ГОСТ 12072.4-79
국가 간 표준
카드뮴구리 측정 방법Cadmium. |
GOST |
시행 날짜 01.12.80
본 표준에서는 구리의 광도 측정 방법(구리의 질량비가 0.001%에서 0.2%까지)과 원자 흡수법(구리의 질량비가 0.002%에서 0.2%까지)을 규정합니다.
표준은 ST CEV 918−78과 완전히 일치합니다.
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 안전 요구사항 — GOST 12072.0에 따릅니다.
(수정된 편집물, 수정 번호 §2).
2. 광도 측정 방법
2.1. 방법의 본질
이 방법은 430−455 nm 파장 범위에서 납의 디에틸디티오카바메이트와 구리 함량을 광도 측정으로 결정하거나 600 nm 파장에서 쿠프리손과 함께 측정하는 것을 기반으로 합니다.
(수정된 편집물, 수정 번호 §3).
2.2. 기기, 재료 및 시약
스펙트로포토미터 또는 가시광선 영역을 측정하기 위한 종류에 상관없는 광전칼로리미터.
염산 GOST 3118에 따른 것, 1:1로 희석된 것.
질산 GOST 4461에 따른 것, 1:1로 희석된 것.
수성 암모니아 GOST 3760에 따른 것.
암모늄 시트르산염 TU 6−09−01−768에 따른 것.
에틸 알코올 GOST 18300에 따른 것, 1:1로 희석된 것.
디에틸디티오카바메이트 나트륨 GOST 8864에 따른 것, 용액 10 g/dm3.
아세트산염 납 GOST 1027에 따른 것.
클로로폼 또는 사염화탄소 내의 디에틸디티오카바메이트 납: 0.2 g의 아세트산염 납을 20 cm3의 물에 용해하고 디에틸디티오카바메이트 나트륨 용액 2 cm3를 추가합니다. 30분 후 용액을 250−300 cm3의 분액 깔때기로 옮기고 10 cm3의 클로로폼 또는 사염화탄소를 추가하여 1분 동안 흔듭니다. 착색된 추출물을 버립니다. 깔때기에 1 cm3의 디에틸디티오카바메이트 나트륨 용액과 10 cm3의 클로로폼 또는 사염화탄소를 추가하고 다시 1분 동안 흔듭니다. 추출물이 노란색으로 착색되면, 추출물이 무색이 될 때까지 구리를 제거합니다.
분액 깔때기의 수용액에 디에틸디티오카바메이트 나트륨 용액 20 cm3를 추가하고, 형성된 디에틸디티오카바메이트 납 침전을 흔들어 클로로폼이나 사염화탄소 구 소계 100 cm3에 녹입니다. 방치한 후 유기층을 1 dm3의 계량 플라스크에 넣고 클로로폼 또는 사염화탄소로 계량까지 희석하고 혼합합니다. 용액은 긴 저장을 위해 갈색 유리병에 천천히 저장합니다.
클로로폼 또는 사염화탄소 GOST 20288에 따른 것.
구리 흔적을 제거한 정제 증류수: 500 cm3의 물을 클로로폼 또는 사염화탄소 내의 디에틸디티오카바메이트 납 용액 10 cm3으로 1분 동안 흔듭니다. 방치 후 유기층을 버립니다. 무색 유기 추출물을 얻기까지 정제를 반복합니다.
쿠프리손 TU 6−09−14−1380, 용액 5 g/dm3: 0.5 g의 시약을 1:1로 희석한 뜨거운 에틸 알코올 20 cm3에 용해하고, 1:1로 희석한 뜨거운 에틸 알코올로 100 cm3까지 희석하고 혼합하여 냉각합니다.
구리 GOST 859에 따른 것.
구리 표준 용액.
용액 A: 0.100 g의 구리를 질산 10 cm3에 용해하여 100 cm3의 플라스크에다 넣고, 증발시키고, 염산 5 cm3를 추가하여 거의 증발시키고, 남은 것을 물 20 cm3에 용해한 후 계량 플라스크(1 dm3)에 넣고, 물로 계량까지 희석하고 혼합합니다.
1 cm3의 용액 A는 0.1 mg의 구리를 포함합니다.
용액 B: 용액 A의 25 cm3를 250 cm3의 계량 플라스크에 측정하여 물로 계량까지 희석하고 혼합합니다.
1 cm3의 용액 B는 0.01 mg의 구리를 포함합니다.
다목적 지시 약지 TU 6−09−1181.
(수정된 편집물, 수정 번호 §2, 3).
