ГОСТ 17262.4-78

소련 국가 표준

카드뮴

아연과 철의
스펙트럼 분석 방법

ГОСТ 17262.4−78

소련 국가 표준 위원회

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소련 국가 표준

카드뮴 아연과 철의 스펙트럼 분석 방법 Cadmium. Method of spectral for the determination of zinc and iron

ГОСТ 17262.4−78

소련 국가 표준 위원회의 1978년 8월 29일 결정 № 2364에 따라 유효 기간 설정

1980년 1월 1일부터

1985년 1월 1일까지

(수정된 편집본, 변경 № 1, 2).

본 표준은 카드뮴 내에서 아연과 철의 질량 비율 범위에서 스펙트럼 분석 방법을 규정합니다, %:

아연 — 0.0008에서 0.016까지;

철 — 0.0002에서 0.006까지.

이 방법은 품질 평가에서 불일치가 있는 경우에 사용됩니다.

스펙트럼 분석의 기초는 "세 가지 기준" 방법을 사용하여 아크 모드에서 스펙트럼을 흥분시킵니다. 분석되는 금속 카드뮴은 미리 산화물로 변환합니다.

(수정된 편집본, 변경 № 1, 2, 3).

1. 일반 요구 사항

1.1. 일반 요구 사항 — ГОСТ 25086–81에 따릅니다.

1.2. 분석 샘플은 ГОСТ 1467–93에 따라 칩이나 조각 형태로 채취됩니다.

(수정된 편집본, 변경 № 1, 3).

2. 장비, 재료, 용액 및 시약

DFС-8형 회절식 스펙트럼 분석기로, 600 선/mm의 회절 그리드와 삼중 렌즈로 굴절 조명을 제공합니다.

교류 활성화 아크 발생기.

스펙트럼 선의 감광도를 측정하기 위한 모든 유형의 마이크로포토미터(완전한 장치 세트).

ПС-18형 스펙트럼 프로젝터.

전기 머플로 오븐.

전기 히터.

무게 오차가 0.001 g 이하인 ВТ형 비틀림 저울.

무게 오차가 0.0002 g 이하인 실험실 저울:

ГОСТ 19908–90에 따른 석영 컵.

ГОСТ 1770–74에 따른 눈금병.

용량이 1.2 cm³인 피펫.

ГОСТ 11125–78에 따른 고순도 질산.

ГОСТ 6709–72에 따른 석영 장치에서 증류된 증류수.

직경 6 mm의 ДФС-8형 흑연 전극 600선/mm 격자의 아크 연소 모드와 크레이터 하부에 0.8 mm의 횡단 구멍을 가진 크레이터 4x4 mm의 석영 컵. 대응 전극 — 테이퍼드 탄소 막대입니다.

현재 ГОСТ의 유형 или 다양한 유형의 사진 판을 사용하여 요구되는 감도를 얻을 수 있는 ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ 등급의 스펙트럼 분석용 사진 판을 사용하십시오.

다음 구성의 메톨하이드로퀴논 현상액:

ГОСТ 25664–83에 따른 메톨 (1.00 ± 0.01) g

ГОСТ 19627–74에 따른 하이드로퀴논 (5.00 ± 0.01) g

ГОСТ 195–77 또는 ГОСТ 5644–75에 따른 나트륨 설파이트 (26.0 ± 0.1) g

ГОСТ 83–79에 따른 탄산 나트륨 (20.0 ± 0.1) g

ГОСТ 4160–74에 따른 브로마이드 칼륨 (1.00 ± 0.01) g

ГОСТ 6709–72에 따른 증류수 최대 1000 cm³까지.

현상 작업 시간 (7 ± 1) 분, 온도 18 — 20 °C.

참고: 다른 구성의 현상액도 사용할 수 있습니다.

다음과 같은 구성의 고정제:

ГОСТ 244–76에 따른 티오황산 나트륨 — 500 g;

ГОСТ 3773–72에 따른 염화 암모늄 — 100 g;

ГОСТ 6709–72에 따른 증류수 — 2 dm³.

ГОСТ 1467–77에 따른 아연 함유량이 510^-4, 철 함유량이 1 10^-4 % 이하인 카드뮴.

ГОСТ 3640–79에 따른 아연.

ГОСТ 9849–86에 따른 PЖВ-1 등급의 철 분말.

ГОСТ 23463–79에 따른 매우 순수한 흑연 분말.

OSЧ-6−4 등급의 염화 나트륨입니다.

1 cm³에 10 mg의 아연이 포함된 표준 용액 A.

1 cm³에 3 mg의 철이 포함된 표준 용액 B.

칼리브레이션 그래프 작성용 샘플. 샘플 준비를 위한 기초는 농축 질산과 함께 카드뮴 금속을 녹여 불순물을 포함하지 않은 510^-4, 철 함유량이 110^-4 % 이하인 카드뮴화물을 머플로 오븐에서 약 500 °C로 소위하여 얻은 카드뮴 산화물입니다. 0.16% 아연 및 0.06% 철이 포함된 카드뮴 금속을 기준으로 한 해드 샘플은 다음과 같이 준비됩니다. 석영 컵 용량 50 ml에 5.7 g의 카드뮴 산화물을 넣고, 용액 A 0.8 ml 및 용액 B 1 ml을 방울씩 추가합니다. 혼합물을 증발시키고 전기 히터에서 건조시킨 후 머플로 오븐에서 500 °C로 소위합니다. 10배로 해드 샘플을 기본 재료로 희석하여 첫 번째 칼리브레이션 샘플을 얻으며, 이를 두 번의 기본 희석을 통해 다양한 작업 샘플 시리즈를 얻습니다, 질량 비율, %

아연 — 0.016; 0.008; 0.004; 0.002; 0.0008;

철- 0.006; 0.002; 0.001; 0.0005; 0.0002.

