ГОСТ 741.9-80

국가표준소련

코발트

비소의 결정 방법

COBALT

비소의 결정 방법

GOST 741.9-80

그룹 В59

OKSTU 1709

(OKSTU 코드가 1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 도입됨)

GOСТ 741.9-69를 대체함

유효 기간

1981년 7월 1일부터

1986년 7월 1일까지

본 표준은 비소를 0.0001%에서 0.01%까지 포토메트릭 방법으로 결정하는 것을 규정합니다.

이 방법은 비소-몰리브덴 복합체의 청색 형태의 광흡수를 610 nm 파장에서 측정하는 것에 기반하며, 비소를 철 하이드록사이드와 함께 공동 침전하여 사전 분리를 하고 사염화탄소로 요오드 복합체를 추출하는 과정을 포함합니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 수정됨)

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 GOST 741.1-80에 따릅니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

2. 장비, 시약 및 용액

어떠한 형태의 광전자 색도계 또는 분광광도계.

(1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 수정됨)

특별히 순수한 질산은 GOST 11125-84에 따라 밀도 1.38 g/cm3로 1:1로 희석합니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 수정됨)

황산은 GOST 4204-77에 따라 1:3 및 1:10으로 희석하고, 0.5 및 3 M 용액입니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

염산은 GOST 14261-77에 따라 1:1 및 9 M 용액이며, 비소에 의해 정화된 염산은 요오드화 칼륨 20 g/dm3를 포함합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1 및 1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 수정됨)

비소에서 정화한 산의 방법: 500 cm3의 염산에 10 g의 요오드화 칼륨을 녹입니다. 이 용액을 1 dm3의 분리 깔때기에 옮기고, 25 cm3의 사염화탄소를 추가한 후 2분 동안 흔듭니다. 침전시킨 후 유기층은 버립니다. 또 다른 25 cm3의 사염화탄소를 추가하고 2분 동안 다시 흔든 후 유기층은 버립니다. 산의 정화는 사용 당일에 수행합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

에틸 알코올은 GOST 18300-72에 따라 정제됩니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

고리 암모니아는 GOST 3760-79에 따라 증류됩니다.

몰리브덴산 암모늄은 GOST 3765-78에 따라 3 M 황산 용액에 10 g/dm3를 녹입니다. 몰리브덴산 암모늄은 알코올 용액에서 두 번 재결정화합니다: 70 g의 소금을 400 cm3의 뜨거운 물에 녹이고 두 번 두꺼운 필터로 여과합니다. 용액에 250 cm3의 에틸알코올을 추가하고 1시간 동안 침전시킨 후 크리스탈을 뷔흐너 깔때기에 여과합니다. 얻은 몰리브덴산 암모늄을 용해하고 다시 재결정화합니다. 크리스탈을 여과하여 몇 번 물과 알코올로 세척하고 공기 중에서 건조합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

황산 하이드라진은 GOST 5841-74에 따라 1.5 g/dm3로 용해합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

하이드라진-몰리브데이트 용액: 100 cm3의 용량을 가진 계량 플라스크에 몰리브덴산 암모늄 50 cm3를 채취하고 황산 암모늄 용액 5 cm3를 추가한 후 물로 표시선까지 채웁니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1 및 1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 수정됨)

철가루는 GOST 9849-86에 따릅니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1 및 1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 수정됨)

질산 철 용액: 철가루 1.00 g을 질산 용액 20 cm3에 녹인 후 100 cm3의 계량 플라스크에 옮기고 물로 표시선까지 채웁니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 신설됨)

1 cm3의 용액에는 철이 1 x g 함유되어 있습니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가표준결정에 의해 승인된 개정 N 2에 의해 신설됨)

결정형 탄산 나트륨은 GOST 84-76에 따라 포화 용액으로 준비됩니다.

수산화 나트륨은 GOST 4328-77에 따라 1 M 용액으로 준비됩니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

요오드화 칼륨은 GOST 4232-74에 따릅니다.

과망간산 칼륨은 GOST 20490-75에 따라 0.06 M 용액으로 준비됩니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

염화 암모늄은 GOST 3773-72에 따라 20 g/dm3 용액으로 준비됩니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가표준결정에 의해 시행된 개정 N 1에 의해 수정됨)

중국산 사염화탄소, GOST 20288–74, 증류된.

삼염화티탄, TU 6-09-01-756-88에 따른.

(1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 수정 N 2에 의거)

1992년 5월 1일자로 단락이 삭제되었습니다. — 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의한 수정 N 2에 의거.

As (III) 비소 산화물.

