ГОСТ 13047.20-2002
니켈. 코발트
마그네슘 측정 방법
국가 표준화, 계량 및 인증 위원회
민스크
서문
1. 이 표준은 국가 표준화 기술 위원회 MTK 501 "니켈"과 MTK 502 "코발트", AO "Gipronikel Institute"에 의해 개발되었습니다.
러시아 국가 표준에 의해 제출됨
2. 국가 표준화, 계량 및 인증 위원회에서 채택되었습니다 (프로토콜 № 21, 2002년 5월 30일).
채택에 찬성한 국가:
| 국가명 | 국가 표준화 기관명 |
| 아제르바이잔 공화국 | Azgosstandart |
| 아르메니아 공화국 | Armgosstandart |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 공화국 국가 표준 |
| 조지아 | Gruzstandart |
| 키르기즈 공화국 | Кыргызстандарт |
| 몰도바 공화국 | Moldovastandart |
| 러시아 연방 | 러시아 국가 표준 |
| 타지키스탄 공화국 | Tadzhikstandart |
| 투르크메니스탄 | Главгосслужба "Turkmenstandartlary" |
| 우즈베키스탄 공화국 | Uzgosstandart |
| 우크라이나 | 우크라이나 국가 표준 |
3. 러시아 연방 표준화 및 계량 위원회의 2002년 9월 17일 결정 № 334-ст에 의해, 국가 표준
4.
목차
1. 적용 범위 2. 규범적 참조 3. 일반 요구사항 및 안전 요구사항 4. 원자 흡수 방법 4.1 분석 방법 4.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 4.3 분석 준비 4.4 분석 수행 4.5 분석 결과 처리 4.6 분석 정확성 제어 부록 A 참고 문헌 |
ГОСТ 13047.20-2002
국가 표준
니켈. 코발트
마그네슘 측정 방법
Nickel. Cobalt.
Method for determination of magnesium
시행 날짜 2003-07-01
1. 적용 범위
본 표준은
2. 규범적 참조
본 표준에서는 다음 표준을 참조합니다:
ГОСТ 123-98 코발트. 기술 조건
ГОСТ 804-93 1차 마그네슘. 기술 조건
ГОСТ 849-97 1차 니켈. 기술 조건
ГОСТ 4461-77 질산. 기술 조건
ГОСТ 4526-75 산화 마그네슘. 기술 조건
ГОСТ 5457-75 아세틸렌 용해 및 가스 상태. 기술 조건
ГОСТ 9722-97 니켈 분말. 기술 조건
ГОСТ 11125-84 고순도 질산. 기술 조건
ГОСТ 13047.1-2002 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항
3. 일반 요구사항 및 안전 요구사항
분석 방법에 대한 일반 요구사항 및 작업 수행 시 안전 요구사항은
4. 원자 흡수 방법
4.1 분석 방법
이 방법은 285.2 nm의 파장에서 마그네슘 원자가 공명 방사선을 흡수하는 것을 측정하는 데 기반합니다. 이 과정은 아세틸렌-공기 불꽃에 샘플 용액을 주입할 때 원자화 과정을 통해 발생합니다.
4.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
아세틸렌-공기 불꽃에서 측정을 수행할 수 있는 원자 흡수 분광광도계.
스펙트럼 라인의 마그네슘을 유도할 수 있는 중공 음극 램프.
중간 밀도의 재를 제거한 필터는 [1] 또는 다른 출처에서 구할 수 있습니다.
알려진 농도의 마그네슘 용액들.
용액, A는 0.0001 g/㎤의 마그네슘 농도를 가지고, 마그네슘 0.1000 g의 무게를 갖고 있는 샘플을 100 ㎤의 비커나 플라스크에 넣고, 15-20 ㎤의 1:1로 희석한 질산으로 용해시킵니다. 2-3 ㎤씩 단계적으로 넣어 2-3분 동안 끓인 후, 냉각시켜 1000 ㎤의 플라스크에 옮기고, 표점까지 물을 첨가합니다.
용액, A는 0.0001 g/㎤의 마그네슘 농도를 가지고, 산화 마그네슘 0.1658 g의 무게를 갖고 있는 샘플을 100 ㎤의 비커나 플라스크에 넣고, 15-20 ㎤의 1:1로 희석한 질산으로 용해시킵니다. 2-3분 동안 끓인 후, 냉각시켜 1000 ㎤의 플라스크에 옮기고, 표점까지 물을 첨가합니다.
