ГОСТ 13047.15-2002
니켈. 코발트
주석 측정 방법
국제 표준화, 계측 및 인증 위원회
민스크
서문
1 표준은 국제 기술위원회 MTК 501 ‘니켈’ 및 MTК 502 ‘코발트’, 주식회사 ‘기프로니켈 연구소’에 의해 작성되었습니다.
러시아 연방 표준청에 의해 제출되었습니다.
2 국제 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 채택되었습니다 (2002년 5월 30일, 의결서 № 21).
채택에 찬성한 국가들:
| 국가명 | 국가 표준 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 | 아즈고스스탠다르트 |
| 아르메니아 공화국 | 아르므고스스탠다르트 |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 공화국 표준청 |
| 조지아 | 그루즈스탠다르트 |
| 키르기스 공화국 | 키르기즈스탠다르트 |
| 몰도바 공화국 | 몰도바스탠다르트 |
| 러시아 연방 | 러시아 표준청 |
| 타지키스탄 공화국 | 타지크스탠다르트 |
| 투르크메니스탄 | 주표준국 ‘투르크멘스탠다르트’ |
| 우즈베키스탄 공화국 | 우즈고스스탠다르트 |
| 우크라이나 | 우크라이나 표준청 |
3 러시아 연방 표준 및 계측 위원회의 결정으로 2002년 9월 17일 자 결정 №334-ст에 따라 국가 표준으로 2003년 7월 1일부터 바로 시행됩니다.
4 구
목차
1 적용 범위 2 규범적 인용 3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항 4 원자 흡수법 4.1 분석 방법 4.2 측정 장비, 보조 기기, 재료, 시약, 용액 4.3 분석 준비 4.4 분석 수행 4.5 분석 결과 처리 4.6 분석 정확성 관리 부록 A 참고문헌 |
ГОСТ 13047.15-2002
국제표준
니켈. 코발트
주석 측정 방법
Nickel. Cobalt.
주석 결정 방법
시행일자 2003-07-01
1 적용 범위
본 표준은
2 규범적 인용
본 표준에서는 다음 표준을 인용했습니다:
ГОСТ 123-98 코발트. 기술 조건
ГОСТ 849-97 1차 니켈. 기술 조건
ГОСТ 860-75 주석. 기술 조건
ГОСТ 3118-77 염산. 기술 조건
ГОСТ 4461-77 질산. 기술 조건
ГОСТ 9722-97 니켈 분말. 기술 조건
ГОСТ 10157-79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 11125-84 고순도 질산. 기술 조건
ГОСТ 13047.1-2002 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항
ГОСТ 14261-77 고순도 염산. 기술 조건
3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항
일반 요구 사항 및 작업 수행 시 안전 요구 사항은
4 원자 흡수법
4.1 분석 방법
본 방법은 샘플 용액의 전기 열적 원자화 결과로 형성된 주석 원자에 의한 235.5 nm 파장의 공명 방사 흡수를 측정하는 것입니다.
4.2 측정 장비, 보조 기기, 재료, 시약, 용액
전기 열적 원자화, 비선택적 흡수 보정 및 원자화기로의 용액 자동화를 제공하는 원자 흡수 분광광도계.
주석의 스펙트럼 라인을 자극하는 중공 음극 램프.
기체 아르곤
중간 밀도의 무회화 필터 [1] 또는 다른 필터.
질산
염산
니켈 분말
코발트
주석
알려진 농도의 주석 용액.
용액 A, 주석의 질량 농도 0.0001 g/cm3: 100 cm3 용량의 비커에 주석 0.1000 g을 넣고, 20-30 cm3의 염산을 부어 끓는 물 중탕에서 가열하여 용해시키고, 냉각 후 1000 cm3 용량의 눈금 플라스크에 옮겨 50 cm3 염산을 더하고 물로 눈금까지 채웁니다.
용액 B, 주석의 질량 농도 0.00001 g/cm3: 100 cm3 용량의 눈금 플라스크에 용액 A 10 cm3 취하고, 1:19로 희석한 질산으로 눈금까지 채웁니다.
용액 C, 주석의 질량 농도 0.000001 g/cm3: 100 cm3 용량 눈금 플라스크에 용액 10 cm3 사용하여 합니다.
용액 B를 첨가하고 1:19로 희석된 질산으로 표시선까지 채웁니다.
