GOST 22536.9-88 (참고: ГОСТ는 러시아(구 소련)의 국가 표준 약어입니다 — 발음 표기: 고스트)

ГОСТ 22536.9−88 탄소강 및 비합금 주철. 니켈 결정 방법

ГОСТ 22536.9−88

그룹 В09

소비에트 사회주의 공화국 연맹 국가표준

탄소강 및 비합금 주철

니켈 결정 방법

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 0809

유효기간: 01.01.90
~ 01.07.95*
______________________________
* 유효기간 제한은 Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации 의 의사록 N 4−93에 따라 해제됨.
(ИУС N 4, 1994년). — 주석 «КОДЕКС».

정보 사항

1. 소련 흑색금속공업부에서 작성·제출

집필자

Д. К. Нестеров, 공학박사(후보); С. И. Рудюк, 공학박사(후보); С. В. Спирина, 화학박사(후보) (연구과제 책임자); В. Ф. Коваленко, 공학박사(후보); Н. Н. Гриценко, 화학박사(후보); Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. 소련 국가표준위원회 결의 от 25.08.88 N 3018에 의해 승인·공포

3. 대체: ГОСТ 22536.9−77

4. 참조 규범·기술 문서

참조된 НТД 표기	조항 번호
ГОСТ 849–70	2.1.2, 4.2
ГОСТ 3118–77	2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 3652–69	2.1.2, 3.2
ГОСТ 3760–79	2.1.2, 3.2
ГОСТ 4160–74	2.1.2
ГОСТ 4204–77	2.1.2
ГОСТ 4328–77	2.2.2
ГОСТ 4457–74	2.1.2
ГОСТ 4461–77	2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 5457–75	4.2
ГОСТ 5817–77	3.2
ГОСТ 5828–77	2.1.2, 2.2.2, 3.2
ГОСТ 5845–79	2.2.2
ГОСТ 11125–84	2.1.2, 3.2, 4.2
ГОСТ 13610–79	2.1.2, 4.2
ГОСТ 14261–77	3.2, 4.2
ГОСТ 18300–87	2.1.2, 3.2
ГОСТ 19522–74	3.2
ГОСТ 20478–75	2.2.2
ГОСТ 22536.0−87	1.1
ГОСТ 24364–80	2.2.2
ГОСТ 25336–82	3.2

본 표준은 니켈의 결정에 대해 다음 방법을 규정한다: 광도법(니켈 질량분율 0,01~0,50% 범위), 중량법(니켈 질량분율 0,1~0,5% 범위) 및 원자흡수법(니켈 질량분율 0,02~0,50% 범위).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 22536.0−87에 따름.

1.2. 분석 결과의 오차(신뢰확률 = 0,95)는 표에 제시된 한계 를 초과하지 않아야 하며, 다음 조건을 만족해야 한다:

두(세) 회 병행 측정 결과의 차이는 (신뢰확률 = 0,95) 표에 제시된 값 ()를 초과해서는 안 된다; 해당 값은 표에 제시되어 있다.

표준 시료에서 재현된 니켈 질량분율 값은 공인값과 신뢰확률 =0,85에서 표에 제시된 허용오차 를 초과해서는 안 된다.

위의 조건 중 하나라도 충족되지 않으면 니켈 질량분율에 대한 재측정을 시행한다. 재측정에서도 결과의 정밀도 요구사항을 만족하지 못하면, 분석 결과는 무효로 간주하며, 정상적인 분석 진행을 방해한 원인을 규명·해결할 때까지 측정을 중단한다.

서로 다른 조건에서 수행된 두 평균 분석 결과(예: 실험실 내 재현성 관리)는 (신뢰확률 = 0,95) 표에 제시된 값 를 초과해서는 안 된다. 해당 값은 표에 제시되어 있다.

