ГОСТ 13047.7-2014

GOST 13047.7−2014 니켈. 코발트. 황 함량 결정 방법

GOST 13047.7−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

황 함량 결정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of sulphur

ICS 77.120.40

시행일자 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목표, 기본 원칙 및 기본 절차는 GOST 1.0−92 "국가간 표준화 시스템. 기본 조항" 및 GOST 1.2−2009 "국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 규칙 및 권고. 개발, 승인, 적용, 갱신 및 폐지의 규칙"에 규정됨

표준 정보

1 "니켈" MTC 501 및 "코발트" MTC 502 국가간 기술 위원회에서 개발

2 연방기술조정 및 계량청 (Rosstandart)에서 제안

3 국가간 표준화, 계량 및 인증 위원회에서 승인 (2014년 10월 20일 프로토콜 N 71-P)

승인 참여 국가:

4 연방기술조정 및 계량청의 명령에 따라 2015년 6월 24일 N 816-st로 국가 표준으로 도입됨

5 GOST 13047.7−2002를 대체함


본 표준의 변경 정보는 연례 정보 지침서 "국가 표준"에 게시되며, 변경 및 수정 사항의 텍스트는 월간 정보 지침서 "국가 표준"에 게시됨. 본 표준의 재검토(대체) 또는 폐지 시 해당 통보는 월간 정보 지침서 "국가 표준"에 게시될 것임. 관련 정보, 통보 및 텍스트는 공용 정보 시스템에서 공식 웹사이트를 통해 제공됨

1 적용 범위

본 표준은 GOST 849의 초기 니켈 및 GOST 9722의 니켈 분말 및 GOST 123의 코발트에서 황을 결정하기 위한 스펙트로포토메트리법(질량 비율 0.0003%~0.0050%)과 적외선 분광법(질량 비율 0.0001%~0.050%)을 규정합니다. 중재 방법으로는 적외선 분광법을 사용합니다.

2 규범적 참조

본 표준에는 다음 표준에 대한 규범적 참조가 포함되어 있습니다:

GOST 8.315−97 측정값의 단일성 보증을 위한 국가 시스템. 물질 및 재료의 구성 및 특성의 기준샘플. 기본 조항

GOST 123−2008 코발트. 기술 사양

GOST 200−76 시약. 인산나트륨 1수화물. 기술 사양

GOST 849−2008 초기 니켈. 기술 사양

GOST 3118−77 시약. 염산. 기술 사양

GOST 3652−69 시약. 구연산 일수화물 및 무수물. 기술 사양

GOST 3760−79 시약. 수산화암모늄. 기술 사양

GOST 4166−76 시약. 황산나트륨. 기술 사양

GOST 4200−77 시약. 아이오딘화수소산. 기술 사양

GOST 4233−77 시약. 염화나트륨. 기술 사양

GOST 4236−77 시약. 질산납(II). 기술 사양

GOST 4461−77 시약. 질산. 기술 사양

GOST 5583−78 (ISO 2046−73) 기체 및 의료용 산소. 기술 사양

GOST 9147−80 실험실용 도자기 기구 및 장비. 기술 사양

GOST 9293−74 (ISO 2435−73) 기체 및 액체 질소. 기술 사양

GOST 9722−97 니켈 분말. 기술 사양

GOST 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 사양

GOST 10929−76 시약. 과산화수소. 기술 사양

GOST 11125−84 순수 질산. 기술 사양

GOST 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

GOST 13498−79 백금 및 백금 합금. 등급

GOST 14261−77 순수 염산. 기술 사양

GOST 24147−80 순수 수산화암모늄. 기술 사양

참고사항 — 본 표준을 사용할 때 참조 표준의 효력을 공공 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직합니다 — 인터넷상의 연방 기술 규제 및 계측 기관의 공식 웹사이트나 매년 1월 1일 현재 발행된 "국가 표준" 정보 목차에서 확인하거나, 현재 연도의 월간 정보 목차 "국가 표준"의 발행물을 통해 확인할 수 있습니다. 만약 참조 표준이 대체되거나 변경되었다면, 본 표준을 사용할 때는 대체된 또는 변경된 표준을 따라야 합니다. 만약 참조 표준이 대체 없이 취소되었다면, 해당 참조를 포함하지 않는 범위에서 관련 조항이 적용됩니다. 3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항 작업 수행 시 사용되는 분석 방법, 사용된 증류수의 품질, 실험 기자재와 안전 요구 사항은 ГОСТ 13047.1에 따릅니다. 4 분광 광도법 4.1 분석 방법 이 방법은 나트륨 하이퍼포스파이트와 아이오딘산의 환원 혼합물에서 황화수소를 증류한 후 형성된 황화납 콜로이드 용액의 400nm 파장에서의 흡광도 측정에 기반합니다. 4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액 - 390~410 nm 파장 범위의 측정을 보장하는 분광 광도계 또는 사진 전기 색도계. - 반응 플라스크, 질소 공급을 위한 유리관, 두 개의 수집기, 접합관, 배출관, 플라스크 가열 장치로 구성된 황화수소 증류 장치. - ГОСТ 9293에 따른 기체 질소 또는 ГОСТ 10157에 따른 기체 아르곤. - 필요 시 증류하여 정제된 질산 (ГОСТ 4461) 또는 (ГОСТ 11125) 1:1로 희석된 질산. - 필요 시 증류하여 정제된 염산 (ГОСТ 3118) 또는 (ГОСТ 14261) 1:1, 1:9, 1:10으로 희석된 염산. - 아이오딘산 (ГОСТ 4200). - ГОСТ 3652에 따른 시트르산 일수화물, 질량 농도 0.02 g/cm³ 용액. - 필요 시 1:2로 희석된 액체 암모니아 (ГОСТ 3760) 또는 (ГОСТ 24147). - 과산화수소 (ГОСТ 10929). - 95°C에서 105°C 사이 온도에서 3~4시간 동안 건조한 황산 나트륨 (ГОСТ 4166). - 염화 나트륨 (ГОСТ 4233). - 1수화 나트륨 하이퍼포스파이트 (ГОСТ 200). - 질량 농도가 0.05 g/cm³인 질산 납(II) (ГОСТ 4236), 시트르산 용액 내. - 복원 혼합물을 준비하는 방법: 질량 120g의 나트륨 하이퍼포스파이트를 냉각기와 연결된 1000 cm³ 삼구 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 염산 200 cm³와 아이오딘산 400 cm³을 붓고, 5~6시간 동안 60~80개/분의 질소 또는 아르곤 기류를 통해 끓입니다. 혼합물은 뚜껑이 맞는 어두운 유리 용기에 보관합니다. - 플래틴 (ГОСТ 13498). 플래티넘의 질량 농도가 0.001 g/cm³인 용액은 다음과 같이 준비합니다: 0.100g의 플래티넘을 100 또는 150 cm³ 용량의 비커에 넣고, 5 cm³ 질산과 15 cm³ 염산을 첨가하여 가열하여 용해시킵니다. 그 후 증발시켜 건조시킵니다. 건조된 잔여물에 5 cm³ 염산과 0.1g 염화나트륨을 추가하고 다시 증발시킵니다. 5 cm³ 염산을 4회 반복 처리한 후, 건조된 잔여물을 1:1로 희석한 20 cm³ 염산에 용해시키고 100 cm³ 용량의 메스 플라스크로 옮긴 다음, 증류수로 용량을 맞춥니다. 플래티넘의 질량 농도가 0.00004 g/cm³인 용액은 다음과 같이 준비합니다: 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 0.001 g/cm³ 농도의 플래티넘 용액 4 cm³를 넣고, 1:9로 희석한 염산으로 용량을 맞춥니다. 알려진 농도의 황 용액들: 황의 질량 농도가 0.001 g/cm³인 용액 A는 다음과 같이 준비합니다: 4.4304g의 황산나트륨을 250 cm³ 용량의 비커에 넣고, 50-60 cm³ 증류수를 첨가하여 가열하여 용해시킨 후, 냉각시켜 1000 cm³ 용량의 메스 플라스크로 옮기고 증류수로 용량을 맞춥니다. 황의 질량 농도가 0.0001 g/cm³인 용액 B는 다음과 같이 준비합니다: 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 용액 A의 10 cm³를 넣고, 증류수로 용량을 맞춥니다. 황의 질량 농도가 0.00001 g/cm³인 용액 C는 다음과 같이 준비합니다: 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 용액 B의 10 cm³를 넣고, 증류수로 용량을 맞춥니다.