(1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 수정 N 2에 의거)

표준 비소 용액

용액 A: 0.1320g 비소 산화물 As (III)를 5 cm³ 수산화나트륨 용액에 녹인 후 50 cm³로 물로 희석하고 6 cm³ 0.5 M 황산 용액을 추가한 다음, 500 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 옮겨 물로 눈금선까지 채웁니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

1 cm³ 용액 A는 2 x g 비소를 포함합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

용액 B: 25 cm³ 용액 A를 500 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 옮긴 후 물로 눈금선까지 채웁니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

1 cm³ 용액 B는 1 x g 비소를 포함합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

3. 분석 진행

3.1. 코발트 시료를 질산 용액에 가열하여 용해시킵니다. 비소의 질량 함량에 따라 시료의 양과 질산의 양이 표 1에 나와 있습니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 수정 N 2에 의거)

표 1

────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────

비소의 질량 함량, % │ 시료의 질량, g │ 질산의 부피, cm3

────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────

0.0001 ~ 0.0003 │10 │70

0.0003 ~ 0.0005 │5 │60

0.0005 ~ 0.001 │3 │50

0.001 ~ 0.002 │1 │30

0.002 ~ 0.005 │0.5 │25

0.005 ~ 0.01 │0.25 │25

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1에 의거)

용해는 500 cm³ 용량의 비이커에서 수행됩니다. 시료가 용해된 후, 용액의 부피를 물로 300 cm³까지 보충합니다. 1 cm³ 질산철 용액을 첨가하고, pH 3.5 ~ 4에서 암모니아 용액 또는 탄산나트륨 포화 용액으로 철 수산화물을 침전시킵니다. 용액과 침전물을 끓인 후, 따뜻한 곳에서 40분 동안 응집되도록 둡니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

침전물은 필터링 후 염화암모늄 용액으로 세척하고, 암모니아로 수산화물을 다시 침전시킵니다. 침전물을 따뜻한 곳에 30분 동안 두었다가 필터링하고, 뜨거운 물로 세척한 후 1:1로 희석된 25 cm³ 염산에 용해하며, 침전이 수행된 비이커에 여액을 모읍니다. 용액의 탈색까지 삼염화티탄 용액을 떨어뜨려 철과 비소를 복원합니다. 그리고 1-2 방울을 과잉으로 추가합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

용액을 250 cm³ 용량의 분액 깔때기로 옮기고, 정제된 농축 염산을 세 배로 추가한 후, 30 cm³ 사염화탄소를 넣고 2분 동안 추출합니다. 유기층은 다른 분액 깔때기로 옮기고, 처음 분액 깔때기에 15 cm³ 사염화탄소를 추가한 후 추출을 반복합니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1에 의거)

통합된 유기 추출물은 20초 동안 20 cm³ 9 M 염산 용액으로 세척한 다음, 유기층에 15 cm³ 물을 첨가하여 2분 동안 비소 재추출을 합니다. 그 후, 유기층을 분리하고 동일한 조건에서 재추출을 반복합니다. 수층은 50 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 모은 후, 과망간산 칼륨 용액을 떨어뜨려 지속적인 분홍색을 얻고, 이 상태를 황산하이드라진 용액을 사용하여 파괴합니다. 그런 다음 새로 준비한 하이드라진몰리브데이트 용액 4 cm³를 첨가하고 끓는 수조에 15분 동안 둡니다.

(1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1에 의거)

용액을 식힌 후 물을 채워 눈금선까지 채우고, 610nm의 파장에서 용액의 광흡수를 측정합니다. 비교 용액으로 물을 사용합니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

시료와 동시에 제어 시험을 수행합니다. 분석 용액의 광학 농도에서 제어 시험 용액의 광흡수값을 뺍니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

분석 용액에서 비소의 질량은 제어 시험 용액에 대한 질량 보정을 적용한 교정 그래프를 통해 확인됩니다.

(1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거)

3.2. 교정 그래프 작성

50 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 0; 0.50; 1.00; 1.50; 2.00; 2.50; 3.00 cm³ 표준 용액 B를 취하여, 이는 각각 (0; 0.005; 0.010; 0.15; 0.020; 0.025; 0.030) x g 비소와 해당합니다. 물로 40 cm³까지 희석한 후 제 3절에 따라 처리합니다.

측정된 광흡수값과 이에 해당하는 비소의 질량들을 가지고 교정 그래프를 그립니다.

(항목 3.2는 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거하여 수정됨)

4. 결과 처리

4.1. 비소의 질량 함량(Q)을 백분율(%)로 구하는 공식입니다.

계산식:

,

여기서 Q는 교정 그래프를 통해 확인된 비소의 질량 (g)

m은 코발트 시료의 질량 (g)을 의미합니다.

4.2. 평행 측정 결과들 사이의 절대 허용 차이(d)와, 두 분석 결과들 사이의 절대 허용 차이(D)는 표 2에 명시된 값들을 초과해서는 안 됩니다.

표 2

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

비소의 질량 함량, % │ 절대 허용 차이, %

───────────────────────────┼───────────────────┬──────────────────

│ d │ D

───────────────────────────┼───────────────────┼──────────────────

0.0001 ~ 0.0003 포함│ 0.00006 │ 0.00009

0.0003 ~ 0.0006 │ 0.0001 │ 0.0001

0.0006 ~ 0.0012 │ 0.0002 │ 0.0002

0.0012 ~ 0.0030 │ 0.0005 │ 0.0006

0.003 ~ 0.006 │ 0.001 │ 0.001

0.006 ~ 0.010 │ 0.002 │ 0.002

(항목 4.2는 1986년 1월 9일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 도입된 수정 N 1, 1991년 11월 26일 소련 국가 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 승인된 수정 N 2에 의거하여 수정됨)