	허용 편차, %
니켈 질량분율, %					, %				, %
부터	0,01	까지	0,02	포함	0,003	0,004	0,003	0,004	0,002
초과	0,02	«	0,05	«	0,005	0,006	0,005	0,006	0,003
«	0,05	«	0,10	«	0,008	0,010	0,008	0,010	0,005
«	0,10	«	0,2	«	0,013	0,016	0,013	0,016	0,008
«	0,2	«	0,5	«	0,020	0,026	0,021	0,026	0,013

2. 니켈의 포토메트릭(광도) 측정법

2.1. 망간 함량이 최대 2%인 강 및 주철에서 니켈 0,01–0,5%의 정량.

2.1.1. 본 방법은 암모니아성 매질에서 브롬화칼륨 및 브롬산칼륨 존재 하에 디메틸글리옥심과 니켈이 적색 착물(complex)을 형성하는 것에 기초하며, 생성된 착물 용액의 광학적 밀도(흡광도)를 파장 530 nm에서 측정한다.

2.1.2. 기기 및 시약

분광광도계 또는 광전 컬러리미터.

황산 — ГОСТ 4204–77, 희석 1:4 및 1:1.

질산 — ГОСТ 4461–77 또는 ГОСТ 11125–84, 희석 3:2.

염산 — ГОСТ 3118–77, 희석 1:4.

구연산(시트르산) — ГОСТ 3652–69, 질량농도 100 g/dm³ 용액.

브롬화칼륨 — ГОСТ 4160–74.

브롬산칼륨(브로메이트 칼륨) — ГОСТ 4457–74.

브롬화칼륨 및 브롬산칼륨 용액: 브롬화칼륨 39 g과 브롬산칼륨 10 g을 눈금플라스크(용량 1 dм³)에 용해시키고 눈금까지 물로 채운 다음 혼합한다.

암모니아수 — ГОСТ 3760–79, 희석 3:2.

에틸 알코올(정류) — ГОСТ 18300–72.

디메틸글리옥심 — ГОСТ 5828–77, 질량농도 10 g/dm³ 용액: 디메틸글리옥심 10 g을 에틸알코올에 녹여 용량 1 dм³ 눈금플라스크에 옮기고 에틸알코올로 눈금까지 채운 후 혼합한다; 사용 전에 용액을 여과한다.

카보닐 철(무선공학용) — ГОСТ 13610–79.

일차 니켈 — ГОСТ 849–70.

표준 니켈 용액들.

용액 A: 금속 니켈 1,000 g을 온화한 가열하에 질산(3:2) 35 cm³에 용해시키고 질산을 가한 후 황산(1:4) 30 cm³를 가하여 황산의 증기 발생이 시작될 때까지 증발시킨 다음 냉각한다. 생성된 염을 100–150 cm³의 물에 용해시키고 용액을 용량 1 dм³ 눈금플라스크로 옮긴 다음 냉각하고 물로 눈금까지 채워 혼합한다.

용액 A 1 cm³에는 니켈 0,001 g이 포함되어 있다.

용액 B: 용액 A 50 cm³를 용량 500 cm³의 눈금플라스크에 옮기고 눈금까지 물로 채운 후 혼합한다.

1 см용액 Б는 0,0001 г 니켈을 함유한다.

용액 В: 50 см용액 Б 50 см을 계량 플라스크 용량 100 дм에 넣고 눈금까지 물로 채운 뒤 혼합한다.

1 см용액 В 1 cm은 0,00005

г 니켈을 포함한다.

2.1.3. 분석 수행

시료 0,5 г을 200−250 см용량 비커에 넣고 30 см 황산(1:4)으로 온화하게 가열하면서 용해시키고, 거품이 멈출 때까지 질산을 한 방울씩 가하여 산화시킨다. 냉각한 후에 100−120 см의 물에 용해시키면 용액을 계량 플라스크 용량 250 см로 옮기고 냉각한 다음 눈금까지 물로 채워 혼합한다.

용액을 건식 여과지로 여과하여 250 см용량 플라스크에 모으고 처음 두 부분의 여과액은 버린다. 용액의 두 분취 부분 각각 25 см을 100 см용량 계량 플라스크에 넣고 계속 저으면서 각 계량 플라스크에 차례로 20 см구연산 용액, 5 см염산(1:4), 10 см브로마이드 및 브로민산 칼륨 용액을 넣고 2−3분 후 25 см암모니아 용액(3:2)을 가한다. 용액을 혼합한 뒤 즉시 20 °C로 냉각한다.

