ГОСТ 13047.2-2014

ГОСТ 13047.2-2014 니켈. 코발트. 니켈에서 니켈의 정량 방법

ГОСТ 13047.2-2014

국가 간 표준

니켈. 코발트

니켈에서 니켈의 정량 분석 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in nickel

МКС 77.120.40

시행 날짜 2016-01-01

서문

국가 간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 절차는 ГОСТ 1.0-92 "국가 간 표준화 시스템. 기본 조항" 및 ГОСТ 1.2-2009 "국가 간 표준화 시스템. 국제 표준, 규칙 및 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 업데이트 및 폐지 규칙"에 의해 규정되어 있습니다.

표준에 관한 정보

1 국가 간 표준화 기술 위원회 МТК 501 "니켈" 및 МТК 502 "코발트"에 의해 개발됨

2 연방 기술 규제 및 계량 기관 (로스스탠다트)에 의해 제출됨

3 국가 간 표준화 및 인증 위원회에 의해 채택됨 (2014년 10월 20일 프로토콜 № 71-П)

채택된 국가:

국가 약칭 (MK ISO 3166) 004-97	국가 코드 MK ISO 3166 004-97	국가 표준화 기관
아제르바이잔	AZ	Azstandard
아르메니아	AM	아르메니아 공화국 경제부
벨라루스	BY	벨라루스 공화국 표준 기관
그루지야	GE	그루즈스탠다트
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 공화국 표준 기관
키르기스스탄	KG	키르기스스탠다트
러시아	RU	로스스탠다트
타지키스탄	TJ	타직스탠다트
우즈베키스탄	UZ	우즈스탠다트

4 연방 기술 규제 및 계량 기관의 2015년 6월 24일 명령 № 816-ст에 의해 국가 간 표준 ГОСТ 13047.2-2014가 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨

5 이전 갱신 ГОСТ 13047.2-2002


본 표준에 대한 변경 사항의 정보는 연간 정보 카탈로그 "국가 표준"에 게시되며, 수정 및 보정 텍스트는 월간 정보 카탈로그 "국가 표준"에 게시됩니다. 본 표준의 재검토(대체) 또는 폐지 시, 해당 통지는 월간 정보 카탈로그 "국가 표준"에 게시됩니다. 적절한 정보, 통지 및 텍스트는 일반 접근 시스템, 즉 연방 기술 규제 및 계량 기관의 공식 웹사이트에 온라인으로 게시됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849에 따라 니켈의 함량이 98.8% 이하인 경우 전자중량 분석 방법과 98.8%를 초과하는 경우 계산 방법을 사용하여 니켈에서 니켈의 함량을 측정하는 방법을 규정하고 있습니다.

2 규범적 참조

본 표준은 다음의 표준에 대한 규범적 참조를 포함합니다:

ГОСТ 849-2008 일차 니켈. 기술 조건

ГОСТ 3118-77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760-79 시약. 수산화 암모늄. 기술 조건

ГОСТ 3769-78 시약. 황산 암모늄. 기술 조건

ГОСТ 4204-77 시약. 황산. 기술 조건

ГОСТ 4328-77 시약. 수산화 나트륨. 기술 조건

ГОСТ 4461-77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457-75 녹아 있는 아세틸렌. 기술 조건

ГОСТ 5828-77 시약. 디메틸글리옥심. 기술 조건

ГОСТ 5845-79 시약. 칼륨-나트륨 타르타르산. 기술 조건.

ГОСТ 6012-2011 니켈. 화학-원자 방출 스펙트럼 분석 방법

ГОСТ 6563-75 귀금속 및 합금으로 만든 기술 제품들. 기술 조건

ГОСТ 9722-97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 11125-84 특별히 순수한 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1-2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 13047.4-2014 니켈. 코발트. 니켈 내 코발트 정량 방법

