ГОСТ 13047.12-2014

ГОСТ 13047.12−2014 니켈. 코발트. 안티몬 결정 방법

ГОСТ 13047.12−2014

국제 표준

니켈. 코발트

안티몬 결정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony

MKС 77.120.40

적용일 2016−01−01

서문

국제 표준화 작업의 목표, 주요 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 “국제 표준화 시스템. 기본 규정” 및 ГОСТ 1.2−2009 “국제 표준화 시스템. 국제 표준, 규칙 및 국가 표준화에 관한 권고 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐기의 규칙"에 명시되어 있습니다.

표준 정보

1 이 표준은 국제 표준화 기술 위원회 MTK 501 „니켈“ 및 MTK 502 „코발트“가 개발했습니다.

2 연방 기술 규제를 책임지고 있는 연방 기관 (Росстандарт)이 제출했습니다.

3 국제 표준화, 측정 및 인증 위원회가 채택했습니다 (2014년 10월 20일, 프로토콜 N 71-П)

체택해 찬성:

4 2015년 6월 24일, 연방 기술 규제 및 측정 기관의 명령에 의해, ГОСТ 13047.12−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행되었습니다.

5 ГОСТ 13047.12−2002를 대체합니다.


표준의 변경 정보는 연례 정보 안내서 „국가 표준“에 발표되며, 변화 및 수정의 텍스트는 월간 정보 안내서 „국가 표준“에 게재됩니다. 이 표준이 수정(대체)되거나 폐지되는 경우 적절한 통지 역시 „국가 표준“ 월간 정보 안내서에 게재됩니다. 적절한 정보, 통지 및 텍스트는 또한 인터넷 네트워크에서 연방 기술 규제 및 측정 기관의 공식 웹사이트에 공용 정보 시스템에 수록됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849에 따른 1차 니켈, ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말, ГОСТ 123에 따른 코발트에서 안티몬의 검정 (안티몬의 중량 비율이 0.0001%~0.0020%)을 위한 분광 광도법과 원자 흡광법을 규정합니다. 분쟁 해결 방법으로 원자 흡광 방법이 사용됩니다.

2 규범적 참고 문헌

본 표준에서는 다음 표준에 대한 규범적 참고 문헌을 사용합니다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 1차 니켈. 기술 조건

ГОСТ 1089−82 안티몬. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 4197−74 시약. 아질산 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 5789−78 시약. 톨루엔. 기술 조건

ГОСТ 6691−77 시약. 요소. 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 10157−79 아르곤 기체 및 액체. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 관한 일반 요구사항

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

참고 — 본 표준을 사용할 때 참조 표준의 효력을 정보 시스템을 통해 검토하는 것이 좋습니다. 공공 정보 시스템은 인터넷에서 연방 기술 규제 및 측정 기관의 공식 웹사이트에 있으며, 매년 1월 1일을 기준으로 공개된 연례 정보 안내서 „국가 표준“과 해당 연도의 월간 정보 안내서 „국가 표준“에 게재된 내용을 참조할 수 있습니다. 참조 표준이 대체(변경)되었을 경우, 본 표준을 사용할 때 대체된(변경된) 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지되었을 경우, 해당 참조가 영향을 미치지 않는 부분에서만 사용됩니다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

일반적인 분석 방법, 사용되는 증류수의 품질, 실험실 용기의 요구 사항 및 작업 실행 시의 안전 요구 사항은 ГОСТ 13047.1을 따릅니다.

4 스펙트로포토미터 방법

4.1 분석 방법

이 방법은 톨루엔을 사용한 사전 추출 후 안티몬과 크리스탈 바이올렛(지표) 복합 물질 용액의 610 nm 파장에서의 광 흡수 측정에 기반합니다.

4.2 계측 장치, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

580에서 620 nm 범위 내의 파장을 측정할 수 있는 스펙트로포토미터 또는 광전색도계.

