ГОСТ 12072.2-79

국제 표준

카드뮴 철 정량 방법 Cadmium. Methods of iron determination

ГОСТ 12072.2−79

도입 날짜 01.12.80

본 표준은 철의 양(질량백분율 0.0002%에서 0.1%)에 대하여 광도측정법과 원자흡수법을 규정합니다. 표준은 СТ СЭВ 917−78과 완전히 일치합니다.

(수정된 편집, 변경 № 1).

1. 일반 요구 사항

1.1. 분석 방법과 안전성에 대한 일반 요구 사항은 ГОСТ 12072.0에 따릅니다.

(수정된 편집, 변경 № 2).

2. 광도 측정법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 암모니아 환경에서 황색 술포살리실산 철 복합체를 형성하고 413−420 nm 파장 영역에서 이를 광도측정하는 데 기반합니다.

2.2. 장비, 재료 및 시약

가시광선 영역의 스펙트럼을 측정할 수 있는 임의 유형의 분광광도계 또는 광전식 색도계.

ГОСТ 3118에 따른 염산, 석영 기구로 증류하거나 탈이온수 포화 방식으로 추가 정제된 것. 정제된 염산으로 6 및 2 몰/리터 염산 용액을 준비합니다.

모든 염산 용액은 폴리에틸렌 또는 석영 용기에 보관합니다.

ГОСТ 14261에 따른 염산.

ГОСТ 4461에 따른 질산.

ГОСТ 4478에 따른 술포살리실산, 200 g/리터 용액.

ГОСТ 3760에 따른 수용 암모니아.

ГОСТ 10929에 따른 과산화수소.

ГОСТ 9849에 따른 PЖВ-1 등급의 환원된 철 가루 또는 TУ 6−09−5346에 따른 삼산화 이철.

표준 철 용액.

용액 A: 0.500 g 철 가루 또는 0.7149 g 삼산화 이철을 20 cm³ 염산에 녹이고 인산화수소 용액 7–8 방울을 추가하여 250 cm³ 용량의 원뿔플라스크에 녹입니다. 과산화수소 반응을 조심스럽게 가열해 분해한 후, 용액을 냉각시키고 500 cm³의 측정을 위해 측량 플라스크에 넣고 표지선까지 물로 채운 후 혼합합니다.

1 cm³의 용액 A에는 1 mg의 철이 포함되어 있습니다.

용액 B: 100 cm³의 측량 플라스크에 피펫으로 용액 A 10 cm³를 넣고 2 mol/리터 염산 용액 10 cm³를 추가하고 표지선까지 물로 채운 후 혼합합니다.

1 cm³의 용액 B에는 0.1 mg의 철이 포함되어 있습니다.

용액 C: 100 cm³의 측량 플라스크에 용액 B 10 cm³를 넣고 2 mol/리터 염산 용액 10 cm³를 추가한 후 표지선까지 물을 채우고 혼합합니다.

1 cm³의 용액 C에는 0.01 mg의 철이 포함되어 있습니다.

(수정된 편집, 변경 № 3).

2.3. 분석 수행

2.3.1. 카드뮴 시료 2.500 g(질량백분율 0.0002%에서 0.01% 철 포함) 또는 1.000 g(질량백분율 0.01% 이상의 철 포함)을 250 cm³ 용량의 원뿔플라스크에 넣고 염산 6 mol/리터 20 cm³와 질산 1 cm³을 추가하여 시료가 완전히 녹고 질산화물을 제거할 때까지 가열합니다.

질량백분율 0.003% 이상의 철이 포함된 경우, 분석 시료 용액을 냉각시켜 100 cm³의 측량 플라스크에 넣고 표지선까지 물을 채운 후 혼합하고, 표 1에 따라 시료의 일정 부분을 측정하여 50 cm³ 용량의 측량 플라스크에 넣습니다. 질량백분율 0.0002%에서 0.003% 철이 포함된 경우, 분석 시료 용액을 냉각시켜 소량의 물로 50 cm³ 용량의 측량 플라스크로 옮깁니다.

