ГОСТ 13047.6-2002

니켈. 코발트

탄소 측정 방법

국가 간 표준화, 측정 및 인증 협의회

민스크

서론

1 국가 간 기술 표준화 위원회 MTK 501 "니켈" 및 MTK 502 "코발트", JSC "Gipronikel 연구소"에 의해 개발됨

러시아 연방 표준에 포함

2 국가 간 표준화, 측정 및 인증 협의회에 의해 채택됨 (2002년 5월 30일 프로토콜 № 21)

채택에 대한 투표에서는 다음과 같은 국가가 참여했습니다:

국가명	국가 표준화 기관명
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
아르메니아 공화국	Armgosstandart
벨라루스 공화국	벨라루스 공화국 표준
조지아	Grusstandart
키르기스스탄 공화국	Kyrgyzstandart
몰도바 공화국	Moldovastandart
러시아 연방	러시아 표준
타지키스탄 공화국	Tadjikstandart
투르크메니스탄	Glavgosservice "Turkmenstandartlary"
우즈베키스탄 공화국	Uzgosstandart
우크라이나	우크라이나 표준

3 러시아 연방 표준 및 계량 국가 위원회의 결의로 2002년 9월 17일 № 334-st 국가 간 표준 ГОСТ 13047.6−2002가 2003년 7월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 직접 시행하게 되었습니다.

4 ГОСТ 13047.2−81, ГОСТ 741.3−80 대신에 사용됨

목차

1 적용 범위 2 규범적 참조 3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항 4 컬러 메트릭 방법 4.1 분석 방법 4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 4.3 분석 준비 4.4 분석 수행 4.5 분석 결과 처리 4.6 분석의 정확도 제어 5 적외선 분광법 5.1 분석 방법 5.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 5.3 분석 준비 5.4 분석 수행 5.5 분석 결과 처리 5.6 분석의 정확도 제어 부록 A. 참고 문헌

ГОСТ 13047.6−2002

국가 간 표준

니켈. 코발트

탄소 측정 방법

Nickel. Cobalt.

Methods for determination of carbon

시행 날짜 2003−07−01

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849에 따른 1차 니켈, ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말, ГОСТ 123에 따른 코발트, ГОСТ 9721에 따른 코발트 분말에서 탄소의 질량 비율이 0.003%에서 0.50% 사이일 때 측정을 위한 컬러메트릭 방법 및 적외선 분광법을 규정하고 있습니다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준에 대한 참조가 사용됩니다:

ГОСТ 8.315−97 국가 측정 통일성 보장 시스템. 화합물 및 물질의 표준 샘플. 기본 규정

ГОСТ 123–98 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849–97 1차 니켈. 기술 조건

ГОСТ 859–2001 구리. 등급

ГОСТ 860–75 주석. 기술 조건

ГОСТ 2603–79 아세톤. 기술 조건

ГОСТ 5583–78 (ISO 2046−73) 가스 상태의 산소. 기술 조건

ГОСТ 9147–80 도자기 실험 기구 및 장비. 기술 조건

ГОСТ 9721–79 코발트 분말. 기술 조건

ГОСТ 9722–97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2002 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 16539–79 산화구리 (II). 기술 조건

3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항

앨럼에 대한 분석 방법의 일반 요구 사항 및 작업 수행 시 안전 요구 사항 — ГОСТ 13047.1에 따릅니다.

4 컬러메트릭 방법

4.1 분석 방법

이 방법은 1300 — 1400 °C 온도에서 산소 흐름 속에서 샘플을 연소시킬 때 형성되는 사산화탄소가 흡수 용액을 통과할 때 초기 설정된 pH를 얻기 위해 필요한 전기의 양을 측정하는 데 기반합니다.

4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액

컬러메트릭 적정을 사용하는 탄소 분석기와 자동 무게 측정기를 포함한 모든 부속품을 갖춘 장비.

ГОСТ 9147에 따른 도자기 접시, 1000 — 1100 °C로 예열된 후 필요한 경우 작업 온도에서 1.5분 이상 산소 흐름 속에서 열처리.

길이 65 — 80 cm, 내부 직경 1.8 — 2.2 cm의 내열성 석영 튜브.

지름 0.3 — 0.5 cm, 길이 50 — 60 cm의 고온 저합금 스틸로 만든 고리.

ГОСТ 5583에 따른 가스 상태 산소.

ГОСТ 2603에 따른 아세톤.

흡수 용액과 보조 용액은 사용되는 분석기의 유형에 따라 제조 설명서에 따라 준비합니다.

유동제: ГОСТ 859에 따른 구리의 칩 또는 와이어 형태; ГОСТ 16539에 따른 산화구리 (II).

미리 800-850°C의 온도에서 3-4시간 동안 가열된; 주석 GOST 860 및 시료의 연소와 4.3에 명시된 기준 실험값을 보장하는 기타 물질.

니켈, 코발트 또는 그 기반의 합금 및 철 기반의 합금으로 구성된 GOST 8.315 표준 샘플과 인증된 탄소 함량.

4.3 분석 준비

분석기의 작업 준비와 교정을 사용 설명서에 따라 수행합니다. 교정을 위해서는 니켈, 코발트 또는 그들의 합금과 철 기반의 합금으로 구성된 표준 샘플을 사용합니다.

기준 실험을 수행하기 위해 실험 요선에 분석 샘플과 동일한 질량의 플럭스를 놓고 4.4에 명시된 대로 분석을 수행합니다.

플럭스 투입에 분배 장치를 사용할 수 있습니다.

기준 실험이 만족스러우려면 분석기의 디스플레이에 나타나는 탄소 질량 비율이 4.6에 명시된 분석 방법의 오차 값을 초과하지 않아야 합니다.

