ГОСТ 8776-99
GOST 8776–99 코발트. 화학-원자 방출 스펙트럼 분석 방법
GOST 8776–99
그룹 В59
국가 간 표준
코발트
화학-원자 방출 스펙트럼 분석 방법
МКС 77.040.40*
OKCTU 1732
_______________
* 2006년 "국가 표준" 색인
OKS 77.040,
시행일 2000-07-01
서문
1 러시아 연방, 국가 간 기술 표준화 위원회 MTK 502 "코발트"에 의해 개발
러시아의 Gostandard에 의해 도입됨
2 1999년 5월 28일 국가 간 표준화, 계측 및 인증 위원회의 의결서 N 15–99에 의해 채택
채택에 투표한 국가:
| 국가 명칭 |
표준화 담당 국가 기관 명칭 |
| 아제르바이잔 공화국 |
Azgosstandart |
| 벨라루스 공화국 |
벨라루스의 Gostandard |
| 카자흐스탄 공화국 |
카자흐스탄 공화국의 Gostandard |
| 키르기스 공화국 |
키르기스스탠다트 |
| 몰도바 공화국 |
몰도바스탠다트 |
| 러시아 연방 |
러시아의 Gostandard |
| 타지키스탄 공화국 |
Tadzhikgosstandart |
| 투르크메니스탄 |
투르크메니스탄의 주 정부 검사 |
| 우즈베키스탄 공화국 |
Uzgosstandart |
| 우크라이나 |
우크라이나의 Gostandard |
3 1999년 10월 19일 러시아 연방의 표준화 및 계측 위원회 의결서 N 352에 의해 국가 표준으로서 직접 시행됨
4
1 적용 범위
본 표준은
2 참조 규격
본 표준에서는 다음과 같은 표준을 참조합니다:
ГОСТ 8.315–97 측정의 통일성을 보장하는 국가 시스템. 표준 샘플. 기본 조항, 개발, 인증, 승인, 등록 및 적용 절차
ГОСТ 12.0.004–90 산업 안전 표준 체계. 산업안전 교육의 조직. 일반 규정
ГОСТ 12.1.004–91 산업 안전 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구 사항
ГОСТ 12.1.005–88 산업 안전 표준 체계. 작업 구역 공기의 일반 위생 기준
ГОСТ 12.1.007–76 산업 안전 표준 체계. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.1.016–79 산업 안전 표준 체계. 작업 구역 공기. 유해 물질 농도 측정 방법에 대한 요구 사항
ГОСТ 12.1.019–79 산업 안전 표준 체계. 전기 안전. 일반 요구 사항 및 보호 유형 목록
ГОСТ 12.1.030–81 산업 안전 표준 체계. 전기 안전. 보호 접지, 접지 연결
ГОСТ
ГОСТ 12.3.002–75 산업 안전 표준 체계. 생산 과정. 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.3.019–80 산업 안전 표준 체계. 전기 시험 및 측정. 일반 안전 요구 사항
ГОСТ 12.4.009–83 산업 안전 표준 체계. 대상 보호를 위한 소방 장비. 기본 유형. 배치 및 유지관리
ГОСТ 12.4.021–75 산업 안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구 사항
ГОСТ 61–75 초산. 기술 조건
ГОСТ 83–79 탄산 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 123–98 코발트. 기술 조건
ГОСТ 195–77 아황산 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 244–76 결정성 티오황산 나트륨. 기술 조건
ГОСТ 804–93 순수 마그네슘 주괴. 기술 조건
ГОСТ 859–78 구리. 브랜드*
_______________
* 러시아 연방에서는
ГОСТ 860–75 주석. 기술 조건
ГОСТ 1089–82 안티몬. 기술 조건
ГОСТ 1467–93 카드뮴. 기술 조건
ГОСТ 2789–73 표면 거칠기. 매개 변수 및 특징
ГОСТ 3118–77 염산. 기술 조건
ГОСТ 3640–94 아연. 기술 조건
ГОСТ 3778–77 납. 기술 조건*
_______________
* 적용
ГОСТ 4160–74 칼륨 브롬화물. 기술 조건
ГОСТ 4198–75 일인산 칼륨. 기술 조건
ГОСТ 4204–77 황산. 기술 조건
ГОСТ 4461–77 질산. 기술 조건
GOСТ 5494–95 알루미늄 파우더. 기술 조건
1.004 및 소화 기구를
4.12 실험실 직원은 IIa 유형의 생산 작업 그룹에 대한 위생 기준 [4]에 따라 생활 시설을 제공받아야 합니다.
4.13 실험실 직원은 작업복, 안전화 및 기타 개인 보호 장비 [5]를 제공받아야 합니다.
5 화학 원자 방출 스펙트럼 방법에서 직류 아크를 자극원으로 사용
5.1 측정 방법
측정 가능한 원소의 질량 분율 범위, %:
— 알루미늄 0.0002−0.1;
— 비스무트 0.00005−0.005;
— 철 0.002−1.0;
— 카드뮴 0.0001−0.01;
— 규소 0.0005−0.3;
— 마그네슘 0.0001−0.005;
— 망간 0.0001−0.3;
— 구리 0.00005−0.3;
— 비소 0.0003−0.01;
— 니켈 0.002−1.0;
— 주석 0.00005−0.005;
— 납 0.0001−0.01;
— 안티몬 0.0001−0.01;
— 인 0.0003−0.005;
— 아연 0.0003−0.01.