용액 B의 마그네슘 농도는 0.00001 g/㎤로, 100 ㎤의 비커에 용액 A의 10 ㎤를 취하여 1:19로 희석한 질산으로 표점까지 희석합니다.
4.3 분석 준비
4.3.1 니켈 분말이나 코발트, 또는 정해진 마그네슘 질량 분의 니켈 및 코발트 표준 샘플 3.000 g의 무게 일관된 표본들과 제어 분석 경험을 포함하여, 그래프에 필요한 만큼의 무게를 250 ㎤의 비커나 플라스크에 넣고, 40-50 ㎤의 1:1로 희석한 질산을 주입하여 예열하여 용해시킵니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 이 용액을 [적색 또는 백색 필터]를 통해 여과하여, 필터를 1:9로 희석한 질산으로 2-3회 미리 세척하고, 필터를 뜨거운 물로 2-3회 세척합니다. 용액을 15-20 ㎤까지 증기화시키고, 40-50 ㎤의 물을 넣고 끓인 후, 냉각시켜 100 ㎤의 측정 플라스크로 옮깁니다.
플라스크에서 용액 B의 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 ㎤를 채취하여, 일정한 실험용 제어 용액에는 마그네슘 용액을 주입하지 않고 물로 표점을 맞춘 후 4.4에 따라 흡수를 측정합니다. 마그네슘의 질량은 0.000005, 0.000010, 0.000020, 0.000030, 0.000040 g입니다.
4.3.2 그래프 2의 경우, 마그네슘 질량 분이 0.0010%를 초과할 때, 실험용 제어 경험에서 준비된 20 ㎤의 용액을 100 ㎤의 측정 플라스크에서 채취합니다(4.3.1에 명시됨). 다음에 포함되는 용액 B의 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 ㎤와 함께 추가적으로 마그네슘 용액이 주입되지 않는 하나의 플라스크 용액에 1:19로 희석한 질산을 표점까지 채우고, 4.4에 따라 흡수를 측정합니다.
마그네슘의 용액에서의 질량은
4.4 분석 수행
250 ㎤의 비커나 플라스크에 3.000 g의 시험 샘플 무게를 넣고, 40-50 ㎤의 1:1로 희석한 질산을 주입하여 가열하여 용해시킵니다. 15-20 ㎤의 부피로 증기화한 후, 용액을 100 ㎤의 측정 플라스크로 옮기고, 차게 하여 물로 표점에 맞춥니다.
마그네슘의 질량 분이 0.0010%를 초과하면, 측정 플라스크로 100 ㎤에서 20 ㎤의 용액을 알리콧으로 채취하여 1:19로 희석한 질산으로 표점까지 채웁니다.
시험 샘플 용액과 대응하는 측정 용액의 흡수는 285.2 nm의 파장에서, 1.0 nm를 초과하지 않는 슬릿 폭으로 적어도 두 번 이상 측정하며, 이를 연속적으로 불꽃에 주입하고, 물로 시스템을 세척하여 기준점을 확인합니다. 기준점 검사는, 4.3에서 설명된 바와 같이, 실험용 제어 경험의 대응 용액을 사용하여 수행됩니다.
구성된 용액의 흡수 값과 이에 대응하는 마그네슘의 질량을 기반으로 그래프를 작성합니다.
시험 용액의 흡수 값을 기반으로 적절한 그래프에서 마그네슘의 질량을 찾습니다.
4.5 분석 결과 처리
시험 샘플의 마그네슘 질량 분율 X, %는 다음의 식을 사용하여 계산합니다:
(1)
여기서 Мх는 시험 용액의 마그네슘 질량, g;
К는 시험 용액의 희석 계수;
М은 샘플 무게, g입니다.
4.6 분석 정확성 제어
분석 결과의 계량적 특성을
표 1 - 분석 방법의 제어 표준과 오차
퍼센트로 표시
| 마그네슘 질량 분율 | 두 개의 평행 측정 결과 간의 허용 오차 d2 | 세 개의 평행 측정 결과 간의 허용 오차 d3 | 두 개의 분석 결과 간의 허용 오차 D | 분석 방법의 오차 D |
| 0.00020 | 0.00004 | 0.00005 | 0.00008 | 0.00006 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00010 | 0.00012 | 0.00020 | 0.00015 |
| 0.0030 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0007 | 0.0005 |