질산은 ГОСТ 4461에 따라 필요한 경우 증류하여 정제하거나 ГОСТ 11125에 따라 1:1 및 1:19로 희석합니다.

염산은 ГОСТ 3118에 따라 필요한 경우 증류하여 정제하거나 ГОСТ 14261에 따라 3:1 및 1:1로 희석합니다.

황산은 ГОСТ 4204에 따라 1:1로 희석합니다.

아질산나트륨은 ГОСТ 4197에 따라 0.1 g/㎤의 농도로 용해합니다.

이염화주석은 [1]*에 따라 염산(3:1로 희석)에 0.1 g/㎤ 농도로 용해됩니다.
________________
* 참조: 참고 문헌 섹션. — 데이터베이스 제조업체의 주석.

크리스탈 바이올렛(N, N, N', N', N», N'-헥사메틸 파라로자닐린; 크리스탈바이올렛)은 [2]을 따르며 0.002 g/㎤ 농도로 용해합니다.

카바마이드(암모니아)는 ГОСТ 6691에 따라 0.5 g/㎤ 농도로 용해합니다.

톨루엔은 ГОСТ 5789에 따라 필요한 경우 증류하여 정제합니다.

안티몬은 ГОСТ 1089에 따릅니다.

알려진 농도의 안티몬 용액.

A 용액의 안티몬 농도(0.0001 g/㎤)는 다음과 같이 준비합니다: 0.1000 g으로 가루낸 안티몬을 600 ㎤ 비커에 넣고, 15에서 20 ㎤의 황산을 추가하고 용해, 냉각 후 200에서 250 ㎤의 증류수를 추가하여 냉각시키고, 150 ㎤의 염산(1:1 희석)을 추가하고 냉각시키고 1000 ㎤ 플라스크에 넣어 증류수로 용량을 맞춥니다.

B 용액의 안티몬 농도(0.00001 g/㎤)는 다음과 같이 준비합니다: A 용액의 10 ㎤를 100 ㎤ 플라스크에 옮기고 1:1로 희석한 염산으로 용량을 맞춥니다.

C 용액의 안티몬 농도(0.000001 g/㎤)는 다음과 같이 준비합니다: B 용액의 10 ㎤를 100 ㎤ 플라스크에 옮기고 1:1로 희석한 염산으로 용량을 맞춥니다.

4.3 분석 준비

100 또는 150 ㎤ 비커에 C 용액의 1.0; 3.0; 5.0; 7.0; 10.0 및 20.0 ㎤를 옮겨 25 ㎤의 1:1로 희석한 염산을 추가하고, 두세 방울의 이염화주석 용액을 추가하여 4.4.2에 따라 분석을 진행합니다.

기준 용액의 안티몬 질량은 0.000001; 0.000003; 0.000005; 0.000007; 0.000010 및 0.000020 g입니다.

기준 용액의 광 흡수 값과 안티몬 질량을 기반으로 용액을 추가하지 않은 경우의 기준 용액의 광 흡수 값을 고려하여 기준 그래프를 작성합니다.

4.4 분석 수행

4.4.1 샘플 1.000 g을 250 ㎤ 비커 또는 플라스크에 넣고 15에서 20 ㎤의 질산(1:1 희석)을 추가하여 가열하여 용해시키고, 5에서 10 ㎤로 증발시켜 냉각하고, 10 ㎤의 황산(1:1 희석)을 추가합니다. 황산 증기가 멈출 때까지 용액을 증발시키고, 냉각 후 25 ㎤의 염산(1:1 희석)을 추가하여 가열하여 용해한 다음 냉각시킵니다.

