ГОСТ 13047.16-2002
니켈. 코발트
카드뮴 측정 방법
국제 표준화, 계량 및 인증 위원회
민스크
서문
1 국제 표준화 기술 위원회 MTK 501 "니켈" 및 MTK 502 "코발트", 주식회사 "Gipronikel Institute"에 의해 개발됨
러시아 국가 표준에 의해 제출됨
2 2002년 5월 30일 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회에서 채택됨 (회의록 № 21)
채택에 투표한 국가들:
| 국가명 | 국가 표준화 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 | Azgosstandart |
| 아르메니아 공화국 | Armgosstandart |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 공화국 국가 표준 |
| 조지아 | Gruzstandart |
| 키르기스 공화국 | Kyrgyzstandart |
| 몰도바 공화국 | Moldovastandard |
| 러시아 연방 | 러시아 국가 표준 |
| 타지키스탄 공화국 | Tadjikstandart |
| 투르크메니스탄 | "Turkmenstandartlary" 주요 국가 서비스 |
| 우즈베키스탄 공화국 | Uzgosstandart |
| 우크라이나 | 우크라이나 국가 표준 |
3 2002년 9월 17일자 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회 법령 № 334-ST에 따라 2003년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 직접 적용됨.
4 이전
ГОСТ 13047.16−2002
국제 표준
니켈. 코발트
카드뮴 측정 방법
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
적용 날짜 2002-07-01
1 적용 범위
본 표준은
2 규범적 참조
본 표준은 다음의 표준을 참조합니다:
ГОСТ 123–98 코발트. 기술 조건
ГОСТ 849–97 1차 니켈. 기술 조건
ГОСТ 1467–93 카드뮴. 기술 조건
ГОСТ 4461–77 질산. 기술 조건
ГОСТ 5457–75 용해 및 기체 아세틸렌. 기술 조건
ГОСТ 9722–97 니켈 분말. 기술 조건
ГОСТ 10157–79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 11125–84 고순도 질산. 기술 조건
ГОСТ 13047.1–2002 니켈. 코발트. 분석 방법의 일반 요구 사항
ГОСТ 22860–93 고순도 카드뮴. 기술 조건
3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항
작업 수행 시 분석 방법 및 안전 요구 사항은
4 전기 열 원자화를 이용한 원자 흡수 방법
4.1 분석 방법
이 방법은 시료 용액의 전기 열 원자화로 생성된 카드뮴 원자에 의해 228.8 nm의 공명 방사선 흡수를 측정하는 데 기초합니다.
4.2 측정 도구, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
전기 열 원자화를 통한 측정, 비선택적 흡수 보정 및 자동화된 원자화기로 용액 주입이 가능한 원자 흡수 분광광도계.
카드뮴의 스펙트럼 라인 파장을 유발하기 위한 속이 빈 음극 램프.
[1]에 따른 비회재 필터 또는 다른 중간 밀도의 필터.
필요 시 증류 정제된
알려진 농도의 카드뮴 용액.
카드뮴의 질량 농도가 0.0001g/cm3인 용액 A: 용량 250cm3의 비커에 카드뮴 0.1000g을 넣고 1:1로 희석된 질산 15–20cm3에 가열하여 녹인 후 3–5분 동안 끓이고 식힌 후 1000cm3의 눈금 플라스크에 옮기고 1:1로 희석된 질산 50cm3을 추가하고 물로 표시선까지 채웁니다.
카드뮴의 질량 농도가 0.00001g/cm3인 용액 B: 용량 100cm3의 눈금 플라스크에 용액 A 10cm3을 채취해 1:19로 희석된 질산으로 표시선까지 채웁니다.
카드뮴의 질량 농도가 0.000001g/cm3인 용액 C: 용량 100cm3의 눈금 플라스크에 용액 B 10cm3을 채취해 1:19로 희석된 질산으로 표시선까지 채웁니다.
카드뮴의 질량 농도가 0.0000002g/cm3인 용액 D: 용량 100cm3의 눈금 플라스크에 용액 C 20cm3을 채취해 1:19로 희석된 질산으로 표시선까지 채웁니다.
4.3 분석 준비
4.3.1 질량 함량이 0.00010% 이하인 카드뮴 측정을 위한 보정 그래프 1에서는 250㎤ 용량의 컵이나 플라스크에 니켈 분말이나 코발트, 또는 니켈이나 코발트의 표준 구성 샘플이 카드뮴의 질량 함량과 함께 놓입니다. 샘플 개수는 보정 그래프의 점 수와 일치해야 하며, 실험 제어도 포함됩니다.
