ГОСТ 12072.3-79

국가간 표준

시행일 1980년 12월 1일

이 표준은 아연의 질량 백분율이 0.0005%에서 0.3%인 경우, 아연을 결정하는 전위차 및 원자 흡수 분광 방법을 규정한다. 표준은 CT CЭВ 915-78에 완전히 일치한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법과 안전에 대한 일반 요구사항 — GOST 12072.0에 따름.

(개정된 본문, 개정 번호 2).

2. 전위차 방법

2.1. 방법의 본질

이 방법은 아연을 로단복합체를 통해 에테르로 추출하고 아연을 암모니아-암모늄 환경 아래에서 전위 -1.45 V의 반파 위치에서, 그리고 인산 용액 환경 아래에서 포화 칼로멜 전극에 대해 -1.3 V의 반파 위치에서 전위차분석하는 데 기반을 둔다.

2.2. 장비, 재료 및 시약

오실로스코프적 전위차계 또는 교류 전위차계와 그 모든 부속품.

GOST 3118에 따른 염산, 1:1 및 1:9로 희석된 것.

GOST 4461에 따른 질산 및 1:1로 희석된 것.

GOST 6552에 따른 인산, 0.03 몰/리터.

GOST 4204에 따른 황산, 1:1 및 1:9로 희석된 것과 0.5 몰/리터 용액.

GOST 10929에 따른 과산화수소.

GOST 3760에 따른 암모니아수.

GOST 27067에 따른 로단 암모늄, 600 g/리터 용액.

GOST 3773에 따른 염화 암모늄.

나트륨 티오설페이트 ТУ 6-09-5313.

암모니아 배경 전해질: 1 l 용량의 병에 50 g 염화 암모늄과 20 g 나트륨 티오설페이트를 포함하고 500 cm³의 물을 추가, 혼합 후 표면적을 물로 보충하며 50 ml 암모니아와 10 ml 젤라틴 용액을 첨가하여 혼합.

배경 전해질의 유효기간은 7일이다.

GOST 11293에 따른 식용 젤라틴, 5 g/리터, 신선하게 준비된 것.

GOST 9336에 따른 메타 바나딘산암모늄, 포화 용액.

세척 용액: 0.5 몰/리터의 황산 100 ml에 로단 암모늄 25 ml를 첨가하여 혼합.

에틸 에테르 (의학용) 또는 이소프로필 에테르 ТУ 6-09-3704.

GOST 9293에 따른 기체 질소. 질소에서 산소를 제거하는 방법: 질소를 세 장에 통과시키고, 바나딘산암모늄의 포화 용액과 황산의 1:9로 희석한 용액을 통해 아말감화된 아연과 함께 미리 복원된 (보라색) 길을 통해 준비.

아말감화 아연: 두꺼운 벽의 용기에 200 g 아연을 10 ml 수은과 50 ml 황산 (1:9로 희석)로 처리.

GOST 3640에 따른 아연.

GOST 4658에 따른 수은.

표준 아연 용액.

용액 A: 0.250 g 아연을 500 ml 용량의 메스플라스크에 용해하여 50 ml 염산 (1:1로 희석) 추가, 표선까지 물로 보충하고 혼합.

1 ml 용액 A는 0.5 mg 아연을 포함한다.

용액 B: 500 ml 메스플라스크에 피펫으로 20 ml 용액 A 첨가, 50 ml 염산 (1:1로 희석) 추가, 표선까지 물로 보충하고 혼합.

1 ml 용액 B는 0.02 mg 아연을 포함한다.

교정 아연 용액 (표준 용액 추가 방식): 두 카드뮴 샘플에 대해 테이블 1에 명시된 대로 표준 아연 용액 B를 미세 피펫으로 측정 후 10 ml 질산 용액 (1:1로 희석) 추가, 분석 샘플이 용해될 때까지 가열하며 완전히 휘발시킨다. 이후 절차는 2.3에서 언급된 대로 진행.

표 1

2.3. 분석 절차

250 ml 용량의 플라스크에 1,000 g의 카드뮴 샘플을 추가하고 10 ml 질산 (1:1로 희석)을 부어 완전히 증발될 때까지 가열한다. 5 ml 염산을 다시 추가하고 증발.