한 플라스크에는 1 см디메틸글리옥심 용액을, 다른 하나에는 1 см에틸 알코올을 넣는다. 용액을 눈금까지 물로 채워 잘 혼합한다. 25분 동안 염색된 용액의 광학 밀도를 파장 530 нм에서 분광광도계로 측정하거나, 최대 투과가 530−550 нм 범위에 있는 필터를 장착한 광전색도계로 측정한다.

비교용 용액으로는 디메틸글리옥심을 제외한 모든 시약을 포함하는 분석용 용액의 분취액을 사용한다.

분석 결과는 교정 곡선에 따라 계산하거나, 분석 대상 시료와 조성이 유사하고 분석의 모든 단계를 거친 표준 시료와 비교하는 방법으로 계산한다.

2.1.4. 교정 곡선 작성

2.1.4.1. 니켈의 질량 분율이 0,01−0,05%일 경우.

일곱 개의 250 см용량 비커에 각각 0,5 г의 카보닐 철을 넣는다. 그 중 여섯 개에는 표준 용액 В를 각각 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см의 양으로 첨가하는데, 이는 각각 니켈 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 및 0,000300 г에 해당한다. 일곱 번째 비커는 비교용 용액 준비에 사용한다. 그 다음에는 항목 2.1.3.에 기술된 대로 분석을 수행한다.

2.1.4.2. 니켈 질량 분율이 0.05−0.50%인 경우.

용량 250 cm³인 비커 7개에 각각 카보닐 철 0.5 g을 넣는다. 그 중 6개에는 표준용액 B를 2; 5; 10; 15; 20; 30 cm³씩 첨가하는데, 이는 각각 니켈 0.0002; 0.0005; 0.0010; 0.0015; 0.0020; 0.0030 g에 해당한다. 일곱 번째 비커는 비교용 용액 조제에 사용한다. 이후 분석은 2.1.3항에 따라 수행한다.

측정된 광학 밀도 값과 해당 니켈 질량 값을 이용하여 교정 그래프를 작성한다. 교정 그래프를 좌표: 광학 밀도 — 니켈 질량 분율로 작성해도 된다.

2.2. 망간 질량 분율이 최대 1%인 강 및 주철에서의 니켈(0.05−0.50%) 정량.

2.2.1. 방법의 원리

이 방법은 과황산암모늄 존재 하의 알칼리성 매질에서 니켈과 디메틸글리옥심이 갈색-적색의 착색성 복합체를 형성하는 것에 기반하며, 파장 440 nm에서 착색 용액의 광학 밀도를 측정한다. 방해하는 철의 영향은 철을 타르타르산 착물로 전환하여 제거한다.

2.2.2. 기기 및 시약

칼륨-나트륨 타르트레이트(ГОСТ 5845–79), 질량농도 200 g/dm³ 용액.

수산화나트륨(ГОСТ 4328–77), 질량농도 200 g/dm³ 용액 또는 수산화칼륨(ГОСТ 24364–80), 질량농도 250 g/dm³ 용액.

과황산암모늄(ГОСТ 20478–75), 질량농도 30 g/dm³의 신선히 조제한 용액.

디메틸글리옥심(ГОСТ 5828–77), 질량농도 10 g/dm³의 용액(수산화나트륨 또는 수산화칼륨의 질량농도 50 g/dm³ 용액 중에 용해).

2.2.3. 분석의 수행

시료 취급량은 니켈 질량 분율 0.05−0.20%일 때 0.5 g, 0.20−0.50%일 때 0.2 g을 취하여 용량 200 cm³인 비커에 넣고 2.1.3항에 기재된 바와 같이 용해한다.