표 1

질량백분율, %	카드뮴 시료 무게, g	시료 용액 희석용 측량 플라스크 용량, cm3	철 정량용 용액 일정 부분, cm3
0.0002 에서 0.003 까지	2.500	-	전체 용액
0.003 초과 0.01	2.500	100	20
0.01 초과 0.05	1.000	100	10
0.05 초과 0.1	1.000	100	5

측정하여 추출한 일정 부분의 측정된 플라스크에 또는 전체 분석 시료 용액에 10 cm³의 술포살리실산 용액을 추가하고, 암모니아를 사용하여 용액이 황색으로 변할 때까지 추가한 후 마지막으로 5 cm³를 더 추가하고 표지선까지 물을 채운 후 혼합합니다.

광도의 용액은 50 mm 광 흡수 층 두께에서 413−420 nm 파장 영역에서 측정됩니다. 비교 용액은 대조 실험의 용액을 사용합니다.

철의 함량은 보정 곡선을 통해 결정됩니다.

(수정된 편집, 변경 № 3).

2.3.2. 보정 곡선 작성은 50 cm³ 용량의 10개의 측정된 플라스크 중 9개에 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0 및 8.0 cm³의 용액 C를 측정하여(철 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 및 80 mcg에 해당) 10 cm³의 술포살리실산 용액을 각 플라스크에 추가하고 2.3.1.에서 설명한 대로 절차를 진행합니다.

광도의 측정값과 해당하는 철 함량의 보정 곡선을 생성합니다.

3. 원자흡수법

3.1. 방법의 본질

이 방법은 248.3 nm 파장에서 철의 분석선 흡수를 측정하고 분석 시료와 보정 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 도입하는 데 기반합니다. 카드뮴 시료는 사전에 산 분해하여 용액으로 전환합니다.

3.2. 기기, 재료 및 시약

철용 방사선원이 있는 브랜드에 관계없이 원자 흡광 분광 광도계. 공기, 210⁵ — 610⁵ Pa (2-6 atm)의 압축 공기. 실린더에 든 아세틸렌.

ГОСТ 11125에 따른 질산, 1:1로 희석, 그리고 2몰/dm³ 용액. ГОСТ 9849에 따른 복원 철 분말 PЖВ-1 또는 ТУ 6-09-5346에 따른 산화철 (III).

철의 표준 용액.

용액 A: 0.100 g의 철 분말 또는 0.143 g의 산화철 (III)을 250 cm³ 용량의 비커에 놓고 20 cm³의 질산을 1:1로 희석한 용액을 부어 가열하여 완전히 녹이고 냉각 후 1 dm³ 용량의 눈금 플라스크로 정량 이동하여 물로 표지까지 채우고 혼합합니다.

1 cm³의 용액 A는 0.1 mg의 철을 포함합니다.

용액 B: 25 cm³의 용액 A를 250 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 놓고 물로 표지까지 채우고 혼합합니다.

1 cm³의 용액 B는 0.01 mg의 철을 포함합니다.

ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860에 따른 카드뮴, 철 함량이 410^-4% 이하, 100 g/dm³의 용액; 100 g의 카드뮴 조각 또는 칩을 200-250 cm³의 질산에 녹입니다. 산은 천천히 소량(약 10 cm³)씩 추가합니다. 산이 추가될 때 반응이 느려지면 만들어진 질산 카드뮴 용액을 다른 플라스크로 옮기고 분해를 계속합니다. 그런 다음 모든 용액을 합치고 질산 산화물을 제거하기 위해 끓이고 물로 희석하여 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 혼합합니다.

(변경된 버전, 변경 № 1, 3).

3.3. 분석 수행

3.3.1. 1.000-5.000 g의 카드뮴을 250 cm³ 용량의 원추형 플라스크에 놓고 1:1로 희석한 15-25 cm³의 질산을 부어 금속과 질산 산화물이 완전히 녹을 때까지 가열합니다. 20-25 cm³의 물을 부어 혼합, 냉각하고 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 정량 이동하여 물로 표지까지 채우고 혼합합니다. 샘플 용액과 교정 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 주입하고 ГОСТ 12072에 따라 248.3 nm의 철 분석선을 측정합니다.

필요한 경우, 분석 샘플의 용액에서 탈륨, 납, 아연, 구리 및 니켈의 함량을 결정할 수 있습니다.

3.3.2. 교정 그래프를 작성하기 위해 두 시리즈의 교정 용액을 준비합니다.

