GOST 8776-99

ГОСТ 8776–99 코발트. 화학-원자 발광 분광법(메소드)

ГОСТ 8776–99

그룹 B59

국가간 표준

코발트

화학-원자 발광 분광 분석 방법

МКС 77.040.40*

ОКСТУ 1732
_______________
* «국가 표준» 색인 2006년
ОКС 77.040, 77.120.70. — 주: «КОДЕКС».

시행일 2000−07−01

서문

1 제정: 러시아 연방, 국가간 기술표준화위원회 МТК 502 «코발트»

제출: 러시아 연방 국가표준위원회

2 채택: 국가간 표준화·계량·인증 이사회(의사록 N 15−99, 1999년 5월 28일)

채택에 찬성한 기관:

국가명	국가 표준화 기관명
아제르바이잔 공화국	아제르바이잔 국가표준위원회 (Азгосстандарт)
벨라루스 공화국	벨라루스 국가표준위원회 (Госстандарт Беларуси)
카자흐스탄 공화국	카자흐스탄 국가표준위원회 (Госстандарт Республики Казахстан)
키르기스 공화국	키르기스스탄 표준위원회 (Киргизстандарт)
몰도바 공화국	몰도바 표준위원회 (Молдовастандарт)
러시아 연방	러시아 국가표준위원회 (Госстандарт России)
타지키스탄 공화국	타지키스탄 국가표준위원회 (Таджикгосстандарт)
투르크메니스탄	투르크메니스탄 중앙국가검사국 (Главная государственная инспекция Туркменистана)
우즈베키스탄 공화국	우즈베키스탄 국가표준위원회 (Узгосстандарт)
우크라이나	우크라이나 국가표준위원회 (Госстандарт Украины)

3 러시아 연방 국가표준·계량위원회의 1999년 10월 19일 결정 N 352-ст에 따라, 국가간 표준 ГОСТ 8776–99는 2000년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 직접 시행된다.

4 대체: ГОСТ 8776–79

1 적용 범위

본 표준은 직류 아크 및 유도 결합 플라즈마를 스펙트럼 여기원으로 사용하는 화학-원자 발광 분광법을 규정하며, ГОСТ 123에 따른 코발트 및 ГОСТ 9721에 따른 코발트 분말에서 원소의 질량분율을 결정하는 데 적용된다.

2 규범 참조

본 표준에는 다음 표준들이 인용되어 있다:

ГОСТ 8.315−97 국가 계측 단일성 보장 체계. 표준 시료. 기본 원칙, 개발·인증·승인·등록 및 적용 절차

ГОСТ 12.0.004−90 산업안전 표준 체계. 산업안전 교육 조직. 일반 규정

ГОСТ 12.1.004−91 산업안전 표준 체계. 화재 안전. 일반 요구사항

ГОСТ 12.1.005−88 산업안전 표준 체계. 작업장 공기 위생·위생 요구사항

ГОСТ 12.1.007−76 산업안전 표준 체계. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.1.016−79 산업안전 표준 체계. 작업장 공기. 유해 물질 농도 측정 방법에 대한 요구사항

ГОСТ 12.1.019−79 산업안전 표준 체계. 전기 안전. 일반 요구사항 및 보호 유형 명칭

ГОСТ 12.1.030−81 산업안전 표준 체계. 전기 안전. 보호 접지 및 누전 차단

ГОСТ 12.2.007.0−75 산업안전 표준 체계. 전기기기. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.002−75 산업안전 표준 체계. 생산 공정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.3.019−80 산업안전 표준 체계. 전기 시험 및 측정. 일반 안전 요구사항

ГОСТ 12.4.009−83 산업안전 표준 체계. 시설 보호용 소방 장비. 주요 종류. 배치 및 유지관리

ГОСТ 12.4.021−75 산업안전 표준 체계. 환기 시스템. 일반 요구사항

ГОСТ 61−75 아세트산. 기술 조건

ГОСТ 83−79 탄산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 123−98 코발트. 기술 조건

ГОСТ 195−77 아황산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 244−76 결정성 티오황산나트륨. 기술 조건

ГОСТ 804–93 1차 마그네슘(주괴). 기술 조건

ГОСТ 859−78 구리. 등급*
_______________
* 러시아 연방 내에서는 ГОСТ 859–2001이 적용된다. — 주: “КОДЕКС”.

ГОСТ 860−75 주석. 기술 조건

ГОСТ 1089−82 안티모니. 기술 조건

ГОСТ 1467−93 카드뮴. 기술 조건

ГОСТ 2789−73 표면 거칠기. 매개변수 및 특성

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3640−94 아연. 기술 조건

ГОСТ 3778−77 납. 기술 조건*
_______________
* 적용 표준은 ГОСТ 3778–98이다. — 주: “КОДЕКС”.

ГОСТ 4160−74 브롬화칼륨. 기술 조건

ГОСТ 4198−75 일수소 인산칼륨(단수소 인산칼륨). 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5494−95 알루미늄 분말. 기술 조건

ГОСТ 5817−77 타르타르산. 기술 조건

ГОСТ 6008−90 금속 망간 및 아조타화 망간. 기술 조건

ГОСТ 6709−72 증류수. 기술 조건

ГОСТ 8655−75 적린(공업용). 기술 조건

ГОСТ 9147−80 자기제 실험기구 및 장비. 기술 조건

ГОСТ 9428−73 이산화규소(규소(IV) 산화물). 기술 조건

ГОСТ 9721−79 코발트 분말. 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 9849−86 철 분말. 기술 조건

ГОСТ 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건

ГОСТ 10928−90 비스무트. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 특급 순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 14261−77 특급 순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 17299−78 에틸 알코올(공업용). 기술 조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올(공업용). 기술 조건

ГОСТ 19627−74 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠). 기술 조건

ГОСТ 19908–90 투명 석영 유리제 도가니, 그릇, 비커, 플라스크, 깔때기, 시험관 및 팁류. 일반 기술 조건

ГОСТ 22860−93 고순도 카드뮴. 기술 조건

ГОСТ 22861–93 고순도 납. 기술 조건

ГОСТ 23148−78 금속 분말. 시료 채취 및 준비 방법*
_______________
* 현재 ГОСТ 23148−98가 시행 중이다. — 주 „КОДЕКС“.

ГОСТ 24104−88 일반 목적 및 표준 실험실 저울. 일반 기술 조건*
_______________
* 러시아 연방 영토 내에서는 ГОСТ 24104−2001이 유효하다, 이하 동일. — 주 „КОДЕКС“.

