ГОСТ 26239.5-84 (국가 표준)

ГОСТ 26239.5−84 반도체용 실리콘 및 석영. 불순물 측정 방법 (개정 N 1 포함)

ГОСТ 26239.5−84

그룹 B59

소비에트 사회주의 공화국 연합 국가표준

반도체용 실리콘 및 석영

불순물 결정 방법

Semiconductor silicon and quartz. Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

유효기간: 01.01.86
~ 01.01.91*
________________________________
* 유효기간 제한은 국가표준화·측정·인증에 관한 역내위원회 의사록 N 7−95에 따라 해제됨
(ИУС N 11, 1995년). — 데이터베이스 제작자 주.

제정: 소비에트 연방 비철금속부

작성자(들)

Ю. А. Карпов, М. Н. Щулепников, М. К. Винников, Г. Г. Главин, Н. А. Градскова, О. В. Завьялов, Т. И. Зяблова, В. Е. Квин, В. А. Крылов, И. А. Кузовлев, Н. И. Марунина, В. Г. Мискарьянц, В. М. Михайлов, М. Г. Назарова, В. А. Орлова, А. И. Степанов, Н. С. Сысоева, В. И. Фирсов, Г. И.Александрова

제출: 소비에트 연방 비철금속부

위원회 위원 А. П. Снурников

승인 및 공포: 소비에트 연방 국가표준위원회 1984년 7월 13일 결정 N 2490

개정 N 1이 도입됨 — 승인 및 발효 1991-01-01, 소비에트 국가표준위원회 결의 1990-06-26 N 1847

개정 N 1은 데이터베이스 제작자가 ИУС N 10, 1990년의 본문에 따라 반영함


본 규격은 비도핑(비합금) 반도체용 실리콘 및 석영에서 중성자 조사(네트론 활성화)법에 의한 불순물 결정 방법을 규정하며, 불순물의 질량분율 값 구간은 다음과 같다:

텅스텐 (вольфрама)	от 1·10до 1·10%
갈륨 (галлия)	от 2·10до 1·10%
유로퓸 (европия)	от 1·10до 1·10%
철 (железа)	от 2·10до 1·10%
금 (золота)	от 1·10до 1·10%
인듐 (индия)	от 1·10до 1·10%
코발트 (кобальта)	от 1·10до 1·10%
란타넘 (лантана)	от 1·10до 1·10%
루테튬 (лютеция)	от 1·10до 1·10%
구리 (меди)	от 1·10до 1·10%
몰리브덴	от 1·10до 1·10%
비소	от 1·10до 1·10%
나트륨	от 1·10до 1·10%
니켈	от 2·10до 1·10%
스칸듐	от 1·10до 1·10%
은	от 1·10до 1·10%
안티모니	от 1·10до 1·10%
탄탈럼	от 1·10до 1·10%
크롬	от 1·10до 1·10%
아연	от 1·10до 1·10%

Метод не распространяется для анализа кремния марок КЭС-0,01 и КЭМ-0,01.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 26239.0−84.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

원자로: 중성자 플럭스 밀도가 0,5−1·10중성자/(см·с)이고, 시료 조사용 채널에서 금에 대한 카드뮴 비가 2−5인 원자로.

Гамма-спектрометр, состоящий из многоканального анализатора (число каналов анализатора не менее 2000), блока усиления сигналов, полупроводникового германиевого или германий-литиевого детектора с фотоэффективностью регистрации гамма-квантов линии Со с энергией 1332 кэВ не менее 1,5% (в угол ). Отношение пик/комптон для Со не менее 30:1. Разрешение спектрометра не более 3 кэВ по линии Со с энергией 1332 кэВ.

감마 분광계: 멀티채널 분석기(분석기 채널 수 2000채널 이상), 신호 증폭기 블록, 반도체 게르마늄 또는 게르마늄-리튬 검출기(선 Со, 에너지 1332 keV에서 감마 광자 검출 효율 ≥ 1.5% (각도 )). 피크/콤프턴 비율(Со 기준) ≥ 30:1. 분광계의 분해능은 Со, 에너지 1332 keV 선에서 3 keV 이하이다.

Бокс защитный типа 1Б11−1НЖ.

보호 박스(형식) 1Б11−1НЖ.

Контейнер свинцовый транспортный марки КЛ-10,0 с толщиной стенок 100 мм.

납제 운송용 컨테이너, марки КЛ-10,0, 벽 두께 100 mm.

Контейнер свинцовый настольный марки КТ-10 с толщиной стенок 10 мм.

납제 탁상용 컨테이너, марки КТ-10, 벽 두께 10 mm.

Средства индивидуальной защиты от излучения и загрязнения радиоактивными веществами, согласно Основным санитарным правилам ОСП 72/87*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют С. П. 2.6.1.799−99. — Примечание изготовителя базы данных.

방사선 및 방사성 물질 오염으로부터의 개인 보호구: 기본 위생 규칙 ОСП 72/87*에 따름. _______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. 대신 С. П. 2.6.1.799−99가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

Пеналы алюминиевые, изготовленные из алюминия марки 995-А.

알루미늄 케이스(펜넬), 알루미늄 995-A 등급으로 제작.

Радиометр «Тисс».

라디오미터 "Тисс".

Набор образцовых стандартных гамма-излучателей (ОСГИ).

표준 감마 방사원(표준 시료) 세트 (ОСГИ).