I 시리즈: 10개의 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크 중 아홉에 각각 1.0, 2.0, 5.0 및 10.0 cm³ 표준 용액 B 와 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0 cm³ 표준 용액 A (철 0.1, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0 mg/dm³에 해당) 를 첨가하고 각 플라스크에 10 cm³의 2몰/dm³ 질산 용액을 부어 물로 표지까지 채우고 혼합합니다. 이 교정 용액의 기초는 물입니다.

II 시리즈: 다섯 개의 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크 중 네 개에 각각 1.0, 2.0, 5.0 및 10.0 cm³ 표준 용액 B (철의 0.1, 0.2, 0.5 및 1.0 mg/dm³에 해당) 을 첨가하고 각 플라스크에 10 cm³ 2몰/dm³ 질산 용액과 50 cm³ 100 g/dm³ 카드뮴 용액을 부은 후 물로 표지까지 채우고 잘 혼합합니다. 이 교정 용액의 기초는 카드뮴 용액입니다. I 시리즈의 교정 용액으로 1.0-2.5 g의 샘플 질량에서 분석 샘플 용액을 측정합니다; II 시리즈의 교정 용액은 5 g 샘플 질량에서 분석 샘플 용액의 분석에 사용됩니다.

한 용액에서 탈륨, 납, 아연, 구리 및 니켈을 결정할 때, 교정 용액의 시리즈 중 하나의 각 플라스크에 교정 용액의 농도에 해당하는 양의 각 원소의 표준 용액을 추가합니다.

3.3.1, 3.3.2. (변경된 버전, 변경 № 1, 3).

3а. 원자 흡광 방법
(0.0002%부터 0.006%까지 철의 질량 비율에서)

3a.1. 방법의 본질

이 방법은 라탄 수산화물과 함께 철 수산화물의 공동 침전, 염산을 사용한 수산화물의 용해 및 공기-아세틸렌 불꽃에서 용액 주입 시 248.3 nm의 철 분석선 흡광 측정에 기초합니다.

(추가된 버전, 변경 № 1).

3a.2. 기기, 시약 및 재료

어떤 브랜드의 원자 흡광 분광 광도계도 가능합니다.

210⁵ — 610⁵ Pa (2-6 atm)로 압축된 공기.

실린더에 든 아세틸렌.

ГОСТ 14261에 따른 염산 및 1:1 용액.

ГОСТ 9849에 따른 복원 철 분말 PЖВ-1 또는군 ТУ 6-09-5346에 따른 산화철 (III).

ГОСТ 3760에 따른 암모니아 수 및 1:19 용액.

ГОСТ 10929에 따른 과산화 수소.

ГОСТ 11125에 따른 질산 및 1:20 용액.

ТУ 6-09-4676에 따른 질산 란탄 Lа (NO₃)₃6Н₂ O, 1 g/dm³ 란탄 용액: 0.3115 g의 란탄염을 소량의 질산을 추가하여 20 cm³의 물에 녹입니다.

용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 옮겨 물로 표지까지 채우고 혼합합니다.

표준 철 용액은 항목 3.1.2에 따라 준비됩니다.

3a.3. 분석 수행

질량이 5,000g인 시료를 내열 비커(용량 250-300cm³)에 넣고 15cm³ 질산을 가한 후 시계유리를 덮고 가열하여 분해합니다. 생성된 용액은 응축하여 표면에 거품이 생성될 때까지 농축합니다. 가열기를 제거하고 70cm³의 물과 5cm³ 란탄 용액을 가하여 비커를 돌려가며 혼합합니다. 그런 다음 온도 70°C까지 가열하고 20-25cm³의 암모니아 용액을 점진적으로 첨가하여 풍부한 수산화 카드뮴 침전물이 완전히 없어질 때까지 섞습니다.

용액은 30분 동안 가열기 가장자리에 놓습니다. 이때 비커의 바닥에는 약간의 흰색 또는 철 함량이 충분할 경우 붉은색의 침전물이 생깁니다. 침전물은 여과, 2-3번 뜨거운 암모니아 용액(1:19)으로 세척한 후, 필터에서 물로 헹구어 침전이 이루어진 비커로 옮깁니다. 필터는 뜨거운 염산 용액(1:1) 25-30cm³에 3-5방울의 과산화수소를 첨가하여 세척한 후 뜨거운 물로 씻습니다. 과산화수소의 과잉을 제거하고 약 1cm³의 용량을 얻기 위해 생성된 용액을 끓입니다. 그런 다음 1.5cm³의 염산을 가하고 눈금 실린더를 사용하여 20cm³로 부피를 맞춥니다.