기준 실험의 결과가 만족스럽지 않을 경우 4.2에 명시된 대로 요선을 가열하고, 메탈 형태의 플럭스를 아세톤으로 씻고 20-30°C의 온도에서 건조할 것을 권장합니다. 다른 휘발성 유기 용매를 사용하여 요구되는 기준 실험값을 보장할 수 있습니다.

4.4 분석 수행

포슬린 요선에 0.200-1.000 g의 샘플을 놓고, 기준 실험, 교정 및 분석 시 동일한 질량의 플럭스를 추가합니다. 후크를 사용하여 요선을 1300-1400°C의 온도에서 내화성 튜브의 가장 뜨거운 부분으로 넣고 1.5-3.0분 동안 산소 흐름에서 연소합니다.

평행 정밀 결정의 결과가 만족스럽지 않을 경우, 4.3에서 플럭스에 대해 설명한 대로 분석을 수행하기 전에 샘플을 아세톤으로 세척할 수 있습니다.

4.5 분석 결과 처리

샘플의 탄소 질량 비율 X, %는 다음 공식으로 계산됩니다.

(1)

여기서 M_o — 분석기 교정에 사용된 표준 샘플의 질량(g);

A_x — 샘플 분석 시 디지털 디스플레이에 표시된 값(%);

A_к — 기준 실험 시의 분석기 판독 평균값(%);

M — 샘플의 질량(g).

질량 보정기를 갖춘 분석기를 사용할 경우 샘플의 탄소 질량 비율 X, %는 다음 공식으로 계산됩니다.

X = A_x - A_к (2)

4.6 분석의 정확도 통제

분석 결과의 측정 특성 통제는 GOST 13047.1에 따라 수행합니다.

통제 표준 및 분석 방법의 오차는 표 1에 제공됩니다.

표 1 — 통제 표준 및 분석 방법의 오차

퍼센트 단위로

탄소 질량 비율	두 병행결정 결과의 허용 가능한 편차 d2	세 병행결정 결과의 허용 가능한 편차 d3	두 분석 결과의 허용 가능한 편차 D	분석 방법의 오차 D
0,0030	0,0008	0,0010	0,0012	0,0010
0,0050	0,0014	0,0017	0,0021	0,0015
0,010	0,003	0,004	0,005	0,003
0,030	0,005	0,006	0,008	0,006
0,050	0,008	0,010	0,012	0,008
0,100	0,015	0,018	0,023	0,016
0,300	0,020	0,024	0,030	0,021
0,50	0,03	0,04	0,05	0,04

5 적외선 분광법

5.1 분석 방법

이 방법은 유도 가열로에서 산소 흐름 속에서 금속을 연소한 후 방출된 기체 상태의 산화탄소(IV)가 적외선 영역에서 빛을 흡수하는 것을 측정하는 데 기초합니다.

5.2 측정 장비, 보조 장치, 물질, 시약, 용액

유도 가열로와 샘플 질량 측정을 위한 저울을 갖춘 적외선 분광법에 기초한 자동화된 분석기.

분석기와 함께 제공되거나 유사한 내화성 세라믹 도가니, 필요할 경우, 1100-1200°C의 온도에서 3-4시간 동안 미리 가열된 도가니.

플럭스: 제조업체에서 제공된 분석기 포함; GOST 859에 따른 칩 또는 와이어 형태의 구리; [1]에 따른 텅스텐; [2]에 따른 카르보닐 철과 5.3에 명시된 기준 실험 가치를 보장하는 기타 물질.

GOST 5583에 따른 기체 산소.

니켈, 코발트 또는 그 기초의 합금과 철 기초의 합금으로 구성된 GOST 8.315에 따른 표준 샘플과 인증된 탄소 질량 비율.

5.3 분석 준비

분석기를 작동 준비하고 교정하는 과정을 기기의 운영 지침에 따라 수행합니다. 교정을 위해서는 니켈, 코발트 또는 그 합금 및 철 기초의 합금으로 구성된 표준 샘플을 사용합니다.

기준 실험 가치를 확인하기 위해, 분석에 사용된 샘플과 동일한 질량의 플럭스를 도가니에 놓고 5.4에 명시된 대로 분석을 수행합니다.

플럭스 도입에 분배 장치 사용이 허용됩니다.

기준 실험이 만족스러워야 하며, 분석기의 디스플레이에 나타나는 탄소 질량 비율이 4.6에 명시된 분석 방법의 오차 값을 초과하지 않아야 합니다.

기준 실험 결과가 만족스럽지 않을 경우, 5.2에 명시된 대로 도가니를 가열하고, 메탈 형태의 플럭스를 아세톤으로 씻고 20-30°C의 온도에서 건조할 것을 권장합니다. 요구되는 기준 실험값을 보장할 수 있는 다른 휘발성 유기 용매를 사용할 수 있습니다.

5.4 분석 수행

도가니에 0.200-1.000 g의 샘플을 놓고, 기준 실험, 교정 및 분석 시 동일한 질량의 플럭스를 추가한 후, 분석기를 첨부된 설명서에 따라 분석을 수행합니다. 평행 정밀 결정의 결과가 만족스럽지 않을 경우, 5.3에 명시된 대로 플럭스를 위해 아세톤으로 샘플을 씻을 수 있습니다.

5.5 분석 결과 처리

자동으로 기준 실험 가치를 고려하여 디스플레이 또는 프린터에서 탄소 질량 비율을 퍼센트로 읽습니다.

5.6 분석의 정확도 통제

분석 결과의 측정 특성 통제는 GOST 13047.1에 따라 수행합니다. 통제 표준 및 분석 방법의 오차는 표 1에 제공됩니다.