ГОСТ 25086−87 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 25336−82 유리제 실험기구 및 장비. 유형, 주요 파라미터 및 치수

ГОСТ 25664−83 메톨(4-메틸아미노페놀황산염). 기술 조건

СТ СЭВ 543−77 수. 표기 및 반올림 규칙

3 일반 요구사항

3.1 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 ГОСТ 25086을 준수해야 한다.

3.2 코발트의 시료 채취 및 준비는 ГОСТ 123에, 코발트 분말의 시료 채취 및 준비는 ГОСТ 23148에 따른다.

3.3 교정 곡선을 결정하기 위해서는 알려진 원소 농도의 표준 시료나 용액을 4종 이상 사용하는 것이 권장된다.

3.4 분석 시에는 두 번의 병행 측정을 실시한다.

3.5 분석 결과값은 본 규격에 의해 정해진 분석 방법을 적용했을 때 보증되는 오차(이하 — 분석 방법의 오차) 값과 동일한 자리수의 숫자로 끝나야 한다 .

제품 품질에 관한 문서를 분석 결과에 근거하여 작성할 때에는 화학 성분 시험 결과를 ГОСТ 123 및 ГОСТ 9721의 화학 성분 표에 기재된 것과 동일한 유효숫자 수로 표시하는 것이 허용된다.

3.6 수의 반올림 규칙은 СТ СЭВ 543의 요구사항에 부합해야 한다.

4 안전 요구사항

4.1 모든 작업은 전기설비 설치 규정 [1] 및 ГОСТ 12.2.007.0의 요구사항에 부합하는 기기 및 전기설비에서 수행해야 한다.

4.2 기기 및 전기설비의 운용 시에는 ГОСТ 12.3.019 및 [2], [3]의 요구사항을 준수해야 한다.

4.3 모든 기기 및 전기설비에는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030의 요구사항에 따라 접지 장치가 설치되어야 한다. 접지는 전기설비 설치 규정 [1]에 따라야 한다.

4.4 코발트 분석은 ГОСТ 12.4.021에 따른 일반 환기(급배기) 설비가 갖추어진 실험실에서 실시해야 한다.

4.5 작업 구역 공기 중에 일산화탄소 및 질소 산화물, 금속 산화물 에어로졸이 ГОСТ 12.1.005의 허용농도를 초과하여 유입되는 것을 방지하고 자외선으로부터 보호하기 위해 스펙트럼을 발생시키는 각 광원은 ГОСТ 12.1.019에 따른 국소 배기 환기 장치 및 보호 스크린이 장착된 설비 안에 설치해야 한다.

4.6 흑연(탄소) 전극 연마용 기계는 작업 구역 공기 중에 흑연 분진이 허용한도를 초과하여 유입되는 것을 방지하기 위한 흡입(집진) 장치를 갖추어야 한다.

4.7 작업 구역 공기 중 유해물질 함량의 관리는 ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.016의 요구사항에 따라 수행해야 한다.

4.8 코발트 분석에서 발생하는 유해 폐기물의 처리, 무해화 및 폐기는 러시아 보건부가 승인한 위생 규정에 따라 이루어져야 한다.

4.9 근로자에 대한 산업안전 교육의 조직은 ГОСТ 12.0.004에 따른다.

4.10 근로자의 직업적 선발 및 지식 검증에 대한 요구사항은 ГОСТ 12.3.002에 따른다.

4.11 실험실 시설은 화재 안전에 관한 요구사항을 ГОСТ 12에 따라 충족해야 한다. .1.004 및 ГОСТ 12.4.009에 따라 소화기를 비치해야 한다.

4.12 실험실 인원은 생산공정 그룹 IlIa에 관한 위생규정 [4]에 따라 생활시설을 제공받아야 한다.

4.13 실험실 인원은 특수 작업복, 특수 신발 및 기타 개인보호구를 제공받아야 한다 [5].

5 직류 아크를 여기원으로 사용하는 화학-원자 발광 분광법

5.1 측정법

측정 가능한 원소의 질량분율 범위, %:

— 알루미늄 0,0002−0,1;

— 비스무트 0,00005−0,005;

— 철 0,002−1,0;

— 카드뮴 0,0001−0,01;

— 규소 0,0005−0,3;

— 마그네슘 0,0001−0,005;

— 망간 0,0001−0,3;

— 구리 0,00005−0,3;

— 비소 0,0003−0,01;

— 니켈 0,002−1,0;

— 주석 0,00005−0,005;

— 납 0,0001−0,01;

— 안티몬 0,0001−0,01;

— 인 0,0003−0,005;

— 아연 0,0003−0,01.

측정법은 직류 아크에서 스펙트럼을 여기시킨 후 사진법 또는 광전법으로 스펙트럼 선의 방사를 기록하는 데 기초한다. 분석을 수행할 때는 시료 중 원소들의 질량분율에 따른 스펙트럴 선 강도의 의존성을 이용한다. 시료는 사전에 금속 산화물로 전환한다.

스펙트럼을 사진법으로만 또는 광전법으로만 기록하는 항목 및 매개변수는 본문에서 각각 ФГ(사진법) 및 ФЭ(광전법)로 표시한다.

5.2 측정기기, 보조장치, 재료, 시약, 용액

다채널 광전식 분광계 MFS-8형(ФЭ) 또는 분광기 STE-1형(ФГ), 또는 자외선 영역용으로 역선형 분산이 0,6 нм/мм를 초과하지 않는 기타 분광계 또는 분광기.

직류 아크 전원장치 UГЭ-4형 또는 최대 전압 400 В, 최대 전류 20 А를 공급하는 기타 전원장치.

비기록형 마이크로포토미터(임의형)(ФГ).

분쇄한 금속 산화물의 정제(타블렛화)에 충분한 압력을 제공하는 프레스.

펀치 직경 4−8 мм의 합금강 프레스 금형. 제작 시 펀치 및 매트릭스의 내부 표면은 담금질(열처리), 침탄(탄소 확산) 및 연마를 실시한다. 금형 제작 시 작업면 거칠기 매개변수는 по ГОСТ 2789에 따라 0,160 мкм를 초과해서는 안 된다.

온도 조절기를 갖춘 무펠 전로(뮤펠로)로서 최고 850 °C까지 가열할 수 있는 것.