철 248.3nm 선의 흡광도를 ГОСТ 12072.0에 따라 측정합니다.

장비의 감도가 5,000g 시료를 20cm³로 변환할 때 철을 측정할 수 없을 경우, 시료 10.00g을 10cm³로 변환하여 사용할 수 있습니다. 이 경우 질산 양과 암모니아 양은 두 배로 증가하고, 부피 변환 시 사용하는 염산 양은 반으로 줄이거나 동일한 양의 염산 용액(1:1)으로 대체합니다.

교정 곡선을 작성하기 위해 100cm³ 측정 플라스크 9개 중 8개에 표준 용액 B 5.0 및 10.0cm³, 표준 용액 A 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 및 12.0cm³를 측정하여 각 플라스크에 15cm³의 염산 용액(1:1)을 첨가하고 증류수로 눈금까지 채운 후 섞습니다. 교정 표본 내의 철 농도는 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 및 12.0 mg/dm³에 해당합니다.

3а.2, 3а.3. (수정된 판, 수정 번호 1, 3).

4. 결과 처리

4.1. 광학적 측정으로 결정된 철의 질량 비율(X)은 다음 공식으로 계산됩니다.

여기서 т는 용액에서 선택된 부분에 해당하는 시료의 질량, g;

m₁ — 분석된 샘플 용액에서 교정 곡선에 따라 발견된 철의 양, µg입니다.

4.2. 원자 흡수를 통한 결정에서 철의 질량 비율(X)은 다음 공식으로 계산됩니다.

여기서 С₁는 분석용 용액 내 철의 농도, mg/dm³;

С₂는 대조 실험 용액 내 철의 농도, mg/dm³;

V는 측정 플라스크의 부피, cm³;

т는 시료의 질량, g입니다.

(수정된 판, 수정 번호 1, 3).

4.3. 평행 측정 결과와 분석 결과의 허용 오차는 표 2에 제시된 값보다 크지 않아야 합니다.

표 2

철의 질량 비율, %	평행 측정 허용 오차, %	분석 결과 허용 오차, %
0.0002부터 0.0003까지 포함	0.0001	0.0001
0.0003에서 0.0010까지	0.0002	0.0003
0.0010에서 0.0030까지	0.0003	0.0004
0.0030에서 0.0100까지	0.0010	0.0013
0.010에서 0.040까지	0.002	0.003
0.040에서 0.100까지	0.005	0.006

(수정된 판, 수정 번호 3).

정보 데이터

1. 발행 및 제출: 소련 유색 금속 산업부

2. 승인 및 발효: 소련 표준위원회 명령 1979년 8월 27일 번호 3230

3. 표준은 ST SEV 917–78에 완전히 부합합니다

4. 이전 규격 ГОСТ 12072.2–71을 대체합니다

5. 참조 문서

참조된 표준	항목 번호	참조된 표준	항목 번호
ГОСТ 1467–93	3.2	ГОСТ 11125–84	3.2, 3а.2
ГОСТ 3118–77	2.2	ГОСТ 12072.0–79	1.1, 3.3.1, 3а.3
ГОСТ 3760–79	2.2, 3а.2	ГОСТ 14261–77	2.2, 3а.2
ГОСТ 4461–77	2.2	ГОСТ 22860–93	3.2
ГОСТ 4478–78	2.2	ТУ 6–09–4676–78	3а.2
ГОСТ 9849–86	2.2, 3.2, 3а.2	ТУ 6–09–5346–87	2.2, 3.2, 3а.2
ГОСТ 10929–76	2.2, 3а.2

6. 유효기간 제한은 국제표준화, 계량 및 인증 평의회 의사록 번호 5–94에 의해 제거되었습니다 (IUS 11–12–94)

7. 1981년 2월, 1984년 8월, 1990년 7월에 승인된 수정 번호 1, 2, 3과 함께 발행되었습니다 (IUS 5–81, 12–84, 11–90)