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

무회(회분 제거) 필터 "블루 리본".

Алюминиевая фольга марки 995-А толщиной 0,05−0,1 мм, ГОСТ 618–73.

알루미늄 호일 995-A 등급, 두께 0.05−0.1 mm, ГОСТ 618−73.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см.

정량 플라스크(볼륨) 용량 50, 100, 1000 cm.

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см.

정량 실린더(메스실린더) 용량 10 및 25 cm.

Микропипетки на 0,1 см(первого класса).

마이크로피펫 0.1 cm(1급).

Стаканы фторопластовые вместимостью 150 см.

플루오로플라스틱(불소수지) 비이커 용량 150 cm.

Стаканы стеклянные химические вместимостью 100 см.

화학용 유리 비이커 용량 100 cm.

Шкаф сушильный с температурой до 150 °C.

건조 오븐(건조 캐비닛), 최대 온도 150 °C.

Печь муфельная типа МП-2УМ.

뮤펠 가마(뮤펠로) 타입 МП-2УМ.

Азот жидкий по ГОСТ 9293–74.

액체 질소, ГОСТ 9293−74.

Ступка и пестик из агата или яшмы.

아가트(마노) 또는 옥(재스퍼) 재질의 절구와 공이(유봉).

Плитка электрическая.

전기 가열판(히팅 플레이트).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104–88*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228−2008. — Примечание изготовителя базы данных.

실험실 저울, ГОСТ 24104−88*. _______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. ГОСТ R 53228−2008이 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 г.

미세분석 저울(마이크로애널리티컬) 타입 ВЛМ-1 г.

Лампа инфракрасного излучения типа ИКЗ-220−500.

적외선 램프 타입 ИКЗ-220−500.

Ацетон по ГОСТ 2603–79.

아세톤, ГОСТ 2603−79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709–72.

증류수, ГОСТ 6709−72.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261–77.

초순도 염산(특급 염산), ГОСТ 14261−77.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125–78*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11125–84. — Примечание изготовителя базы данных.

초순도 질산(특급 질산), ГОСТ 11125−78*. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. ГОСТ 11125−84가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484–78.

불화수소산(불산), ГОСТ 10484−78.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262–78.

초순도 황산(특급 황산), ГОСТ 14262−78.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328–77.

수산화나트륨(NaOH), ГОСТ 4328−77.

Натрий сернокислый пиро по ГОСТ 18344–78*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют Т. У. 6−09−5404−88** (ИУС N 3, 1989 год);
** Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

피로황산나트륨(натрий сернокислый пиро), ГОСТ 18344−78*. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. T.U. 6−09−5404−88**(ИУС No. 3, 1989) 적용. ** 해당 문서는 저작자 개발 문서임. 추가 정보는 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951–79*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют Т. У. 6−09−08−2007−89** (ИУС N 12, 1989 год);
** Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

타르타르산암모늄(암모니 윈нокислый), ГОСТ 4951−79*. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. T.U. 6−09−08−2007−89**(ИУС No.12, 1989) 적용. ** 해당 문서는 저작자 개발 문서임. 추가 정보는 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300–87.

재증류된(정제) 기술용 에틸 알코올(에탄올), ГОСТ 18300−87.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765–78, х.ч.

암모늄 몰리브데이트(암모늄 몰리브덴산염), ГОСТ 3765−78, 초순도(х.ч.).

Галлий металлический по ГОСТ 12797–77.

금속 갈륨(갤륨), ГОСТ 12797−77.

Железо карбонильное радиотехническое по — ГОСТ 13610–79, марки ПС.

방사통신용 카르보닐 철(페로카본일 철), ГОСТ 13610−79, 등급 ПС.

Европия окись чистотой 99,9%.

유로퓸 산화물(Eu 산화물), 순도 99.9%.

Золото по ГОСТ 6835–80*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6835–2002. — Примечание изготовителя базы данных.

금(금속), ГОСТ 6835−80*. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. ГОСТ 6835−2002가 적용됨. — 데이터베이스 제작자 주.

Индий металлический по ГОСТ 10297–75*.
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* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10297–94 인듐(인디움) 금속, ГОСТ 10297−75*. ______________ * 러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않음. ГОСТ 10297−94가 적용됨. . — 데이터베이스 제작자 주석.

ГОСТ 4220–75에 따른 중크롬산칼륨, 화학적으로 순수, 140 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조함.

ГОСТ 123–78*에 따른 금속 코발트, 등급 K-1.
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*러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않습니다. 적용 문서: ГОСТ 123–2008. — 데이터베이스 제작자 주석.

반도체용 실리콘, 등급 КП-1−6.

란타늄 산화물, 순도 99.9%.

루테튬 산화물, 순도 99.9%.

ГОСТ 859–78*에 따른 분말 형태의 금속 구리, 등급 M3.
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*러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않습니다. 적용 문서: ГОСТ 859–2001. — 데이터베이스 제작자 주석.

비소(금속), 순도 99.9%.

텅스텐산나트륨 2수화물(나트륨 텅스테네이트 2수화물) ГОСТ 18289–78, 화학적으로 순수.

염화나트륨(ГОСТ 4233–77), 화학적으로 순수, 일정 질량이 될 때까지 건조함.

니켈 산화물(흑색) ГОСТ 4331–78, 순수.

질산은(ГОСТ 1277–75), 화학적으로 순수, 140 °C에서 일정 질량이 될 때까지 건조함.