남은 용액에 20 ml 0.5 몰/리터 황산 용액을 첨가하고, 결정이 용해될 때까지 가열 후 냉각하고, 150 ml 분리 깔떼기에 옮기고 5 ml 로단 암모늄 용액을 추가하고, 샘플이 있던 플라스크를 헹군 후 물로 50 ml까지 채운 뒤 50 ml 더 추가... 이소프로필 또는 에틸 에테르와 함께 2분간 흔듭니다. 하층의 수층은 버리고 에테르 추출액을 25 cm³의 세척액으로 10초간 세척합니다. 이 과정을 반복합니다. 에테르 추출액을 100-250 cm³의 깔때기 모양 플라스크에 옮긴 다음, 수욕에서 에테르를 증발시킵니다. 잔여물에 황산 2 cm³(1:1로 희석된 것)과 질산 5-6방울을 더한 뒤, 증발시킵니다. 이때, 과산화수소 2방울을 주기적으로 추가합니다. 아연을 오실로그래프 폴로그래프로 측정할 때, 잔여물에 암모니아 2-3방울을 처리하고 바탕 전해질 10 cm³를 추가하여 혼합한 뒤, 표 1에 따라 적절한 채측 플라스크로 옮겨 바탕 전해질로 조정하고 혼합합니다. 일부 용액을 폴로그래프 셀에 넣고 아연의 최적 전류 범위와 반파장 전위 -1.45 V로 칼로멜 포화 전극에 대해 폴로그래프를 수행합니다. 이와 같은 조건에서 아연 표준 용액과 대조 실험 용액에 대해 폴로그래프를 수행합니다. 아연을 AC 폴로그래프 방법으로 측정할 때, 냉각한 잔여물에 인산 10 cm³을 첨가하고, 용해 단계까지 가열한 후 냉각하여 25 또는 50 cm³의 측정 플라스크에 옮기고 인산 용액을 조정하고 혼합합니다. 일부 용액을 폴로그래프 셀에 넣고 5분간 질소를 투입한 후 (질소는 아질랜타 아마니트 산을 통해 사전 통과시킴) 적절한 전류 범위와 피크 전위 -1.25~-1.30 V로 칼로멜 포화 전극에 대해 폴로그래프를 수행합니다. 이와 같은 조건에서 아연 표준 용액과 대조 실험 용액에 대해 폴로그래프를 수행합니다. 분석 샘플의 파고값에서 대조 실험의 파고값을 빼서 아연의 함량을 계산합니다. 분석 샘플에 첨가물을 추가한 경우, 분석 샘플과 대조 실험의 파고값을 각각 빼서 계산합니다. 3. 원자 흡수 방법 3.1. 방법의 본질 이 방법은 분석 샘플과 표준 용액을 아세틸렌 공기 화염에 주입할 때, 213.8 nm에서 아연의 분석선을 흡수하여 측정합니다. 캐드뮴을 산 분해로 용액으로 변환합니다. 3.2. 장비, 재료 및 시약 아연을 위한 방사원과 함께 사용할 수 있는 모든 브랜드의 원자 흡수 분광광도계. 압축 공기 (2~6 atm). 아세틸렌 실린더. 질산 1:1로 희석시키고 2 mol/dm³의 용액. 아연의 표준 용액. GOST 3640의 최소 등급 C2. 용액 A: 아연 0.100 g의 샘플을 100 cm³의 비커에 넣고, 질산 10 cm³ (1:1로 희석된 것) 을 추가하고, 질소 산화물을 제거하기 위해 가열한 후, 냉각하여 1 dm³의 채측 플라스크로 정량적으로 옮기고 물로 조정하고 혼합합니다. 1 cm³의 용액은 0.1 mg의 아연을 포함합니다. 용액 B: 25 cm³의 용액 A를 250 cm³의 채측 플라스크로 옮기고 물로 조정하고 혼합합니다. 1 cm³의 용액은 0.01 mg의 아연을 포함합니다. GOST 1467 또는 GOST 22860의 아연 함량이 110^-4% 이하인 캐드뮴 100 mg/dm³; 100 g의 캐드뮴을 조각이나 칩 형태로 질산 200-250 cm³에 용해합니다. 산을 천천히 소량씩 추가합니다 (대략 10 cm³ 정도). 또 다른 용기에 질산 캐드뮴 용액을 옮기고 재합성합니다. 전체 용액을 결합하고, 질소 산화물을 제거하기 위해 끓인 후, 물로 희석하고 1000 cm³의 채측 플라스크에 옮기고 혼합합니다. 3.3. 분석 수행 3.3.1. 1.000-5.000 g의 캐드뮴을 250 cm³의 깔때기 모양 플라스크에 넣고, 희석된 질산 15-25 cm³를 추가하고, 금속이 완전히 용해될 때까지 가열한 후, 질소 산화물을 제거합니다. 물 25 cm³를 추가하고 혼합 후 냉각하여, 100 cm³의 채측 플라스크에 정량적으로 옮기고 혼합합니다. 분석 샘플과 표준 용액을 아세틸렌 공기 화염에 주입하여 213.8 nm에서 아연의 분석선 흡수를 측정합니다. 