측정 방법은 직류 아크에서 스펙트럼을 유도한 후 스펙트럼선의 방사를 사진 또는 광전 방법으로 기록하는 데 기초합니다. 분석이 진행되는 동안, 시험 샘플에서 원소의 질량 분율에 따른 스펙트럼선 강도의 종속성이 사용됩니다. 샘플은 사전에 금속 산화물로 변환됩니다.
사진 및 광전 기록 방법에만 해당되는 항목 및 매개 변수는 각각 텍스트 내에서 ФГ 및 ФЭ로 표시됩니다.
5.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
다채널 광전 분광계 MFS-8 (ФЭ) 또는 스펙트로그래프 CTE-1 (ФГ), 또는 자외선 스펙트럼 영역을 위한 선형 산란이 0.6 nm/mm 이하인 기타 분광계 또는 스펙트로그래프.
UGÉ-4 유형의 직류 아크 전원 또는 400 V 전압 및 최대 20 A 전류를 제공하는 기타 전원.
기록되지 않는 타입의 마이크로포토미터 (ФГ).
금속 산화물의 정제를 위한 충분한 힘의 프레스.
펀치 직경이 4−8 mm인 합금강 프레스 금형. 펀치와 내부 매트릭스 표면은 제작 중에 경화, 시멘팅 및 연마됩니다. 프레스 금형 제작 시 작업 표면의 조도는
온도 850 °C까지 조절 가능한 모든 유형의 머플로.
시험 샘플의 용해, 용액의 증발 및 염 혼합물의 강화를 위한 кварцен 글라스의 증발 접시 또는 도가니
부록 A에 따라 제조되었거나 별도의 방식으로 제조되고 규정에 따라 승인된 코발트 표준 샘플.
상부 전극으로서의 6 mm 직경의 고순도 그래파이트 막대, S-2, S-3 또는 S-3M.
전극 받침목으로서의 6–15 mm 직경의 그래파이트 막대.
전극 성형을 위한 정형 칼을 포함한 기계.
높은 대조의 스펙트로그래픽 사진 필름 (ФГ).
모든 유형의 2급 정확도의 분석용 실험실 저울,
500 g까지 질량을 측정할 수 있는 모든 유형의 기술 저울.
질그릇 또는
분석 준비가 완료된 샘플의 오염 방지를 위한 유리 및 플라스틱 덮개.
핀셋.
면.
추가 증류 또는 기타 방법으로 정제된
추가 증류 또는 기타 방법으로 정제되고 1:1로 희석된
희석비가 1:10인
에틸 알코올에 용해된 나트륨 살리실산염, 질량 농도가 60 g/dm. (ФГ).
두 가지 용액으로 구성된 현상제 (ФГ).
용액 1:
— 메톨 (파라메틸아미노페놀 설페이트)
— 히드로퀴논 (파라다이옥시벤젠)
— 나트륨 설프이트 무수물
—
용액 2:
— 나트륨 탄산염 무수물
| 측정 원소 | 분석 라인의 파장, nm | 측정 가능한 질량 비율, % | |||||||||
| 알루미늄 | 309.27 | 0.0002–0.01 | |||||||||
| 257.51 | 0.01–0.1 | ||||||||||
| 비스무트 | 306.77 | 0.00005–0.005 | |||||||||
| 철 | 271.90 | 0.002–0.01 | |||||||||
| 296.69 | 0.002–0.03 | ||||||||||
| 295.39 | 0.01–0.3 | ||||||||||
| 296.53 | 0.05–1.0 | ||||||||||
| 카드뮴 | 228.80 | 0.0001–0.0003 | |||||||||
| 214.44 | 0.0001–0.0005 | ||||||||||
| 326.11 | 0.0003–0.01 | ||||||||||
| 규소 | 288.16 | 0.0005–0.01 | |||||||||
| 251.61 | 0.0005–0.01 | ||||||||||
| 251.92 | 0.005–0.3 | ||||||||||
| 마그네슘 | 280.27 | 0.0001–0.005 | |||||||||
| 망간 | 279.48 | 0.0001–0.005 | |||||||||
| 257.61 | 0.005–0.05 | ||||||||||
| 293.31 | 0.01–0.3 | ||||||||||
| 구리 | 324.75 | 0.00005–0.005 | |||||||||
| 296.12 | 0.005–0.3 | ||||||||||
| 249.20 | 0.005–0.3 | ||||||||||
| 비소 | 234.98 | 0.0003–0.01 | |||||||||
| 286.04 | 0.0005–0.01 | ||||||||||
| 니켈 | 300.25 | 0.002−0.02 | |||||||||
| 310.19 | 0.002–0.05 | ||||||||||
| 282.13 | 0.05–0.5 | ||||||||||
| 318.44 | 0.1–1.0 | ||||||||||
| 주석 | 284.00 | 0.00005–0.005 | |||||||||
| 286.33 | 0.0001-0.005 | ||||||||||
| 326.23 | 0.0005–0.005 | ||||||||||
| 납 | 283.31 | 0.0001–0.005 | |||||||||
| 217.00 | 0.0001–0.005 | ||||||||||
| 287.33 | 0.001–0.01 | ||||||||||
| 안티몬 | 259.81 | 0.0001–0.01 | |||||||||
| 206.83 | 0.0001–0.01 | ||||||||||
| 인 | 213.62 | 0.0003–0.005 | |||||||||
| 214.91 | 0.0003–0.005 | ||||||||||
| 아연 | 206.20 | 0.0003–0.01 | |||||||||
| 330.26 |
0,0003−0,01 | |
| 코발트 — 비교선 | 257.89 |
기준 |
| 278.59 |
||
| 278.70 |
||
| 297.55 |
||
| 205.41 |
||
| 213.66 |
||
| 291.00 |
||
| 291.02 |
필요한 범위에서 원소의 질량 비율을 표준에 명시된 오차 범위 내에서 정확하게 결정할 수 있다면, 다른 분석 선을 사용할 수 있습니다.