2.3. 디에틸디티오카바메이트 납으로 분석 수행
2.3.1. 1.000 g의 카드뮴을 250 cm3의 원뿔 모양 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 질산 20 cm3로 가열하며 용해하고, 증발시킵니다. 염산 5 cm3를 추가하고 거의 증발시킵니다. 남은 것을 염산 20 cm3에 용해하여 혼합하고 냉각시킵니다. 표 1에 따라 계량 플라스크(100 cm3)에 희석한 후 용액의 일부 또는 전체를 분석에 사용합니다.
표 1
| 구리의 질량비, % | 계량 플라스크의 용량, cm3 | 분석에 사용된 용액의 알리쿼트, cm3 | 알리쿼트의 질량과 일치하는 시료의 질량, g | 분액 깔때기에 첨가하는 염산의 양, cm3 |
| 0.001 ~0.02 | - | 전체 용액 | 1.000 | - |
| 0.02 <0.1 | 100 | 20 | 0.200 | 16 |
| 0.1 <0.2 | 100 | 10 | 0.100 | 18 |
용액의 일부 또는 전체를 100 cm3의 분액 깔때기에 넣고, 적절한 염산의 양을 추가하여 50 cm3까지 물로 희석합니다.
베르팀쿠루에서 25cm3의 다이에틸디티오카바메이트 납 용액을 붓고 2분 동안 구리를 추출합니다. 추출한 유기물은 100 cm3 용량의 건조 플라스크에 붓고 10분 동안 방치합니다. 적절한 큐벳을 사용하여 430-455 nm 파장 대역에서 착색된 용액의 광학 밀도를 측정합니다. 비교 용액으로는 대조 실험 용액을 사용합니다.구리의 함량은 교정 곡선을 통해 확립합니다.
2.3.2. 교정 곡선을 작성하기 위해 100 cm3 용량의 열 개의 분별 깔때기 중 아홉 개에 각각 1.0, 2.5, 5.0, 7.5, 10.0, 12.5, 15.0, 17.5 및 20.0 cm3의 B 용액(10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 및 200 μg 구리에 해당)을 측정합니다. 각 깔때기에 20 cm3의 염산을 붓고, 50 cm3로 희석하여 혼합한 후 25 cm3의 다이에틸디티오카바메이트 납 용액을 붓고, 2.3.1절에서 지시한 방법으로 구리를 추출합니다.
용액의 광학 밀도와 그에 해당하는 구리 함량으로 교정 곡선을 작성합니다.
2.3.1, 2.3.2. (변경된 편집, 변경 번호 2, 3).
2.4. 쿠프리존을 사용한 분석 진행
2.4.1. 1.00g의 카드뮴 시료를 250 cm3 용량의 원뿔 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 20 cm3의 질산 용액에서 가열하여 녹이고 완전히 증발시킵니다. 잔여물에 20 cm3의 물을 붓고 혼합하며 냉각합니다. 분석을 위해 용액의 전부 또는 일부를 희석한 후 표 2에 따라 사용합니다.
표 2
| 구리의 질량 비율, % | 분석될 샘플 용액의 부피, cm3 | 분석에 사용된 용액의 부피, cm3 |
| 0.001 - 0.01 | - | 전체 용액 |
| 0.01 - 0.06 | 100 | 25 |
| 0.06 - 0.1 | 100 | 10 |
| 0.1 - 0.2 | 100 | 5 |
용액의 일부 또는 전체를 50 cm3 용량의 메스 플라스크에 넣고, 카드뮴 수산화물 침전이 생길 때까지 암모니아를 조심스럽게 첨가합니다. 그런 다음 염산 1-2 방울을 추가하여 녹입니다. 5 cm3의 시트르산 암모늄 용액과 암모니아를 pH 9까지 첨가한 후 냉각하고 5 cm3의 쿠프리존 용액을 추가합니다. 10분 후 물을 가득 채우고 혼합하여 60분 후 600 nm 파장에서 흡광도를 측정합니다. 비교 용액으로 대조 실험 용액을 사용합니다.
구리의 함량은 교정 곡선을 통해 확립됩니다.
(변경된 편집, 변경 번호 3).
2.4.2. 교정 곡선을 작성하기 위해 50 cm3 용량의 여덟 개의 메스 플라스크 중 일곱 개에 각각 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.0 cm3의 표준 용액 B(10, 20, 40, 60, 80, 100, 120 μg 구리에 해당)를 채웁니다. 각 플라스크에 5 cm3의 시트르산 암모늄 용액을 첨가하고, 2.4.1절에 지시된 대로 진행합니다. 용액의 광학 밀도와 그에 해당하는 구리 함량으로 교정 곡선을 작성합니다.
3. 원자 흡수 분광법
3.1. 방법의 본질
이 방법은 분석 시료 및 교정 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 넣었을 때 324.7 nm에서 구리의 흡수선을 측정하는 데 기반을 둡니다. 카드뮴 시료는 산으로 분해하여 용액으로 전환합니다.