4.4.2 용액에 이염화주석 용액 두세 방울을 넣고 1분간 유지한 후 아질산나트륨 용액 2 ㎤를 넣고 5분간 유지합니다. 그런 다음 25 ㎤의 증류수와 카바마이드 용액 2 ㎤를 추가하고 가스 거품이 사라질 때까지 혼합한 후 250 ㎤ 분별 깔대기에 옮깁니다. 증류수로 130 ㎤까지 채운 후 크리스탈 바이올렛 용액 1.0 ㎤와 톨루엔 10 ㎤를 추가하고 30초간 분별 깔대기를 흔듭니다. 물 층을 250 ㎤의 다른 분별 깔대기에 옮기고 유기 층은 25 ㎤ 용 플라스크에 옮깁니다. 톨루엔을 사용하여 추출을 반복하고 물 층은 버리고 유기 층은 플라스크로 옮깁니다.

샘플 용액의 광 흡수는 610 nm 파장에서 스펙트로포토미터를 사용하거나 580에서 620 nm 범위의 광전색도계로 톨루엔을 비교 용액으로 사용하여 10-15분 후에 측정합니다.

시료 용액의 흡광도 값을 통해 보정 곡선을 사용하여 안티몬의 질량을 찾습니다.

4.5 분석 결과 처리

시료에서 안티몬의 질량 분율 X%는 다음 공식으로 계산합니다.

, (1)

여기서 М — 시료 용액에서의 안티몬 질량, g;

М — 대조 실험 용액에서의 안티몬 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

М — 시료의 사용량, g.

4.6 분석 결과의 정확성 검증

분석 결과의 정확성 검증은 ГОСТ 13047.1에 따라 수행합니다.

정밀도 관리 규범(재현성 및 반복성 한계) 및 분석 결과의 정확성 검사의 지표(확장 불확실성)는 표 1에 제시되어 있습니다.


표 1 — 신뢰 확률 Р=0,95에서의 분석 결과의 정밀도 관리 규범 및 정확성 검사의 지표(확장 불확실성)

퍼센트로 표시

5 원자 흡수 분광법

5.1 분석 방법

이 방법은 전열 원자화 결과로 형성된 안티몬 원자에 의한 217.7 nm 파장의 공명 복사 흡수를 측정하는 것을 기반으로 합니다.

5.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

전열 원자화를 사용한 측정을 지원하는 원자 흡수 분광기, 비선택적 흡수 보정 및 원자화기에 용액 자동 공급.

안티몬의 스펙트럼 선을 유도하기 위한 중공 음극 램프.

ГОСТ 10157의 기체 아르곤.

[3] 또는 다른 중간 밀도 필터에 따른 재용해 필터.

ГОСТ 4461의 질산 또는 필요시 증류에 의해 정화된 ГОСТ 11125, 1:1, 1:9 및 1:19로 희석됨.

ГОСТ 4204의 황산, 1:1로 희석됨.

ГОСТ 9722의 니켈 분말 또는 안티몬의 질량 분율이 0.0001% 이하로 미리 설정(인증)된 니켈 표준 샘플.

ГОСТ 123의 코발트 또는 안티몬의 질량 분율이 0.0001% 이하로 미리 설정(인증)된 코발트 표준 샘플.

ГОСТ 1089의 안티몬.

알려진 농도의 안티몬 용액.

농도가 0.0001 g/cm인 안티몬 용액 A를 4.2에 따라 준비합니다.

안티몬 농도가 0.00001 g/cm인 용액 B는 다음과 같이 준비합니다: 100 cm인 부피 플라스크에 10 cm의 용액 A를 옮기고, 1:19로 희석한 질산으로 눈금을 맞춥니다.

안티몬 농도가 0.000001 g/cm인 용액 C는 다음과 같이 준비합니다: 100 cm인 부피 플라스크에 10 cm의 용액 B를 옮기고, 1:19로 희석한 질산으로 눈금을 맞춥니다.

5.3 분석 준비

5.3.1 안티몬 질량 분율이 0.0010% 이하인 경우 보정 곡선 1을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플 1,000 g을 250 cm 비커 또는 플라스크에 넣습니다. 계량 수는 보정 곡선의 점 수와 동일해야 하며, 대조 실험도 포함되어야 합니다.