스칸듐 산화물, 순도 99.9%.

안티몬(금속) ГОСТ 1089–82, 등급 Cy-0000.

탄탈럼 오산화물(산화탄탈륨), 순도 99.9%.

아연(금속) ГОСТ 3640–79*.
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*러시아 연방 영토에서는 해당 문서가 유효하지 않습니다. 적용 문서: ГОСТ 3640–94. — 데이터베이스 제작자 주석.

나트륨 표준용액(나트륨 0.01 mg/cm³ 함유): 0.0254 g 일정 질량이 되도록 건조한 염화나트륨을 용량 1000 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 증류수에 용해시켜 눈금선까지 채우고 혼합한다.

은 표준용액(은 0.002 mg/cm³ 함유): 0.00315 g 질산은을 용량 1000 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 증류수로 용해시켜 눈금선까지 채우고 혼합한다.

몰리브덴 및 크롬 표준용액(몰리브덴 0.01 mg/cm³ 및 크롬 0.01 mg/cm³ 함유): 0.0184 g 암모늄 몰리브데이트와 0.0283 g 중크롬산칼륨을 용량 100 cm³ 눈금 플라스크에 넣고 증류수에 용해시켜 눈금선까지 채우고 혼합한다.

구리 및 아연의 기본 용액(구리 0.1 mg/cm³, 아연 0.5 mg/cm³): 구리 0.1000 g과 아연 0.5000 g을 용량 100 cm³의 비커에 넣고 염산과 질산의 혼합액(비 1:5) 50 cm³에서 가열하여 용해시킨다. 구리와 아연이 용해되면 용액을 식혀 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 기본 용액에서 10 cm³을 취해 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 이 용액은 구리 0.01 mg/cm³ 및 아연 0.05 mg/cm³를 함유하며 표준 용액으로 사용한다. 텅스텐 표준용액(텅스텐 0.005 mg/cm³): 텅스텐산나트륨 0.00897 g을 증류수에 녹여 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 탄탈럼 기본용액(탄탈럼 0.5 mg/cm³): 산화탄탈륨 0.0610 g을 뮤플로 가마에서 나트륨 피로황산염 2 g과 함께 900 ℃로 소성하여 투명한 용융물을 얻는다. 얻은 용융물을 40 cm³의 10% 타르타르산암모늄 용액에서 끓여 용해시키고 용액을 식힌 다음 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 탄탈럼 표준용액은 사용하는 당일 조제한다. 기본 용액에서 2 cm³을 취해 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 8% 타르타르산암모늄 용액으로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 이 표준용액은 탄탈럼 0.001 mg/cm³를 함유한다. 철 표준용액(철 10 mg/cm³): 철 1.000 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 농염산 30 cm³와 질산 1.5 cm³를 첨가한 후 시료가 완전히 용해될 때까지 가열한다. 식힌 다음 용액을 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운 뒤 잘 혼합한다. 코발트 표준용액(코발트 0.002 mg/cm³): 코발트 0.00200 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 최소량의 질산으로 용해시킨 다음 용액을 1000 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 비소 표준용액(비소 0.01 mg/cm³): 비소 0.0100 g을 용량 50 cm³ 비커에 넣고 황산 5 cm³에 가열하여 용해시킨다. 용해 후 용액을 약 1 cm³로 졸여 식힌 다음 1000 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 유로퓸·루테튬·란타넘의 기본용액(유로퓸 0.01 mg/cm³, 루테튬 0.01 mg/cm³, 란타넘 0.05 mg/cm³): 유로퓸 산화물 0.0116 g, 루테튬 산화물 0.0114 g, 란타넘 산화물 0.0596 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 증류수로 희석한 농염산 20 cm³(염산:증류수 = 1:1)을 첨가한 뒤 가열하여 용해시킨다. 식힌 다음 용액을 1000 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 기본용액에서 2.0 cm³를 취해 1000 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮긴 뒤 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 이 용액은 유로퓸 0.0002 mg/cm³, 루테튬 0.0002 mg/cm³ 및 란타넘 0.001 mg/cm³를 함유하며 표준용액으로 사용한다. 스칸듐의 기본용액(스칸듐 0.1 mg/cm³ 함유): 산화스칸듐 0.1500 g을 용량 100 cm³ 비커에 넣고 증류수와 1:1로 희석한 농염산 25 cm³를 가하여 가열하여 용해시킨다. 냉각 후 용액을 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다. 이 용액(스칸듐 0.001 mg/cm³)은 표준용액으로 사용한다. 안티몬의 기본용액(안티몬 0.01 mg/cm³ 함유): 안티몬 0.0100 g을 왕수(질산:염산 = 1:3) 5 cm³에 가하여 가열하여 용해시키고 질소산화물이 제거된 후 용액을 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 6M 염산 용액으로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 기본용액에서 10 cm³를 취하여 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 6M 염산 용액으로 눈금까지 채워 혼합한다. 이 용액(안티몬 0.001 mg/cm³)은 표준용액으로 사용한다. 금의 기본용액(금 0.01 mg/cm³ 함유): 금 0.0100 g을 왕수 5 cm³에 가하여 가열하여 용해시키고 질소산화물이 제거된 후 용액을 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 기본용액에서 2.0 cm³를 취하여 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채워 혼합한다. 이 용액(금 0.0002 mg/cm³)은 금의 표준용액으로 사용한다. 표준 니켈 용액(니켈 0.5 mg/cm³): 산화니켈 0.0704 g을 용량 50 cm³ 화학 비커에 넣고 희석 질산 10 cm³에 용해시킨 다음 용액을 용량 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표준 인듐 용액(인듐 0.01 mg/cm³): 인듐 0.0100 g을 용량 50 cm³ 화학 비커에 넣고 최소 부피의 아쿠아레지아(질산 1부:염산 3부)에서 가열하여 용해시킨 후 냉각시키고 용액을 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채우고 혼합한다. 표준 갈륨 용액(갈륨 0.01 mg/cm³): 갈륨 0.0100 g을 최소 부피의 아쿠아레지아(질산 1부:염산 3부)에 용량 50 cm³ 화학 비커에서 가열하여 용해시킨 후 냉각시키고 용액을 용량 1000 cm³ 메스플라스크로 옮겨 1% 염산 용액으로 눈금까지 채우고 혼합한다. (수정된 판, 변경 N 1). 3. 분석 준비 3.1. 조사(irradiation)를 위한 분석 시료 및 비교 시료의 준비 조사용 펜널과 시료 및 비교 시료 포장용 알루미늄 호일은 아세톤으로 세척한 뒤 에탄올로 세척한다. 각 분석 시료로부터 두 개의 시편을 채취하는데, 두께는 2–3 mm, 질량은 4–6 g이다. 각 시편을 알루미늄 봉투에 넣고 봉투에 표기한다. 펜널 내 분석 시료의 총 질량은 30 g을 초과해서는 안 된다. 각 표준 용액으로부터 0.1 cm³씩 취하여 크기 1×3 cm인 여과지(브랜드: "블루 리본")의 별도 조각에 떨어뜨리고 적외선 램프 하에서 건조시킨다. 그런 다음 그 조각을 3겹으로 접어 1×1 cm 크기로 만들고 알루미늄 호일로 포장하여 표기한다. 조사용 컨테이너에는 결정하는 각 원소당 비교표본 2개를 시료와 동시에 넣는다. 각 비교표본에는 다음이 포함된다: 텅스텐 0.0005 mg, 갈륨 0.001 mg, 유로퓸 0.00002 mg, 철 1.0 mg, 금 0.00002 mg, 인듐 0.001 mg, 코발트 0.002 mg, 란탄 0.0001 mg, 루테튬 0.00002 mg, 구리 0.001 mg, 몰리브덴 0.001 mg, 비소 0.001 mg, 나트륨 0.005 mg, 니켈 0.5 mg, 스칸듐 0.0001 mg, 은 0.0002 mg, 안티모니 0.0001 mg, 탄탈럼 0.0001 mg, 크롬 0.001 mg, 아연 0.005 mg. 각 조사용 펜널에는 위와 같이 준비·포장하되 표준 용액을 떨어뜨리지 않은 여과지 조각을 한 장씩 넣는다. 분석 시료와 비교표본을 넣은 펜널은 원자로에서 다음 시간 동안 조사한다: - 결정해야 할 불순물의 예상 질량분율이 10^-3% 미만인 경우: 100시간 - 예상 질량분율이 10^-3% 초과인 경우: 10시간 조사된 시료는 납 운반용 컨테이너 KL-10.0에 넣어 실험실로 운반한다. (수정된 판, 변경 N 1). 4. 분석 실시 4.1. 조사 후 분석 시료 및 비교표본의 처리