샘플에 부피가 15 - 20㎤인 질산을 1:1로 희석하여 붓고, 가열하면서 용해합니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 용액은 2 - 3번 질산으로 세척된 필터(빨강 또는 흰 테이프)를 통해 걸러내고, 필터를 2 - 3번 물로 세척합니다. 용액은 5 - 7㎤까지 증발시킨 후, 40 - 50㎤ 물을 부어 끓인 뒤 냉각합니다. 그런 다음, 이를 100㎤ 용량의 측면 플라스크에 옮깁니다.
플라스크에 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 5.0㎤의 G 용액을 추출하고, 실험 제어 용액 플라스크에는 카드뮴 용액을 넣지 않습니다. 물로 표선을 채운 후 4.4에 명시된 대로 흡수를 측정합니다.
보정 그래프 1에서 각 용액의 카드뮴 질량은 0.0000001, 0.0000002, 0.0000004, 0.0000008, 0.0000010g입니다.
4.3.2 0.00010% 이상의 질량 카드뮴 함량 측정을 위한 보정 그래프 2는, 250㎤ 용량의 컵이나 플라스크에 0.500g으로 측정한 니켈 분말이나 코발트, 또는 니켈이나 코발트의 표준 구성 샘플이 카드뮴의 질량 함량과 함께 놓입니다. 샘플 개수는 보정 그래프의 점 수와 일치해야 하며, 실험 제어도 포함됩니다.
샘플 용해는 4.3.1에서 설명한 대로 수행됩니다. 측정 플라스크는 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0㎤의 B 용액으로 채워집니다. 실험 제어 용액 플라스크는 카드뮴 용액을 넣지 않고 표선을 물로 채운 후 4.4에 명시된 대로 흡수를 측정합니다.
보정 그래프 2에서 각 용액의 카드뮴 질량은 0.0000005, 0.0000010, 0.0000020, 0.0000030, 0.0000040, 0.0000050, 0.0000060g입니다.
4.4 분석 수행
250㎤ 용량의 컵이나 플라스크에 카드뮴 질량 함량이 0.00010% 이하일 경우 1.000g으로 측정한 샘플이나, 0.00010% 이상일 경우 0.500g의 샘플을 넣어, 15 - 20㎤의 질산을 1:1로 희석한 후 5 - 7㎤까지 증발시키고, 100㎤ 용량의 측면 플라스크에 옮긴 뒤 냉각하고, 표선을 물로 채웁니다.
샘플 용액과 보정을 위한 적절한 용액의 흡수를 228.8nm 파장에서 측정하고, 가능하면 1.0nm 이하의 슬릿 너비로 비선택적 흡수 보정을 통해 2회 이상 아르곤 흐름 속에 도입합니다. 스펙트로포토미터의 타입에 따라 0.005 - 0.050㎤ 범위의 최적 용액 부피나 에어로졸 분무 시간을 5 - 50초로 조정합니다. 시스템을 물로 세척한 후 영점과 보정 그래프의 안정성을 점검합니다. 영점을 점검할 때는 4.3에서 설명한 대로 제어 실험 용액을 사용합니다.
각 스펙트로포토미터에 맞춰 레벨아톰 발생기의 최적 온도 조건을 선택합니다.
레벨아톰 발생기 작동 조건은 표 1에 나와 있습니다.
표 1 — 레벨아톰 발생기 작동 조건
| 단계 명칭 | 온도, °C | 시간, 초 |
| 건조 | 140 - 160 | 2 - 20 |
| 재무게 | 400 - 500 | 10 - 20 |
| 원자화 | 1800 - 2000 | 4 - 5 |
보정 용액의 흡수 값과 그에 따른 카드뮴 질량으로 보정 그래프를 작성합니다.
샘플 용액의 흡수 값을 통해, 적절한 보정 그래프에서 카드뮴 질량을 찾습니다.
4.5 분석 결과 처리
샘플의 카드뮴 질량 함량 X, %을 다음의 수식을 통해 계산합니다.
(1)
여기서 Mx — 샘플 용액의 카드뮴 질량, g;
M — 샘플 무게, g.