ГОСТ 13047.6-2014 니켈. 코발트. 탄소 정량 방법

ГОСТ 13047.7-2014 니켈. 코발트. 황 정량 방법

ГОСТ 13047.8-2014 니켈. 코발트. 규소 정량 방법

ГОСТ 13047.9-2014 니켈. 코발트. 인 정량 방법

ГОСТ 13047.10-2014 니켈. 코발트. 구리 정량 방법

ГОСТ 13047.11-2014 니켈. 코발트. 아연 정량 방법

ГОСТ 13047.12-2014 니켈. 코발트. 안티몬 정량 방법

ГОСТ 13047.13-2014 니켈. 코발트. 납 정량 방법

ГОСТ 13047.14-2014 니켈. 코발트. 비스무스 정량 방법

ГОСТ 13047.15-2014 니켈. 코발트. 주석 정량 방법

ГОСТ 13047.16-2014 니켈. 코발트. 카드뮴 정량 방법

ГОСТ 13047.17-2014 니켈. 코발트. 철 정량 방법

ГОСТ 13047.18-2014 니켈. 코발트. 비소 정량 방법

ГОСТ 13047.19−2014 니켈. 코발트. 알루미늄 측정 방법 ГОСТ 13047.20−2014 니켈. 코발트. 마그네슘 측정 방법 ГОСТ 13047.21−2014 니켈. 코발트. 망간 측정 방법 ГОСТ 18300−87 에틸 알코올 정제 기술용. 기술 조건 ГОСТ 20478−75 시약. 과황산 암모늄. 기술 조건 ГОСТ 24147−80 특수 고순도 수용암모니아. 기술 조건 참고 — 이 표준을 사용할 때, 참조 표준의 유효성을 공공 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직합니다 — 인터넷상의 연방 기술 규제 및 계측청의 공식 웹사이트 또는 매년 1월 1일 현재 상태로 발행된 "국가 표준" 연간 정보 지침서와 매월 발행되는 "국가 표준" 정보 지침서를 참조하십시오. 만약 참조 표준이 교체(수정)되었다면, 이 표준을 사용할 때 교체된 표준으로 안내받아야 합니다. 만약 참조 표준이 교체 없이 폐지되었다면, 그 참고 항목이 해당 사항에 영향을 미치지 않는 부분에서 적용됩니다. 3 일반 요건 및 안전 요건 분석 방법에 대한 일반 요건, 사용된 증류수의 품질 및 유리 실험 기구에 대한 요건 및 작업 수행 시 안전 요건 — ГОСТ 13047.1에 따릅니다. 4 전기중량법 4.1 분석 방법 이 방법은 니켈, 코발트, 구리 및 아연을 암모니아성 매질에서 전기분해하여 백금 음극에 추출하고, 전기분해 후 용액에 남아있는 니켈의 질량을 스펙트로포토미터 또는 원자 흡수 방법으로 측정하는 것에 기초합니다. 코발트, 구리 및 아연의 질량분은 ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 또는 ГОСТ 6012에 따라 결정하고 분석 결과 처리 시 고려합니다. 스펙트로포토미터 방법은 니켈과 디메틸글리옥심의 알칼리성 매질에서 복합체의 광흡수를 440 nm 파장에서 측정하여 결정합니다. 원자 흡수 방법은 아세틸렌-공기 불꽃에서 시료 용액을 분무하여 발생하는 니켈 원자의 흡수를 232.0 nm 파장에서 측정하는 것에 기초합니다. 4.2 측정 장비, 보조 기기, 재료, 시약 및 용액 전기분해를 위한 장비로서, 전류계, 볼트미터, 레오스타트가 장착된 장치로, 용액 혼합 시 전기분해를 3에서 4 A의 전류와 2에서 3 V의 전압으로 수행할 수 있도록 합니다. 아세틸렌-공기 불꽃에서 측정을 수행하는 원자 흡수 분광계. 니켈의 스펙트럼 선을 유도하기 위한 중공 음극 램프. 420에서 460 nm 파장 범위에서 측정을 수행할 수 있는 스펙트로포토미터 또는 광전색계. ГОСТ 6563에 따른 백금 그물 전극. 고체 아세틸렌은 ГОСТ 5457에 따릅니다. 질산은 ГОСТ 4461에 따르며, 필요시 증류로 정제된 것이나, ГОСТ 11125에 따른 1:1 및 1:9로 희석된 것. 황산은 ГОСТ 4204에 따르며, 1:1 및 1:4로 희석된 것. 염산은 ГОСТ 3118에 따르며, 1:1로 희석된 것. 암모니아 수용액은 ГОСТ 3760에 따르며, 필요시 정제된 것이나, ГОСТ 24147에 따른 1:9로 희석된 것. 황산 암모늄은 ГОСТ 3769에 따릅니다. 과황산 암모늄은 ГОСТ 20478에 따른 0.03 g/㎤의 농도로 된 것. 나트륨 수산화물은 ГОСТ 4328에 따른 0.05 g/㎤의 농도로 된 것. 타트르산칼륨나트륨 사수화물은 ГОСТ 5845에 따른 0.2 g/㎤의 농도로 된 것. ди메틸глиоксим은 ГОСТ 5828에 따른 0.01 g/㎤의 농도로, 나트륨 수산화용액에서. 기술용 에틸 알코올은 ГОСТ 18300에 따릅니다. 범용 지시지. 무회분 필터는 [1]*에 따르거나 다른 중밀도 필터. ________________ * 참고: 데이터베이스 제작자의 서지정보에서 확인하십시오. 1차 니켈은 ГОСТ 849에 따르며, 니켈 질량분이 99.93% 이하. 니켈 분말은 ГОСТ 9722에 따릅니다. 알려진 농도의 니켈 용액. 니켈의 질량 농도가 0.001 g/cm^3인 용액 A는 다음과 같이 준비합니다: 질량 1.0000 g의 1차 니켈 또는 니켈 분말 샘플을 250 cm^3 비커에 넣고 1:1 비율로 희석한 20~25 cm^3의 질산을 부어 가열하여 용해하고 2-3분 동안 끓입니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 용액을 1:9로 희석한 질산으로 2-3번 사전 세척한 필터(적색 또는 백색 종이)로 여과합니다. 필터를 뜨거운 물로 5-6번 씻고 버립니다. 용액에 1:1로 희석한 20 cm^3의 황산을 가하고 황산 증기가 나타날 때까지 증발시킨 후 냉각합니다. 80~100 cm^3의 증류수를 첨가하여 염을 가열하여 용해한 다음 냉각합니다. 용액을 1000 cm^3 용량의 부피 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금을 채웁니다. 니켈의 질량 농도가 0.0001 g/cm^3인 용액 B는 다음과 같이 준비합니다: 100 cm^3 부피 플라스크에 10 cm^3의 용액 A를 옮기고 1:4로 희석한 5 cm^3의 황산을 넣고 증류수로 표시선까지 채웁니다. 니켈의 질량 농도가 0.00001 g/cm^3인 용액 C는 다음과 같이 준비합니다: 100 cm^3 부피 플라스크에 10 cm^3의 용액 B를 옮기고 증류수로 표시선까지 채웁니다.

