ГОСТ 13047.3-2002

GOST 13047.3−2002 니켈. 코발트. 코발트 내 코발트 함량 측정 방법

GOST 13047.3−2002

그룹 B59

국제 표준

니켈. 코발트

코발트 내 코발트 함량 측정 방법

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cobalt in cobalt

ICS 77.120.40*
OKSTU 1732

_____________________

* 2005년 «국가 표준» 색인 — OKS 77.120.40 및 77.120.70. — «CODEX» 참고.

시행일 2003−07−01

서문

1 국제 기술 표준화 위원회 MTK 501 «니켈», MTK 502 «코발트», AO «Institute Gipronickel»에서 개발.

러시아 국가 표준에 의해 제출됨

2 국제 표준화, 계량 및 인증 이사회에서 승인 (2002년 5월 30일, 프로토콜 N 21)

승인에 참여한 국가들:

3 2002년 9월 17일 러시아 연방 국가 위원회 표준화 및 계량법에 의거, ГОСТ 13047.3−2002 표준은 2003년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 직접 시행.

4 ГОСТ 741.1−80을 대체하되, 1항은 제외

2004년, 이수 N 7에 개정이 발표됨

법무 부서 «Code»에 의해 개정이 제출됨.

1 적용 범위

본 표준은 전기중량법(질량비 98.8%까지) 및 계산법(질량비 98.8% 초과)에 따라 코발트 내 코발트 함량 측정 방법을 ГОСТ 123에 따라 규정합니다.

2 참고 규격

본 표준에서는 다음 표준을 참고합니다:

ГОСТ 123−98 코발트. 기술 조건

ГОСТ 199−78 아세트산 나트륨 3수화물. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 염산. 기술 조건

ГОСТ 3760−79 수중 암모니아. 기술 조건

ГОСТ 3769−78 황산암모늄. 기술 조건

ГОСТ 4204−77 황산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌 용해 및 기체 기술. 기술 조건

ГОСТ 5841−74 황산 하이드라진

ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금의 기술 제품. 기술 조건

ГОСТ 8776−99 코발트. 화학-원자 방출 스펙트럼 분석 방법

ГОСТ 11125−84 초고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2002 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 13047.5−2002 니켈. 코발트. 코발트 내 니켈 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.6−2002 니켈. 코발트. 탄소 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.7−2002 니켈. 코발트. 황 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.8−2002 니켈. 코발트. 규소 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.9−2002 니켈. 코발트. 인 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.10−2002 니켈. 코발트. 구리 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.11−2002 니켈. 코발트. 아연 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.12−2002 니켈. 코발트. 안티모니 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.13−2002 니켈. 코발트. 납 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.14−2002 니켈. 코발트. 비스무트 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.15−2002 니켈. 코발트. 주석 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.16−2002 니켈. 코발트. 카드뮴 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.17−2002 니켈. 코발트. 철 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.18−2002 니켈. 코발트. 비소 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.19−2002 니켈. 코발트. 알루미늄 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.20−2002 니켈. 코발트. 마그네슘 함량 측정 방법

ГОСТ 13047.21−2002 니켈. 코발트. 망간 함량 측정 방법

ГОСТ 18300−87 에틸 알코올 정제기술용. 기술 조건

GOСТ 24147−80 특수 정제도 물질의 수산화 암모니아. 기술 조건

3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항

분석 방법 및 작업 수행 시의 안전 요구 사항은 ГОСТ 13047.1에 따릅니다.

4 전기중량법

4.1 분석 방법

분석 방법은 암모니아 용액에서 플래티넘 음극에 전기분해로 침전된 코발트, 니켈, 구리 및 아연의 질량을 측정하고, 전기분해 후 용액 내의 잔여 코발트의 질량을 분광분석법 또는 원자흡수법으로 측정하는 것입니다. 니켈, 구리 및 아연의 질량 비율은 ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 또는 ГОСТ 8776에 따라 측정하며, 결과 처리 시 고려됩니다.

스펙트로포토메트리 방법은 500 nm 파장에서 코발트와 니트로조-R-염의 착물의 흡광도를 측정하는 것에 기반합니다. 원자 흡수법은 240.7 nm에서 아세틸렌-공기 불꽃에 시험액을 도입하여 원자화된 코발트 원자가 흡수하는 공명 방사선을 측정하는 것에 기반합니다.

4.2 측정 기기, 보조 장치, 재료, 화학 시약, 용액

전류 3-4 A 및 전압 2-3 V를 통해 교반하며 전기분해를 수행할 수 있는 전류계, 볼트미터, 레오스타트가 포함된 전기분해 장치.