카드뮴 Kд2С 등급 및 카드뮴 Kд2С 및 Кд2에 대한 아연 함량은 ГОСТ 12072.2−79 및 ГОСТ 12072.3−79에 따라 측정됩니다.

(수정된 편집본, 변경 № 1, 2, 3).

3. 분석 수행

3.1. 5 — 6 g의 시료를 암모니아 용액으로 세척하고 물로 헹군 다음 50 ml 용량의 석영 컵에 넣어 질산에 녹입니다. 용액을 증발시키고 적외선 램프나 전기 히터에서 건조한 후 머플로 오븐에서 500 °C로 소위하여 20 — 30분 동안 유지합니다. 각 샘플에서 두 개의 시료를 채취하여 설명된 방법으로 화학적 준비를 수행합니다.

(수정된 편집본, 변경 № 2).

3.2. 준비된 분석 샘플과 표준 샘플을 그래파이트 분말과 2% 염화나트륨이 포함된 완충 성분과 10:1 비율로 혼합하여, 각 100 mg을 그래파이트 전극의 크레이터에 넣습니다. 그래파이트 전극은 10 A의 직류 또는 교류 아크에서 15초 동안 소각합니다.

(수정된 편집본, 변경 № 3).

3.3. 미백과 필름을 사용하여 15 A 직류 아크에서 첫 번째 차수를 디프렉션 스펙트럼 분석기로 각 샘플과 세 가지 샘플(~ ~ ~)의 세 가지 표준 샘플의 스펙트럼을 촬영합니다. 노출 시간은 40초입니다.

(수정된 편집본, 변경 № 1, 2).

4. 결과 처리

4.1. 스펙트럼에서 마이크로포토미터를 사용하여 다음 쌍의 선의 진해를 측정합니다, nm:

아연 334,5 — 카드뮴 308,27;

철 302,0 — 카드뮴 308,27.

측정된 진해를 기준으로 칼리브레이션 그래프를 ΔS — lgC 좌표에 따라 작성합니다.

여기서 ΔS = S_л — S_ср;

S_л — 정의된 요소의 선의 진해;

S_ср — 비교 요소 라인의 진해 (Кд 308,27 nm);

C — 칼리브레이션 샘플의 측정 요소의 질량 비율입니다.

칼리브레이션 그래프를 만들 때 반 로그 그래프지를 사용할 수 있습니다.

칼리브레이션 그래프에서 아연이나 철의 함량을 찾습니다. 분석 결과는 각각의 세 개의 스펙트럼으로 얻은 두 개의 평행한 결정의 산술 평균을 사용하여 계산합니다.

참고: 품질 평가의 불일치 시, 각 스펙트럼에서 얻은 분석 결과의 산술 평균을 최종 분석 결과로 인정합니다.

(수정된 편집본, 변경 № 1, 2, 3).

4.2. 신뢰도 P = 0.95의 두 개의 평행한 결정의 결과 차이는 허용되는 차이 d_n의 값을 초과하지 않아야 하며, 이는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다:

여기서 — 두 개의 평행한 결정의 결과의 산술 평균입니다.

신뢰도 P = 0.95의 조건에서 두 분석 결과의 차이는 공식으로 계산된 허용된 차이를 초과하지 않아야 합니다

여기서 — 비교된 두 분석 결과의 산술 평균입니다.

(수정된 편집본, 변경 № 1, 2).

4.3. 분석 결과의 정확성 검증은 인증된 믹스에서 철과 아연의 질량 비율을 재현하거나 ГОСТ 12072.2−79 및 ГОСТ 12072.3−79에 따라 얻은 분석 결과와 비교하여 수행됩니다.

자격을 인증한 믹스는 계산된 아연 및 철 용액의 양을 계산에 따라 준비한 순수 캐드뮴 산화물에 추가하여 준비합니다.

소성되고, 철저히 분쇄하고, 평균화된 믹스는 승인된 절차를 통해 계산 및 인증된 후 분석 수행에 사용됩니다.

분석 결과가 인증된 믹스의 구성요소에 대한 인증된 특성과 증명서에서 d_n의 값의 절반 이상 차이가 없다고 판단될 경우 분석 결과는 정확하다고 간주합니다.

독립적인 방법으로 정밀도 검증 시, 분석 결과는 다음 비율이 충족되는 경우 정확하다고 간주합니다:

여기서 — 통제 및 통제된 분석 방법에서 측정된 요소의 질량 비율, %;

D₁ 및 D₂ — 허용된 차이의 두 결과 분석의 통제 및 통제된 방법, %.

장치 수리가 끝난 후, 장비 교체 후, 시약 및 용액 변경 시에도 정확성 검증을 반드시 수행해야 합니다.

(추가 도입됨, 변경 № 2).