시료 용해, 용액 증발 및 염 혼합물의 소성(가열처리)을 위한 ГОСТ 19908에 따른 석영(쿼츠) 유리 증발접시 또는 도가니. 용해 및 증발에는 ГОСТ 25336에 따른 화학적·열적 저항성을 가진 플라스크 및 비커와 유리탄소(글라스카본)로 된 접시·도가니·비커 사용을 허용한다.

부속서 A 또는 기타 방법에 따라 제조되어 소정 절차로 승인된 코발트 조성의 표준시료.

상부 전극용 고순도 흑연봉(ос.ч.), S-2, S-3 또는 S-3M, 직경 6 мм.

지지 전극용 흑연봉, 직경 6−15 мм.

전극 연마용 성형(프로파일) 절삭공구 세트를 갖춘 기계.

분광용 고대비 사진판(ФГ).

국제 2급 정밀도의 분석용 실험실 저울(임의형), 저울의 계량 오차는 ГОСТ 24104에 따름.

최대 500 г까지 계량할 수 있는 임의형 공업용 저울.

아게이트(수정) 또는 재스퍼(옥질) 절구와 절굿공이.

ГОСТ 25336에 따른 뷰크스(또는 내열 유리 용기) 또는 ГОСТ 9147의 L3형 도자기 보트(플루).

분석을 위해 준비한 시료 태블릿, 표준시료 및 연마된 전극의 오염 방지를 위한 유리 또는 플라스틱 캡.

핀셋.

솜(면).

ГОСТ 6709에 따른 증류수, 필요 시 추가로 증류 등으로 정제한 것.

질산(ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461), 화학적 순도(х.ч.) 또는 분석용 고순도(ч.д.а.)로 추가 정제(증류 등)한 후 1:1로 희석한 것.

염산(ГОСТ 3118), 1:10로 희석한 것.

정제 에틸 알코올(정제한 기술용, ГОСТ 18300) 또는 기술용 에틸 알코올(ГОСТ 17299), 필요 시 추가 정제(증류 등).

살리실산나트륨(나트륨 살리실로산), 에틸 알코올 용액으로서 질량농도 60 г/дм3(ФГ).

현상액(ФГ)은 두 용액으로 구성된다.

용액 1:

— 메톨(파라메틸아미노페놀 황산염) по ГОСТ 25664 — 2,5 г;

— 하이드로퀴논(파라디옥시벤젠) по ГОСТ 19627 — 12 г;

— 무수 아황산나트륨(무수 황산나트륨은 아님, натрий сернистокислый — 아황산나트륨) по ГОСТ 195 — 55 г;

— 증류수 по ГОСТ 6709 — 총량 1 дм까지.

용액 2:

— 무수 탄산나트륨(натрий углекислый безводный) по ГОСТ 83 — ... 42 г;

— 브로마화 칼륨(ГОСТ 4160–) — 7 г;

— 증류수(ГОСТ 6709–) — 1 дм까지.

현상 전에 용액 1과 2를 부피비 1:1로 혼합한다.

대조 효과가 있는 다른 조성의 현상액을 사용할 수 있다.

정착액(ФГ):

— 황산티오황산나트륨 결정(ГОСТ 244–) — 400 г;

— 아황산나트륨(ГОСТ 195–) — 25 г;

— 아세트산(ГОСТ 61–) — 8 см;

— 증류수(ГОСТ 6709–) — 1 дм까지.

5.3 분석 준비

시료 5−10 г을 석영 유리 도가니 또는 용해용 다른 용기에 넣는다. 코발트 등급 K0의 분석에서는 시료에 염산을 1:10으로 희석한 용액 30−50 см씩 가하여 1분 동안 교반하면서 처리한다. 산은 따로 부어내고 시료를 50 см씩 부분적으로 2−3회 세척하여 따라낸다.

시료에 질산(1:1로 희석)을 3−5 см씩 나누어 가하여 가열하면서 시료가 완전히 용해되도록 한다. 용액을 졸여 완전히 건조시킨다.

도가니에 남은 건조 잔류물을 (825±25) °C로 예열한 무펠 전기로에 넣고 15−20분 동안 유지한다. 얻어진 산화물을 냉각한 후 절구로 분쇄한다.

분쇄한 물질에서 분석 조건과 측정하고자 하는 원소의 함량에 따라 0.200–1.000 g의 시료를 세 번 채취하고 프레스와 프레스 몰드를 사용하여 정제(타블렛)를 만든다.

프레스 몰드는 에탄올을 적신 솜으로 시료 잔류물을 닦아 제거한다. 에탄올 사용량은 시료당 10 см이다.

금속 형태의 코발트 조성 표준시료는 시료와 동일하게 분석 준비를 한다. 산화물 형태의 코발트 표준시료는 질산에 의한 용해 단계를 거치지 않고 준비한다.

5.4 분석 수행

스펙트로미터의 측정 준비는 스펙트로미터 취급·정비 설명서(ФЭ)에 따라 수행한다.

권장되는 분석선과 원소별 측정 가능한 질량분율 범위는 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 권장 분석선 및 원소별 질량분율 범위

분석 원소	분석선 파장, nm	질량분율 범위, %
알루미늄	309.27	0.0002-0.01
	257.51	0.01-0.1
비스무트	306.77	0.00005-0.005
철	271.90	0.002-0.01
	296.69	0.002-0.03
	295.39	0.01-0.3
	296.53	0.05-1.0
카드뮴	228.80	0.0001-0.0003
	214.44	0.0001-0.0005
	326.11	0.0003-0.01
규소	288.16	0.0005-0.01
	251.61	0.0005-0.01
	251.92	0.005-0.3
마그네슘	280.27	0.0001-0.005
망간	279.48	0.0001-0.005
	257.61	0.005-0.05
	293.31	0.01-0.3
구리	324.75	0.00005-0.005
	296.12	0.005-0.3
	249.20	0.005-0.3
비소	234.98	0.0003-0.01
	286.04	0.0005-0.01
니켈	300.25	0.002-0.02
	310.19	0.002-0.05
	282.13	0.05-0.5
	318.44	0.1-1.0
주석	284.00	0.00005-0.005
	286.33	0.0001-0.005
	326.23	0.0005-0.005
납	283.31	0.0001-0.005
	217.00	0.0001-0.005
	287.33	0.001-0.01
안티모니	259.81	0.0001-0.01
	206.83	0.0001-0.01
인	213.62	0.0003-0.005
	214.91	0.0003-0.005
아연	206.20	0.0003-0.01

  330,26
0,0003−0,01
Кобальт — линия
сравнения 257,89
Основа
  278,59
    278,70
    297,55
    205,41
    213,66
    291,00
    291,02
 

다른 분석선을 사용해도 되며, 그 경우 해당 선들이 이 표준에서 정한 허용오차를 초과하지 않으면서 요구되는 원소의 질량분율 범위를 결정할 수 있어야 한다.