조사된 시료와 비교 시료를 넣은 펜던트를 방호 박스(형식 1Б11−1НЖ)에 넣는다. 조사 후 25−30시간이 지난 후 조사한 시료를 알루미늄 봉지에서 꺼내 플루오로플라스틱 컵에 넣고 신선하게 조제한 질산과 불화수소산의 혼합액(5:1)으로 세 번 부식 처리한다. 각 부식 처리 시간은 20−40초이며 가열하지 않는다. 산세 후에는 시료를 10% 수산화알칼리 용액으로 40−80초 동안 처리한다. 각 부식 처리 후 시료는 물로 세척하며, 알칼리 처리 종료 후 적외선 램프 아래에서 건조시키고 분석 저울로 중량을 측정한 다음 알루미늄 포일로 포장하고 표기(마킹)한다.

비교 시료 및 표준 용액이 떨어지지 않은 여과지 한 조각은 알루미늄 봉지에서 꺼내어 비조사된 알루미늄 봉지에 넣는다.

분석 대상 시료와 비교 시료는 서로 다른 KT형 방호 컨테이너에 넣는다.

4.2. 감마 분광기(스펙트로미터)의 측정 준비 및 분석 시료와 비교 시료의 활성도 측정

분석 시료와 비교 시료의 활성도 측정에 앞서 ОСГИ 세트를 사용하여 에너지에 대한 분광기의 보정을 실시한다. 보정 시 신호 증폭을 조정하여 분석기 1채널당 0.7−1.0 keV가 되도록 한다.

시료의 활성도를 측정하기 전에 30−40분 동안 검출기의 자연 배경 수준을 측정한다. 스펙트럼에 인공 방사성 물질로 식별될 수 있는 핵종의 감마선 선이 존재하는 경우에는 검출기 주변 재료(벽체, 차폐 등)에 존재하는 자연방사성 원소로 인한 검출기의 자연 배경 수준까지 배경을 저감하기 위한 조치를 취한다.