샘플 또는 표준 시료의 펠릿을 전극 받침대 위에 올려놓습니다. 상단 전극은 원추형으로 연마하는 것이 좋습니다.
전극 표면의 오염을 제거하기 위해 전극을 직류 아크에서 20초 동안 6−10 A의 전류로 아노드로 사용하여 미리 구워야 합니다. 주요 전극은 가열하지 않아도 됩니다.
분석 노출 중 전극의 형상 및 크기 및 배치는 그림 1에 나와 있습니다.
그림 1. 분석 노출 중 전극의 형상, 크기 및 배치
가 — 노출 시작 전; 나 — 샘플이 양극일 때; 다 — 샘플이 음극일 때
그림 1
스펙트럼은 3단계 감쇠기를 통해 촬영합니다. 정해진 범위의 질량 비율 범위 내에서 작업할 때 감쇠기 없이 촬영할 수 있습니다(FT).
샘플 또는 표준 시료의 펠릿을 전극 받침대에 올려놓고 아노드로 사용하여 아크에 포함시킵니다. 스펙트럼 기록은 아노드 스폿이 샘플의 융착부로 이동된 후에만 시작합니다.
몇 초간 아크를 연소시킨 후 최초의 아크 갭을 조정하여 아크 내부 펠릿이 아직 식지 않았을 때 자동으로 전류를 끌어올려 아노드 스폿으로 전환을 가속화합니다.
최초에 설정된 아크 간격은 전체 노출 기간 동안 조정하며 이를 위해 디밍 시스템의 중간 렌즈나 단포커스 프로젝션 렌즈의 확대된 아크 이미지를 사용합니다. 스펙트럼은 다음 평균 조건에서 기록됩니다: 스펙트럼 기기의 입구 폭은 0,010−0,015 mm, 3렌즈 콘덴서에 의한 조명, 콘덴서 중간 렌즈의 다이어프램 높이는 5 mm, 전류 강도는 5−6 A, 노출은 40−50초, 펠릿의 질량은 0,200−0,500 g입니다. 초기 측정으로 납, 비소, 주석, 안티몬, 납, 아연 및 인과 같은 휘발성 원소를 결정합니다.
첫 번째 단계에서 얻어진 중간물은 신선하게 연마된 받침대에 놓고 아크의 음극으로 포함합니다. 스펙트럼 기록은 받침대에서 융착된 중간물로 음극 스폿이 전이된 후에 시작되며 동일한 평균 조건에서 실행됩니다. 콘덴서 중간 렌즈의 다이어프램 높이는 3 mm입니다. 두 번째 단계 측정을 통해 알루미늄, 철, 실리콘, 마그네슘, 망간, 구리 및 니켈과 같은 비휘발성 원소를 결정합니다.
밝기 감소가 필요한 경우, 강도 설정으로 얼음으로의 전환을 위한 전환을 제거하고 전극과 아크 전류의 자동 전환이 포함됩니다(FT).
필요한 경우 길이가 230 nm 미만인 분석 선을 통해 휘발성 원소의 검출 한계를 줄이기 위해 추가적인 세 번째 단계를 수행합니다. 포토플레이트를 살리실릭 애시드 소듐용액에 60초 동안 처리하고 건조시킵니다. 샘플 또는 표준 시료의 펠릿을 아크의 아노드로 포함합니다. 스펙트럼 기록 조건: 스펙트로그래프 입구 폭은 0,018−0,020 mm, 3 렌즈 콘덴서에 의한 조명, 콘덴서 중간 렌즈의 다이어프램 높이는 5 mm, 전류 강도는 18−20 A, 노출은 45−60초, 전극 받침대의 직경은 15 mm, 단부 깊이는 1,5 mm, 펠릿의 질량은 0,700−1,000 g입니다(FT).
포토플레이트는 4−6분 동안 18−20 °C에서 현상하고 고정, 세척, 건조합니다(FT).
특정 제품 유형 또는 마크에 대한 분석 조건의 최적화는 변수 매개변수(펠릿 질량, 아크 전류, 노출, 스펙트럼 기기의 입구 폭)의 값을 선택, 최적 분석 선, 포토플레이트 유형, 상단 전극 형상 등을 통해 달성합니다.
5.5 결과 처리
샘플 및 표준 시료의 스펙트럼에서 분석 선의 강도와 코발트 비교선의 강도를 측정합니다.
