국가표준(GOST) 2604.10-77

ГОСТ 2604.10−77 합금 주철. 티타늄 측정 방법 (수정 N 1, 2 포함)

ГОСТ 2604.10−77

그룹 B09

국가간 표준

합금 주철

티타늄 측정 방법

Alloy cast iron. Method for determination of titanium

МКС 77.080.10
ОКСТУ 0809

시행일 1978−01−01

소비에트 각료 평의회 국가표준위원회 결의 1977년 3월 22일 N 680에 따라 시행일이 1978.01.01로 정해짐

유효기간 제한은 국가간 표준화·계량·인증 위원회 회의록 N 2−92에 의해 해제됨 (ИУС 2−93)

XI절 일부에 관하여 ГОСТ 2604−44를 대체함

1982년 12월, 1985년 4월 승인된 수정 N 1, 2를 포함한 판(ИУС 3−83, 7−85).


본 표준은 합금 주철 중 티타늄의 광도법에 의한 정량법(질량분율 0,01%에서 1,5% 사이)을 규정한다.

이 방법은 염산성 조건에서 디안티피릴메탄과 티타늄이 생성하는 황-주황색 착물의 형성에 기초한다. 반응은 당량 몰 농도 1−4 몰/дм³에서 진행된다.

Fe(III)와 V(V)의 간섭은 아스코르브산의 첨가로 제거한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 28473−90에 따름.

2. 기기, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전 컬러리미터.

황산 — ГОСТ 4204−77에 따름, 1:4 및 1:9로 희석한 것.

질산 — ГОСТ 4461−77에 따름.

아스코르브산, 10% 신선 조제 용액.

염산 — ГОСТ 3118−77에 따름, 당량 몰농도 1 몰/дм³, 1:1 및 1:100으로 희석한 것.

디안티피릴메탄, 질량분율 5% 용액, 신선히 조제: 50 g의 디안티피릴메탄을 당량 몰농도 1 몰/дм³의 염산에 녹여 부피를 1 дм³로 맞추고 동일 농도의 염산으로 보충하여 혼합한다.

카보닐 철(iron carbonyl) — ГОСТ 13610−79에 따름, 0.2% 용액은 다음과 같이 조제한다: 용량 300 см³ 비커에 카보닐 철 2 g을 넣고 1:4로 희석한 황산 80 см³를 넣어 시계유리로 덮고 시료가 완전히 용해될 때까지 약하게 가열한다. 그런 다음 시계유리를 약간 열어 거품이 멈출 때까지 질산을 방울씩 조심스럽게 첨가하고 용액을 황산 증기가 날 때까지 증발시킨다. 비커 내용물을 냉각시키고 물 100 см³를 넣은 다음 염이 용해될 때까지 가열하고 냉각한다. 용액을 1000 см³ 용량 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

금속 티타늄 — ГОСТ 17746−96에 따름, 티타늄 표준용액.

표준용액 A(질량농도 0.0001 g/см³): 금속 티타늄 0.1 g을 온화한 가열 하에 황산 15 см³에 녹인다. 시료가 완전히 용해된 후 티타늄을 산화시키기 위해 질산 1 см³를 첨가한다. 용액을 질소산화물을 제거하기 위해 황산 증기가 날 때까지 증발시키고 물 30 см³를 가한 다음 다시 증발시킨다.

용액을 1 дм³ 용량 플라스크로 옮기고 1:9로 희석한 황산으로 눈금까지 채운 뒤 혼합한다.