시료 용해 후 용액을 질소산화물 제거가 될 때까지 가열하여 끓인 다음 냉각하고 100 cm³ 용량의 정량 플라스크로 옮겨 눈금까지 물로 채우고 혼합한다. 주철을 분석하거나 규산(실리카산)이 침전될 경우에는 일부 용액을 건식 여과지로 건식 플라스크에 여과하되, 초기에 나오는 여과액 일부는 버린다.

두 개의 용액 앨리쿼트 부분(each aliquot) 10 см³을 각각 용량 플라스크(100 см³)에 넣고, 각 플라스크에 순차적으로 물 20 см³, 타르타르산 칼륨·나트륨 용액 10 см³, 수산화나트륨(또는 수산화칼륨) 용액 10 см³, 과황산암모늄 용액 10 см³을 가하고 각 시약을 넣은 뒤 잘 혼합한다. 한 쪽 플라스크에는 디메틸글리옥심 용액 10 см³을 가한다. 3−5분 후 플라스크의 내용물을 물로 눈금까지 채워 섞고, 파장 440 nm에서 분광광도계로 또는 투과 최대가 430−450 nm 범위에 있는 필터가 장착된 광전색도계로 용액의 광학 밀도를 측정한다. 비교용 용액으로는 디메틸글리옥심을 제외한 모든 시약을 포함한 분석용 용액의 앨리쿼트 부분을 사용한다. 분석 결과는 검량선에 따라 계산하거나, 분석 시료와 조성이 유사하고 분석의 모든 단계를 거친 표준 시료와 비교하는 방법으로 계산한다. 2.2.4. 검량선 작성 250 см³ 용량의 비커 6개에 시료량에 따라 0.5 g 또는 0.2 g의 카보닐 철을 넣는다. 그중 다섯 개에는 표준용액 B를 각각 2, 3, 5, 8, 12 см³ 첨가하는데, 이는 니켈으로서 각각 0.0002, 0.0003, 0.0005, 0.0008, 0.0012 g에 해당한다. 여섯 번째 비커는 비교용 용액 준비용이다. 이후 분석은 2.2.3항에 기재된 바와 같이 수행한다. 측정된 광학 밀도 값과 그에 대응하는 니켈 질량 값을 이용하여 검량선을 작성한다. 검량선을 다음 좌표계로 작성해도 된다: 광학적 밀도 — 니켈 질량 분율. 2.3. 니켈(0.05−0.50%) 측정 시, 망간 함량이 1%를 초과하는 강철 및 주철에서 망간을 이산화물 형태로 분리하는 방법. 시료 0.5 g 또는 0.2 g을 취하여 250 см³ 용량의 비커에 넣고, 가열하면서 희석 황산(1:4) 30 см³에 용해시킨다. 시료가 용해된 후 거품이 없어질 때까지 질산을 가하고 추가로 2−3 см³를 과량으로 가한다. 용액을 끓이고 비커 벽을 물로 씻어 내린 다음 황산 10 см³을 넣고 황산 증기가 날 때까지 졸인다. 생성된 염을 가열하여 물 100 см³에 용해시킨다. 용액에 브로메이트 칼륨 1 g을 넣고 끓여서 5분간 끓인다. 용액을 식혀 250 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 섞는다. 용액을 건조한 촘촘한 여과지로 건조한 플라스크에 여과하되, 여과액의 처음 나오는 부분은 버린다. Аликвотную часть 25 см помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 5−10 см соляной кислоты и упаривают до паров серной кислоты, обработку соляной кислотой проводят еще два раза. Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, приливают 1 см соляной кислоты, 10 см воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Далее анализ проводят по п.

2.2.3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле

,

где  — масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;

 — масса навески пробы, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.

2.4.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата никеля.

3.2. Аппаратура и реактивы

Электропечь типа СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью ± 10 °C.

Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ, обеспечивающий регулировку температуры с точностью ± 10 °C.

Эксикатор по ГОСТ 25336–82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 или ГОСТ 14261–77, разбавленная 1:20 и 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461–77 или ГОСТ 11125–84.

Аммиак водный по ГОСТ 3760–79, разбавленный 1:1 и 1:100.