시료 또는 표준 시료의 정제(태블릿)를 전극 받침대에 놓는다. 상부 전극은 잘라낸 원뿔형으로 갈아 쓰는 것이 권장된다.

표면 오염을 제거하기 위해 전극을 직류 아크에서 전류 6−10 А로 20초간 예열(소성)하며, 이때 전극을 아크의 양극으로 사용한다. 특히 순도 전극(ос.ч.)은 예열하지 않아도 된다.

전극의 형상 및 크기와 분석 노출 중 배치는 그림 1에 나타낸다.

그림 1. 분석 노출 중 전극의 형상 및 크기와 배치

a — 노출 시작 전; b — 시료가 양극일 때; c — 시료가 음극일 때

그림 1

스펙트럼은 3단계 감쇠기를 통해 기록한다. 결정된 원소 질량분율의 좁은 범위에서 작업할 때는 감쇠기 없이(ФГ) 촬영할 수 있다.

태블릿을 올려놓은 전극 받침대를 아크의 양극으로 연결한다. 스펙트럼 기록은 양극의 아크 점이 시료 용융부로 이동한 후에만 시작한다.

이 전이(이동)는 아크가 수초간 연소한 뒤 전류를 끊었다가 용융물이 아직 식기 전에 전류를 다시 넣는 방법으로 가속할 수 있다.

초기 설정된 아크 간극은 조명계의 중간 렌즈 화면에 나타난 확대된 아크 영상이나 특수 단초점 투사 렌즈를 이용하여 노출 전체에 걸쳐 주기적으로 보정한다. 스펙트럼 기록은 다음 평균 조건에서 수행한다: 분광기의 입구 슬릿 폭 0,010−0,015 мм, 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서, 콘덴서 중간 렌즈의 조리개 높이 5 мм, 전류 5−6 А, 노출 40−50 с, 태블릿 질량 0,200−0,500 г. 1단계에서 얻은 측정값으로 휘발성이 큰(쉽게 증발하는) 원소들 — 비스무트, 카드뮴, 비소, 주석, 안티모니, 납, 아연 및 인 — 을 결정한다.

1단계 수행 중 형성된 코롤ек(королек)은 새로 갈아낸 받침대에 옮겨 넣고 이를 아크의 음극으로 연결한다. 음극의 아크 점이 받침대에서 녹은 코롤렉 부분으로 이동한 후에 스펙트럼 기록을 시작하며, 같은 평균 조건에서 수행한다. 콘덴서 중간 렌즈의 조리개 높이는 3 мм이다. 2단계에서 얻은 측정값으로는 난휘발성 원소들 — 알루미늄, 철, 규소, 마그네슘, 망간, 구리 및 니켈 — 을 결정한다.

1단계 종료 후 코롤렉을 받침대에서 떼어내지 않고 전극의 극성과 아크 전류를 자동으로 바꿔 2단계를 수행할 수 있다 (ФЭ).

분석선의 파장이 230 nm 미만인 휘발성 원소들의 검출한계 감소가 필요할 경우 추가로 3단계를 실시한다. 광학 플레이트는 살리실산나트륨(나트륨 살리실레이트) 용액에서 60초간 처리한 다음 건조시킨다. 태블릿을 아크의 양극으로 연결한다. 스펙트럼 기록 조건: 분광기의 슬릿 폭 0,018−0,020 мм, 슬릿 조명은 3렌즈 콘덴서, 콘덴서 중간 렌즈의 조리개 높이 5 мм, 전류 18−20 А, 노출 45−60 с, 끝면에 1.5 мм의 함몰부가 있는 지름 15 мм 전극 받침대, 태블릿 질량 0,700−1,000 г (ФГ).

광학 플레이트는 18−20 °C에서 4−6분 동안 현상하고 정착(고정), 세척 및 건조한다 (ФГ).

특정 유형 또는 등급 제품의 분석 조건 최적화는 변수 매개변수(태블릿 질량, 아크 전류, 노출, 분광기 입구 슬릿 폭)의 값 선택, 최적 분석선의 선택, 광학 플레이트 유형, 상부 전극 형상 등과 같은 조정을 통해 수행한다.

5.5 결과 처리

시료 및 표준 시료의 스펙트럼에서 원소의 분석선 강도와 코발트 비교선의 강도를 측정한다.

사진식으로 스펙트럼을 기록할 때, 시료 및 표준 시료의 스펙트로그램에서 측정 대상 원소의 분석선 및 비교선의 암화도 를 측정하고, 암화도 값이 최적인 감쇠 단계를 선택한다. 측정값으로부터 암화도 차이 와 각 표준 시료 및 각 병행 측정에 대한 그들의 산술평균값 를 계산한다. 산술평균을 계산하기 전에 부속서 B에 따라 측정결과의 적합성 검사를 실시하는 것이 권장된다. 표준 시료에 대해 계산된 값과 이에 해당하는 대상 원소의 질량분율값 를 이용하여 다음 좌표계에 교정(보정) 그래프를 작성한다: .

시료에 대한 값으로부터 해당 교정 그래프를 사용하여 측정 대상 원소의 질량분율을 구한다.

광전식으로 스펙트럼을 기록하는 경우, 측정된 대상 원소의 분석선 세기 의 결과로부터 각 표준 시료 및 각 병행 측정에 대해 분석선 세기의 산술평균값 를 계산한다. 산술평균 계산 전에 부속서 B에 의거하여 측정결과의 적합성 검사를 실시하는 것이 권장된다. 표준 시료에 대해 계산된 값과 이에 상응하는 대상 원소의 질량분율값 를 이용하여 다음 좌표계에 교정 그래프를 작성한다: 또는 .

컴퓨터(ЭВМ)로 제어되는 분광계에서 작업할 경우, 표준 시료의 원소 질량분율과 해당하는 분석선 세기 측정값의 산술평균을 컴퓨터에 입력하면, 컴퓨터가 교정 의존식(교정식)을 형성한다.

시료에 대한 또는 값으로부터 해당 교정 그래프를 이용하여 대상 원소의 질량분율을 구한다.