4.3 분석 준비

4.3.1 분석을 수행하기 전에 황화수소 증류 장치를 청소합니다. 이 과정에서 반응 플라스크에 7-8 cm₃의 1:1로 희석한 염산, 30 cm₃의 환원 혼합물을 넣고, 미리 준비된 첫 번째 수신기에는 1:10으로 희석한 염산 7-10 cm₃를, 두 번째 수신기에는 1:2로 희석한 암모니아 15 cm₃를 연결합니다. 두 번째 수신기는 잘게 부서진 얼음으로 채워진 용기에 넣습니다. 분당 60-80방울의 속도로 질소 또는 아르곤 가스를 흐르게 하고, 반응 플라스크의 용액을 끓여서 30-35분 동안 끓입니다. 수신기에 있는 용액들을 제거합니다.

4.3.2 교정 그래프를 작성하기 위해 반응 플라스크에 차례로 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm₃의 황 B 용액, 1:1로 희석한 염산 6-8 cm₃, 환원 혼합물 30 cm₃를 추가하고 4.4에 따라 증류를 진행합니다.

교정 그래프를 작성할 때 환원 혼합물을 추가하지 않고 네 번까지 증류 과정을 수행할 수 있습니다. 이를 위해 반응 플라스크에 1:1로 희석한 염산 20 cm₃, 환원 혼합물 80 cm₃를 넣고 황 B 용액을 추가하여 4.4에 따라 증류를 수행합니다.

교정 용액에서 황의 질량은 0.000005, 0.000010, 0.000020, 0.000030, 0.000040, 0.000050 g입니다.

교정 용액의 광흡수도와 해당하는 황의 질량 값을 기반으로, 황을 함유하지 않은 용액으로 준비된 교정 용액의 광흡수도를 고려하여 교정 그래프를 그립니다.

4.4 분석 수행

시료의 질량이 2.000 g (황의 질량 비율이 최대 0.002%)인 경우와 질량이 1.000 g (황의 질량 비율이 0.002% 이상인 경우) 유리 비커(250 cm₃)에 넣고, 1:1로 희석한 염산 25 cm₃와 백금 질량 농도가 0.00004 g/cm₃ 용액 1 cm₃을 첨가하여 가열하여 용해하고, 0.5-1.0 cm₃의 과산화수소를 7-10번 첨가하여 격렬한 끓임 없이 진행합니다. 용액을 5-10 cm₃로 농축하고, 식힌 후 반응 플라스크로 옮기고, 용해가 완료된 유리 비커를 헹구고, 환원 혼합물 15 cm₃, 증류수 15 cm₃, 환원 혼합물 15 cm₃를 추가합니다.

반응 플라스크를 두 수신기에 연결하고, 미리 준비된 첫 번째 수신기에는 1:9로 희석한 염산 7-10 cm₃를, 두 번째 수신기에는 1:2로 희석한 암모니아 15 cm₃를 넣습니다. 두 번째 수신기는 잘게 부서진 얼음으로 채워진 용기에 넣습니다. 분당 60-80방울의 속도로 질소 또는 아르곤 가스를 흐르게 하고, 용액을 가열하여 30-35분 동안 끓입니다.

