GOST 11930.10-79 (러시아 국가 표준)

ГОСТ 11930.10−79 덧입힘(하드페이싱) 재료. 텅스텐 정량법(수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 11930.10−79

그룹 B09

국가간 표준

덧입힘 재료

텅스텐 정량법

Hard-facing materials. Method of tungsten determination

МКС 25.160.20
ОКСТУ 1709

시행일 1980−07−01

소비에트 연방 표준 위원회 결의 1979년 3월 21일 N 982에 따라 시행일은 1980.07.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준·계량·인증 위원회 회의록 N 4−93(ИУС 4−94)에 따라 해제됨

판(2011년 8월) — 수정 N 1, 2(1984년 12월, 1989년 12월 승인) 포함(ИУС 3−85, 3−90)


본 표준은 덧입힘 재료 중 텅스텐의 광도법적(포토컬러리메트릭) 정량법을 규정한다(텅스텐 질량분율 0.2–15%).

방법은 환원제가 있는 산성 조건에서 로다나이드(티오시아네이트)와 텅스텐이 착색 복합체를 형성하는 것에 기초한다.

공존 성분은 수산화나트륨의 수산화물 침전으로 분리한다.

(수정 판, Изм. N 2).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 11930.0−79에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

분석용 저울 타입 АДВ-200, ВЛА-200М 또는 기타 타입으로 0.0002 g 이내의 정확도로 달게 할 수 있는 것.

포토컬러리미터(광도계) 타입 ФЭК-56, ФЭК-56М 또는 기타 타입.

ГОСТ 4204–77에 따른 황산, 1:4로 희석한 용액.

ГОСТ 4461–77에 따른 질산.

ГОСТ 4328–77에 따른 수산화나트륨, 20% 용액.

ГОСТ 3118–77에 따른 염산, 1:1로 희석한 용액.

암모늄 또는 칼륨 티오시아네이트(роданистый), 50% 용액.

삼염화티타늄 용액; 다음과 같이 제조한다: 삼염화티타늄 15% 용액 1 см³에 염산(1:1로 희석) 24 см³를 가하여 희석한다(용액은 2일을 초과하여 보관하지 말 것).

ГОСТ 7172–76에 따른 피로황산칼륨(피로황산염).

텅스텐 산화물(вольфрамовый ангидрид, WO3).

표준 텅스텐 용액; 다음과 같이 제조한다: 텅스텐 산화물 0.1261 g을 가열하여 수산화나트륨 20% 용액 100 см³에 용해시키고 1000 см³ 용량의 메스플라스크로 옮긴 후 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다.

표준용액 1 см³는 텅스텐 0.0001 g을 포함한다.

(수정 판, Изм. N 2).

3. 분석의 수행

3.1. 시료 약 0.5 g(텅스텐 질량분율 0.2–0.4%일 때)을 취해 가열하면서 황산 50 см³(1:4 희석)을 가하고 질산 1–2 см³를 가한 뒤 두 번 증발하여 황산무수물의 냄새가 날 때까지 증발시킨다. 냉각한 용액을 물로 희석하고 알칼리 용액으로 중화한 후 100 см³ 용량의 메스플라스크로 옮긴다(플라스크에는 70–80 °C의 20% 수산화나트륨 용액 20 см³가 들어 있다). 물로 눈금까지 희석하고 혼합한다. 용액의 일부를 건식 여과지로 여과하여 건조한 비커에 받는다. 여과액에서 5–20 см³를 취해 50 см³ 용량의 메스플라스크에 넣는다. 암모늄(또는 칼륨) 티오시아네이트 50% 용액 1 см³, 염산 15 см³ 및 삼염화티타늄 용액 1 см³를 차례로 가한다. 각 시약을 더한 후 플라스크 내용을 혼합한다. 물로 눈금까지 희석하고 다시 혼합한다. 착색된 용액의 광학밀도는 청색 필터(434 nm)를 사용하여 흡수층 두께 50 mm의 큐벳에서 포토일렉트로컬러리미터로 측정한다. 텅스텐의 질량(그램)은 검량곡선으로부터 구한다.

3.2. 시료 약 0.1 g(텅스텐 질량분율 4–11%일 때)을 취해 가열하면서 황산 50 см³(1:4 희석)을 가하고 질산 1–2 см³를 더한다. 용액을 약한 황산 증기가 날 때까지 두 번 증발시킨다. 시료가 완전히 용해되지 않으면 피로황산칼륨과 용융시킨다.

분석용 용액은 콘고 시약(콘고 레드)으로 지시하여 수산화나트륨 20% 용액으로 중화하고 250 см³ 용량의 메스플라스크로 옮긴다(플라스크에는 뜨거운 20% 수산화나트륨 용액 30 см³가 들어 있다). 그 후 냉각하고 물로 눈금까지 희석하여 혼합한다. 용액의 일부를 건식 여과하여 비커에 받고 5–10 см³의 알리쿼트부를 50 см³ 용량 메스플라스크에 취한다. 이후 분석은 3.1항에 기재된 바와 같다.

(수정 판, Изм. N 2).

3.3. 검량곡선 작성

각각 50 см³ 용량의 메스플라스크에 표준 텅스텐 용액 1, 2, 3, 4 см³를 넣고 물로 20 см³까지 희석한 다음 3.1항에 따라 분석을 진행한다.

4. 결과 처리

4.1. 텅스텐의 질량분율(%)은 다음 식에 따라 계산한다

여기서 — 검량곡선으로부터 얻은 텅스텐의 질량, g;

— 분석용 용액의 희석 부피, см³;

— 분석용 용액의 알리쿼트(취한 부분), см³;

— 시료 질량, g.

4.2. 신뢰확률 0.95에서 세 번의 병행측정의 최대값과 최소값의 차 및 두 번의 분석결과의 차는 표에 제시된 허용편차를 초과해서는 안 된다.

(수정 판, Изм. N 2).