필요한 경우, 분석 샘플 용액에서 탈륨, 납, 철, 구리 및 니켈의 함량도 측정될 수 있습니다. 3.3.2. 교차 그래프 작성 위해 두 시리즈의 표준 용액을 준비합니다. I 시리즈: 13개의 100 cm³의 채측 플라스크 중 12개에 2.0, 5.0, 10.0 및 20.0 cm³의 용액 B와 각각 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0 및 30.0 cm³의 용액 A를 추가합니다 (0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0, 15.0, 20.0, 25.0, 30.0 mg/dm³의 아연에 해당), 각 플라스크에 질산 10 cm³ 2 mol/dm³을 추가하여 물로 조정하고 혼합합니다. 이 표준 용액의 기반은 물입니다. II 시리즈: 5개의 100 cm³의 채측 플라스크 중 4개에 각각 2.0, 5.0, 10.0, 20.0 cm³의 용액 B를 추가합니다 (0.2, 0.5, 1.0, 2.0 mg/dm³의 아연에 해당); 각각의 플라스크에 10 cm³의 질산 용액 2 mol/dm³, 50 cm³의 100 g/dm³의 캐드뮴 용액을 추가하여 물로 조정하고 혼합합니다. 이 표준 용액의 기반은 캐드뮴 용액입니다. I 시리즈 표준 용액을 통해 1.0-2.5 g 정도의 샘플 질량의 용액을 측정하고, II 시리즈 표준 용액은 5 g의 샘플 질량으로 구성된 용액 분석에 사용됩니다. 하나의 용액에서 철, 납, 탈륨, 구리 및 니켈을 측정할 때, 위의 시리즈 중 하나의 표준 용액의 각각의 플라스크에 이들의 농도를 맞출 수 있는 양의 표준용액을 추가합니다. 결과 처리 4.1. 아연의 질량 분율(X), %, 폴로그래프 측정의 경우 다음 공식을 사용하여 계산합니다. 여기서 Н— 분석용 시편의 아연 파고 높이(mm); V— 측정 플라스크의 부피(cm³); h— 표준 용액의 아연 파고 높이(mm); С— 표준 용액 아연의 질량 농도(mg/dm³); т— 샘플의 질량(g). 4.2. 원자 흡수 측정에서 아연의 질량 분율(X), %는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다. С₁— 분석 용액의 아연 질량 농도(mg/dm³); С₂— 대조 실험의 아연 질량 농도(mg/dm³); т— 무게(g); V— 측정 플라스크의 부피(cm³). 4.3. 평행 측정 및 분석 결과의 절대 허용 편차는 표 2에 제공된 값을 초과해서는 안 됩니다. 표 2: | 아연의 질량 분율, % | 평행 측정의 허용 편차, % | 분석 결과의 허용 편차, % | |------------------------|---------------------------------|------------------------------------| | 0,0005~0,0010 포함 | 0,0003 | 0,0004 | | 0,0010 초과 ~ 0,0040 | 0,0005 | 0,0006 | | 0,0040 초과 ~ 0,0100 | 0,0015 | 0,0020 | | 0,010 ~ 0,040 초과 | 0,003 | 0,004 | | 0,040 ~ 0,100 초과 | 0,010 | 0,013 | | 0,10 ~ 0,30 초과 | 0,02 | 0,03 | 정보 데이터 1. 소련의 비철 금속 산업부에 의해 개발 및 발행되었습니다. 2. 소련 표준화위원회의 결의에 따라 승인 및 시행되었습니다. 1979년 8월 27일 No.3230 3. 이 표준은 ST SEV 915-78과 전적으로 일치합니다. 4. GOCT 12072.3-71을 대체합니다. 참조 규범 기술 문서 표 참조 생략 6. 유효기간의 제한은 1994년 11-12월의 주 표준화, 계량 및 인증 이사회(Mezhgosudarstvennyi Sovet po Standartizatsii, Metroĭtsii i Sertifikatsii)의 의결 제5호에 의해 삭제되었습니다. 7. 1990년 11월, 1984년 12월, 1981년 5월의 결의에 따라 승인된 개정 번호 1, 2, 3과 함께 현대화되었습니다.