ГОСТ 13047.5-2014

GOST 13047.5−2014 니켈. 코발트. 코발트 내 니켈 측정 방법

GOST 13047.5−2014

국가 간 표준

니켈. 코발트

코발트 내 니켈 측정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of nickel in cobalt

ICS 77.120.40

도입일 2016−01−01

서문

국가 간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 주요 절차는 GOST 1.0−92 "국가 간 표준화 시스템. 기본 사항" 및 GOST 1.2−2009 "국가 간 표준화 시스템. 국가 간 표준, 규칙 및 국가 간 표준화 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙"에 설정되어 있습니다.

표준 정보

1. 국가 간 표준화 기술 위원회 MTK 501 "니켈" 및 MTK 502 "코발트"에 의해 개발됨

2. 연방 기술 규제 및 측정기구(로스스탠다드)에 의해 제출됨

3. 국가 간 표준화, 측정 및 인증 위원회에 의해 채택됨 (2014년 10월 20일 회의록 N 71-P)

채택에 찬성한 국가:

국가 단축명 (МК(ISO 3166) 004−97)	국가 코드 МК (ISO 3166) 004−97	국가 표준화 기관의 약칭
아제르바이잔	AZ	Azstandart
아르메니아	AM	아르메니아 공화국 경제부
벨라루스	BY	벨라루스 공화국 표준
그루지야	GE	Gruzzstandart
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 공화국 표준
키르기스스탄	KG	Kyrgyzstandart
러시아	RU	로스스탠다드
타지키스탄	TJ	Tajikstandart
우즈베키스탄	UZ	Uzstandart

4. 연방 기술 규제 및 측정기구의 2015년 6월 24일 명령에 따라 GOST 13047.5−2014가 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨

5. GOST 13047.5−2002 대체


본 표준의 변경 사항은 연간 정보 목록 "국가 표준"에 게시되며, 변경 및 수정 사항은 월간 정보 목록 "국가 표준"에 게재됩니다. 본 표준의 개정(대체) 또는 폐지 시, 관련 통지는 월간 정보 목록 "국가 표준"에 발표됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 공용 정보 시스템 및 연방 기술 규제 및 측정기구의 공식 웹사이트에 게시됩니다.

1 적용 분야

본 표준은 스펙트로포토메트릭 및 원자 흡수 방법으로 GOST 123 기준의 코발트와 GOST 9721 기준의 코발트 분말 내 니켈(질량 백분율 0.0010% ~ 0.60%)을 측정하는 방법을 규정합니다. 중재 방법으로 원자 흡수 방법이 사용됩니다.

2 참조 규격

본 표준에서는 다음 규격에 대한 참조가 사용되었습니다:

GOST 83−79 시약. 탄산 나트륨. 기술 조건

GOST 123−2008 코발트. 기술 조건

GOST 849−2008 1차 니켈. 기술 조건

GOST 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

GOST 3760−79 시약. 수성 암모니아. 기술 조건

GOST 3773−72 시약. 염화 암모늄. 기술 조건

GOST 4204−77 시약. 황산. 기술 조건

GOST 4328−77 시약. 수산화 나트륨. 기술 조건

GOST 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

GOST 5457−75 용해 및 기체 아세틸렌. 기술 조건

GOST 5828−77 시약. 디메틸글리옥심. 기술 조건

GOST 5845−79 시약. 타르타르산 칼륨-나트륨. 기술 조건

GOST 9721−79 코발트 분말. 기술 조건

GOST 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

GOST 10929−76 시약. 과산화수소. 기술 조건

GOST 11125−84 고순도 질산. 기술 조건

GOST 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법의 일반 요구 사항

GOST 14261−77 고순도 염산. 기술 조건

GOST 18300−87 정제 에틸 알코올. 기술 조건

GOST 20015−88 클로로포름. 기술 조건

GOST 20478−75 시약. 과황산 암모늄. 기술 조건

GOST 22280−76 시약. 시트르산 나트륨. 기술 조건

GOST 24147−80 고순도 수성 암모니아. 기술 조건

참고 - 이 표준을 사용할 때, 참조 표준의 유효성을 공공 정보 시스템에서 확인하는 것이 좋습니다. 이는 인터넷의 연방 기술 규제 및 계량청 공식 웹사이트나, 매년 1월 1일 기준으로 발행된 "국가 표준" 정보 안내서, 또는 올해의 월간 정보 안내서 "국가 표준"을 통해 확인할 수 있습니다. 참조 표준이 대체(수정)되었다면, 이 표준을 사용할 때 대체(수정)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우, 해당 참조가 포함된 조항은 그 참조에 영향을 미치지 않는 부분에서 적용됩니다. 3 일반 요구 사항 및 안전 규정 사용되는 증류수의 품질, 실험 기구 및 작업 수행에 대한 일반적인 요구 사항은 안전 규정에 따라 ГОСТ 13047.1에 따릅니다. 4 분광광도법 4.1 분석 방법 이 방법은 염화 니켈과 디메틸글리옥심의 복합 용액이 이미 클로로포름으로 추출된 후 440 nm 파장에서의 빛 흡수 측정을 기반으로 합니다. 4.2 측정 도구, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액 420 nm에서 460 nm 범위의 파장에서 측정할 수 있는 분광광도계 또는 사진 전기색광도계. 질산은 필요 시 증류하여 정제하거나,ГОСТ 4461에 따르며, 1:1로 희석됨. 염산은 필요 시 증류하여 정제하거나,ГОСТ 3118에 따르며, 1:24로 희석됨. 황산은 1:1 및 1:4로 희석됨, ГОСТ 4204. 과산화수소는 ГОСТ 10929. 암모니아 수용액은 필요 시 증류하여 정제하거나,ГОСТ 3760에 따르며, 1:1 및 1:19로 희석됨. 염화 암모늄은 ГОСТ 3773. 과황산 암모늄은 질량 농도가 0.03 g/㎤인 용액, ГОСТ 20478. 수산화 나트륨은 질량 농도가 0.04 g/㎤인 용액, ГОСТ 4328. 시트르산 나트륨 삼중 화합물은 질량 농도가 0.03 g/㎤인 용액, ГОСТ 22280. 탄산 나트륨은 질량 농도가 0.05 g/㎤인 용액, ГОСТ 83. 타타르산 칼륨 나트륨 사수화물은 질량 농도가 0.2 g/㎤인 용액, ГОСТ 5845. 디메틸글리옥심은 에틸 알코올에서 질량 농도가 0.01 g/㎤인 용액 및 수산화 나트륨 질량 농도가 0.04 g/㎤인 용액, ГОСТ 5828. 재생된 기술용 에틸 알코올, ГОСТ 18300. 클로로포름은 ГОСТ 20015 또는 약전용. [2]에 따른 범용 리트머스 시험지.* ________________ * 참고자료는 참고 문헌 섹션을 참고하십시오. 무재 잔류 필터는 [3]에 따르거나 중간 밀도의 다른 필터. 1차 니켈, ГОСТ 849. 니켈 분말, ГОСТ 9722. 알려진 농도의 니켈 용액. 니켈의 질량 농도가 0.0005 g/cm³인 용액 A는 다음과 같이 준비합니다: 0.5000 g의 1차 니켈 또는 니켈 분말을 250 cm³ 용량의 비커에 넣고, 15~20 cm³의 1:1 희석 질산을 부어 가열하여 용해한 뒤 2–3분간 끓입니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 이를 1:9로 희석한 질산으로 두세 번 미리 세척한 필터(빨간색 또는 흰색)로 거릅니다. 필터를 뜨거운 증류수로 두세 번 세척합니다. 용액에 1:1로 희석한 20 cm³의 황산을 부어 황산 증기가 나올 때까지 증발시키고 냉각합니다. 60~70 cm³의 증류수를 부어 염을 가열하여 용해시키고 냉각합니다. 이 용액을 1000 cm³의 눈금 플라스크로 옮기고, 1:4로 희석한 50 cm³의 황산을 부은 뒤, 증류수로 표시선까지 맞춥니다. 니켈의 질량 농도가 0.00005 g/cm³인 용액 B는 100 cm³의 눈금 플라스크에 용액 A의 10 cm³를 옮기고, 1:4로 희석한 5 cm³의 황산을 부은 뒤, 증류수로 표시선까지 맞춰 준비합니다. 니켈의 질량 농도가 0.00001 g/cm³인 용액 C는 100 cm³의 눈금 플라스크에 용액 B의 20 cm³를 옮겨 증류수로 표시선까지 맞춰 준비합니다. 분석 준비를 위해, 100 cm³의 눈금 플라스크에 용액 C를 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 cm³ 차례로 옮기고, 25–30 cm³의 증류수를 붓고, 10 cm³의 타트르산 칼륨-나트륨 용액, 10 cm³의 수산화 나트륨 용액, 10 cm³의 과황산암모늄 용액, 수산화 나트륨에 용해한 디메틸글리옥심 용액 10 cm³를 첨가한 뒤, 증류수로 표시선까지 맞춰 준비하고 4.4.6에 따라 용액의 광 흡수 측정을 합니다. 표준 용액에 존재하는 니켈의 질량은 각각 0.000005, 0.000010, 0.000020, 0.000040, 0.000060, 0.000080, 0.000100 g 입니다. 표준 용액의 광 흡수 값과 이들에 상응하는 니켈 질량 값을 사용하여, 니켈이 없는 용액에서 준비한 표준 용액의 광 흡수 값을 고려하여 검정 곡선을 그립니다.