3.2. 기기, 재료 및 시약
구리를 위한 발광 소스가 있는 브랜드가 없는 원자 흡수 분광광도계.
2105 – 6105 Pa(2–6 atm)의 압축 공기.
가스통의 아세틸렌.
ГОСТ 859에 따른 구리 MO.
표준 구리 용액: 0.100 g의 구리 시료를 100–250 cm3 용량의 원뿔 플라스크에 넣고 10 cm3의 질산을 부은 후 녹을 때까지 가열하여 질소 산화물을 제거합니다. 용액을 냉각하고 1 dm3 용량의 메스 플라스크에 정량적으로 옮기고 물로 채워 혼합합니다.
1 cm3의 용액에는 0.1 mg의 구리가 포함되어 있습니다.
(변경된 편집, 변경 번호 3).
3.3. 분석 수행
3.3.1. 1,000–2,500 g의 카드뮴 시료를 250 cm3 용량의 원뿔 플라스크에 놓고 1:1로 희석한 15–20 cm3의 질산을 부어 금속이 녹을 때까지 가열하여 질소 산화물을 제거합니다. 20–25 cm3의 물을 붓고, 냉각하여 100 cm3 용량의 메스 플라스크에 옮기고 물로 채워 혼합합니다. 분석 시료 용액과 교정 용액을 공기-아세틸렌 불꽃에 주입하여 324.7 nm에서 구리의 흡수선을
(변경된 편집, 변경 번호 1, 3).
3.3.2. 교정 곡선을 작성하기 위해 100 cm3 용량의 12개의 메스 플라스크 중 11개에 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.5, 15.0, 17.5 및 20.0 cm3의 표준 용액(0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 12.5, 15.0, 17.5, 20.0 mg/dm3의 구리에 해당)을 채웁니다. 각 플라스크에 10 cm3의 2 mol/dm3 질산 용액을 첨가하고 물로 채워 혼합합니다. 필요한 교정 용액만 준비합니다.
한 용액에서 탈륨, 납, 철, 아연, 니켈을 결정할 때, 위 플라스크에 이 요소들의 표준 용액을 추가하여 교정 용액의 표준에 해당하는 농도를 갖도록 해야 합니다. 아연, 철, 납의 함량을 결정할 때 사용된 시료 및 교정 용액의 기반을 적절히 고려해야 합니다.
(변경된 편집, 변경 번호 1).
4. 결과 처리
4.1. 구리의 질량 비율(X), %,을 광측정법으로 다음 식을 사용하여 계산합니다:
여기서 m— 추출된 용액의 부분에 해당하는 시료의 질량(g);
m1— 교정 곡선을 통해 분석된 시료 용액에서 확인된 구리의 양(μg).
4.2. 구리의 질량 비율(X), %,을 원자 흡수분광법으로 다음 식을 사용하여 계산합니다:
여기서 C1— 분석 용액에서 구리의 질량 농도(mg/dm3);
C2— 대조 실험 용액에서 구리의 질량 농도(mg/dm3);
V— 메스 플라스크의 용량(cm3);
m— 시료의 질량(g).
(변경된 편집, 변경 번호 1, 3).
4.3. 평행 측정 결과와 분석 결과의 절대 허용 편차는 표 3에 제시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 3
| 구리의 질량 비율, % | 평행 측정의 허용 편차, % | 분석 결과의 허용 편차, % |
| 0.0010 — 0.0020 포함 | 0.0003 | 0.0004 |
| 0.0020 — 0.0050 | 0.0005 | 0.0006 |
| 0.0050 — 0.0100 | 0.0010 | 0.0013 |
| 0.010 — 0.040 | 0.002 | 0.003 |
| 0.040 — 0.100 | 0.003 | 0.004 |
| 0.10 — 0.20 | 0.01 | 0.02 |
(변경된 편집, 변경 번호 3).
정보 데이터
1. 소비에트 연방 유색 금속 산업부에서 작성 및 제출
2. 소비에트 연방 표준위원회의 명령에 의해 승인 및 시행
3. 표준은 ST SEV 918-78 과 완전히 일치합니다
4.
5. 참조 규범 기술 문서
| 참조된 기술 규정 번호 | 점수 번호 | 참조된 기술 규정 번호 | 점수 번호 |
| ГОСТ 859-2001 | 2.2, 3.2 | ГОСТ 12072.0-79 | 1.1, 3.3.1 |
| ГОСТ 1027-67 | 2.2 | ГОСТ 18300-87 | 2.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2 | ГОСТ 20288-74 | 2.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2 | TУ 6-09-1181-76 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2 | TУ 6-09-14-1380-77 | 2.2 |
| ГОСТ 8864-71 | 2.2 | TУ 6-09-01-768-89 | 2.2 |
| ГОСТ 11125-84 | 3.2 |
