ГОСТ 13047.10-2014
ГОСТ 13047.10−2014 니켈. 코발트. 구리 측정 방법
ГОСТ 13047.10−2014
국제 표준
니켈. 코발트
구리 측정 방법
Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper
МКС 77.120.40
시행일 2016−01−01
서문
국제 표준화 작업의 목표, 주요 원칙 및 절차는
표준에 대한 정보
1 국제 기술 위원회
2 기술 조정 및 계량에 관한 연방 기관 (Росстандарт)이 제안했습니다.
3 국제 표준화 및 인증위원회가 승인했습니다 (2014년 10월 20일, 의사록 N 71-П).
채택에 따라 다음 국가가 찬성 투표를 했습니다:
| МК (ISO 3166) 004−97에 따른 국가 약칭 |
МК (ISO 3166) 004−97에 따른 국가 코드 | 국가 표준화 기구의 약칭 |
| 아제르바이잔 |
AZ | Azстандарт |
| 아르메니아 |
AM | 아르메니아 공화국 경제부 |
| 벨라루스 |
BY | 벨라루스 공화국 국가표준 |
| 조지아 |
GE | Gruзстандарт |
| 카자흐스탄 |
KZ | 카자흐스탄 공화국 국가표준 |
| 키르기스스탄 |
KG | Киргызстандарт |
| 러시아 |
RU | Росстандарт |
| 타지키스탄 |
TJ | Таджикстандарт |
| 우즈베키스탄 |
UZ | Узстандарт |
4 기술 조정 및 계량에 관한 연방 기관의 2015년 6월 24일 명령 N 816-ст에 의해 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 채택되었습니다.
5
본 표준에 대한 변경 정보는 «국가 표준» 연간 정보 지침서에 게시되며, 변경 및 수정 텍스트는 «국가 표준» 월간 정보 지침서에 게재됩니다. 본 표준의 개정(대체) 또는 폐지 경우 관련 통지는 «국가 표준» 월간 정보 지침서에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 또한 인터넷의 기술 조정 및 계량에 관한 연방 기관 공식 웹사이트의 정보 시스템에서 확인할 수 있습니다.
1 적용 범위
본 표준은
2 참고 표준
본 표준에서 다음과 같은 표준에 대한 참고가 사용되었습니다:
ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 사양
ГОСТ 849−2008 일차 니켈. 기술 사양
ГОСТ 859−2001 구리. 등급
ГОСТ 3760−79 화학물질. 수산화 암모니아. 기술 사양
ГОСТ 4328−77 화학물질. 수산화 나트륨. 기술 사양
ГОСТ 4461−77 화학물질. 질산. 기술 사양
ГОСТ 5457−75 화학물질. 용해 및 기체 상태의 아세틸렌. 기술 사양
ГОСТ 5845−79 화학물질. 포타슘-나트륨 타르트레이트 4수화물. 기술 사양
ГОСТ 9721−79 코발트 분말. 기술 사양
ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 사양
ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 사양
ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술 사양
ГОСТ 24147−80 고순도 수산화 암모니아. 기술 사양
참고 — 본 기준서 사용 시, 정보 시스템에서 사용 중인 기준을 반드시 확인하는 것이 좋습니다. 특히 인터넷의 기술 조정 및 계량에 관한 연방 기관 공식 웹사이트나 «국가 표준»의 연간 정보 지침서와 월간 정보 지침서는 당해년도 기준으로 확인되어야 하며, 대체되거나 변경된 경우, 변경 지침서에 따라 준수해야 합니다. 대체되지 않은 경우 해당 조항은 영향을 미치지 않는 부분에 적용됩니다.
3 일반 요구사항 및 안전 요구사항
4 분광광도법
4.1 분석 방법
이 방법은 pH 3-4에서 염화포름으로 추출되는 구리의 디에틸디티오카르바메이트 착화합물 용액을 435nm 파장에서 빛 흡수를 측정하는 것에 기반합니다.
4.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액
420에서 450nm의 파장 범위에서 측정을 제공하는 분광광도계 또는 광전색도계.