4.4 분석 수행

4.4.1 0.500g의 샘플을 250 mL 용량의 비커나 플라스크에 넣고, 15에서 20 mL의 1:1로 희석된 질산을 부어 가열하여 용해한 후 용액을 5에서 6 mL로 농축합니다.

4.4.2 니켈의 질량 비율이 0.020% 이하인 경우, 4.4.1의 용액에 100에서 120 mL의 증류수를 추가하고, 5 mL의 시트르산나트륨 용액, 5에서 6g의 염화암모늄, 20 mL의 암모니아, 4 mL의 과산화수소를 첨가하여 8-10분 동안 끓입니다. 용액을 식히고, 중화 시키며, 만능 지시약 종이를 사용해 pH를 8-9로 조정하고, 500 mL 용량의 분별 깔때기로 옮깁니다. 증류수를 200 mL로 추가하고, 120 mL의 에틸알코올에 용해된 디메틸글리옥심 용액, 20 mL의 클로로포름을 부은 후 1분 동안 추출하고 4.4.5에 따라 분석을 진행합니다.

4.4.3 니켈의 질량 비율이 0.02%에서 0.20% 사이인 경우, 4.4.1의 용액에 60에서 70 mL의 증류수를 추가하고 끓인 후 식히고, 용액을 250 mL 용량의 눈금 플라스크로 옮기고, 증류수로 눈금까지 맞춥니다. 25 mL 용액의 일부를 250 mL 용량의 비커에 옮기고, 증류수를 70에서 80 mL로 추가하고, 5 mL의 시트르산나트륨 용액, 2에서 3g의 염화암모늄, 15 mL의 암모니아 용액, 2 mL의 과산화수소를 첨가하여 8-10분 동안 끓입니다. 용액을 식히고, 중화 시킨 후 만능 지시약 종이를 사용해 pH를 8-9로 조정하고, 250 mL 용량의 분별 깔때기로 옮깁니다. 50 mL의 에틸알코올에 용해된 디메틸글리옥심 용액, 20 mL의 클로로포름을 부은 후 1분 동안 추출하고 4.4.5에 따라 분석을 진행합니다.

4.4.4 니켈 질량비율이 0.20%를 초과할 경우, 4.4.1의 용액에 60에서 70 ㎤의 증류수를 첨가합니다. 가열하여 끓인 후 냉각시키고, 용액을 500 ㎤의 용량인 눈금 플라스크로 옮겨 증류수를 사용하여 눈금까지 채웁니다. 5 ㎤의 용액을 100 ㎤ 용량의 비커에 옮긴 후, 20 ㎤의 증류수를 부어줍니다. 5 ㎤의 시트르산 나트륨 용액을 첨가하고, 암모니아를 사용하여 유니버설 인디케이터 페이퍼로 pH 8-9까지 중화시킵니다. 100 ㎤ 용량의 분별 깔때기에 옮긴 다음, 에틸 알코올에 있는 15 ㎤의 디메틸글리옥심 용액과 20 ㎤의 클로로포름을 첨가하고 1분간 추출합니다.

4.4.5 하부 유기층을 100 ㎤ 용량의 분별 깔때기에 쏟고, 수상층에는 20 ㎤의 클로로포름을 첨가하여 다시 추출합니다. 유기층을 동일한 분별 깔때기에 쏟고 수상층을 버립니다.

유기층을 탈색될 때까지 세척하며, 15, 10, 5 ㎤의 1:19로 희석된 암모니아를 첨가하고 깔때기를 10-15번 흔듭니다.

세척된 유기층에는 1:24로 희석된 15 ㎤의 염산을 첨가하고 깔때기를 1분간 흔듭니다. 유기층은 다른 분별 깔때기에 쏟고, 수상층은 100 ㎤ 용량의 비커에 붓습니다. 동일한 방법으로 1:24로 희석된 15 ㎤ 염산을 사용하여 다시 추출하며, 수상층을 동일한 비커에 붓고 유기층을 버립니다.