분석 결과는 병행 측정 결과의 산술평균을 채택하되, 그들 간의 차가 5.6에 제시된 허용 차이 를 초과하지 않을 경우에 한하여 산술평균을 분석 결과로 한다.

병행 측정 결과의 차가 허용치를 초과하면 분석을 반복한다.

반복 분석에서도 병행 측정 결과의 차가 허용치를 초과하면, 시료는 재채취한 새로운 시료로 교체한다.

5.6 분석 정확도의 통제

분석 정확도의 통제는 ГОСТ 25086에 따라 수행한다.

не реже одного раза в квартал. В качестве норматива при контроле точности используют значения погрешности метода анализа , приведенные в таблице 2.

Нормативы оперативного контроля — допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений и допускаемые расхождения двух результатов анализа — приведены в таблице 2.


Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа (при доверительной вероятности =0,95)

В процентах

Определяемый элемент	Массовая доля	두 병행 측정 결과 간 허용 편차	두 분석 결과 간 허용 편차	분석법의 오차
Алюминий	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
Висмут	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
Железо	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,50	0,11	0,16	0,11
	1,0	0,2	0,3	0,2
Кадмий	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
Кремний	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
	0,010	0,004	0,006	0,004
	0,020	0,008	0,012	0,008
	0,050	0,019	0,026	0,019
	0,10	0,03	0,05	0,03
	0,20	0,07	0,09	0,07
	0,30	0,09	0,13	0,09
Магний	0,00010	0,00007	0,00010	0,00007
	0,00020	0,00013	0,00018	0,00013
	0,0005	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0010	0,0006	0,0008	0,0006
	0,0020	0,0010	0,0015	0,0010
	0,005	0,002	0,003	0,002
Марганец	0,00010	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00020	0,00006	0,00008	0,00006
	0,00050	0,00013	0,00019	0,00013
	0,0010	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0010	0,0015	0,0010
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,30	0,04	0,06	0,04
Медь	0,00005	0,00003	0,00004	0,00003
	0,00010	0,00005	0,00007	0,00005
	0,00020	0,00010	0,00014	0,00010
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
	0,020	0,006	0,009	0,006
	0,050	0,014	0,020	0,014
	0,10	0,03	0,04	0,03
	0,20	0,05	0,07	0,05
	0,30	0,07	0,01	0,07
비소	0,00030	0,00014	0,00020	0,00014
	0,0005	0,0002	0,0003	0,0002
	0,0010	0,0004	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0011	0,0008
	0,0050	0,0018	0,0025	0,0018
	0,010	0,003	0,005	0,003
니켈	0,0020	0,0005	0,0006	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0015	0,0011
	0,0100	0,0020	0,0028	0,0020
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,008	0,012	0,008
	0,100	0,016	0,022	0,016
	0,20	0,03	0,04	0,03
	0,50	0,07	0,09	0,07
	1,00	0,12	0,17	0,12
주석	0,00005	0,00002	0,00003	0,00002
	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
납	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
안티몬	0,00010	0,00004	0,00006	0,00004
	0,00020	0,00008	0,00011	0,00008
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
인	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
아연	0,00030	0,00011	0,00016	0,00011
	0,00050	0,00018	0,00025	0,00018
	0,0010	0,0003	0,0005	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0014	0,0020	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003

원소들의 질량분율이 중간값인 경우, , 및 의 값 계산은 선형 보간법으로 수행한다.

6 유도결합 플라즈마(ICP)를 흥분원으로 하는 화학-원자 발광 분광법

6.1 측정 방법

결정되는 원소들의 질량분율 범위, %:

— 알루미늄 0,0005−0,3;

— 철 0,001−1,0;

— 카드뮴 0,0002−0,005;

— 규소 0,001−0,3;

— 마그네슘 0,0005−0,01;

— 망간 0,0002−0,3;

— 구리 0,0005−0,3;

— 니켈 0,001−1,0;

— 인 0,001−0,01;

— 아연 0,0005−0,01.

이 방법은 유도결합 플라즈마로 분광을 흥분시키고, 이어서 분광선의 방출을 광전 검출 방식으로 기록하는 것에 기반한다. 분석 시에는 시료 내 원소들의 질량분율에 따른 분광선 강도의 의존성을 이용한다. 시료는 사전에 염산과 질산의 혼합물에 용해한다.

6.2 계측기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액

유도 결합 플라즈마를 여기원으로 사용하는 자동 분광계(폴리크로메이터 또는 모노크로메이터) 원자 발광 분광계 및 모든 부속 장치.

정밀도 2등급의 분석용 실험실 저울(어떤 형식이든) — ГОСТ 24104에 따른 저울 오차를 만족하는 것.

아르곤 — ГОСТ 10157.

질산 — ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461, 화학적 순도(х.ч.) 또는 분석용 순도(ч.д.а.), 증류 또는 기타 방법으로 추가 정제한 후 1:1로 희석한 것.

염산 — ГОСТ 14261 및 1:1로 희석한 것.

산 혼합액: 800 см물에 300 см염산 및 100 см질산을 첨가한다.

알루미늄 분말 — ГОСТ 5494.

철(분말) PЖВ-1 등급 — ГОСТ 9849 또는 카보닐 철(특수 정제, ос.ч.), [6].

카드뮴 — ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860.

코발트 K0 등급 — ГОСТ 123, 분석해야 할 원소들의 질량 분율이 확립된 것.

규산나트륨 9수화물.

카보닐 니켈 분말 — ГОСТ 9722.

1차(원시) 마그네슘 — ГОСТ 804.

망간 — ГОСТ 6008.

구리 — ГОСТ 859.

인산칼륨 — ГОСТ 4198, (105±2) °C에서 1시간 동안 건조한 것.

아연 — ГОСТ 3640.

탄산나트륨 — ГОСТ 83, 질량농도 200 g/dm의 용액.

증류수 — ГОСТ 6709, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정제한 것.

코발트 용액(질량농도 200 g/dm): 코발트 시료 100,00 g을 1000 см용량의 비커에 넣고 물 50 см를 넣은 다음 5–10 см씩 나누어 400 см질산을 가한다. 용액을 250–300 см가 되도록 증발시키고 냉각한 뒤 500 см용량의 눈금 플라스크로 옮겨 물로 정량선까지 채운다.