질산은 필요시 증류하여 정제된
필요시 정제된 .
.
[1]*의 디에틸디티오카르바메이트 납합물, 질량 농도 0.0001 g/cm염화포름에서.
________________
* 참고 문헌을 참조하세요. — 데이터베이스 제조자의 주석.
[2]의 범용 지시약 종이.
알려진 농도의 구리 용액.
질량 농도가 0.001 g/cm인 용액 A는 다음과 같이 준비됩니다: 질량 1.0000 g의 구리 샘플을 250 cm
의 비커나 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 질산을 15-20 cm
를 부어 녹인 후 가열하여 2-3분 끓인 다음 냉각하고 1000 cm
의 계량 플라스크로 옮겨 증류수로 눈금을 맞춥니다.
질량 농도가 0.0001 g/cm인 용액 B는 다음과 같이 준비됩니다: 100 cm
의 용적으로, 용액 A를 10 cm
계량 플라스크에 옮기고 1:19로 희석된 질산으로 눈금을 맞춥니다.
질량 농도가 0.00001 g/cm인 용액 C는 다음과 같이 준비됩니다: 100 cm
계량 플라스크에 용액 B 10 cm
를 옮기고 증류수로 눈금을 맞춥니다.
질량 농도가 0.000005 g/cm인 용액 D는 다음과 같이 준비됩니다: 200 cm
계량 플라스크에 용액 B 10 cm
를 옮기고 증류수로 눈금을 맞춥니다.
4.3 분석 준비
4.3.1 구리의 질량 분율이 0.03% 이하일 때 측정 그래프 1을 작성하기 위해 100 cm계량 깔때기에 용액 D 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 및 8.0 cm
를 옮기고 증류수 50에서 60 cm
를 첨가한 후
캘리브레이션 용액에서 구리 질량은 0.0000025; 0.0000050; 0.0000100; 0.0000200; 0.0000300 및 0.0000400 g입니다.
광도 측정 이의 기준 용액 값과 해당하는 구리 질량 값을 사용하여, 구리 용액을 도입하지 않고 준비된 기준 용액의 광도 값을 고려하여 기준 그래프 1을 작성합니다.
4.3.2 구리 질량이 0.03% 이상인 경우의 기준 그래프 2 작성을 위해, 100㎤ 용량의 분별 깔때기에 1.0; 2.0; 3.0; 5.0; 7.0 및 10.0㎤의 용액 B를 옮기고, 50에서 60㎤의 증류수를 가한 다음, pH 3-4를 얻을 때까지 1:9로 희석한 질산이나 1:1로 희석한 암모니아를 한 방울씩 추가하여 분석을 진행합니다. 구리의 질량은 각각 0.00001; 0.00002; 0.00003; 0.00005; 0.00007 및 0.00010g입니다.
광도 측정 이의 기준 용액 값과 해당 구리 질량을 사용하여, 구리 용액을 도입하지 않고 준비된 기준 용액의 광도를 고려하여 기준 그래프 2를 작성합니다.
4.4 분석 수행
4.4.1 샘플 무게를 표 1에 따라 250㎤ 비커 또는 플라스크에 넣습니다.
표 1 - 샘플 용액 준비 조건
| 범위 구리 질량비 (%) | 샘플 무게 (g) | 용액의 알리콧 부분 부피 (㎤) | 기준 그래프 번호 |
|----------------------|---------------|-----------------------------|-------------------|
| 0.0002 - 0.0020 | 2.000 | 전체 용액 | 1 |
| 0.002 - 0.008 | 0.500 | 동일 | 1 |
| 0.008 - 0.030 | 0.500 | 25 | 1 |
| 0.03 - 0.10 | 0.500 | 10 | 2 |
| 0.1 - 0.3 | 0.500 | 5 | 2 |
| 0.3 - 0.8 | 0.500 | 10/100/10 | 2 |
| 0.8 - 2.0 | 0.500 | 10/100/5 | 2 |
샘플에 20에서 40㎤의 1:1로 희석한 질산을 가하여 가열하여 용해하고, 5에서 10㎤로 증발시킵니다. 증류수를 20㎤ 첨가합니다.
