ГОСТ 30550-98

ГОСТ 30550–98 (ИСО 4496−78) 금속 분말. 철, 구리, 주석 및 청동 분말의 산 불용성 물질 함량 결정

ГОСТ 30550−98
(ИСО 4496−78)

그룹 В59

국가간 표준

금속 분말

철, 구리, 주석 및 청동 분말의 산에 불용성인 물질 함량 결정

Metallic powders. Determination of acid insoluble content in iron,
copper, tin and bronze powders

МКС 77.160
ОКСТУ 1790

시행일 2001−07−01

서문

1 제정: 국가간 기술 표준화 위원회 МТК 150, 우크라이나 국립과학원 I. N. 프란체비치 재료과학문제연구소

제출: 우크라이나 국가 표준화·계측·인증위원회

2 채택: 국가간 표준화·계측·인증위원회(회의록 N 13, 1998년 5월 28일)

채택에 찬성한 기관:

3 본 표준은 국제표준 ISO 4496−78 «금속 분말. 철, 구리, 주석, 청동 분말에서 산에 불용성 잔류물의 함량 결정»의 완전한 원문을 포함하며, 국가 경제의 필요를 반영한 추가 요구사항을 포함한다. 추가 요구사항은 본문에서 이탤릭체로 표시되어 있다.

4 러시아 연방 국가표준 및 계측위원회의 2000년 12월 19일 결정 N 384-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 30550–98 (ИСО 4496−78)은 2001년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 16412.8−91

1 적용 범위

본 표준은 철, 구리, 주석 및 청동 분말에서 일반 무기산에 불용성인 비금속 물질의 함량(즉, 산에 불용성 잔류물의 질량분율)을 결정하는 방법을 규정한다.

불용성 물질은 주로 광산성 산에 용해되지 않는 것으로 간주되는 물질을 말한다. 예를 들어 이들에는 이산화규소 및 규산염, 카바이드, 산화알루미늄, 점토 또는 기타 내화성 산화물 등이 있으며, 이는 분말을 제조하는 원재료에 존재하거나 제조 공정 중 첨가될 수 있다.

이 방법은 윤활제가 포함되어 있지 않은 금속 분말에 적용된다. 적용 대상에는 철, 구리, 주석, 청동 합금 분말 및 구리와 주석의 혼합물이 포함되며, 산에 불용성 잔류물의 질량분율이 0.03% 이상인 경우에 해당한다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준들을 참조하였다:

ГОСТ 2053−77 아황산나트륨 9수화물. 기술 조건

ГОСТ 3117–78 아세트산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 3118–77 염산. 기술 조건

ГОСТ 4139–75 티오시안산칼륨(또는 칼륨 티오시아네이트). 기술 조건

ГОСТ 4461–77 질산. 기술 조건

ГОСТ 6709–72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 8864–71 나트륨 N,N-디에틸디티오카바메이트 3수화물. 기술 조건

ГОСТ 10929–76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11022&ndash–95 (ИСО 1171−81) 무기성 고체 연료. 회분 측정 방법

ГОСТ 23058&ndash–89 의학 산업용 젤라틴-원료. 기술 조건

ГОСТ 23148&ndash–98 (ИСО 3954−77) 분말야금에 사용되는 분말. 시료 채취

ГОСТ 25336&ndash–82 실험실 유리기구 및 장비. 유형, 주요 매개변수 및 치수

ГОСТ 29225&ndash–91 (ИСО 1775−75) 도자기 실험 기구 및 장비. 일반 요구사항 및 시험 방법

3 시약

분석에는 분석용(순도) 등급 이상(ч.д.а.)의 시약과 ГОСТ 6709에 따른 증류수 또는 이에 준하는 순도의 물만을 사용한다.

나트륨 황화물(ГОСТ 2053) according to ГОСТ 2053.

아세트산암모늄 (ГОСТ 3117).

염산 (ГОСТ 3118).

질산 (ГОСТ 4461).

칼륨 티오시아네이트 (ГОСТ 4139).

과산화수소 (ГОСТ 10929).

나트륨 디에틸디티오카바메이트 (ГОСТ 8864).

젤라틴 (ГОСТ 23058).

분말 분석을 위한 시약의 밀도와 이들로부터 제조한 용액의 농도에 대한 요구사항은 표 1에 제시되어 있다.

표 1

4 장비

4.1 측정오차가 0.0001 g를 초과하지 않는 분석 저울.

4.2 여과용 유리 깔때기 (ГОСТ 25336에 따름).

4.3 무회분 종이 필터 “백색 띠”.

4.4 뮤플로(무플 가열로), 900~1000 °C에서 작동 가능할 것 ГОСТ 11022에 따름.

4.5 도자기 도가니 ГОСТ 29225에 따름 또는 용융 석영 도가니. 도가니는 900~1000 °C에서 일정 질량이 될 때까지 전처리(소성)하고, 건조기(데시케이터)에 보관한다.

5 시료 채취

5.1 산에 불용성 물질의 함량은 두 개의 시료로부터 결정한다.

5.2 시험용 시료 질량은 최소 5 g 이상이어야 한다. 시료는 ГОСТ 23148에 따라 채취한다.

6 분석 방법

6.1 철 분말

6.1.1 질량이 5 g 이상이고 0.0001 g까지 정확하게 달아낸 시료()를 유리 비커에 넣는다.

6.1.2 비커에 염산 100 cm³ (3.1)을 조심스럽게 넣고 시계 접시로 덮는다. 반응은 실온에서 수소 발생이 끝날 때까지 진행되어야 한다.