분광 사진 촬영 등록 시, 시험 샘플과 표준 샘플의 스펙트럼에서 분석 라인의 감광도와 비교 라인을 측정하여, 감광도가 최적의 값을 가지는 강도를 선택합니다. 측정된 값을 기반으로 감광도 차이를 계산하고, 각각의 표준 샘플과 시험 샘플의 병렬 분석에 대한 평균 산술값을 구합니다. 평균 산술값을 계산하기 전, 부록 B에 따라 측정 결과의 적합성을 확인하는 것이 권장됩니다. 계산된 값과 해당하는 원소의 질량 분율 값을 바탕으로 교정 그래프를 작성합니다.
시험 샘플의 값을 통해 대응하는 교정 그래프를 사용하여 원소의 질량 분율을 찾습니다.
사진 전류강도 측정 결과에 따라 분석 라인의 평균 산술값을 계산합니다. 이때, 각각의 표준 샘플과 병렬 시료 분석에 대한 평균 산술값을 계산하기 전, 부록 B에 따라 측정 결과의 적합성을 확인하는 것이 권장됩니다. 계산된 값과 해당하는 원소의 질량 분율 값을 바탕으로 교정 그래프를 작성합니다.
컴퓨터제어 분광계를 사용할 경우, 표준 샘플의 원소 질량 비율과 대응하는 분석 라인의 측정 값의 평균 산술값을 컴퓨터에 입력하여 교정식을 형성합니다. 시험 샘플의 값을 통해 대응하는 교정 그래프를 사용하여 원소의 질량 분율을 찾습니다.
분석 결과로 병렬 시료 측정 결과의 평균 산술값을 사용합니다. 이는 결과 간 차이가 허용되는 차이 값(섹션 5.6에서 제시된)을 초과하지 않을 때에 한합니다. 병렬 시료 분석 결과의 차이가 허용되는 값을 초과하면 분석을 반복합니다.
반복 분석 시에도 병렬 시료 간의 결과 차이가 허용 범위를 초과하면, 새로운 샘플을 채취하여 분석을 다시 진행해야 합니다.
5.6 분석 정확도 관리
분석의 정확도 관리는작업 제어 규범—두 병행 정의 결과의 허용되는 차이와 분석 결과의 허용 차이는 표 2에 나와 있습니다.
표 2—분석 방법의 제어 표준 및 오류 (신뢰도 확률
%로 표기
| 감지 요소 |
질량 비율 |
두 병행 정의 결과의 허용되는 차이 |
분석 결과의 허용되는 차이 |
분석 방법의 오류 |
| 알루미늄 |
0.00020 |
0.00013 |
0.00018 |
0.00013 |
| 0.0005 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 | |
| 0.0010 |
0.0006 |
0.0008 |
0.0006 | |
| 0.0020 |
0.0010 |
0.0015 |
0.0010 | |
| 0.005 |
0.002 |
0.003 |
0.002 | |
| 0.010 |
0.004 |
0.006 |
0.004 | |
| 0.020 |
0.008 |
0.012 |
0.008 | |
| 0.050 |
0.019 |
0.026 |
0.019 | |
| 0.10 |
0.03 |
0.05 |
0.03 | |
| 비스무트 |
0.00005 |
0.00002 |
0.00003 |
0.00002 |
| 0.00010 |
0.00004 |
0.00006 |
0.00004 | |
| 0.00020 |
0.00008 |
0.00011 |
0.00008 | |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00025 |
0.00018 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0005 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 |
0.0020 |
0.0014 | |
| 철 |
0.0020 |
0.0008 |
0.0011 |
0.0008 |
| 0.0050 |
0.0018 |
0.0025 |
0.0018 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.005 |
0.003 | |
| 0.020 |
0.006 |
0.009 |
0.006 | |
| 0.050 |
0.014 |
0.020 |
0.014 | |
| 0.10 |
0.03 |
0.04 |
0.03 | |
| 0.20 |
0.05 |
0.07 |
0.05 | |
| 0.50 |
0.11 |
0.16 |
0.11 | |
| 1.0 |
0.2 |
0.3 |
0.2 | |
| 카드뮴 |
0.00010 |
0.00005 |
0.00007 |
0.00005 |
| 0.00020 |
0.00010 |
0.00014 |
0.00010 | |
| 0.0005 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0002 | |
| 0.0010 |
0.0004 |
0.0006 |
0.0004 | |
| 0.0020 |
0.0008 |
0.0011 |
0.0008 | |
| 0.0050 |
0.0018 |
0.0025 |
0.0018 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.005 |
0.003 | |
| 실리콘 |
0.0005 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 |
| 0.0010 |
0.0006 |
0.0008 |
0.0006 | |
| 0.0020 |
0.0010 |
0.0015 |
0.0010 | |
| 0.005 |
0.002 |
0.003 |
0.002 | |
| 0.010 |
0.004 |
0.006 |
0.004 | |
| 0.020 |
0.008 |
0.012 |
0.008 | |
| 0.050 |
0.019 |
0.026 |
0.019 | |
| 0.10 |
0.03 |
0.05 |
0.03 | |
| 0.20 |
0.07 |
0.09 |
0.07 | |
| 0.30 |
0.09 |
0.13 |
0.09 | |
| 마그네슘 |
0.00010 |
0.00007 |
0.00010 |
0.00007 |
| 0.00020 |
0.00013 |
0.00018 |
0.00013 | |
| 0.0005 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0003 | |
| 0.0010 |
0.0006 |
0.0008 |
0.0006 | |
| 0.0020 |
0.0010 |
0.0015 |
0.0010 | |
| 0.005 |
0.002 |
0.003 |
0.002 | |
| 망간 |
0.00010 |
0.00003 |
0.00004 |
0.00003 |
| 0.00020 |
0.00006 |
0.00008 |
0.00006 | |
| 0.00050 |
0.00013 |
0.00019 |
0.00013 | |
| 0.0010 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0002 | |
| 0.0020 |
0.0005 |
0.0006 |
0.0005 | |
| 0.0050 |
0.0010 |
0.0015 |
0.0010 | |
| 0.0100 |
0.0020 |
0.0028 |
0.0020 | |
| 0.020 |
0.004 |
0.005 |
0.004 | |
| 0.050 |
0.008 |
0.012 |
0.008 | |