표준 용액 B(질량농도 0,00001 г/см³): 표준 용액 A 100 см³를 1 dm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 황산(희석비 1:9)으로 눈금까지 채운 후 혼합한다. (개정판, 개정 N 2). 3. 분석의 수행 3.1. 티타늄의 질량비를 정하기 위해 다음과 같은 주철 시료를 채취한다: 질량 0.5 g(티타늄 질량비 0,01~0,6%일 때), 질량 0.2 g(티타늄 질량비 0,6% 초과 ~ 1,5%일 때). 시료를 300 см³ 용량의 비커에 넣고 황산(희석비 1:4) 40 см³를 가한다. 비커를 시계유리로 덮고 시료가 완전히 용해될 때까지 중간 열로 가열한다. 그런 다음 시계유리를 약간 열고 거품이 멈출 때까지 질산을 한 방울씩 조심스럽게 가하고, 용액을 황산 증기가 날 때까지 증발시킨다. 비커 내용을 식힌 다음 물 50 см³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 시료가 황산(희석비 1:4)에서 용해되지 않을 경우에는 40 см³ 염산에 질산을 한 방울씩 더하여 완전히 용해시킨다. 용액을 건조할 때까지 증발시킨다. 건조 잔류물을 염산 10 см³(농축 또는 희석 표기 그대로), 2–3분 가열하여 적신 다음 물 50 см³를 가하고 염이 용해될 때까지 가열한다. 규산과 흑연은 ‘백색 띠’ 필터로 여과한다. 필터상의 침전물은 염산(희석비 1:100)으로 여러 번 세척한다. 용액을 100 см³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 물로 눈금까지 채워 혼합한다. 용액의 분취액(앨리콧)은 티타늄 질량비 0,01~0,1%일 때 20 см³, 0,1~1,5%일 때 5 см³를 취하여 각기 두 개의 100 см³ 용량의 눈금 플라스크에 넣는다. 각 플라스크에 10% 아스코르브산 용액 5 см³를 가하고 혼합한 뒤 5–7분 동안 두어 삼가철(Fe3+)과 오염바나듐(V5+)이 완전히 환원되게 한다. 그다음 염산(희석비 1:1) 15 см³를 각각 가한다. 한 플라스크에는 질량분율 5%인 디안티피릴메탄 용액 10 см³를 가한다. 두 번째 플라스크(디안티피릴메탄 미첨가)는 대비용액으로 사용한다. 두 플라스크 모두 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 광전 컬러리미터를 사용하여 청색 필터로 파장 390 nm에서 20–30분 후에 용액들의 흡광도(광학 밀도)를 측정한다. 티타늄의 질량비(%)는 검량곡선에 따라 구한다. (개정판, 개정 N 1, 2). 3.2а. 티타늄 질량비 0,01~0,1% 범위의 검량곡선 작성 카보닐 철 용액의 분취액 50 см³를 11개의 100 см³ 용량 눈금 플라스크에 넣는다. 열 개의 플라스크에는 표준 용액 B의 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см³를 차례로 가한다. 이는 원시 시료(주철) 0,5 g 및 분취액 20 см³에 대한 대응으로 티타늄 1; 2; 3; …; 10 마이크로그램(μg)에 해당한다. 각 플라스크에 10% 아스코르브산 용액 5 см³를 가하고 혼합한 뒤 10–15분 동안 두어 삼가철과 오염바나듐이 완전히 환원되게 한다. 그다음 염산(희석비 1:1) 5 см³를 가한다. 모든 플라스크에 질량분율 5%인 디안티피릴메탄 용액 25 см³를 가한다. 각 플라스크를 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 광학 밀도를 20–30분 후 청색 필터, 파장 390 nm의 광전 컬러리미터로 측정한다. 대비용액은 열한 번째 플라스크에 들어 있는 용액으로, 티타늄이 아닌 카보닐 철을 포함하고 있으며 모든 분석 과정을 거친 뒤 동일한 시약을 가한 것이다. 측정한 흡광도 값과 해당 티타늄 농도에 따라 검량곡선을 작성한다. (개정판, 개정 N 1, 2). 3.2. 티타늄 0,1~0,6%에 대한 검량곡선 작성 카보닐 철 용액의 분취액 12.5 см³를 7개의 100 см³ 용량 눈금 플라스크에 넣는다. 6개의 플라스크에는 표준 용액 B의 2.5; 5.0; 7.5; 10; 12.5; 15.0 см³를 차례로 가한다. 이는 원시 시료 0,5 g 및 분취액 5 см³에 대한 대응으로 티타늄 10; 20; 30; 40; 50; 60 μg에 해당한다. 각 플라스크에 10% 아스코르브산 용액 5 см³를 가하고 혼합한 뒤 5–7분 동안 두어 삼가철과 오염바나듐이 완전히 환원되게 한다. 그다음 염산(희석비 1:1) 15 см³를 가한다. 모든 플라스크에 질량분율 5%인 디안티피릴메탄 용액 10 см³를 가한다. 각 플라스크를 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 광학 밀도는 45분 후 청색 필터, 파장 390 nm의 광전 컬러리미터로 측정한다. 대비용액은 일곱 번째 플라스크의 용액으로, 티타늄이 아닌 카보닐 철을 포함하여 모든 분석 단계를 거쳤고 동일한 시약이 가해진 것이다. 측정한 흡광도 값과 해당 티타늄 농도에 따라 검량곡선을 작성한다. 3.3. 티타늄 질량비 0,6~1,5%에 대한 검량곡선 작성 카보닐 철 용액의 분취액 5 см³를 11개의 100 см³ 용량 눈금 플라스크에 넣는다. 열 개의 플라스크에는 표준 용액 B의 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; 10.0; 11.0; 12.0; 13.0; 14.0; 15.0 см³를 차례로 가한다. 이는 원시 시료 0,2 g 및 분취액 5 см³에 대한 대응으로 티타늄 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 μg에 해당한다. 각 플라스크에 10% 아스코르브산 용액 2 см³를 가하고 혼합한 뒤 5–7분 동안 두어 삼가철과 오염바나듐이 완전히 환원되게 한다. 그다음 염산(희석비 1:1) 15 см³를 가한다. 모든 플라스크에 질량분율 5%인 디안티피릴메탄 용액 10 см³를 가한다. 각 플라스크를 물로 눈금까지 채우고 혼합한다. 용액들의 광학 밀도는 20–30분 후 청색 필터, 파장 390 nm의 광전 컬러리미터로 측정한다. 대비용액은 열한 번째 플라스크의 용액으로, 티타늄이 아닌 카보닐 철을 포함하여 모든 분석 단계를 거쳤고 동일한 시약이 가해진 것이다. 측정한 흡광도 값과 해당 티타늄 농도에 따라 검량곡선을 작성한다. (개정판, 개정 N 1, 2). 4. 결과 처리 4.1. 티타늄의 질량비(%)는 검량곡선에 따라 구한다. 4.2. 신뢰도 0.95에서 병렬 측정 결과들의 절대 허용 편차는 아래 표에 기재된 값을 초과해서는 안 된다. 표: 티타늄 질량비, % — 절대 허용 편차, % - 0,01 ~ 0,02 포함 — 0,005 - > 0,02 ~ 0,05* — 0,008 - > 0,05 ~ 0,10 — 0,010 - > 0,10 ~ 0,20 — 0,03 - > 0,20 ~ 0,50 — 0,04 - > 0,50 ~ 1,0 — 0,05 - > 1,0 ~ 1,5 — 0,07 _________________ * 원문에 따름. — 주: “코덱스”. (개정판, 개정 N 2).