철 및 니켈 용액(질량농도 1 g/dm): 철 시료 0,5000 g을 취해 30 см의 산 혼합액에 가열하면서 녹이고 5–10분 끓인 후 냉각하여 500 см용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 니켈 분말 0,5000 g은 가열하면서 25 см의 1:1로 희석한 질산에 용해시키고 5–10분 끓인 다음 물로 100 см가 되도록 희석한 후 용액을 ‘크라스나야 렌타(적색 띠)’ 필터로 여과하고 필터를 뜨거운 물로 4–5회 세척한 뒤 냉각하여 같은 눈금 플라스크로 옮기고 물로 정량선까지 채운다.

망간 및 구리 용액(질량농도 1 g/dm³) 및 마그네슘 용액(질량농도 0.1 g/dm³): 망간과 구리 시료 각각 0.5000 g, 마그네슘 시료 0.1000 g을 각각 가열하여 25 cm³의 1:1로 희석한 질산에 용해시키고 5–10분간 끓인 후 냉각한다. 각 용액을 용량 100 cm³ 정용량 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다. 용량 100 cm³ 정용량 플라스크에 망간 및 구리 용액 각각 20 cm³와 마그네슘 용액 10 cm³를 취하여 증류수로 눈금까지 채운다. 알루미늄 용액(질량농도 1 g/dm³): 알루미늄 분말 시료 0.4000 g을 25 cm³의 1:1로 희석한 염산에 가열하여 용해시키고 용액을 용량 100 cm³ 정용량 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다. 용량 100 cm³ 정용량 플라스크에 얻어진 용액 25 cm³를 취하여 증류수로 눈금까지 채운다. 카드뮴 및 아연 용액(질량농도 0.02 g/dm³) 및 인 용액(질량농도 0.04 g/dm³): 카드뮴과 아연 시료 각각 0.1000 g을 각각 가열하여 25 cm³의 1:1로 희석한 질산에 용해시키고 냉각한다. 각 용액을 용량 500 cm³ 정용량 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다. 인은 인산칼륨 시료 0.4393 g을 물에 용해시켜 용량 500 cm³ 정용량 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다. 용량 100 cm³ 정용량 플라스크에 카드뮴 및 아연 용액 각각 10 cm³와 인 용액 20 cm³를 취하여 증류수로 눈금까지 채운다. 규소 용액(질량농도 0.5 g/dm³): 규산나트륨 시료 2.5297 g을 50 cm³의 탄산나트륨 용액에 용해시키고 용액을 용량 500 cm³ 정용량 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금까지 채운다. 원소의 알려진 농도를 갖는 용액을 조제할 때에는 조성이 안정한 산화물이나 염을 사용하거나 국가표준 금속용액 표준품을 사용하는 것이 허용된다. Растворы известных концентраций элементов хранят в полиэтиленовой посуде.

6.3 분석 준비

6.3.1 교정(검량) 용액의 제조

표 3에 제시된 권장 조성을 갖는 교정 용액 1−11을 제조하기 위해, 각 100 cm 용량의 눈금 플라스크에 원소 농도가 알려진 용액에서 계산된 부피를 취하고 눈금까지 물로 채운다. 필요할 경우 해당 용액을 제조하는 데 사용된 코발트의 원소 질량분율에 대한 보정을 한다.


표 3 — 교정 용액의 조성

밀리그램/입방데시미터(㎎/dm)

원소	교정 용액에서의 원소 질량농도
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
알루미늄	—	1	5	25	50	—	0.1	0.5	5	50	100
철	—	5	10	50	100	—	0.2	1	10	100	200
카드뮴	—	0.2	0.4	1	5	—	1	1	1	1	1
규소	—	1	5	10	20	—	0.25	0.5	2.5	25	50
마그네슘	—	0.5	1	5	10	—	0.05	0.25	2.5	5	10
망간	—	1	5	25	50	—	0.1	0.5	5	50	100
구리	—	1	5	25	50	—	0.1	0.5	5	50	100
니켈	—	5	10	50	100	—	0.2	1	10	100	200
인	—	0.4	0.8	2	10	—	2	2	2	2	2
아연	—	0.2	0.4	1	5	—	1	1	1	1	1

교정 용액 1−5에서 코발트의 질량농도는 50 g/dm, 교정 용액 6−11에서는 20 g/dm이다.

6.3.2 시료 용액의 제조

질량 5.000 g의 시료를 취하여 용량 250 또는 400 cm의 비커에 넣고 100 cm의 산 혼합물에 용해시킨 다음, 혼합물을 소량씩 첨가하면서 25−30 cm까지 증발시킨 후 100 cm 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 눈금까지 물로 채운다. 얻은 1차 용액은 카드뮴, 아연 및 인의 정량에 사용한다.

100 cm 용량의 눈금 플라스크에 1차 용액 20 cm를 취하고 눈금까지 물로 채운다. 이 용액은 니켈, 철, 구리, 망간, 규소, 알루미늄 및 마그네슘의 정량에 사용한다.

6.4 분석 수행

분광기를 측정에 사용할 수 있도록 준비하는 작업은 분광기의 사용 및 정비 지침에 따라 수행한다.

분광기의 기기 파라미터 및 아르곤 소비량은 원소의 질량분율을 최대 민감도로 결정할 수 있는 범위 내에서 설정한다.

권장 분석선 및 측정 가능한 질량분율 범위는 표 4에 제시되어 있다. 제시된 선들 중에서 시료 내 원소의 질량분율, 분광기 종류, 장치 캐리어에 출력슬릿을 배치할 수 있는 가능성 및 기타 구체적 분석 조건에 따라 최적의 선을 선택한다.


표 4 — 권장 분석선 및 원소의 측정 가능한 질량분율 범위

분석 원소	분석선 파장, nm	측정 가능한 질량분율 범위, %
알루미늄	309,27	0,0005−0,3
	394,40	0,0005−0,3
	396,15	0,0005−0,3
철	259,94	0,001−1,0
	238,20	0,001−1,0
	234,35	0,002−1,0
카드뮴	226,50	0,0002−0,005
	214,44	0,0004−0,005
규소(실리콘)	251,61	0,001−0,3
마그네슘	279,55	0,0005−0,01
	280,27	0,0005−0,01
망간	257,61	0,0002−0,3
	259,37	0,0002−0,3
	293,31	0,0002−0,3
구리	324,75	0,0005−0,3
	224,70	0,001−0,3
니켈	216,56	0,001−1,0
	227,02	0,001−1,0
	351,50	0,001−1,0
	352,45	0,001−1,0
인	178,29	0,001−0,01
	213,62	0,001−0,01
	214,91	0,001−0,01
아연	206,20	0,0005−0,01

본 표준에서 정한 오차를 초과하지 않는 범위에서 요구된 구간의 원소 질량분율을 결정할 수 있는 경우에는 다른 분석선을 사용할 수 있다.