| 0.100 |
0.016 |
0.022 |
0.016 | |
| 0.20 |
0.03 |
0.04 |
0.03 | |
| 0.30 |
0.04 |
0.06 |
0.04 | |
| 구리 |
0.00005 |
0.00003 |
0.00004 |
0.00003 |
| 0.00010 |
0.00005 |
0.00007 |
0.00005 | |
| 0.00020 |
0.00010 |
0.00014 |
0.00010 | |
| 0.0005 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0002 | |
| 0.0010 |
0.0004 |
0.0006 |
0.0004 | |
| 0.0020 |
0.0008 |
0.0011 |
0.0008 | |
| 0.0050 |
0.0018 |
0.0025 |
0.0018 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.005 |
0.003 | |
| 0.020 |
0.006 |
0.009 |
0.006 | |
| 0.050 |
0.014 |
0.020 |
0.014 | |
| 0.10 |
0.03 |
0.04 |
0.03 | |
| 0.20 |
0.05 |
0.07 |
0.05 | |
| 0.30 |
0.07 |
0.01 |
0.07 | |
| 비소 |
0.00030 |
0.00014 |
0.00020 |
0.00014 |
| 0.0005 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0002 | |
| 0.0010 |
0.0004 |
0.0006 |
0.0004 | |
| 0.0020 |
0.0008 |
0.0011 |
0.0008 | |
| 0.0050 |
0.0018 |
0.0025 |
0.0018 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.005 |
0.003 | |
| 니켈 |
0.0020 |
0.0005 |
0.0006 |
0.0005 |
| 0.0050 |
0.0011 |
0.0015 |
0.0011 | |
| 0.0100 |
0.0020 |
0.0028 |
0.0020 | |
| 0.020 |
0.004 |
0.005 |
0.004 | |
| 0.050 |
0.008 |
0.012 |
0.008 | |
| 0.100 |
0.016 |
0.022 |
0.016 | |
| 0.20 |
0.03 |
0.04 |
0.03 | |
| 0.50 |
0.07 |
0.09 |
0.07 | |
| 1.00 |
0.12 |
0.17 |
0.12 | |
| 주석 |
0.00005 |
0.00002 |
0.00003 |
0.00002 |
| 0.00010 |
0.00004 |
0.00006 |
0.00004 | |
| 0.00020 |
0.00008 |
0.00011 |
0.00008 | |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00025 |
0.00018 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0005 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 |
0.0020 |
0.0014 | |
| 납 |
0.00010 |
0.00004 |
0.00006 |
0.00004 |
| 0.00020 |
0.00008 |
0.00011 |
0.00008 | |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00025 |
0.00018 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0005 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 |
0.0020 |
0.0014 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.004 |
0.003 | |
| 안티몬 |
0.00010 |
0.00004 |
0.00006 |
0.00004 |
| 0.00020 |
0.00008 |
0.00011 |
0.00008 | |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00025 |
0.00018 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0005 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 |
0.0020 |
0.0014 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.004 |
0.003 | |
| 인 |
0.00030 |
0.00011 |
0.00016 |
0.00011 |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00025 |
0.00018 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0005 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 |
0.0020 |
0.0014 | |
| 아연 |
0.00030 |
0.00011 |
0.00016 |
0.00011 |
| 0.00050 |
0.00018 |
0.00025 |
0.00018 | |
| 0.0010 |
0.0003 |
0.0005 |
0.0003 | |
| 0.0020 |
0.0006 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0014 |
0.0020 |
0.0014 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.004 |
0.003 |
중간 값의 원소의 무게 비율에 대한 계산은 ,
및
선형 보간법을 사용하여 수행됩니다.
6. 화학적 원자 방출 스펙트럼 분석법 - 유도 결합 플라즈마를 스펙트럼의 흥분원으로 사용
6.1 측정 방법
측정 가능한 원소의 무게 비율 범위, %:
— 알루미늄 0.0005−0.3;
— 철 0.001−1.0;
— 카드뮴 0.0002−0.005;
— 실리콘 0.001−0.3;
— 마그네슘 0.0005−0.01;
— 망간 0.0002−0.3;
— 구리 0.0005−0.3;
— 니켈 0.001−1.0;
— 인 0.001−0.01;
— 아연 0.0005−0.01.
이 방법은 유도 결합 플라즈마로 스펙트럼을 흥분시키고, 스펙트럼의 선을 광전자 방식으로 기록하는 데 기반을 두고 있습니다. 분석 시에는 시료의 원소의 스펙트럼 선의 강도가 그들의 무게 비율과의 관계를 사용합니다. 시료는 염산과 질산 혼합물에서 미리 용해됩니다.
6.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
모든 부속품이 포함된 유도 결합 플라즈마를 사용한 원자방출 분광계(폴리크로메이터 또는 모노크로메이터).