Кислота винная по ГОСТ 5817–77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652–69, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522–74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300–87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828–77: 1 г реактива растворяют в 100 см этилового спирта.

3.3. Проведение анализа

Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400−500 см и растворяют в 40−50 см соляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.

После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2−3 капли в избыток.

Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см соляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и охлаждают.

번역문:

분할(앨리콰트) 부분 25 см를 용량 250 см인 비커에 넣고 염산 5−10 см를 가해 황산 증기가 날아갈 때까지 졸인다. 염산 처리는 두 번 더 반복한다. 용액을 황산 증기가 날아갈 때까지 졸인 다음 염산 1 см와 물 10 см를 첨가하고 가열하여 염을 용해시킨다. 용액을 식혀서 눈금 플라스크 용량 100 см로 옮긴다. 이후 분석은 항 2.2.3에 따라 수행한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 니켈의 질량분율 ()을 백분율로 다음 식에 의해 계산한다:

여기서 는 검량선에 의해 구한 분석 시료 중의 니켈 질량(g),

는 시료의 취함량(질량), g이다.

2.4.2. 니켈 질량분율 결정의 정확성 기준 및 정확도 관리는 표에 제시되어 있다.

2.4.3. 본 방법은 탄소강 및 비합금 주철의 품질 평가에 관해 이견이 있을 때 적용한다.

3. 니켈의 중량법에 의한 정량

3.1. 방법의 본질

이 방법은 암모니아성 용액에서 디메틸글리옥심으로 니켈을 침전시키고, 철을 착화(결합)시키기 위해 타르타르산을 첨가한 다음, 생성된 침전물을 니켈 산화물 또는 니켈 디메틸글리옥심염 형태로 건조하여 무게를 재는 데에 기초한다.

3.2. 기구 및 시약

온도를 ±10 °C의 정밀도로 조절할 수 있는 전기로(모델 СНОЛ).

온도를 ±10 °C의 정밀도로 조절할 수 있는 실험실용 전기 건조기(모델 СНОЛ).

ГОСТ 25336–82에 따른 엑시케이터(건조용 대기용기).

ГОСТ 3118–77 또는 ГОСТ 14261–77에 따른 염산, 1:20 및 1:1로 희석하여 사용.

ГОСТ 4461–77 또는 ГОСТ 11125–84에 따른 질산.

ГОСТ 3760–79에 따른 암모니아수, 1:1 및 1:100으로 희석.

ГОСТ 5817–77에 따른 타르타르산(винная кислота), 질량농도 500 g/dm 용액.

ГОСТ 3652–69에 따른 일수화 및 무수 구연산(시트르산), 질량농도 250 g/dm 용액.

ГОСТ 19522–74에 따른 암모늄 티오시아네이트(аммоний роданистый), 질량농도 50 g/dm 용액.

ГОСТ 18300–87에 따른 정제 에틸 알코올(에탄올).

ГОСТ 5828–77에 따른 디메틸글리옥심: 시약 1 g을 에틸 알코올 100 см에 용해시킨다.

3.3. 분석 수행

강 또는 주철 시료 2 g을 용량 400–500 см인 비커에 넣고 염산(1:1) 40–50 см를 가하여 완만히 가열하면서 용해시킨다.

시료가 녹은 후 용액의 거품이 멈출 때까지 질산을 한 방울씩 가하고, 그 다음으로 2–3방울을 과량으로 더한다.

용액을 완전히 건조시킨다(증발하여 건고 상태). 건조 잔류물에 염산(1:1) 10 см를 첨가하고 다시 완전히 건조시킨 후 식힌다.