시료 및 비교 시료의 활성도 측정 시 분광기의 부하는 진폭 분포 형태를 10% 이상 왜곡시키지 않아야 한다.

규소로부터 생성되는 핵종에 의해 발생하는 제동복사 및 불순 원소 핵종의 저에너지 감마 광자로 인한 분광기 부하를 줄여야 할 경우 방사선 필터로 알루미늄 층 3 mm 및 철층 두께 3−4 mm를 사용한다.

불순 원소 핵종의 저에너지 방사만을 줄여야 할 경우 방사선 필터로 알루미늄 층 2 mm 및 납층 2−3 mm를 사용한다.

분석에는 표 1에 제시된 핵종의 감마선을 분석선으로 사용한다.

표 1

측정 원소 (방사성핵종)	핵종의 반감기	분석용 감마선 에너지, keV*
텅스텐 (W)	23.9시간	686
갈륨 (Ga)	14.1시간	834
유로퓸 (Eu)	9.3시간	841
철 (Fe)	44.6일	1099
금 (Au)	2.7일	412
인듐 (In)	49.5일	192
코발트 (Co)	5.26년	1332
란탄 (La)	40.2시간	1596
루테튬 (Lu)	6.7일	208
구리 (Cu)	12.8시간	511
몰리브데넘 (Mo)	66.0시간	140

비소 (As)

26.3 시간 559

나트륨 (Na)

15.0 시간 1368

니켈 (Co)

71.3 일 811

은 (Ag)

253 일 657

스칸듐 (Sc)

84.0 일 889

안티몬 (Sb)

2.71 일 564

탄탈럼 (Ta)

115 일 1189

크롬 (Cr)

27.7 일 320

아연 (Zn)

14.0 시간 439

______________
* 환산 계수 1 кэВ=1,602·10에르그


시험 대상 시료의 활성도(방사능) 측정 시간은 검출되는 원소의 함량에 따라 달라지며 1−6 시간이다. 비교 시료 및 표준 용액이 떨어지지 않은 여과지 조각의 활성도 측정 시간은 1−3 분이다. 시료의 숙성(대기) 시간은 분석 시료 내의 불순 원소의 질량 분율 및 조성비에 따라 달라진다. 고활성화 원소(나트륨, 스칸듐, 코발트, 구리, 갈륨, 비소, 브롬, 안티몬, 희토류 원소, 하프늄, 탄탈럼, 텅스텐, 레늄, 이리듐 및 금)의 질량분율이 (1−3)·10% 이하인 시료의 경우, 텅스텐, 갈륨, 유로퓸, 란탄, 구리, 비소, 나트륨 및 아연은 숙성 시간을 20−30 시간으로 하여 분석하고, 나머지 원소는 숙성 시간을 60−100 시간으로 한다. 위에 열거된 고활성화 원소의 질량분율이 (1−3)·10% 미만인 경우에는 25−30 시간의 숙성 후 모든 원소를 동시에 결정하는 것이 허용된다.

시료의 스펙트럼은 시료 비교 스펙트럼에서의 분석 감마선의 에너지 및 위치에 대한 분광기 보정값을 이용하여 검출 원소의 방사성핵종의 가장 강한 감마선 에너지를 기준으로 해석한다.

4.1, 4.2. (수정된 판, 수정 N 1).

5. 결과 처리

5.1. 검출 원소의 질량분율 ()은 백분율(%)로 다음 식에 따라 계산한다

,

여기서 — 분석 시료의 스펙트럼에서 검출 원소의 방사성핵종에 해당하는 분석 피크의 펄스 수, 임펄스(imp);

, — 비교 시료 1 및 2의 스펙트럼에서 각각의 분석 피크에 해당하는 펄스 수, 임펄스(imp);

, ,  — 분석 시료 및 비교 시료 1과 2의 스펙트럼 측정 시간(각각), 분;

 — 분석 시료의 질량, мг;

 — 비교 시료에서 측정하는 원소의 함량, мг;

 — 분석 시료와 비교 시료들의 기하학적 크기 차이에 따른 보정 계수; 각 검출기마다 실험적으로 결정함 (1);

 — 방사성핵종의 반감기;

,  — 비교 시료 1과 비교 시료 2의 스펙트럼 측정 시간과 분석 시료 스펙트럼 측정 시간의 중간 시점 사이의 시간 간격.

방사성핵종 붕괴에 대한 보정은 , 여기서 는 또는 , 즉 일반적으로 스칸듐, 크롬, 코발트, 철, 은, 루테튬, 인듐, 탄탈럼 및 안티모니의 질량분율을 계산할 때 보정하지 않아도 된다. 이 경우

.