모노크로매터(단색계)를 사용할 때는 교정용 용액 5 또는 10을 사용하여 분석선의 위치를 확인한다.

카드뮴, 아연 및 인에 대한 교정 곡선은 교정용 용액 1−5를 사용하여 구하고, 니켈, 철, 망간, 구리, 마그네슘, 알루미늄 및 규소에 대해서는 교정용 용액 6−11을 사용한다.

각 교정용 용액에 대해 분석선 세기 측정을 최소 5회 수행한다. 계산된 세기들의 산술평균값으로 교정곡선의 매개변수를 결정하여 분석 프로그램 작성 단계에서 컴퓨터 메모리에 입력한다.

측정 시작 전 및 기기 작동 후 매 2시간마다 교정용 용액 2 및 5 또는 7 및 11의 두 용액을 사용하여 교정곡선을 보정한다.

각 시료 용액에 대해 해당 원소의 분석선 세기 측정을 세 번 수행한다.

6.5 결과 처리

시료 내 측정된 원소의 질량분율 및 그 산술평균값은 모니터 화면 또는 출력 장치의 출력에서 읽어들인다.

시료채취량(시료질량), 시료용액의 희석 및 기타 가변 매개변수에 대한 보정은 분석 프로그램을 컴퓨터에 입력하는 단계에서 자동으로 수행된다.

병행측정 결과들의 차이가 6.6에 제시된 허용차 를 넘지 않는 경우에는 병행측정 결과들의 산술평균을 분석 결과로 채택한다.

병행측정 결과의 차이가 허용치를 초과하면 분석을 반복한다.

재분석 실시 시에도 병행측정 결과의 차이가 허용치를 초과하면 시료는 재채취한 새로운 시료로 교체한다.

6.6 분석 정확도 관리

분석 정확도 관리는 ГОСТ 25086에 따라 분기별 최소 1회 이상 수행한다. 정확도 관리의 기준으로는 표 5에 제시된 분석 방법 A의 오차값을 사용한다.

운영상 통제 기준 — 두 병행측정 결과 간의 허용차 및 두 분석 결과 간의 허용차 — 은 표 5에 제시되어 있다.


표 5 — 통제 기준 및 분석 방법의 오차 (신뢰도 =0,95)

백분율(%)

분석 대상 원소	질량분율	두 병행측정 결과 간의 허용차	두 분석 결과 간의 허용차	분석 방법의 오차
알루미늄	0,00050	0,00023	0,00028	0,00020
	0,0010	0,0005	0,0006	0,0004
	0,0020	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,020	0,005	0,006	0,004
	0,050	0,012	0,015	0,011
	0,100	0,022	0,028	0,020
	0,30	0,06	0,08	0,06
철	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0030	0,0009	0,0012	0,0008
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,100	0,018	0,022	0,016
	0,200	0,028	0,030	0,021
	0,50	0,06	0,07	0,05
	1,00	0,11	0,14	0,10
카드뮴	0,00020	0,00008	0,00010	0,00007
	0,00030	0,00017	0,00020	0,00014
	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0014	0,0017	0,0012
규소	0,00050	0,00025	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,010	0,003	0,004	0,003
	0,030	0,007	0,009	0,006
	0,050	0,011	0,014	0,010
	0,100	0,024	0,030	0,021
	0,30	0,07	0,09	0,06
마그네슘	0,0005	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0010	0,0007	0,0009	0,0006
	0,0050	0,0015	0,0019	0,0014
	0,0100	0,0028	0,0030	0,0021
망간	0,00020	0,00007	0,00009	0,00006
	0,00050	0,00016	0,00020	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,030	0,004	0,005	0,004
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
구리	0,00050	0,00015	0,00019	0,00014
	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0020	0,0006	0,0007	0,0005
	0,0050	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0100	0,0022	0,0027	0,0019
	0,020	0,004	0,005	0,004
	0,030	0,006	0,007	0,005
	0,050	0,008	0,010	0,007
	0,100	0,015	0,019	0,014
	0,30	0,04	0,05	0,04
니켈	0,0010	0,0003	0,0004	0,0003
	0,0050	0,0009	0,0011	0,0008
	0,0100	0,0019	0,0024	0,0017
	0,050	0,006	0,007	0,005
	0,100	0,010	0,012	0,008
	0,300	0,025	0,030	0,021
	0,50	0,04	0,05	0,04
	1,00	0,06	0,07	0,05
인	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0030	0,0011	0,0014	0,0010
	0,0050	0,0015	0,0018	0,0013
	0,010	0,003	0,004	0,003
아연	0,00050	0,00026	0,00030	0,00021
	0,0010	0,0004	0,0005	0,0004
	0,0020	0,0006	0,0009	0,0006
	0,0030	0,0008	0,0010	0,0007
	0,0050	0,0012	0,0014	0,0011
	0,0100	0,0024	0,0030	0,0021

원소의 질량 분율의 중간값에 대해서는 이미지에 표시된 값들(, 및 )의 계산을 선형 보간법으로 수행한다.

부록 А (권장). 보정용 표준 시료 제조 방법

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)

보정용 표준 시료는 분석할 원료의 질량 분율을 고려하여 설계된, 함유 원소가 도입된 분말 코발트 산화물이다. 표준 시료의 조성은 분석 대상 제품의 원소 질량 분율을 고려하여 작성한다. 표준 시료의 계량학적 특성은 ГОСТ 8.315의 요구사항에 따라 설정한다.

А.1 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액

정밀도 2등급의 실험실용 분석 저울(어떠한 형식이든) — ГОСТ 24104에 따른 무게 오차 허용범위.

온도 조절기가 장착된 무펠(뮤펠) 가마 — 850 °C까지 가열 가능할 것.

마노(아가트) 또는 재스퍼(자스퍼) 절구와 공이.

석영 유리로 된 증발 접시(ГОСТ 19908) 또는 카본 유리(글라스카본).

정제된 에틸 알코올(공업용) — ГОСТ 18300 또는 공업용 에틸 알코올 — ГОСТ 17299, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정제하여 사용.

질산 — ГОСТ 11125 또는 ГОСТ 4461, 고순도(х.ч.) 또는 분석용(ч.д.а.), 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정제하고 1:1 및 1:2로 희석하여 사용.

황산 — ГОСТ 4204, 1:2로 희석.