2급 정확도의 어떤 유형이라도 가능한 분석 실험실 저울로
산혼합물: 800 ml의 물에 300 ml의 염산과 100 ml의 질산을 첨가.
9수화 탄산 나트륨.
200 g/dm³의 질량 농도의 코발트 용액: 100.00 g의 코발트 샘플을 1000 ml 비이커에 넣고 50 ml의 물과 5-10 ml씩 400 ml의 질산을 첨가. 용액을 250-300 ml로 증발시킨 후, 냉각하고 500 ml 부피 측정 플라스크로 옮긴 다음 물로 눈금선까지 채운다.
질량 농도가 1 g/dm³인 철과 니켈 용액: 0.5000 g의 철 샘플을 가열된 30 ml의 산혼합물에 녹인 다음 5-10분간 끓이고, 냉각하여 500 ml 부피 측정 플라스크로 옮긴다. 0.5000 g의 니켈 분말을 1:1로 희석한 25 ml의 질산에 가열하여 녹인 다음 5-10분 동안 끓이고, 물로 100 ml까지 희석하여 "레드 리본" 필터를 통해 여과하고 4-5번 고온수로 헹군 다음 냉각하여 같은 부피 측정 플라스크로 옮기고 물로 눈금선까지 채운다.
망간 및 구리의 질량 농도 1 g/dm³, 마그네슘의 질량 농도 0.1 g/dm³ 용액: 망간과 구리의 0.5000 g 질량과 마그네슘의 0.1000 g 질량을 각각 1:1로 희석한 25 cm³ 질산에 가열하여 용해하고, 5–10분 동안 끓인 후 냉각시켜 각각의 용액을 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 옮겨 물로 표시선까지 채운다. 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 얻어진 망간 및 구리 용액 20 cm³와 마그네슘 용액 10 cm³를 취하여 물로 표시선까지 채운다.
알루미늄 질량 농도 1 g/dm³ 용액: 알루미늄 분말 0.4000 g을 1:1로 희석한 25 cm³ 염산의 열로 용해하고, 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 옮긴 후 물로 표시선까지 채운다. 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 얻어진 용액 25 cm³를 취하여 물로 표시선까지 채운다.
카드뮴 및 아연의 질량 농도 0.02 g/dm³, 인의 질량 농도 0.04 g/dm³ 용액: 카드뮴과 아연 0.1000 g 질량을 1:1로 희석한 25 cm³ 질산에 가열하여 각각 용해하고, 각각의 용액을 500 cm³ 용량의 측정 플라스크에 옮겨 물로 표시선까지 채운다. 인산 칼륨의 0.4393 g을 물에 용해하여 500 cm³ 용량의 측정 플라스크에 옮기고 물로 표시선까지 채운다. 100 cm³ 용량의 측정 플라스크에 얻어진 카드뮴 및 아연 용액 10 cm³와 인 용액 20 cm³를 취하여 물로 표시선까지 채운다.
규소 질량 농도 0.5 g/dm³ 용액: 규산 나트륨 2.5297 g을 탄산 나트륨 용액 50 cm³에 용해하여, 500 cm³ 용량의 측정 플라스크에 옮긴 후 물로 표시선까지 채운다.
원소의 알려진 농도의 용액을 조제하기 위해 안정한 조성의 옥사이드 또는 염, 뿐만 아니라 국가 표준 금속 용액을 사용하는 것이 허용된다.
잘 알려진 농도의 원소 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관됩니다.
6.3 분석 준비
6.3.1 표준 용액의 준비
표 3에 제시된 추천 구성을 가진 표준 용액 1-11을 준비하기 위해, 각 100cm3 용량의 측정 플라스크에서 알려진 농도의 원소 용액을 계산된 양만큼 취하여 물로 표선까지 채워줍니다. 필요시, 코발트 용액 준비에 사용된 코발트의 원소 질량 비율을 보정합니다.
표 3 — 표준 용액의 구성
밀리그램/데시리터
| 원소 |
표준 용액의 원소 농도 | ||||||||||
| 1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 | |
| 알루미늄 |
- |
1 |
5 |
25 |
50 |
- |
0.1 |
0.5 |
5 |
50 |
100 |
| 철 |
- |
5 |
10 |
50 |
100 |
- |
0.2 |
1 |
10 |
100 |
200 |
| 카드뮴 |
- |
0.2 |
0.4 |
1 |
5 |
- |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
| 규소 |
- |
1 |
5 |
10 |
20 |
- |
0.25 |
0.5 |
2.5 |
25 |
50 |
| 마그네슘 |
- |
0.5 |
1 |
5 |
10 |
- |
0.05 |
0.25 |
2.5 |
5 |
10 |
| 망간 |
- |
1 |
5 |
25 |
50 |
- |
0.1 |
0.5 |
5 |
50 |
100 |
| 구리 |
- |
1 |
5 |
25 |
50 |
- |
0.1 |
0.5 |
5 |
50 |
100 |
| 니켈 |
- |
5 |
10 |
50 |
100 |
- |
0.2 |
1 |
10 |
100 |
200 |
| 인 |
- |
0.4 |
0.8 |
2 |
10 |
- |
2 |
2 |
2 |
2 |
2 |
| 아연 |
- |
0.2 |
0.4 |
1 |
5 |
- |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
표준 용액 1-5의 코발트 농도는 50g/dm3이고, 표준 용액 6-11은 20g/dm3입니다.