구리 함량이 0.008% 이하인 경우 용액을 100㎤ 분별 깔때기에 옮깁니다.
구리 함량이 0.008%에서 0.300% 사이일 경우 용액을 100㎤ 부피 플라스크에 옮기고, 증류수로 눈금을 맞춘 후, 표 1에 따라 지정된 부피를 100㎤ 분별 깔때기에 채취합니다.
다른 희석도 가능하며, 단, 분별 깔때기에 넣은 용액의 구리 질량이 4.3에 따른 기준 그래프 구리 질량 범위 내에 있어야 합니다.
4.4.2 분별 깔때기 용액을 증류수로 50㎤까지 채우고, pH 값이 3-4 범위에 도달할 때까지 1:1로 희석한 암모니아나 1:9로 희석한 질산을 한 방울씩 추가합니다. 마지막으로 10㎤의 납 다이에틸디티오카바메이트 용액을 첨가하고 2분간 흔듭니다.
유기 상은 클로로포름으로 세척한 솜이 들어간 깔때기를 통해 25㎖ 용량의 부피 플라스크로 배출합니다. 물 상에 5㎤의 납 다이에틸디티오카바메이트 용액을 추가하고 1분간 흔듭니다.
________________
* 사이즈는 원본과 동일합니다. - 데이터베이스 제조업체 주.
유기 상을 눈금 플라스크의 용액에 첨가하고, 수상에서 5 cm※_
4.4.3 구리 함량이 0.001% 이하인 코발트를 분석할 때, 디에틸디티오카르바메이트로 구리 추출 후 유기 상을 100 cm※ 파이프럴 컵 또는 비커에 모아서 수욕에서 건조합니다.
건조 잔여물은 1:1로 희석한 5 cm※ 의 질산으로 처리하고, 다시 건조합니다. 염은 1:9로 희석한 3~5 cm※ 의 질산으로 녹이고, 이 용액을 100 cm※ 용량의 분리 깔때기로 옮겨 디스틸레이션 물로 50 cm※ 까지 채운 뒤, 4.4.2에 따라 다시 추출합니다.
4.4.4 용액을 눈금 플라스크의 눈금까지 클로로포름으로 채웁니다. 10분 후, 스펙트로포토미터로 435 nm의 파장에서 또는 사진전기색채미터로 420에서 450 nm의 범위에서 용액의 광흡수를 측정하며, 이때 비교 용액으로 클로로포름을 사용합니다.
용액의 광흡수 값을 통해 구리의 질량을 보정 곡선을 통해 계산합니다.
4.5 분석 결과의 처리
시료의 구리 함량 X, % 는 다음 공식으로 계산합니다:
여기서 는 용액에서의 구리 질량, g;
는 대조실험에서의 구리 질량, g;
K 는 용액 희석 계수;
М 는 시료의 채취량, g.
4.6 분석 정확도의 검토
분석의 정밀성은
분석 결과의 정확도를 검증하는 정밀도 기준(반복성과 재현성 한계치) 및 표준 불확도는 표 2에 제시되어 있습니다.