염산 — ГОСТ 3118, 1:10로 희석.

타르타르산(винная кислота) — ГОСТ 5817.

알루미늄 분말 — ГОСТ 5494.

비스무트 — ГОСТ 10928.

철 분말(PЖВ-1 등급) — ГОСТ 9849 또는 카보닐 철(특수 등급), [6].

카드뮴 — ГОСТ 1467 또는 ГОСТ 22860.

코발트(K0 등급) — ГОСТ 123, 함유 원소의 질량 분율이 확정된 것.

이산화규소(규소(IV) 산화물) — ГОСТ 9428, 분쇄 후 0.074 mm 체로 체질한 분말, 또는 에탄올 용액 형태의 테트라에틸 규산 에테르(테트라에틸 규산의 에테르 용액).

일차 마그네슘 — ГОСТ 804.

망간 — ГОСТ 6008.

구리 — ГОСТ 859.

비소 — [7].

카보닐 니켈 분말 — ГОСТ 9722.

주석 — ГОСТ 860.

납 — ГОСТ 3778 또는 ГОСТ 22861.

안티몬( сурьма ) — ГОСТ 1089.

붉은 인 — ГОСТ 8655 또는 인산 칼륨(калий фосфорнокислый) — ГОСТ 4198, (105±2) °C에서 1시간 건조한 것.

아연 — ГОСТ 3640.

증류수 — ГОСТ 6709, 추가로 증류 또는 기타 방법으로 정제한 것.

도입할 원소의 용액을 준비할 때에는 안정한 조성을 갖는 산화물 또는 질산염을 사용하거나, 국가 표준 금속 용액 표준품을 사용할 수 있다.

А.2 표준 시료 재료의 제조

기초 용액 준비 전, 코발트 음극판은 염산(1:10로 희석)으로 전처리한 후 물로 세척하고 에틸 알코올로 헹긴 다음 여과지로 건조한다.

정량한 코발트 시료를 가열하면서 질산(1:1로 희석)에 용해시킨다.

니켈 분말, 철, 구리, 마그네슘, 망간, 알루미늄 분말, 아연, 납, 비스무트, 카드뮴 및 인의 정량 시료는 가열하여 질산(1:1로 희석)에 용해시킨다.

인 도입에 칼륨 인산염을 사용하는 경우에는 물에 용해시킨다. 안티몬은 타르타르산이 존재하는 상태에서 안티몬:타르타르산 = 1:5의 질량비로 용해시킨다. 비소는 뜨거운 질산에서 용해시킨다. 이들 용액을 용적 플라스크로 옮기고 질산(1:2로 희석)으로 눈금까지 채운다.

주석은 황산에서 용해시키고 용액을 용적 플라스크로 옮긴 뒤 황산(1:2로 희석)으로 눈금까지 채운다.

원소 함량이 알려진 용액들의 이론 부피를 계산하여 코발트 용액에 도입한다.

규소는 이산화규소의 수성 분산액이나 에탄올 중의 테트라에틸 규산 에테르 용액의 형태로 도입한다.

얻어진 용액을 건조 염으로 증발시키고, 뮤펠 가마에서 (825±25) °C로 소성한다. 소성된 산화물 혼합물을 냉각한 후 절구 등 오염을 방지하는 방법으로 분말화한다. 재료를 혼합하여 계량학적 특성 측정에 사용한다.

표준 시료 재료는 오염과 습기 침투를 방지할 수 있는 조건에서 밀폐된 병이나 보관 용기(뷰스크)에 보관한다.

부록 Б (권장). 결과 산출 시 병렬 측정 결과의 적합성 검증 절차

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)

분석 스펙트럼 선의 흑화도 차이(또는 세기)의 세 값으로부터 보정 곡선을 사용하여 결정 대상 원소의 질량 분율을 구한다. 다음 조건을 만족하는 세 측정값을 적합한 것으로 간주한다.

, (Б.1)

여기서 , 및 는 각각 세 흑화도 차이(또는 세기) 값의 최대값, 최소값 및 평균값에 대응하는 결정 원소의 질량 분율 값이다;

는 와 간의 허용 상대 편차 값이며, 알루미늄, 비스무트, 카드뮴, 규소, 구리, 비소, 마그네슘의 권장값은 0,50이고 나머지 원소의 권장값은 0,33이다.

이 조건이 만족되지 않으면 평균값에서 가장 멀리 떨어진 결과 하나를 제외하는 것이 허용된다. 남은 두 측정값은 다음 조건을 만족하면 적합한 것으로 간주된다.

, (Б.2)

여기서 , 및 는 남은 두 흑화도 차이(또는 세기)의 최대, 최소 및 평균에 대응하는 결정 원소의 질량 분율 값이다.

이 조건도 만족되지 않으면 동일 시료의 새로운 정제된 판(tablet)으로 분석을 반복한다.

부록 В (참고). 참고문헌

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

[1]		전기설비 규정, Главгосэнергонадзор(국가 전력 감독청) 승인, 1985, 제6판.
[2]		소비자 전기설비 운영 규정, 러시아 Главгосэнергонадзор 승인 1992-03-31, 제5판.*
_______________ * 현재는 2003-01-13자 러시아 에너지부령 №6로 승인된 소비자 전기설비의 기술 운영 규정이 적용된다. — 주: «КОДЕКС».
[3]		소비자 설비 운영 시 안전 규정, Главгосэнергонадзор 승인 1984-12-21, 제4판.*
_______________ * 현재는 산업간 노동 보호(안전 규정) 전기설비 운영 규정(ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00)이 적용된다. — 주: «КОДЕКС».
[4]	СНиП 2.09.04−87	행정 및 주거용 건물
[5]		노동자 및 직원에게 무상으로 지급하는 작업복, 작업화 및 기타 개인 보호구 표준 업종별 규정, 소련 국가노동위원회 및 ВЦСПС 집행위원회 승인 1979-08-01 №344/П-7, 1985-08-21 보충 №289/П-8.*
_______________ * 현재는 모든 산업 부문의 핵심 직종 및 직책 종사자에게 무상으로 지급되는 작업복, 작업화 및 기타 개인 보호구에 관한 표준 규정(2001년 12월 17일 기준 개정 포함)이 적용된다. — 주: «КОДЕКС».
[6]	ТУ 6−09−05808009−262−92	카보닐 철, 특수 등급 13−2, 6−2 등
[7]	ТУ 113−12−112−89	반도체용 금속 비소, 특수 등급