Поправочный коэффициент , учитывающий разную форму анализируемых образцов и образцов сравнения, определяют экспериментально. Облучают навеску кремния (кварца) по массе и форме, близкую к анализируемым образцам. Эта навеска должна содержать примеси элементов, из которых образуются радионуклиды с энергиями гамма-линий в области 0,1−0,2 МэВ, 0,4−0,5 МэВ и 1−1,3 МэВ. Такими элементами могут быть, например, вольфрам и тантал, гафний и кобальт и др. Названные элементы могут быть введены в качестве добавок (массовая доля 10-10%) в кремний или кварц, растертый до порошкообразного состояния в агатовой ступке под слоем спирта, или может быть использован кремний, легированный этими элементами. После облучения измеряют удельную интенсивность соответствующих гамма-линий (имп/мин·мг) для всей навески и части навески (размер 1х1 см, масса 100−200 мг) . Отношение дает значение поправочного коэффициента для энергии соответствующей гамма-линии. Значения для промежуточных значений аналитических гамма-линий находят методом линейной интерполяции. 보정계수 , 분석 대상 시료와 비교시료의 형태 차이를 고려한 값은 실험적으로 결정한다. 분석 대상 시료와 질량 및 형태가 유사한 실리콘(또는 석영) 시료를 조사(조사선 조사)한다. 이 시료는 감마선 라인의 에너지가 0.1–0.2 MeV, 0.4–0.5 MeV 및 1–1.3 MeV 영역에 해당하는 라디오누클라이드를 형성하는 불순물 원소를 포함해야 한다. 예를 들어 텅스텐과 탄탈럼, 하프늄과 코발트 등과 같은 원소들이 해당될 수 있다. 이러한 원소들은 알코올 층 아래 아갓(마노) 절구에서 분말 상태가 되도록 갈아 넣은 실리콘 또는 석영에 첨가물로 도입(질량 분율 10–10%)로 도입하거나, 해당 원소로 도핑된 실리콘을 사용할 수 있다. 조사 후 전체 시료 및 일부(크기 1×1 cm, 질량 100–200 mg) 에 대해 해당 감마선의 특이 강도(임펄스/분·mg)를 측정한다. 비율 는 해당 감마선 에너지에 대한 보정계수 를 준다. 분석 감마선의 중간값에 대한 값은 선형 보간법으로 구한다. При определении меди по линии аннигилляционного излучения Cu (511 кэВ) необходимо учитывать возможность вклада гамма-линии W (511,6 кэВ) и линий аннигилляционного излучения от радионуклидов Na, Ga и Zn. С этой целью измеряют активность анализируемого образца и устанавливают наличие в спектре радионуклидов вольфрама, галлия, натрия и цинка. Если какой-либо из перечисленных элементов присутствует в анализируемом образце, то в образцах сравнения данных элементов измеряют не только интенсивности аналитических гамма-линий, но и интенсивность линий с энергией 511 кэВ, а для вольфрама 511,6 кэВ. 구리를 소멸선(어닐레이션) 방사선선(511 keV)으로 정량할 때에는 텅스텐의 511.6 keV 감마선 및 나트륨(Na), 갈륨(Ga), 아연(Zn) 라디오누클라이드의 소멸선 기여 가능성을 고려해야 한다. 이를 위해 분석 대상 시료의 활성도를 측정하고 스펙트럼에서 텅스텐, 갈륨, 나트륨 및 아연 라디오누클라이드의 존재 여부를 확인한다. 분석 시료에 나열된 원소 중 어느 것이 존재하면, 해당 원소들에 대한 비교시료에서는 분석 감마선의 강도뿐 아니라 511 keV(텅스텐의 경우 511.6 keV) 선의 강도도 측정한다. При вычислении массовой доли меди в анализируемом образце кремния число импульсов в аналитическом пике Cu () определяют по формуле

,

где  — число импульсов в гамма-линии с энергией 511 и 511,6 кэВ, обусловленных излучением Cu и излучением радионуклидов элементов-помех, имп;

 — число импульсов в аналитической гамма-линии радионуклида элемента-помехи в спектре анализируемого образца, имп (для Na — 1368 кэВ, Zn — 1115 кэВ, Ga — 834 кэВ, W — 686 кэВ);

 — скорость счета импульсов в гамма-линии 511 кэВ (для вольфрама 511,6 кэВ) в спектре образца сравнения имп/мин;

 — скорость импульсов в аналитической гамма-линии радионуклида элемента-помехи в спектре образца сравнения, имп/мин;

 — число радионуклидов-помех, принятых в рассмотрение. 분석 대상 실리콘 시료에서 구리의 질량 분율을 계산할 때, 분석 피크의 임펄스 수 Cu ()는 다음 식으로 결정한다: (식은 원문 이미지를 참조) 여기서 는 Cu의 방사선 및 간섭 원소 라디오누클라이드로 인한 511 및 511.6 keV 감마선에 해당하는 임펄스 수(임펄스); 는 분석 대상 시료 스펙트럼에서 간섭 원소 라디오누클라이드의 분석 감마선에 해당하는 임펄스 수, 임펄스 (예: Na — 1368 keV, Zn — 1115 keV, Ga — 834 keV, W — 686 keV); 는 비교시료 스펙트럼에서 511 keV(텅스텐의 경우 511.6 keV) 감마선의 계수 속도, 임펄스/분; 는 비교시료 스펙트럼에서 간섭 원소 라디오누클라이드의 분석 감마선 계수 속도, 임펄스/분; 는 고려한 간섭 라디오누클라이드의 수이다. При определении индия по гамма-линии In 192 кэВ вклад гамма-линии Fe учитывают аналогично описанному выше для меди. 인듐을 192 keV 감마선으로 정량할 경우 철(Fe)의 192 keV 감마선 기여는 구리의 경우와 유사하게 고려한다. Присутствие определяемых элементов (чаще всего натрия, меди и скандия) в полосках фильтровальной бумаги, на которую накапывают стандартные растворы, учитывают по формуле

,

где  — скорость счета импульсов аналитической гамма-линии радионуклида определяемого элемента, обусловленная содержанием этого элемента, накапанным из образца сравнения, имп/мин;