니켈 분말이나 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플을 1:1로 희석한 질산을 가열하여 녹이고, 2-3분간 끓입니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 1:9로 희석한 질산으로 두세 번 세척한 필터(붉은색 또는 흰색)를 통해 용액을 여과합니다. 필터를 뜨거운 증류수로 두세 번 헹굽니다. 용액을 5-7 cm로 농축한 뒤, 40-50 cm의 증류수를 가하고 끓인 후, 냉각하고 100 cm 부피 플라스크로 옮깁니다.

플라스크에 용액 C 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0 cm을 넣습니다. 대조 실험 용액과 있는 플라스크에는 안티몬이 포함된 용액을 가하지 않으며, 눈금을 맞추고 5.4에 따라 흡광도를 측정합니다.

보정 용액의 안티몬 질량은 0.000001, 0.000002, 0.000004, 0.000006, 0.000008 및 0.000010 g입니다.

5.3.2 안티몬 질량 분율이 0.0010% 이상인 경우 보정 곡선 2를 작성하기 위해, 20 cm의 대조 실험 용액을 5.3.1에 따라 준비한 100 cm 부피 플라스크에 넣고, 용액 B 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0 cm을 추가합니다. 대조 실험 용액 중 하나에는 안티몬이 포함된 용액을 가하지 않으며, 1:19로 희석한 질산으로 눈금을 맞추고, 5.4에 따라 흡광도를 측정합니다.

보정 용액의 안티몬 질량은 5.3.1에 제시되어 있습니다.

5.4 분석 수행

1,000 g의 시료 사용량을 250 cm 비커나 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 질산을 15-20 cm 추가한 후, 가열하여 녹인 후 5-7 cm까지 농축하고, 냉각한 후 100 cm 부피 플라스크에 옮겨 증류수로 눈금을 맞춥니다.

안티몬 질량 분율이 0.0010% 이상일 경우, 20 cm 용액을 100 cm 부피 플라스크로 옮기고, 1:19로 희석한 질산으로 눈금을 맞춥니다.

시료 및 보정 용액의 흡광도는 파장 217.6 mm, 매끄럽지 않은 흡수 보정과 아르곤 흐름에서 두 번 이상 측정하며, 원자화기에 순차적으로 분사합니다. 분광기 유형에 따라, 0.010에서 0.050 cm 사이의 최적의 용액 부피 또는 5에서 50초 사이의 최적의 에어로졸 분무 시간을 선택합니다. 디스티 재수로 분무 시스템을 세척하고, 영점 및 보정 곡선의 안정성을 확인합니다. 영점을 확인하기 위해서는 5.3에 따라 준비된 해당 대조 실험 용액을 사용합니다.

원자화기에 대한 최적의 온도 조건 선택은 사용된 분광기에 맞추어 보정 용액을 통해 개별적으로 수행합니다. 원자화기 작동의 권장 조건은 표 2에 제시되어 있습니다.


표 2 — 원자화기 작동 조건

보정 용액의 흡광도 값과 해당하는 안티몬 질량을 사용하여 보정 곡선을 작성합니다.

시료 용액의 흡광도 값으로 보정 곡선을 사용하여 안티몬의 질량을 찾습니다.

5.5 분석 결과 처리

시료에서 안티몬의 질량 분율 X, %는 다음 공식으로 계산합니다.

, (2)

여기서 М — 시료 용액에서의 안티몬 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

М — 시료의 사용량, g.

5.6 분석 결과의 정확성 검증

분석 결과의 정확성 검증은 ГОСТ 13047.1에 따라 수행합니다.

정밀도 관리 규범(재현성 및 반복성 한계) 및 분석 결과의 정확성 검사의 지표(확장 불확실성)는 표 3에 제시되어 있습니다.


표 3 — 신뢰 확률 Р=0,95에서의 분석 결과의 정밀도 관리 규범 및 정확성 검사의 지표(확장 불확실성)

퍼센트로 표시