참고 — 카바이드 등 불용성 물질의 일부를 용해해야 할 필요가 있을 경우, 염산(3.1)에 질산 20 cm³ (3.4)를 첨가하고 6.1.2에 따라 처리한다.


카바이드의 용해 필요성은 특정 분말에 대한 규격 문서에 명시되어야 한다.

6.1.3 용액을 가열판에서 끓여 시료가 완전히 용해될 때까지 끓인다. 끓이는 최소 시간은 1분이다. 그런 다음 뜨거운 물 150 cm³를 추가하고 다시 끓여 약 1분간 더 가열한다. 용액을 식히고 최소 5분 동안 침전시킨다.

침전의 분리를 돕기 위해 침전 전에 용액에 젤라틴 용액(3.5) 2 cm³ 이상을 첨가하는 것이 허용된다.

6.1.4 무회분 종이 필터로 용액을 여과한다. 필터 위의 침전물은 뜨거운 물과 뜨거운 염산(3.2)을 번갈아 가며 씻는다. 씻기는 칼륨 티오시아네이트(3.3)를 사용하여 씻은 물에서 철 염이 더 이상 검출되지 않을 때까지 반복한다 (암모늄 티오시아네이트 사용 허용).

6.1.5 미리 소성한 도가니를 0.0001 g까지 정확하게 달아() 필터와 침전물을 도가니에 넣는다. 필터가 그을릴 때까지 건열한 후 900~1000 °C에서 소성하여 두 연속된 냉각된 도가니의 무게 차가 0.0001 g 이하가 될 때까지 반복한다.

6.1.6 침전물이 있는 도가니를 0.0001 g까지 정확하게 달아().

6.2 주석, 구리 및 청동 분말

6.2.1 질량이 5 g 이상이고 0.0001 g까지 정확하게 달아낸 시료()를 유리 비커에 넣는다.

6.2.2 비커에 염산 50 cm³ (3.6)을 조심스럽게 넣고 시계 접시로 덮는다. 비커의 용액을 약 30분 이상 조심스럽게 증발시킨다.

6.2.3 비커를 약간 식힌 후 질산 50 cm³ (3.7)을 조심스럽게 넣고 반응 시작을 기다린다(약 10분 후에 시작). 반응이 끝난 뒤 추가로 질산 50 cm³ (3.7)을 더 넣는다.

6.2.4 비커의 용액을 끓여 부피가 반으로 줄어들 때까지 가열한다.

참고 — 검은색 침전물이 생기면 과산화수소(3.8) 몇 cm³를 조심스럽게 첨가하고 2분간 끓인다. 검은색이 사라질 때까지 과산화수소 처리를 반복한다.

6.2.5 뜨거운 물 50 cm³를 비커에 천천히 추가하고 다시 끓여 약 1분간 가열한다.

용액을 식히고 최소 5분 동안 침전시킨다.

6.2.6 무회분 종이 필터로 용액을 여과하고, 필터 위의 침전물을 먼저 염산(3.6)으로, 다음에 뜨거운 물로 씻는다.

물로 씻는 것은 다음과 같이 반복한다:

а) 구리 및 청동 분말의 경우 — 씻은 물에서 구리 염이 더 이상 검출되지 않을 때까지, 예를 들어 나트륨 디에틸디티오카르바메이트(3.10)를 사용하여 검사한다;

б) 주석 분말의 경우 — 씻은 물에서 주석 염이 더 이상 검출되지 않을 때까지, 예를 들어 황화나트륨(3.11) 또는 황화수소(3.12)를 사용하여 검사한다.

참고 — 분말에 납 황산염이 포함되어 있으면 침전물을 아세트산암모늄 용액(3.9)으로 한두 번 뜨겁게 씻은 다음 물로 씻어야 한다.

6.2.7 미리 소성한 도가니()를 0.0001 g까지 정확하게 달아 필터와 침전물을 도가니에 넣는다. 필터가 그을릴 때까지 가열판에서 건조한 후 900~1000 °C에서 소성하여 두 연속된 냉각된 도가니의 무게 차가 0.0001 g 이하가 될 때까지 반복한다.

6.2.8 침전물이 있는 도가니를 0.0001 g까지 정확하게 달아().

7 분석 결과 처리

7.1 산에 불용성 물질의 함량(, 즉 산에 불용성 잔류물의 질량분율), %(질량)에 대해서 다음 식으로 계산한다.

, (1)

여기서 — 도가니와 침전물의 질량, g;

— 미리 소성한 빈 도가니의 질량, g;

— 시험용 시료의 질량, g.

7.2 각 결정값은 0.01%까지 정밀하게 계산한다.

7.3 두 결정값의 허용 최대 차이는 그들의 평균값의 10% 이내이며, 절대값으로는 큰쪽 결정값의 0.02%를 초과하지 않아야 한다.

7.4 두 결정값의 산술평균을 기록하되, 불용성 물질 함량이 0.25% 이하인 경우 0.02%로 반올림하고, 0.25% 초과인 경우 0.05%로 반올림한다.

8 분석 결과의 작성

분석 결과는 다음을 포함하는 보고서로 작성한다:

— 본 규격에 대한 참조;

— 시험한 시료(표본)를 식별하기 위한 모든 필요 정보;

— 얻어진 분석 결과;

— 본 규격에 규정되어 있지 않으며 임의로 수행된 모든 작업;

— 결과에 영향을 미칠 수 있는 모든 요인에 대한 설명.