표 2 - 분석 결과의 정밀도 기준(반복성과 재현성 한계치) 및 확장 불확도로, 신뢰도 Р=0.95
단위: %
| 구리 함량 | 반복성 한계값(두 평행한 측정 결과에 대해) r |
반복성 한계값(세 평행한 측정 결과에 대해) r |
재현성 한계값(두 분석 결과에 대해) R |
확장 불확도 U (k=2) |
| 0.00020 |
0.00004 | 0.00005 | 0.00008 | 0.00006 |
| 0.00050 |
0.00007 | 0.00009 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 |
0.00015 | 0.00020 | 0.00030 | 0.00020 |
| 0.0030 |
0.0004 | 0.0005 | 0.0008 | 0.0006 |
| 0.0050 |
0.0006 | 0.0007 | 0.0011 | 0.0008 |
| 0.0100 |
0.0012 | 0.0015 | 0.0020 | 0.0015 |
| 0.030 |
0.003 | 0.004 | 0.006 | 0.004 |
| 0.050 |
0.005 | 0.006 | 0.010 | 0.007 |
| 0.100 |
0.007 | 0.008 | 0.014 | 0.010 |
| 0.300 |
0.015 | 0.020 | 0.030 | 0.020 |
| 0.50 |
0.02 | 0.03 | 0.04 | 0.03 |
| 1.00 |
0.05 | 0.06 | 0.08 | 0.06 |
| 2.00 |
0.07 | 0.08 | 0.14 | 0.10 |
5 원자흡수분광법
5.1 분석 방법
이 방법은 아세틸렌-공기 불꽃에서 시료 용액을 분무하여 생성된 구리 원자들이 324.7 nm의 공명 방사선을 흡수하는 것을 측정합니다.
5.2 측정 장치, 보조기기, 재료, 시약 및 용액
아세틸렌-공기 불꽃에서 측정을 수행할 수 있는 원자흡수분광계.
구리의 스펙트럼 라인을 유도하기 위한 중공음극 램프.
무회재 필터 [4] 또는 다른 중간 밀도의 필터.
코발트는
구리는
알려진 농도의 구리 용액들.
용액 A의 구리 질량 농도는 0.001 g/cm
용액 B의 구리 질량 농도는 0.0001 g/cm
용액 C의 구리 질량 농도는 0.00001 g/cm
5.3 분석 준비
5.3.1 구리의 질량 비율이 0.0020% 이하일 때 사용하는 보정 그래프 1을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플 5.000 g을 비커나 용량이 250 cm의 플라스크에 담습니다. 샘플 수는 보정 그래프의 포인트 수와 일치해야 하며, 검증 실험을 포함합니다.
니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플은 50에서 60 cm 부피의 1:1 희석 질산에 가열하면서 용해 시키고, 2-3분 동안 끓입니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 용액은 필터(적색 또는 백색 리본)을 통해 여과합니다. 필터는 1:9로 희석한 질산으로 2-3회 사전 세척해야 합니다. 필터는 증류수로 2-3회 씻습니다. 용액은 15에서 20 cm까지 농축된 다음, 50에서 60 cm의 증류수를 첨가하여 가열하고, 끓인 후, 냉각시켜 100 cm의 부피가 있는 계량 플라스크로 옮기고, 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm의 용액 C를 첨가합니다. 구리를 포함하지 않는 용액 대비 실험 플라스크에는 용액을 추가하지 않고, 증류수로 눈금까지 채우고, 5.4에 따라 흡수를 측정합니다.
보정 용액의 구리 질량은 0.00001; 0.00002; 0.00004; 0.00006; 0.00008 및 0.00010 g입니다.
5.3.2 구리의 질량 비율이 0.002%에서 0.010%일 때 사용하는 보정 그래프 2를 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플 3.000 g을 비커나 용량이 250 cm의 플라스크에 담습니다. 샘플 수는 보정 그래프의 포인트 수와 일치해야 하며, 검증 실험을 포함합니다.
니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플은 5.3.1에 설명된 대로 용해되고, 용액은 용량이 100 cm인 계량 플라스크로 옮겨지고, 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm의 용액 B를 첨가합니다. 구리를 포함하지 않는 용액 대비 실험 플라스크에는 용액을 추가하지 않고, 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 채우고, 5.4에 따라 흡수를 측정합니다.
보정 용액의 구리 질량은 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040 및 0.00050 g입니다.
5.3.3 구리의 질량 비율이 0.01%에서 0.05%일 때 사용하는 보정 그래프 3을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플 1.000 g을 비커나 용량이 250 cm의 플라스크에 담습니다. 샘플 수는 보정 그래프의 포인트 수와 일치해야 하며, 검증 실험을 포함합니다.