4.3 분석 준비

4.3.1 스펙트로포토메트릭 방법을 사용한 니켈 질량 결정을 위한 보정 곡선을 작성하기 위해 100 cm^3의 부피 플라스크에 1, 2, 4, 6, 8 및 10 cm^3의 용액 C를 옮기고, 10 cm^3의 타르타르산 나트륨 칼륨을 추가한 후 4.4.4항을 참조하여 분석을 진행합니다. 보정 용액 내의 니켈 질량은 0.00001, 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010 g입니다. 보정 용액의 광흡수 값과 그에 상응하는 니켈 질량에 따라 보정 곡선을 작성하며, 이때 니켈이 포함되지 않은 보정 용액의 광흡수 값을 고려합니다. 4.3.2 원자 흡수 방법을 사용한 니켈 질량 결정을 위한 보정 곡선을 작성하기 위해 250 cm^3의 부피 플라스크에 1, 2, 4, 6, 8 및 10 cm^3의 용액 B를 옮기고, 1:4로 희석한 10 cm^3의 황산을 넣고 증류수로 눈금을 맞춘 후 4.4.5항을 참조하여 흡수를 측정합니다. 보정 용액 내의 니켈 질량은 0.0001, 0.0002, 0.0004, 0.0006, 0.0008, 0.0010 g입니다.