6.3.2 검사 샘플 용액 준비
5.000g 무게의 샘플을 250 또는 400cm3 용량의 유리 비커에 넣고, 산 혼합물 100cm3에 녹인 후 25-30cm3까지 증발시킵니다. 그 후 100cm3 측정 플라스크로 옮겨 물로 표선까지 채웁니다. 이 원용액은 카드뮴, 아연, 인을 측정하는 데 사용됩니다.
100cm3의 측정 플라스크에 원용액 20cm3를 취한 후 물로 표선까지 채웁니다. 이 용액은 니켈, 철, 구리, 망간, 규소, 알루미늄, 마그네슘 측정에 사용됩니다.
6.4 분석 수행
분광기를 준비하여 측정을 수행할 때는 분광기 사용 및 유지보수 지침에 따라야 합니다.
분광기의 기기 매개변수와 아르곤 소모량은 원소의 질량 비율을 최대한 감지할 수 있는 범위로 설정합니다.
권장하는 분석 라인과 측정 가능한 질량 비율 범위는 표 4에 제시되어 있습니다. 제시된 라인 중에서 샘플의 원소 질량 비율, 분광기의 종류, 장비에 있는 슬릿의 위치 및 기타 구체적인 분석 조건에 따라 최적의 라인을 선택합니다.
표 4 — 권장 분석 라인 및 측정 가능한 원소의 질량 비율 범위
| 측정 대상 원소 |
분석 라인의 파장, nm |
측정 가능한 질량 비율 범위, % |
| 알루미늄 |
309.27 |
0.0005−0.3 |
| 394.40 |
0.0005−0.3 | |
| 396.15 |
0.0005−0.3 | |
| 철 |
259.94 |
0.001−1.0 |
| 238.20 |
0.001−1.0 | |
| 234.35 |
0.002−1.0 | |
| 카드뮴 |
226.50 |
0.0002−0.005 |
| 214.44 |
0.0004−0.005 | |
| 규소 |
251.61 |
0.001−0.3 |
| 마그네슘 |
279.55 |
0.0005−0.01 |
| 280.27 |
0.0005−0.01 | |
| 망간 |
257.61 |
0.0002−0.3 |
| 259.37 |
0.0002−0.3 | |
| 293.31 |
0.0002−0.3 | |
| 구리 |
324.75 |
0.0005−0.3 |
| 224.70 |
0.001−0.3 | |
| 니켈 |
216.56 |
0.001−1.0 |
| 227.02 |
0.001−1.0 | |
| 351.50 |
0.001−1.0 | |
| 352.45 |
0.001−1.0 | |
| 인 |
178.29 |
0.001−0.01 |
| 213.62 |
0.001−0.01 | |
| 214.91 |
0.001−0.01 | |
| 아연 |
206.20 |
0.0005−0.01 |
다른 분석선을 사용하여도, 그들이 요구된 범위 내에서 본 표준이 규정한 정밀도를 만족시키는 경우에는 허용됩니다.
단색화장치에서 작업할 때는 보정 용액 5 또는 10을 사용하여 분석선의 위치를 점검합니다.
카드뮴, 아연, 인에 대한 보정값을 찾기 위해서는 보정 용액 1-5를 사용하고, 니켈, 철, 망간, 구리, 마그네슘, 알루미늄 및 규소에는 보정 용액 6-11을 사용합니다.
각 보정 용액에 대해 최소한 5번의 측정을 수행하고, 측정된 평균값으로 보정 그래프의 매개변수를 결정하고 이를 분석 프로그램 생성 단계에서 컴퓨터에 입력합니다.
측정을 시작하기 전과 장비 작동 2시간마다 보정 그래프를 수정하는데, 이를 위해서는 보정 용액 2 및 5 또는 7 및 11을 사용합니다.
각 샘플 용액에 대해 분석선을 3번 측정합니다.
6.5 결과 처리
샘플에서의 목표 물질의 질량 비율과 그들의 평균값은 모니터 화면이나 프린터 장치에서 확인할 수 있습니다.
샘플량, 용액의 희석 및 기타 변수는 분석 프로그램 입력 단계에서 자동으로 처리됩니다.
분석 결과는 허용 가능한 차이를 초과하지 않는 한평행 측정의 평균값을 사용합니다.
평행 측정의 결과가 허용 차이를 초과하면 분석을 반복합니다.
반복 분석에서도 차이가 허용 범위를 초과할 경우, 샘플을 새로운 것으로 교체합니다.
6.6 분석의 정밀성 검사
분석의 정밀성 검사는
운영 제어 기준은 두 평행 측정의 허용 가능한 차이와 두 분석 결과의 허용 가능한 차이로, 표 5에 나와 있습니다.
표 5 — 제어 기준 및 분석 방법의 오차 (신뢰 확률이 
=0.95인 경우)
백분율
| 면정 물질 |
질량 비율 |
두 평행 측정 결과의 허용 가능한 차이 |
두 분석 결과의 허용 가능한 차이 |
분석 방법의 오차 |
| 알루미늄 |
0.00050 |
0.00023 |
0.00028 |
0.00020 |
| 0.0010 |
0.0005 |
0.0006 |
0.0004 | |
| 0.0020 |
0.0007 |
0.0009 |
0.0006 | |
| 0.0050 |
0.0015 |
0.0019 |
0.0014 | |
| 0.010 |
0.003 |
0.004 |
0.003 | |
| 0.020 |
0.005 |
0.006 |
0.004 | |
| 0.050 |
0.012 |
0.015 |
0.011 | |
| 0.100 |
0.022 |
0.028 |
0.020 |
원소의 중간 질량 비율 값에 대한 계산은 ,
및
방식으로 선형 보간법을 사용하여 수행합니다.