냉각한 후 건류물에 염산(1:1) 10 см³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한 뒤 뜨거운 물 100 см³를 넣어 여과한다(규산 침전물 및 흑연이 생긴 경우). 여과는 필터 "백 테이프"로 한다. 침전물이 있는 필터는 염화철 이온이 완전히 제거될 때까지(암모늄 티오시아네이트 반응으로 확인) 염산(1:20) 뜨거운 용액으로 여러 번 세척하고 폐기한다. 여과액을 300–350 см³로 맞추고, 주석산 용액 40 см³ 또는 구연산 용액 20 см³를 가한 다음 암모니아 용액으로 약한 냄새가 날 때까지 조심스럽게 중화시키고, 교반하면서 디메틸글리옥심 용액 10 см³를 가한다. 니켈 디메틸글리옥심 침전물이 있는 용액을 60–70 °C로 가열한 뒤 따뜻한 곳에 2–3시간 두었다가 필터 "백 테이프"로 여과한다. 비커를 필터 위에서 암모니아 용액(1:100)으로 2–3회 씻고 같은 용액으로 필터에 남은 침전물을 1–2회 세척한다. 필터상의 침전물은 염산(1:1) 뜨거운 용액 30 см³로 용해시키고, 여과액과 세척수를 침전이 일어났던 비커에 모아 뜨거운 물로 5–6회 세척한다. 그 다음 위에 기술한 바와 같이 니켈을 재침전시킨다. 세척된 니켈 디메틸글리옥심 침전물과 필터는 다른 약간 습한 필터로 감싸 도자기 도가니에 넣는다. 도가니는 미리 800 °C에서 일정 질량이 될 때까지 가열(소성)하여 저울에 올려놓는다. 필터와 침전물을 도가니에 넣어 건조시키고, 발화하지 않도록 주의하여 잔류물을 소각한 뒤 650–700 °C의 전기로에서 일정 질량이 될 때까지 다시 가열한다. 도가니와 침전물을 건조기(데시케이터)에서 냉각한 후 달고, 분석을 수행하는 동안 시약 오염에 대한 대조 실험을 동시에 실시한다. 니켈 함량이 강재에서 0.2% 미만인 경우에는 니켈 정량을 니켈 디메틸글리옥심 침전물의 건조 상태에서의 직접적인 중량측정으로 끝낼 수 있다. 이 경우 침전물은 미리 건조시켜 일정 질량에 도달시킨 유리 여과 도가니 №3에 여과한다. 비커 벽과 침전물은 암모니아 용액(1:100) 및 따뜻한 물로 5–6회 씻어낸다. 도가니와 침전물을 건조기에서 110–120 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조한 후 데시케이터에서 냉각하여 달고, 분석을 수행하는 동안 시약 오염에 대한 대조 실험을 동시에 실시한다. 3.4 결과 처리 3.4.1 니켈의 질량분율(W, %)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 참조) 여기서 - m — 니켈 산화물(또는 니켈 디메틸글리옥심) 침전물을 포함한 도가니의 질량, g; - m0 — 침전물이 없는 도가니의 질량, g; - mc — 대조 실험의 침전물을 포함한 도가니의 질량, g; - mc0 — 대조 실험에서 침전물이 없는 도가니의 질량, g; - K — 계수(디메틸글리옥심 침전물을 니켈로 환산할 때 0.2032, 니켈의 산화물(NiO)을 니켈로 환산할 때 0.7858); - m_sample — 시료의 시편 질량, g. 3.4.2 니켈 질량분율의 측정 정확도 기준 및 정확도 관리 규정은 표에 제시한다. 4. 원자흡광법에 의한 니켈 정량 4.1 방법의 본질 이 방법은 공기-아세틸렌 불꽃에서 시료 용액을 분무하여 생성된 자유 원자 상태의 니켈이 공명선 복사를 흡수하는 정도를 측정하는데 기초한다. 4.2 기기 및 시약 - 원자흡광 분광광도계. - 니켈 측정용 중공 음극 램프. - 용해된 아세틸렌 및 기체 아세틸렌(ГОСТ 5457–75에 따름). - 압축공기를 공급하는 콤프레서 또는 압축공기 용기. - 염산(ГОСТ 3118–77 또는 ГОСТ 14261–77) 및 이를 1:1로 희석한 것. - 질산(ГОСТ 4461–77 또는 ГОСТ 11125–84). - 카보닐 철(방사기술용, ГОСТ 13610–79). 