아세틸렌-공기 불꽃에서 측정을 수행할 수 있는 원자흡수 스펙트로포토미터.

코발트의 스펙트럼 선을 유도할 수 있는 완전한 음극을 가진 램프.

490-540 nm 파장 범위에서 측정을 수행할 수 있는 스펙트로포토미터 또는 포토일렉트로컬러미터.

ГОСТ 6563에 따른 백금 메쉬 전극.

ГОСТ 5457에 따른 가스 상태의 아세틸렌.

필요한 경우 분류 또는 ГОСТ 11125에 따라 1:1로 희석된 ГОСТ 4461에 따른 질산.

1:1 및 1:9로 희석된 ГОСТ 4204에 따른 황산.

ГОСТ 3760 또는 ГОСТ 24147에 따른 1:9로 희석된 암모니아 수용액.

ГОСТ 3769에 따른 황산암모늄.

1:1로 희석된 ГОСТ 3118에 따른 염산.

ГОСТ 5841에 따른 황산하이드라진.

0.5 g/㎤ 농도의 ГОСТ 199에 따른 3수화 나트륨 아세트산 용액.

질량 농도가 0.001 g/㎤인 [1]의 니트로조-R-염 용액.

ГОСТ 18300에 따른 전처리된 에틸알코올.

[2]에 따른 범용 지시 시험지.

[3]에 따른 또는 다른 중간 밀도의 무회 여과지.

ГОСТ 123에 따른 코발트.

알려진 농도의 코발트 용액.

4.3 분석 준비

4.3.1 스펙트로포토메트리 방법으로 코발트의 질량을 결정하기 위한 교정 그래프를 만들기 위해 100 ㎤ 용량의 눈금 병에 1, 2, 4, 6, 8, 10 ㎤의 용액을 선택하여 물을 15 ㎤까지 채우고 1-2 방울의 1:1로 희석된 황산을 추가해 5 ㎤의 아세트산 나트륨을 첨가하고, 4.4.4에 명시된 대로 수행합니다.

교정 그래프의 용액 내의 코발트 질량은 0.00001, 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010 g입니다.

흡광도 값과 코발트 질량에 따른 교정 그래프를 코발트 용액을 첨가하지 않은 용액의 흡광도 값을 참조하여 만듭니다.

4.3.2 원자 흡수법으로 코발트 질량을 결정하기 위한 교정 그래프를 만들기 위해 250 ㎤ 용량의 눈금 병에 1, 2, 4, 6, 8, 10 ㎤의 용액을 선택하고 물로 눈금까지 채운 후, 4.4.5에 명시된 대로 흡수를 측정합니다.

교정 그래프의 용액 내의 코발트 질량은 0.0001, 0.0002, 0.0004, 0.0006, 0.0008, 0.0010 g입니다.

4.4 분석의 수행

4.4.1 250 ㎤ 용량의 컵이나 병에 1.000 g의 시료를 배치하고 15-20 ㎤의 1:1로 희석된 질산을 첨가한 후 가열하여 용해시키고, 용액을 2-3 분간 끓입니다. 냉각 후 15 ㎤의 1:1로 희석된 황산을 첨가하여 황산의 증기가 날 때까지 증발시키고 냉각합니다.

잔디에 50-60 ㎤의 물, 3-4 g의 황산암모늄을 첨가하면 염이 가열되어 용해됩니다. 아세트산의 냄새가 날 때까지 잘 섞으면서 암모니아를 첨가하고 80 ㎤이상의 양을 제공합니다.

용액은 따뜻한 곳에서 25-30 분 동안 두고 침전을 걸러내어 250 ㎤ 용량의 눈금 병에 여과물을 모으고 1:9로 희석된 암모니아로 필터를 두세 번 씻습니다. 여과액은 4.4.2에 명시된 대로 사용됩니다.

필터 위의 침전물은 10-15 ㎤의 1:1로 희석된 뜨거운 염산에 용해시키고 뜨거운 물로 필터를 세 번 씻어 침전을 위한 컵에 여과액과 씻은 물을 모읍니다. 용액에 10 ㎤의 1:1로 희석된 황산을 첨가하여 증기가 날 때까지 증발시킨 후 냉각하고 다시 20-30 ㎤의 물을 첨가하여 염이 용해되도록 합니다. 용액을 250 ㎤ 용량의 눈금 병에 옮겨 4.3에 명시된 대로 사용합니다.