4.3 분석 준비
4.3.1 질량 함량이 0.0010% 이하인 주석의 분석을 위해 교정 그래프 1을 준비할 때, 250 ml 비이커나 플라스크에 1.000 g의 니켈 분말 샘플 또는 코발트, 혹은 주석의 질량 비율이 확립된 표준 니켈 또는 코발트 샘플을 넣습니다. 샘플 수는 교정 그래프의 포인트 수와 제어 실험을 포함해야 합니다.
샘플에는 15 – 20 ml의 1:1로 희석한 질산을 가하고 가열하여 용해시킵니다. 니켈 분말을 사용하는 경우, 용액은 1:9로 희석된 질산으로 2-3번 미리 세척된 필터 (빨간색 또는 흰색 리본)로 여과하고 필터를 뜨거운 물로 2-3번 세척합니다. 용액은 10 – 15 ml로 증발시킨 후 40 – 50 ml의 물을 더해 끓인 후 냉각시켜 100 ml 부피 플라스크로 옮깁니다.
플라스크에서 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 ml의 용액 B를 취하고, 제어 실험 용액에는 주석 용액을 넣지 않고 물로 채운 후, 4.4에 설명된 대로 흡수를 측정합니다.
교정 용액의 주석 질량은 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0.000008; 0.000010 g입니다.
4.3.2 0.0010% 이상의 주석 함량을 분석하기 위한 교정 그래프 2를 준비할 때, 100 ml 부피 플라스크에 20 ml의 제어 실험 용액을 취하고, 4.3.1과 같이 준비한 후 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 ml의 용액 B를 추가합니다. 제어 실험 용액 중 하나에는 주석 용액을 넣지 않고 1:19로 희석한 질산으로 채운 후, 4.4에 설명된 대로 흡수를 측정합니다.
교정 용액에서 주석의 질량은
4.4 분석 수행
250 ml 비이커나 플라스크에 1.000 g의 샘플을 넣고, 15 – 20 ml의 1:1로 희석한 질산을 가하여 5 – 7 ml로 증발합니다. 그런 다음 100 ml의 부피 플라스크로 옮기고 냉각한 후 물로 채웁니다.
주석 함량이 0.0010% 이상인 경우, 100 ml의 부피 플라스크에 샘플 용액의 20 ml를 취하여 1:19로 희석한 질산으로 채웁니다.
샘플 용액과 교정 용액의 흡수를 35.5 nm 파장에서, 폭이 0.7 nm 이하인 슬릿으로 측정하며, 아르곤 흐름에서 비선택적 흡수 교정을 두 번 이상 수행하며 연속해서 원자화기에 투입합니다. 스펙트로포토미터 종류에 따라 최적의 용액 부피 또는 에어로졸 분사 시간을 0.005 ml에서 0.050 ml까지, 또는 5초에서 50초까지 조정합니다. 시스템을 물로 세척하고, 영점과 교정 그래프의 안정성을 확인합니다. 영점 확인을 위해 4.3과 같이 준비한 적절한 제어 실험 용액을 사용합니다.
적정 온도 조건은 사용되는 스펙트로포토미터에 따라 개별적으로 조정하며, 교정 용액에 대해 추천되는 원자화기 작동 조건은 표 1에 나와 있습니다.
표 1 – 원자화기 작동 조건
| 단계명 | 온도, °C | 시간, s |
| 건조 | 120 – 150 | 2 – 30 |
| 재 | 700 – 1000 | 10 – 30 |
| 원자화 | 2200 – 2400 | 4 – 5 |
교정 용액의 흡수 값과 상응하는 주석 질량을 바탕으로 교정 그래프를 작성합니다.
샘플 용액의 흡수 값을 기반으로 해당 교정 그래프에서 주석의 질량을 찾습니다.
4.5 분석 결과 처리
샘플의 주석 질량 비율 X, %는 다음 공식으로 계산합니다:
여기서 Мх 은 샘플 용액에서 주석의 질량이고, g;
К 는 샘플 용액의 희석 계수이며,
М 은 샘플의 질량, g입니다.
4.6 분석 정확성 검사
분석 결과의 메트롤로지 능력을
검사 기준과 분석 방법의 오차는 표 2에 나와 있습니다.
표 2 - 검사 기준과 분석 방법의 오차
백분율로
| 주석 질량 비율 | 두 번의 병행 실험 결과의 허용 오차 d2 | 세 번의 병행 실험 결과의 허용 오차 d3 | 두 결과 분석의 허용 오차 D | 분석 방법의 오류 D |
| 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00012 | 0.00014 | 0.00020 | 0.00015 |
| 0.0020 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 |