부록 A (권장 사항). 보정 표준 샘플 준비 방법
부록 A
(권장 사항)
교정용 표준 샘플은 특정 원소의 첨가제가 added된 절컷된 코발트 산화물로 구성됩니다. 표준 샘플의 구성은 분석 대상 제품의 원소 비율을 고려하여 개발됩니다. 표준 샘플의 계측 특성은
A.1 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
정밀계 분석 2급 정확도의 실험실 저울,
무플 가마, 온도 조절기로 850°C까지 가열 가능한 모든 유형.
아게이트 또는 재스퍼 모타와 막자.
[^7].
적 포
금지된 성분의 용액이나 금속 용해제를 사용할 수 있습니다.
A.2 표준 샘플 재료 준비
기반 용액을 준비하기 전에 코발트 판은 1:10으로 희석된 염산으로 예비 처리하며, 물로 헹구고, 그런 다음 에틸 알코올로 헹구고 여과 종이로 건조합니다.
코발트의 측정 질량을 가열하면서 1:1로 희석한 질소산에 용해합니다.
니켈 가루, 철, 구리, 마그네슘, 망간, 알루미늄 가루, 아연, 납, 비스무트, 카드뮴, 인의 측정 질량은 1:1로 희석된 질소산에 가열하여 용해합니다.
인 도입에 포타슘 포타슘산을 사용할 때는 물에 용해합니다. 안티몬은 타르트산과 함께 질량 비율 1:5로 용해합니다. 비소는 뜨거운 질소산에 용해합니다. 용액은 측정 플라스크로 옮기고 1:2로 희석한 질소산을 사용하여 표시까지 채웁니다.
주석은 황산에 용해하고 용액을 측정 플라스크로 옮겨 1:2로 희석한 황산으로 표시까지 채웁니다.
알려진 성분 함량의 용액은 코발트 용액에 도입됩니다.
규소는 물에 분산된 규산 یا 에틸 알코올에 용해된 규산 에테르 형태로 도입됩니다.
얻은 용액은 무프 가마에서 (825±25) °C에서 소성하여 잔여물을 얻습니다. 굳어진 잔여물을 스프링다의 잘라내거나 다른 오염을 일으키지 않도록 방법을 통해 가루로 만듭니다. 가루를 혼합하여 계측 특성을 결정하는 데 사용합니다.
표준 샘플 재료는 오염 및 습기를 방지하는 밀폐된 용기나 케이스에 보관합니다.
부록 B (권장 사항). 병렬 측정 결과가 결과에 적합한지를 검증하는 절차
부록 B
(권장 사항)
정밀 스펙트럼 라인의 세 가지 명암 차이(또는 강도) 값으로 결정된 원소의 질량 비율을 교정 그래프로 계산합니다. 적합한 것으로 간주되는 세 가지 측정은 다음과 같은 조건이 충족되는 경우입니다:
여기서 ,
및
는 세 가지 명암 차이(또는 강도) 값 중 가장 큰 값, 가장 작은 값, 중간 값에 해당하는 측정되는 원소의 질량 비율입니다.
—
및
사이의 허용 가능한 상대적인 차이이며, 알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 규소, 구리, 비소, 마그네슘에 대한 권장 값
=0.50이며, 다른 원소에 대한 값
=0.33.
이 조건이 충족되지 않으면, 중간 값에서 가장 멀리 떨어진 결과값을 제외할 수 있습니다. 남은 두 가지 측정은 조건이 충족되면 적합한 것으로 간주됩니다:
여기서 ,
및
는 두 남아 있는 명암 차이(또는 강도)의 최대, 최소 및 중간 값에 해당하는 측정되는 원소의 질량 비율입니다.
이 조건이 충족되지 않으면 동일한 시험의 새로운 시편에 대해 분석을 반복합니다.
부록 C (참고용). 참고문헌
부록 C
(참고용)
| [1] |
전기 설치 규칙, 주최자 에너지고준감사원의 승인, 1985, 6판. | |
| [2] |
소비자 전기 설치의 운영 규칙, 31.03.92 러시아 에너지고준감사원의 승인, 5판.* | |
_______________ * | ||
| [3] |
소비자 설치의 안전 기술 규칙, 주최자 에너지고준감사원의 승인, 21.12.84, 4판.* | |
_______________ * 전기 설치 운영(안전 규칙)에 관한 산업 간 안전 규칙(POТР M-016-2001, RD 153-34.0-03.150-00)이 유효합니다. — 참고 «코덱스». | ||
| [4] |
SNIP 2.09.04-87 |
행정 및 생활용 건물 |
| [5] |
무료로 작업자 및 직원에게 발급되는 특수 의복 및 보호 장비의 유형별 산업 단위 규범, | |
_______________ * 현재 무료로 각 산업 경제 분야의 일반 직종과 직위의 작업자에게 발급되는 특수 의복, 특수 신발 및 보 | ||