4.4.2 여과액에 2.0 g의 하이드라진을 첨가하여 200 ㎤로 물을 추가하고 전기분해를 3-4 A 및 2-3 V의 전류로, 및 предварительно взвешенные 백금 전극을 사용하여 1-1.5 시간 동안 교반하며 수행합니다. 용액이 탈색된 후 컵의 벽과 전극의 노출된 부분을 물로 씻고 15-20 ㎤의 물을 더하고 전기분해를 10-15 분 동안 계속합니다. 그런 다음 전극을 용액에서 꺼내고 물로 씻은 후 전류를 끕니다. 전극은 에틸 알코올로 씻고 95-105°C에서 15-20 분 동안 건조시킨 후 냉각하고 무게를 측정합니다.

4.4.3 전기분해 후 용액을 40-50 ㎤로 증발시키고 1:1로 희석된 황산을 pH 1-2로까지 첨가합니다. 전기분해 전의 용액을 250 ㎤ 용량의 눈금 병에 모아 눈금까지 물을 채운 후, 4.4.4에 명시된 대로 코발트의 질량을 스펙트로포토메트리 방법으로 측정하거나 4.4.5에 명시된 대로 원자 흡수법을 사용하여 측정합니다.

4.4.4 스펙트로포토메트리 방법을 사용할 때 100 ㎤ 용량의 눈금 병에 4.4.3에서 준비한 용액의 일부를 선택하고, 산화철 침전물이 나타날 때까지 암모니아를 추가한 후 1:1로 희석된 황산을 2-3 방울씩 추가하여 용해시킵니다.

용액에 5 ㎤의 아세트산 나트륨을 첨가하고 2-3 분 동안 끓여 10 ㎤의 니트로조-R 염 용액을 추가하고 2-3 분 동안 더 끓입니다. 그런 후, 10 ㎤의 1:1로 희석된 질산을 추가하고 1 분 동안 더 끓여 냉각합니다. 용액을 100 ㎤ 용량의 눈금 병에 옮기고, 눈금까지 물을 채웁니다.

5-7 분 후 500 nm 파장에서 스펙트로토미터로 용액의 흡광도를 측정하거나 490-540 nm 파장 범위에서 포토일렉트로컬러미터를 사용하여 측정합니다. 비교용 용액으로는 코발트 용액을 첨가하지 않은 교정용 용액을 사용합니다.

코발트의 질량을 4.3.1에서 만든 교정 그래프에 따라, 용액의 희석 계수를 고려하여 결정합니다.

4.4.5 원자 흡수법을 사용할 때 4.4.3의 시험 용액과 4.3.2의 교정용 용액의 흡광도를 240.7 nm 파장에서 두 번 이상 측정하고, 물로 시스템을 씻고, 영점과 교정 그래프의 균일성을 확인합니다.

교정 용액의 흡광도 값과 해당 코발트 질량에 따른 교정 그래프를 작성합니다.

시험 용액의 흡광도 값을 통해 교정 그래프를 사용하여 코발트의 질량을 결정합니다.

4.5 분석 결과 처리

코발트의 질량 비율 , %는 다음 공식에 따라 계산합니다.

, (1)

여기서 — 전기분해 후 음극의 질량, g;

— 전기분해 전 음극의 질량, g;

— 전기분해 전 양극의 질량, g;

— 전기분해 후 양극의 질량, g;

— 시험 용액의 코발트 질량, g;

— 시험 시료의 질량, g;

— 시험 시료의 니켈 질량 비율, %;

— 시험 시료 내 구리의 질량 비율, %;

— 시험 시료 내 아연의 질량 비율, %.

4.6 분석 정확성의 통제

분석 결과의 측정학적 특성은 ГОСТ 13047.1에 따라 통제됩니다.

분석 방법의 오차 는 0.3%입니다. 통제 기준: 두 개 또는 세 개의 병렬 결정의 허용 차이 또는 는 각각 0.2% 및 0.3%이며, 두 분석 결과의 허용 차이 는 0.4%입니다.

5 계산 방식

코발트의 질량 비율이 98.8%를 초과할 때는 계산 방식을 사용하여 코발트의 질량 비율을 결정합니다. 이를 위해 ГОСТ 123에 규정된 불순물 그리고 ГОСТ 13047.5 — ГОСТ 13047.21 또는 ГОСТ 8776에 따라 측정된 거스에서 닉시와 알루미늄의 질량 비율을 불규칙적으로 더하고, 그것을 100%에서 뺍니다.

차이의 반올림은 ГОСТ 123에 있는 화학 성분 표의 유효 숫자에 따라 수행됩니다.