 — скорость счета импульсов аналитической гамма-линии радионуклида определяемого элемента, полученная при измерении образца сравнения, имп/мин;

 — скорость счета импульсов гамма-линии радионуклида определяемого элемента, обусловленная присутствием этого элемента в фильтровальной бумаге, имп/мин. 표준 용액을 적가하는 여과지 조각에 존재하는 분석 대상 원소(대개 나트륨, 구리 및 스칸듐)의 영향을 다음 식으로 보정한다: (식은 원문 이미지를 참조) 여기서 는 비교시료에서 적가된 시료로 인해 발생하는 분석 감마선의 계수 속도(임펄스/분), 는 비교시료의 측정에서 얻어진 분석 감마선의 계수 속도(임펄스/분), 는 여과지 자체에 존재하는 해당 원소로 인한 분석 감마선의 계수 속도(임펄스/분)이다. Для каждой определяемой примеси за результат анализа принимают среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, проведенных каждое из отдельной навески как в пп.3.1; 4.1; 4.2 и 5.1. 각 불순물에 대해 분석 결과는 각각 별도의 시료 분량으로 병행 수행한 두 측정값의 산술평균을 결과로 채택한다(항 3.1, 4.1, 4.2 및 5.1 참조). 5.2. Разность большего и меньшего из двух результатов параллельных определений не должна превышать величин абсолютных допускаемых расхождений для доверительной вероятности 0,90, указанных в табл.2. 5.2. 병행 측정 두 값의 차(큰 값과 작은 값의 차)는 신뢰확률 0.90에 대한 표 2의 절대 허용 편차를 초과해서는 안 된다. 5.3. Для проверки правильности результатов анализа готовят искусственные смеси (N 1−4) на основе полупроводникового кремния, растертого в агатовой ступке до порошкообразного состояния, в который вводят определяемые элементы введением из ранее пригоnовленных стандартных растворов (разд.2). Порошкообразный кремний предварительно проверяют нейтронно-активационным методом на содержание всех определяемых элементов. Массовая доля определяемых элементов в порошкообразном кремнии должна быть не более 20% от содержания элементов, вводимых в виде добавок из растворов. 5.3. 분석 결과의 정확성을 검증하기 위해, 절구에서 분말상태가 되도록 갈아 만든 반도체용 실리콘을 기초로 하여 인공 혼합물(N 1–4)을 준비하고, 여기에는 제2절에서 준비한 표준용액으로부터 도입한 분석 원소를 첨가한다. 분말 실리콘은 사전에 중성자 활성화법으로 모든 분석 원소의 함량을 확인해야 한다. 분말 실리콘 내 분석 원소의 질량 분율은 용액으로부터 첨가되는 원소 함량의 20%를 초과해서는 안 된다. Массовая доля каждой из вводимых добавок должна быть не менее утроенной величины нижней границы определяемых содержаний элементов по методике и не больше верхней границы определяемых содержаний элементов. 각 첨가물의 질량 분율은 방법론에서 정한 검출 하한의 3배 이상이어야 하며, 분석 가능 범위의 상한을 초과해서는 안 된다. Таблица 2

Определяемый элемент	Массовая доля определяемого элемента, %	Абсолютное допускаемое расхождение, %
Железо, никель	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,30·10
	2,0·10	1,0·10
Молибден, хром, цинк, лютеций	1,0·10	0,30·10
	5,0·10	2,2·10
	5,0·10	2,2·10
	1,0·10	0,5·10
Индий	1,0·10	0,30·10
	1,0·10	0,40·10
	1,0·10	0,50·10
Вольфрам, европий, лантан, мышьяк	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,25·10
	1,0·10	0,50·10
Галлий	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,30·10
	2,0·10	1,0·10
Медь	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,30·10
	1,0·10	0,50·10
Натрий	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,25·10
	1,0·10	0,50·10
Серебро	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,30·10
	1,0·10	0,50·10
Золото, скандий	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,30·10
	1,0·10	0,50·10
Кобальт, сурьма, тантал	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,23·10
	1,0·10	0,30·10
	1,0·10	0,50·10