두 번째 수신기의 용액을 50 cm₃의 계량 플라스크로 옮기고, 질산 납 용액 2 cm₃를 추가하고, 1:2로 희석한 암모니아로 표시선까지 채운 후 혼합합니다. 광흡수도를 5-10분 후, 파장 400 nm에서 분광광도계 또는 390-420 nm 범위의 파장대에서 광전색도계를 사용하여 측정합니다.

시료 용액의 광흡수도 값을 통해 교정 그래프를 기반으로 황의 질량을 찾습니다.

4.5 분석 결과 처리

시료 내 황의 질량 비율 X, %은 다음 공식으로 계산합니다:

, (1)

여기서 М₁ — 시료 용액에서의 황 질량, g;

М₂ — 대조 실험 용액에서의 황 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

М — 시료 중량, g.

4.6 분석 정확성 관리

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 13047.1에 따라 수행합니다.

분석 결과에 대한 정밀도 및 정확성 제어를 위한 기준(반복성과 재현성 한계, 증대된 불확도)은 표 1에 나와 있습니다.


표 1 — 분석 결과에 대한 정밀도 및 정확성 제어(반복성과 재현성 한계, 증대된 불확도) 기준의 신뢰도 수준 Р=0.95

백분율로

5 적외선 분광법

5.1 분석 방법

이 방법은 플럭스를 이용해 인덕션 고주파 고로에서 산소 흐름 내에서 연소된 금속에서 황 산화물(IV) 분자를 방출 후, 이산화 황의 적외선 흡수를 측정하는 데 기초합니다.

5.2 측정 장비, 보조 장치, 물질, 시약 및 용액

인덕션 고주파 고로 및 샘플 질량을 재는 저울이 있는 적외선 분광법 기반의 황 분석기.

내열 세라믹 크루시블, 1100°C에서 1200°C 온도로 3-4시간 동안 가열된 것.

플럭스: 분석기 제조업체가 제공한 플럭스와 분석기에 함께 제공되는 플럭스, [1]*의 텅스텐, [2]의 카보닐 철, 그리고 시료 연소 및 5.3에 따르는 대조 실험 결과를 보장하는 기타 물질.
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* 참고문헌 섹션을 참조하십시오. — 데이터베이스 작성자의 주석.


ГОСТ 5583의 기술 산소.

ГОСТ 8.315에 따른 니켈 [3] 또는 코발트 및 니켈, 코발트 또는 철 기반 합금의 표준 시료, 인증된 황의 질량 비율을 가짐.

5.3 분석 준비

분석기에 대한 준비작업 및 교정은 사용 설명서에 따라 수행합니다. 교정 그래프 작성에는 니켈, 코발트 또는 니켈, 코발트 또는 철 기반 합금의 표준 시료가 사용됩니다.

분석 시 사용되는 플럭스의 질량으로 준비한 대조 실험 시, 이를 크루시블에 넣고 5.4에 따라 분석을 진행합니다.

플럭스 투입에는 계량 장치를 사용할 수 있습니다.

분석기의 디지털 디스플레이에서의 질량 비율이 5.6에 언급된 측정 불확실성 한계값을 초과하지 않는 경우, 대조 실험 결과는 만족스러운 것으로 간주됩니다.

5.4 분석 수행

0.200~1.000 g의 시료를 크루시블에 넣고, 대조 실험, 교정 및 분석 중 플럭스의 질량이 같아야 함을 고려하여 플럭스를 추가합니다. 그런 다음 사용 설명서에 따라 분석합니다.

5.5 분석 결과 처리

대조 실험의 값을 고려하여 황의 질량 비율이 백분율로 디스플레이 또는 프린터에 표시됩니다.

5.6 분석 정확성 관리

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 13047.1에 따라 수행합니다.

분석 결과의 정밀성과 정확성에 대한 기준(반복성과 재현성 한계, 증대된 불확실성)은 표 2에 나와 있습니다.


표 2 — 분석 결과의 정밀성 및 정확성 기준(반복성과 재현성 한계, 증대된 불확실성, 신뢰도 수준 Р=0.95)입니다.

백분율 기준으로

참고 문헌