4.6 분석 정확도 제어
분석 결과의 계측학적 특성 제어는
표 2 — 제어 기준 및 분석 방법의 오차
백분율로
| 카드뮴 질량 함량 | 두 평행 측정결과 간 허용 가능한 차이 d2 |
세 평행 측정결과 간 허용 가능한 차이 d3 |
두 분석 결과 간 허용 가능한 차이 D | 분석 방법의 오차 D |
| 0.000010 | 0.000004 | 0.000005 | 0.000008 | 0.000006 |
| 0.000030 | 0.000010 | 0.000012 | 0.000020 | 0.000014 |
| 0.000050 | 0.000020 | 0.000024 | 0.000040 | 0.000028 |
| 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00009 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00015 | 0.00018 | 0.00030 | 0.00021 |
| 0.00200 | 0.00020 | 0.00024 | 0.00040 | 0.00028 |
| 0.0030 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0004 |
5 불꽃 원자화 방식의 원자 흡수법 (질량 카드뮴 함량 0.0002%에서 0.0030%까지)
5.1 분석 방법
이 방법은 샘플 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 주입하여 발생하는 카드뮴 원자의 공명 흡수를 228.8nm 파장에서 측정하는 것입니다.
5.2 측정 장치, 보조 기기, 재료, 시약, 용액
아세틸렌-공기 불꽃에서 측정이 가능한 원자 흡수 스펙트로포토미터.
카드뮴의 스펙트럼 라인을 자극하는 속이 빈 음극 램프.
[1] 또는 중간 밀도의 다른 재질로 제조된 재무게 필터.
카드뮴의 알려진 농도 용액.
A 용액의 카드뮴 농도 0.0001g/㎤을 4.2에 설명된 대로 준비합니다.
B 용액의 카드뮴 농도 0.00001g/㎤을 4.2에 설명된 대로 준비합니다.
5.3 분석 준비
보정 그래프를 위해, 250㎤ 용량의 컵이나 플라스크에 카드뮴 질량 함량이 설정된 3.000g의 니켈 분말이나 코발트 또는 니켈이나 코발트의 표준 구성 샘플을 분석합니다. 샘플 개수는 보정 그래프의 점 수와 일치해야 하며, 실험 제어도 포함됩니다.
샘플에 25 - 30㎤ 질산(1:1로 희석한)을 붓고 가열하여 용해합니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 용액은 2 - 3회 1:9 질산으로 세척된 필터를 통해 여과한 후 필터를 2 - 3회 뜨거운 물로 세척합니다. 용액은 10 - 15㎤로 증발한 후 40 - 50㎤ 물을 붓고 끓인 뒤 냉각 후, 100㎤ 용량의 측정 플라스크로 옮깁니다.
플라스크에 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0㎤의 B 용액을 추출하고, 실험 제어 용액 플라스크에는 카드뮴 용액을 넣지 않으며 물로 표선을 채운 후 5.4에 명시된 대로 흡수를 측정합니다.
보정을 위한 용액에서 카드뮴의 질량은 0.000005, 0.000010, 0.000020, 0.000040, 0.000060, 0.000080, 0.000100g입니다.
5.4 분석 수행
250㎤ 용량의 컵이나 플라스크에 3.000g의 샘플을 놓고, 25 - 30㎤의 질산을 1:1로 묽게 하여 가열하여 용해한 후, 2 - 3분간 끓이고, 15 - 20㎤로 증발시킨 다음 50 - 60㎤까지 물을 붓고, 냉각한 후, 이를 100㎤ 측정 플라스크로 옮긴 뒤 물로 표선을 채웁니다.
샘플 용액과 보정을 위한 용액의 흡수를 228.8nm 파장에서 슬릿 너비 1.0nm 이하로 2회 이상 측정하고, 연속적으로 불꽃으로 도입하여, 시스템을 물로 세척하고, 영점 및 보정 그래프의 안정성을 시험합니다. 영점을 점검하기 위해 5.3에서 설명한 대로 실험 제어 용액을 사용합니다.
보정 용액의 흡수 값과 이에 대응하는 카드뮴 질량으로 보정 그래프를 작성합니다.
샘플 용액의 흡수 값에 근거하여, 보정 그래프에서 카드뮴 질량을 찾습니다.
5.5 분석 결과 처리
샘플의 카드뮴 질량 함량 X, %을 다음의 수식을 통해 계산합니다.
(2)
여기서 Mx — 샘플 용액의 카드뮴 질량, g;
M — 무게 측정된 샘플, g.
5.6 분석 정확도 제어
분석 결과의 계측학적 특성 제어는
제어 기준 및 분석 방법의 오차는 표 2에 나와 있습니다.