(표 2의 내용은 원문 표 이미지를 참조하여 각 항목에 대응한다.) Порошкообразный кремний помещают в агатовую ступку, вводят растворы определяемых элементов, затем под слоем спирта перетирают смесь 2,5−3 ч и высушивают смесь под инфракрасной лампой до постоянной массы. 분말 실리콘을 아갓 절구에 넣고 분석 원소의 용액을 도입한 다음 알코올층 아래에서 2.5–3시간 동안 마찰하여 혼합한 후 적외선 램프로 건조하여 일정 질량이 될 때까지 건조한다. Смесь 1: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,1 смрастворов, содержащих натрий, лантан, европий, лютеций и скандий. Массовая доля натрия в полученной смеси составит 1,0·10%, лантана 1,0·10%, европия 2,0·10%, лютеция 2,0·10%, скандия 1,0·10%. 혼합물 1: 분말 실리콘 10.0 g당 나트륨, 란탄, 유로퓸, 루테튬 및 스칸듐을 포함하는 용액을 각각 0.1 cm씩 첨가한다. 얻어진 혼합물에서 나트륨의 질량 분율은 1.0·10%이고, 란탄 1.0·10%, 유로퓸 2.0·10%, 루테튬 2.0·10%, 스칸듐 1.0·10%이다. Смесь 2: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 смрастворов, содержащих серебро и хром, по 0,1 смрастворов, содержащих сурьму и молибден. Массовая доля серебра в полученной смеси составит 1,0·10%, хрома 5,0·10%, сурьмы 1,0·10% и молибдена 5,0·10%. 혼합물 2: 분말 실리콘 10.0 g당 은 및 크롬을 포함하는 용액을 각각 0.05 cm씩, 안티모니 및 몰리브데넘을 포함하는 용액을 각각 0.1 cm씩 첨가한다. 얻어진 혼합물에서 은의 질량 분율은 1.0·10%, 크롬 5.0·10%, 안티모니 1.0·10%, 몰리브데넘 5.0·10%이다. Смесь 3: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют по 0,05 смрастворов, содержащих кобальт и тантал, 0,02 смраствора, содержащего железо, и по 0,1 смрастворов, содержащих мышьяк и галлий. Массовая доля кобальта в полученной смеси составит 1,0·10%, тантала 5,0·10%, железа 1,0·10%, мышьяка 1,0·10% и галлия 1,0·10씩, 철을 포함하는 용액을 0.02 cm 첨가하고, 비소 및 갈륨을 포함하는 용액을 각각 0.1 cm씩 첨가한다. 얻어진 혼합물에서 코발트 질량 분율은 1.0·10%, 탄탈럼 5.0·10%, 철 1.0·10%, 비소 1.0·10%, 갈륨 1.0·10%이다. Смесь 4: к 10,0 г порошкообразного кремния добавляют 0,05 смраствора, содержащего медь и цинк, 0,1 смраствора, содержащего золото, 0,02 смраствора, содержащего никель, и 0,1 смраствора, содержащего индий. Массовая доля меди в полученной смеси составит 1,0·10%, цинка 5,0·10%, золота 2,0·10%, вольфрама 5,0·10%, никеля 1,0·10% и индия 5,0·10%. 혼합물 4: 분말 실리콘 10.0 g당 구리 및 아연을 포함하는 용액을 0.05 cm 첨가하고, 금을 포함하는 용액을 0.1 cm 첨가하며, 니켈을 포함하는 용액을 0.02 cm 첨가하고, 인듐을 포함하는 용액을 0.1 cm 첨가한다. 얻어진 혼합물에서 구리의 질량 분율은 1.0·10%, 아연 5.0·10%, 금 2.0·10%, 텅스텐 5.0·10%, 니켈 1.0·10%, 인듐 5.0·10%이다. От каждой из приготовленных смесей отбирают три навески по 2,0 г и анализируют по пп.3.1−4.3 и по разд.5. 준비된 각 혼합물로부터 2.0 g씩 세 개의 시료를 채취하여 항 3.1–4.3 및 제5절에 따라 분석한다. Время выдержки навесок искусственных смесей при определении элементов приведено в табл.3. 인공 혼합물 시료의 보관 시간(대기 시간)은 표 3에 제시되어 있다. Таблица 3

Номер смеси	Определяемый элемент	Время выдержки, ч
1	Натрий, европий	30−70
	Лантан	50−80
	Лютеций, скандий	Более 100
2	Молибден, сурьма	30−70
	Серебро, хром	Более 100
3	Галлий, мышьяк	30−40
	Кобальт, железо, тантал	Более 100
4	Вольфрам, медь, цинк	30−40
	Индий, никель	Более 100
	Золото	80−120

(표 3의 내용은 원문 표 이미지를 참조하여 각 항목에 대응한다.) Для каждой определяемой примеси получают результат анализа (за вычетом массовой доли элемента в порошкообразном кремнии до введения добавки) как среднее арифметическое из трех результатов параллельных определений, проведенное каждое из навески 2,0 г. Анализ считается правильным, если найденные при этом значения массовой доли примесей (%) находятся в пределах: вольфрам 5,0·10±0,8·10, галлий 1,0·10±0,2·10, европий 2·10±0,4·10, золото 2,0·10±0,4·10, кобальт 1,0·10±0,2·10, лютеций 2,0·10±0,4·10, молибден 5,0·10±1,0·10, натрий 1,0·10±0,2·10, скандий 1,0·10±0,2·10, сурьма 1,0·10±0,2·10, хром 5,0·10±1,0·10. 각 불순물에 대해(첨가 이전 분말 실리콘 내 원소의 질량 분율을 공제한) 분석 결과는 2.0 g 시료 세 개의 병행 측정값의 산술평균으로 얻는다. 분석이 올바르다고 인정되려면 얻어진 질량 분율(%) 값이 다음 범위에 있어야 한다: 텅스텐 5.0·10 ±0.8·10, 갈륨 1.0·10 ±0.2·10, 유로퓸 2·10 ±0.4·10, 금 2.0·10 ±0.4·10, 코발트 1.0·10 ±0.2·10, 루테튬 2.0·10 ±0.4·10, 몰리브데넘 5.0·10 ±1.0·10, 나트륨 1.0·10 ±0.2·10, 스칸듐 1.0·10 ±0.2·10, 안티모니 1.0·10 ±0.2·10, 크롬 5.0·10 ±1.0·10. Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовых долей находят методом линейного интерполирования. 중간 값들에 대한 허용 편차는 선형 보간법으로 구한다. (Измененная редакция, Изм. N 1). (수정된 판, 수정 N 1).