니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 샘플은 1:1로 희석된 15에서 20 cm 질산에 가열하여 용해시키고, 5.3.1에 설명된 대로 용해되고, 용액은 용량이 100 cm인 계량 플라스크로 옮겨지고, 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm의 용액 B를 첨가합니다. 구리를 포함하지 않는 용액 대비 실험 플라스크에는 용액을 추가하지 않고, 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 채우고, 5.4에 따라 흡수를 측정합니다.
보정 용액의 구리 질량은 5.3.2에 명시되어 있습니다.
5.3.4 구리의 질량 비율이 0.05%에서 0.50%일 때 사용하는 보정 그래프 4를 작성하기 위해 5.3.3에 설명된 대로 준비된 대비 실험 용액을 100 cm의 계량 플라스크에 10 cm씩 옮기고, 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm의 용액 B를 추가합니다. 구리를 포함하지 않는 용액 대비 실험 플라스크에는 용액을 추가하지 않고, 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 채우고, 5.4에 따라 흡수를 측정합니다.
보정 용액의 구리 질량은 5.3.2에 명시되어 있습니다.
5.3.5 구리의 질량 비율이 0.50% 이상일 때 사용하는 보정 그래프 5를 작성하기 위해 용량이 100 cm인 계량 플라스크에 용액 B를 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0 및 5.0 cm씩 옮기고, 구리를 포함하지 않는 용액 대비 실험 플라스크에는 용액을 추가하지 않고, 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 채우고, 5.4에 따라 흡수를 측정합니다.
보정 용액의 구리 질량은 5.3.2에 명시되어 있습니다.
5.4 분석 수행
샘플의 질량을 표 3에 따라 비커나 용량이 250 cm인 플라스크에 배치합니다.
표 3 – 샘플 용액 준비 조건
| 구리의 질량 비율 범위, % | 샘플 질량, g | 용액의 알리콧 부피, cm |
보정 그래프 번호 |
| 0.0002에서 0.002까지 |
5.000 | 모든 용액 |
1 |
| 0.0020 초과 0.010 초과 |
3.000 | 유사함 | 2 |
| 0.010 초과 0.05 초과 |
1.000 | 유사됨 | 3 |
| 0.05 초과 0.50 초과 | 1.000 | 10 |
4 |
| 0.50 초과 2.00 초과 | 1.000 | 10/100/20 | 5 |
3.000 또는 5.000 g 샘플 질량은 1:1로 희석된 50-60 cm 질산에 가열하여 용해되고, 1.000 g 샘플 질량은 1:1로 희석된 15-20 cm 질산에 가열하여 용해되고, 15-20 cm 또는 5-7 cm로 농축되어, 냉각시켜 100 cm의 계량 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채웁니다.
0.050% 초과 구리 질량 비율의 경우, 100 cm의 계량 플라스크에 표 3에 따라 샘플 용액의 알리콧 부피를 이동시키고, 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 채웁니다.
구리와 보정 용액의 흡수는 파장 324.7 nm 및 폭 0.4 nm 미만에서 두 번 이상 측정하고, 아세틸렌-공기 불꽃에 분산, 증류수로 분무 시스템 세척, 중점 및 보정 그래프의 안정성을 확인합니다. 중점 확인을 위해, 5.3에 따라 준비된 대응 실험 용액을 사용합니다.
보정 용액의 흡수 값과 해당하는 구리 질량을 기준으로 보정 그래프를 작성합니다.
샘플 용액의 흡수 값을 보정 그래프를 통해 구리 질량을 찾습니다.
5.5 분석 결과 처리
샘플의 구리 질량 비율 X, %,는 다음 공식을 사용하여 계산합니다:
여기서 는 샘플 용액의 구리 질량, g입니다;
K는 샘플 용액의 희석 계수입니다;
М는 샘플 질량, g입니다.
5.6 분석 정확도 관리
분석 결과의 정확도 관리는
정확성 관리 기준 (정밀도와 재현성의 한계) 및 분석 결과의 정확성 관리 지표 (확장 불확도)는 표 2에 나와 있습니다.
