 의해 해리된 트릴론 B를 앞서와 동일한 몰 농도의 아세트산아연 용액으로 적정한다.

분석 전반에 걸쳐 대조실험을 수행한다.

5.4 결과 처리

5.4.1 산화알루미늄의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다.

, (4)

여기서 — 아세트산아연의 질량농도(1 cm 용액당 산화알루미늄 g로 환산한 값);

— 불화나트륨 첨가 후 알루미늄-트릴론 착체로부터 방출된 트릴론 B의 적정에 소요된 아세트산아연 용액의 부피, cm;

— 불화나트륨 첨가 후 대조실험 용액의 적정에 소요된 아세트산아연 용액의 부피, cm;

— 분취액에 해당하는 시료 채취량, g

5.4.2 정확도 기준 및 산화알루미늄 질량분율 측정의 관리 규정은 표 3에 제시되어 있다.

6 원자 흡광법(원자-흡수법)

6.1 방법의 요지

이 방법은 분석용액을 아산화질소–아세틸렌 화염에 분무할 때 형성되는 자유 원자 알루미늄이 공명선의 복사를 흡수하는 정도를 측정하는 데 기반한다.

6.2 장비, 시약

알루미늄용 광원(램프)을 갖춘 모든 형식의 원자흡수 분광광도계.

가열 온도가 1000 °C까지 가능한 뮤펠로(가마).

ГОСТ 5457에 따른 용해 아세틸렌. 아산화질소(기체). 압축공기 공급을 위한 레시버가 장착된 컴프레서 또는 압축공기용 실린더, 또는 공기관로로부터의 압축공기는 분광광도계 입구에서 2기압 이상이어야 한다.

ГОСТ 11293에 따른 식용 젤라틴, 질량농도 10 g/dm용액.

기타 시약 및 용액은 4.2에 따른다.

6.3 분석 절차

6.3.1 0.5 g의 플럭스 시료를 백금 도가니에 넣고 용융혼합물 5 g과 혼합하여 950–1000 °C의 뮤펠로에서 15분 동안 용융한다. 식힌 도가니를 250 cm용량의 비커에 넣고 50 cm의 뜨거운 물과 10 cm의 염산을 가하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 도가니를 비커에서 꺼내어 물로 씻는다. 용액이 불투명하면 조밀한 필터로 여과하고 2–3회 뜨거운 염산(5:95)으로 씻고 3–4회 뜨거운 물로 씻는다. 필터는 백금 도가니에 넣어 건조, 회화(재화), 잔류물을 피로황산칼륨 1.5–2.0 g과 용융한다. 식힌 용융물을 60 cm의 뜨거운 염산(1:5)에 용출하여 주된 여과액에 합친다. 결합된 여과액을 습염까지 증발시키고 30 cm의 염산을 가하여 염이 용해될 때까지 가열한 다음 60 cm의 물과 10 cm의 젤라틴 용액을 넣고 섞은 뒤 따뜻한 곳에 5–7분 방치하고 규산(실리카)을 중간밀도의 필터로 원추 플라스크(250 cm)에 여과한다. 침전물을 뜨거운 염산(5:95)으로 3–4회, 뜨거운 물로 5–6회 씻는다. 용액을 70–80 cm까지 증발시키고 냉각한 뒤 100 cm정용 플라스크에 옮겨 물로 정용하고 혼합한다.

산화알루미늄의 질량분율에 따라 분취액의 부피는 표 4에 따라 취한다.


표 4 — 분취액 부피

분취액을 100 cm용량의 원추 플라스크에 넣고 습염까지 증발시킨 다음 4 cm의 염산과 15–20 cm의 물을 가하고 염이 완전히 용해될 때까지 가열한다. 냉각한 용액을 100 cm정용 플라스크에 옮겨 정용하고 혼합한다. 분석 전반에 걸쳐 대조실험을 수행한다.

대조실험 용액과 시료 용액을 아산화질소–아세틸렌 화염에 분무하여 흡광도가 증가하는 순서로 분무하고 각 용액에 대해 안정된 값을 얻을 때까지 측정한다. 각 용액을 분무하기 전에 시스템을 세척하고 영점(제로)을 확인하기 위해 물을 분무한다. 알루미늄의 원자 흡광을 파장 309.3 nm에서 측정한다.

대조실험 용액의 원자 흡광값을 시료 용액의 원자 흡광값에서 뺀 후, 보정곡선을 이용하여 시료 용액 중 알루미늄의 질량(산화알루미늄으로 환산)을 구한다.

6.3.2 보정곡선 작성

보정곡선 작성을 위해 7개의 백금 도가니에 각각 용융 혼합물 5 g을 넣고 6.3.1에 따라 처리한다.

그 중 6개의 원추 플라스크에 분취액과 표준 알루미늄 용액을 각각 0.5; 1.0; 2.5; 5.0; 10.0; 15.0 cm 넣는다(이는 각각 0.000945; 0.00189; 0.00472; 0.00945; 0.018895; 0.02834 g의 산화알루미늄에 해당). 이어서 4 cm의 염산을 가하고 물로 정용하여 혼합한다.

7번째 플라스크는 표준용액을 포함하지 않으며 대조실험용으로 사용된다. 얻은 용액들의 흡광도 측정은 6.3.1에 따라 수행한다.

6.4 결과 처리

6.4.1 산화알루미늄의 질량분율 ()을 백분율로 계산한다.

, (5)

여기서 — 보정곡선으로부터 구한 시료 용액 중의 산화알루미늄 질량, g;

— 시료 채취량, g.

6.4.2 산화알루미늄 질량분율 측정의 정확도 기준 및 관리 규정은 표 3에 제시되어 있다.