농도 50 g/dm³의 용액: 카보닐 철 50 g을 염산(1:1) 400 см³에 녹이고, 질산을 방울로 가하여 거품이 멎을 때까지 처리한 다음 습한 염으로 농축한다. 염산 40–50 см³를 가하고 다시 습한 염으로 농축하는 과정을 반복한다. 염을 염산(1:1) 100 см³에 녹여 냉각한 뒤 1 dm³ 정량플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한 후 중간 정도 필터로 여과한다. - 니켈 일차표준(ГОСТ 849–70). - 표준 니켈 용액들. 용액 A: 금속 니켈 0.5000 g을 염산 10 см³ 및 질산 10 см³에 용해시킨다. 용액을 1 dm³ 정량플라스크로 옮겨 냉각한 후 물로 정용하고 혼합한다. 용액 A의 1 см³는 니켈 0.0005 g을 함유한다. 용액 B(사용 직전에 준비): 표준용액 A 20 см³를 100 см³ 정량플라스크에 넣고 물로 정용하여 혼합한다. 용액 B의 1 см³는 니켈 0.0001 g을 함유한다. 4.3 기기 준비 기기 준비는 기기에 부속된 취급설명서에 따라 실시한다. 분광광도계를 232 nm 공명선에 맞춘다. 가스 공급을 켜고 버너에 점화한 후 물을 불꽃에 분무하여 장비를 세척하고 영점(제로)값을 설정한다. 4.4 분석 수행 4.4.1 시편 처리 니켈 질량분율이 0.02–0.1%인 경우 강재 또는 주철 시편 1 g, 0.1–0.2%인 경우 0.5 g, 0.2–0.5%인 경우 0.2 g을 100 см³ 비커에 넣고 염산 15 см³ 및 질산 5 см³를 가하여 가열하며 녹인다. 용액을 완전히 증발시켜 건조시키고 냉각한 뒤 염산 5 см³, 물 20–30 см³를 가하여 염이 용해될 때까지 가열한다. 냉각한 용액을 100 см³ 정량플라스크로 옮겨 물로 정용하고 혼합한 뒤 건조한 필터 "백 테이프"로 여과하되 처음 두 부분의 여과액은 버린다. 대조 실험용 용액은 100 см³ 정량플라스크에 카보닐 철 용액을 넣고 동일한 처리 과정을 거친다. 대조 실험용 용액을 먼저 불꽃에 분무하고, 그 다음 니켈 함량이 증가하는 순서로 분석용 용액을 분무하여 각 용액에 대해 안정된 측정값을 얻을 때까지 진행한다. 각 분석용 용액을 불꽃에 넣기 전에는 시스템을 세척하고 영점을 확인하기 위해 물을 분무한다. 각 시험 용액의 평균 광학밀도값에서 대조 실험의 평균 광학밀도값을 뺀 값을 사용한다. 니켈의 질량은 검량선으로부터 구한다. 4.4.2 검량선 작성 100 см³ 정량플라스크 7개에 시편의 취급량에 따라 카보닐 철 용액을 각각 20, 10 또는 4 см³씩 넣고, 6개 플라스크에는 표준용액 B를 차례로 1.5; 3.0; 5.0; 7.0; 10.0; 12.5 см³ 넣어 혼합한다(이는 각각 니켈 0.00015; 0.00030; 0.00050; 0.00070; 0.00100; 0.00125 g에 해당). 7번째 플라스크는 대조 실험용이다. 플라스크 용액을 물로 정용하고 혼합한 다음 4.4.1항과 동일한 절차로 분석한다. 측정된 광학밀도 값과 이에 대응하는 니켈 질량 값을 사용하여 검량선을 작성한다. 4.5 결과 처리 4.5.1 니켈의 질량분율(W, %)은 다음 식에 따라 계산한다: (식 참조) 여기서 - m — 검량선으로부터 구한 분석 시료 내 니켈 질량, g; - m_sample — 시편의 취급 질량, g. 니켈 질량분율의 정확도 기준 및 관리 규정은 표에 제시한다.