수상층에는 1:1로 희석된 5 ㎤의 황산을 첨가하고, 남아 있는 유기 화합물을 분해하기 위해 2~3회에 걸쳐 0.5 ㎤의 질산 용액을 한 방울씩 첨가한 후 황산 증기가 발생할 때까지 다시 증발시킵니다. 냉각된 잔여물에 10~15 ㎤의 증류수를 첨가하여 염이 녹을 때까지 가열하고, 다시 냉각시킵니다.

4.4.6 용액을 100 ㎤의 용량이 있는 눈금 플라스크에 옮기고, 10 ㎤의 주석산칼륨나트륨 용액, 10 ㎤의 수산화나트륨 용액, 10 ㎤의 과황산암모늄 용액, 수산화나트륨 용액에 있는 10 ㎤의 디메틸글리옥심 용액을 첨가한 후 증류수로 눈금까지 채웁니다.

5−7분 후, 440nm의 파장에서 분광 광도계 또는 420에서 460nm의 파장에서 사진전기 색도계를 사용하여 용액의 광흡수를 측정합니다. 비교 용액으로는 니켈 용액을 포함하지 않고 4.3에 따라 준비한 용액을 사용합니다. 용액의 광흡수 값을 기준으로 교정 곡선을 통해 샘플의 니켈 질량을 찾습니다. ### 4.5 분석 결과 처리 샘플의 니켈 질량 비율 \(X\), %는 다음 공식에 따라 계산합니다:

, (1)

여기서 \(M\)는 샘플 용액의 니켈 질량(g),
\(M\)는 관제 실험 중의 니켈 질량(g),
\(K\)는 시료용액의 희석 계수,
\(M\)는 샘플의 질량(g)입니다. ### 4.6 분석의 정확도 제어 분석 결과의 정확도 제어는 GOST 13047.1에 따라 수행됩니다. 정밀성 제어 기준(재현성 및 반복성 한계) 및 분석 결과의 정확도 제어 지표(확장된 불확실성)는 표 1에 나와 있습니다. #### 표 1 - 정밀성 제어 기준 및 분석 결과의 정확도 제어 지표(확장된 불확실성, 신뢰도 \(P=0.95\)) | 니켈 질량 비율 (%) | 재현성 한계(병렬 측정 결과 2개에서), \(r\) | 재현성 한계(병렬 측정 결과 3개에서), \(r\) | 반복성 한계(분석 결과 2개에서), \(R\) | 확장된 불확실성 \(U(k=2)\) | |------------------|------------------------------------|------------------------------------|------------------------------------|-----------------------| | 0.0010 | 0.0002 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0003 | | 0.0020 | 0.0003 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0004 | | 0.0030 | 0.0004 | 0.0005 | 0.0008 | 0.0006 | | ... | ... | ... | ... | ... | | 0.60 | 0.03 | 0.04 | 0.06 | 0.04 | ## 5 원자화법 ### 5.1 분석 방법 해당 방법은 시료 용액이 아세틸렌-공기 불꽃에서 건식 분무 시 생성된 니켈 원자에 의해 232.0 또는 231.1nm의 파장에서 공명 방사선 흡수를 측정하는 방법에 기반합니다. ### 5.2 측정 기기, 보조 장비, 자료, 시약 및 용액 원자 흡수 분광계는 아세틸렌-공기 불꽃 내 측정을 수행할 수 있습니다. 니켈의 스펙트럼 선을 자극하는 중공 음극 램프.
GOST 5457에 따른 아세틸렌 가스.
... ### 5.3 분석 준비 표준 용액을 이용하여 교정 그래프를 작성합니다.
... ### 5.4 분석 수행 샘플의 질량을 테이블 2에 따라 준비하여 250cm³ 비커 또는 플라스크에 놓습니다.
... ### 5.5 분석 결과 처리 샘플의 니켈 질량 비율 \(X\), %는 다음 공식에 따라 계산합니다:

, (2)

여기서 \(M\)는 샘플 용액의 니켈 질량(g),\(K\)는 시료용액의 희석 계수,\(M\)는 샘플의 질량(g)입니다. ### 5.6 분석의 정확도 제어 분석 결과의 정확도 제어는 GOST 13047.1에 따라 수행됩니다.
정밀성 제어 기준(재현성 및 반복성 한계) 및 분석 결과의 정확도 제어 지표(확장된 불확실성)는 위의 표 1에 나와 있습니다.