4.4 분석 수행

4.4.1 1.000 g 질량의 샘플을 250 cm^3 비커 또는 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 15~20 cm^3의 질산을 첨가하여 가열하여 용해하고 2-3분 동안 끓인 후 냉각합니다. 1:1로 희석한 15 cm^3의 황산을 추가하여 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨 후 냉각합니다. 증류수 50~60 cm^3를 첨가하고 3-4 g의 황산 암모늄을 추가하여 가열하여 염을 용해시킨 다음 냉각합니다. 암모니아를 섞어 냄새가 나타날 때까지 첨가하고 80 cm^3를 더 부어 섞습니다. 용액과 침전물을 따뜻한 곳에 25-30분 동안 유지한 후, 적색 또는 백색 필터지를 사용하여 250 cm^3 비커에 필터링하고, 1:9로 희석한 암모니아로 침전물을 2-3번 헹구어 필터로 사용하는 여과액을 4.4.2항에 따라 사용합니다. 필터에 남은 침전물을 1:1로 희석한 10-15 cm^3의 뜨거운 염산에 녹이고, 필터를 뜨거운 물로 3-4번 헹구어 침전을 비커에 모읍니다. 용액에 1:1로 희석한 10 cm^3의 황산을 추가하고 흡수되기까지 증발시킨 후 냉각합니다. 20-30 cm^3의 증류수를 추가하여 염을 가열하여 용해합니다. 용액을 250 cm^3 부피 플라스크로 옮겨 4.4.3항에 따라 사용합니다. 4.4.2 여과액에 증류수를 200 cm^3까지 첨가하고 자기 혼합하며 1.0-1.5시간 동안 전해하고, 전해질 전극을 사용하여 3-4 A 전류 및 2-3 V 전압으로 실행합니다. 용액이 무색이 되면 증류수 15-20 cm^3를 첨가하여 10-15분 추가 전해합니다. 전극을 용액에서 제거하고 증류수로 세척한 뒤 전류를 끕니다. 전극을 에탄올로 세척하고 95-105°C에서 15-20분 동안 건조한 후 냉각하고 측정합니다. 4.4.3 전해 후 용액을 40-50 cm^3까지 농축하여 1:1로 희석한 황산을 사용하여 pH를 1-2 사이로 조절합니다. 용액을 250 cm^3의 부피 플라스크에 추가한 뒤 증류수로 눈금을 맞추고 4.4.4항에 따라 스펙트로포토메트릭 방법이나 4.4.5항에 따라 원자 흡수 방법으로 니켈 질량을 결정합니다. 4.4.4 스펙트로포토메트릭 방법을 사용할 경우 4.4.3항에서 용액의 적당한 부분을 100 cm^3의 부피 플라스크에 옮기고 10 cm^3의 타르타르산 나트륨-칼륨, 10 cm^3의 수산화나트륨 용액, 5 cm^3의 과산화암모늄 용액 및 수산화나트륨에 있는 디메틸글리옥심 용액 10 cm^3을 추가하여 증류수로 눈금을 맞춥니다. 5-7분 후, 440 nm 파장 범위에서 스펙트로미터나 파장 범위 420-460 nm에서 사진 소켓으로 용액의 광흡수를 측정합니다. 비교 용액으로 사용되는 보정 용액에는 니켈 용액을 도입하지 않고, 복합체 생성 용액을 추가하기 전에 1:1로 희석한 황산 2-3방울을 추가합니다. 시료의 광흡수 값으로 4.3.1항에서 작성된 보정 그래프에 따라 니켈 질량을 구합니다. 4.4.5 원자 흡수 방법을 사용할 경우 4.4.3항의 시료 용액과 파장 232.0 nm, 구멍 너비 0.2 nm 이하로 4.3.2항 보정 용액을 측정하고, 아세틸렌-공기 불꽃에 분사하여 시스템을 증류수로 세척하여 영점과 보정 그래프의 안정성을 확인합니다. 보정 용액의 흡수 값과 상응하는 니켈 질량 값을 기반으로 보정 그래프를 작성합니다. 시료 용액의 흡수 값으로 보정 그래프에서 니켈 질량을 구합니다. 분석 중 두세 개의 평행 결정이 실행됩니다. 4.5 분석 결과 처리 니켈의 질량 함량 X, %,는 공식으로 계산합니다: 여기서 M — 전해 후 음극의 질량, g; M — 전해 전 음극의 질량, g; M — 전해 전 양극의 질량, g; M — 전해 후 양극의 질량, g; M — 시료 용액 내의 니켈 질량, g; M — 시료 질량, g; X — 시료의 코발트 질량 함량, %; X — 시료의 구리 질량 함량, %; X — 시료의 아연 질량 함량, %. 4.6 분석의 정확성 확인 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 13047.1에 따라 관리합니다. 분석 결과의 확장된 불확실성 U는 0.3%입니다. 반복성 한도 r는 두 세 개의 평행 결정에 대한 환경에서는 각각 0.2%와 0.3%입니다. 두 분석 결과에 대한 재현성 한도 R는 신뢰성 P=0.95에서 0.4%입니다.

5 계산 방법

니켈의 질량 함량(니켈 질량이 98.8% 이상일 경우)은 계산 방법으로 결정됩니다. 이를 위해 ГОСТ 849에서 표준화된 불순물의 질량 함량 합계를 찾고, ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.6 - ГОСТ 13047.21 또는 ГОСТ 6012에 따라 결정된 값을 반올림 없이 사용하여 100%에서 뺍니다. 얻은 결과는 ГОСТ 849에 명시된 화학 성분 표의 유효 숫자에 맞춰 반올림합니다.