ГОСТ 13047.22-2002

국가간 표준

니켈. 코발트

니켈 내 탈륨 검출 방법

표준화, 측정 및 인증에 대한 국가간 위원회

민스크

서문

1 "니켈" 표준화 국제 기술 위원회(МТК 501) 및 "코발트" МТК 502, AO "Institute of Gipronickel"에서 개발

러시아 국가 표준 제정

2 2002년 5월 30일 제21호 회의록에 따라 국가간 표준화, 측정 및 인증 위원회에 의해 승인됨

승인에 투표한 국가들:

국가명	국가 표준화 기관명
아제르바이잔 공화국	Azgosstandart
아르메니아 공화국	Armgosstandart
벨라루스 공화국	벨라루스 공화국 국가 표준
조지아	Grusstandart
키르기스 공화국	Kyrgyzstandart
몰도바 공화국	Moldovastandart
러시아 연방	러시아 국가 표준
타지키스탄 공화국	Tadzhikstandart
투르크메니스탄	주요 국가 서비스 "Turkmenstandartlary"
우즈베키스탄 공화국	Uzgosstandart
우크라이나	우크라이나 국가 표준

3 2002년 9월 17일 러시아 연방 표준화 및 측정 위원회 제334-ст법령에 따라 2003년 7월 1일부터 러시아 연방 국가 표준으로 직접 적용됨

4 처음 도입됨

목차

1 적용 범위 2 규범적 참조 3 일반 요구사항 및 안전 요구사항 4 분광광도법 4.1 분석 방법 4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 4.3 분석 준비 4.4 분석 수행 4.5 분석 결과 처리 4.6 분석 정확도 검사 5 원자흡수법 5.1 분석 방법 5.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 5.3 분석 준비 5.4 분석 수행 5.5 분석 결과 처리 5.6 분석 정확도 검사 부록, A 참고 문헌

ГОСТ 13047.22-2002

국가간 표준

니켈. 코발트

니켈 내 탈륨 검출 방법

Nickel. Cobalt.
Methods for determination of thallium in nickel

시행 일자 2003-07-01

1 적용 범위

본 표준은 0.00005%에서 0.0010%의 질량 비율의 기본 니켈 내 탈륨을 측정하기 위한 분광광도법 및 원자흡수법을 명시합니다.

2 규범적 참조

본 표준은 다음 표준을 참조합니다:

ГОСТ 849-97 기본 니켈. 기술 조건

ГОСТ 2603-79 아세톤. 기술 조건

ГОСТ 3118-77 염산. 기술 조건

ГОСТ 4147-74 철 (III) 염화물 6수화물. 기술 조건

ГОСТ 4461-77 질산. 기술 조건

ГОСТ 5457-75 아세틸렌 용해 및 기체형. 기술 조건

ГОСТ 5955-75 벤젠. 기술 조건

ГОСТ 6552-80 인산. 기술 조건

ГОСТ 9722-97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 10157-79 아르곤 기체 및 액체. 기술 조건

ГОСТ 10929-76 과산화수소. 기술 조건

ГОСТ 11125-84 고순도 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1-2002 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 14261-77 고순도 염산. 기술 조건

ГОСТ 18337-95 탈륨. 기술 조건

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법 및 작업 실행 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 의한다.

4 분광광도법

4.1 분석 방법

방법은 벤젠에서 인산 환경으로부터 추출된 탈륨의 복합 화합물 용액의 600nm의 파장에서 흡광 측정에 기초합니다.

4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액

스펙트로포토미터 또는 광전 색채계, 580-610nm 파장 범위 측정 가능.

아세틸렌 ГОСТ 5457에 따라.

질산 ГОСТ 4461에 따라, 필요시 증류로 정제하거나 ГОСТ 11125에 따라, 1:1 및 1:19로 희석됨.

염산 ГОСТ 3118에 따라, 필요시 ГОСТ 14261에 따라, 1:1로 희석됨.

인산 ГОСТ 6552에 따라, 1:4로 희석됨.

과산화수소 ГОСТ 10929.

철 (III) 염화물 6수화물 ГОСТ 4147, 0.25g/cm³ 농도 용액.

아세톤 ГОСТ 2603.

벤젠 ГОСТ 5955.

결정 바이올렛 [1]에 따라, 0.002g/cm³ 농도 용액.

탈륨 ГОСТ 18337에 따라.

알려진 농도의 탈륨 용액.

탈륨의 A용액 농도 0.0001g/cm³: 100cm³ 용량의 비커에 탈륨 0.1000g의 무게를 넣고 15-20cm³의액을 더한다.

질소산, 1:1로 희석한 것을 끓는 물 중탕에서 용해하고 냉각 후 용액을 1000cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고, 100cm³의 질소산을 1:1로 희석한 뒤 물로 선까지 채웁니다.

탈륨의 질량 농도가 0.00001g/cm³인 용액 B: 100cm³의 눈금 플라스크에 10cm³의 용액 A를 취하고, 10cm³의 질소산을 1:1로 희석하여 선까지 물로 채웁니다.

탈륨의 질량 농도가 0.000002g/cm³인 용액 C: 100cm³의 눈금 플라스크에 용액 B 20cm³를 넣고, 1:1로 희석한 10cm³의 염산을 추가하여 선까지 물로 채웁니다.

4.3 분석 준비

교정 그래프를 작성하기 위해 100 또는 150cm³용량의 비커에 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0cm³의 용액 C를 취하여 끓는 물 중탕에 놓고 용액을 완전히 증발시킵니다. 건조 잔여물에 2~3cm³의 염산을 첨가하고 다시 끓는 물 중탕에서 완전히 증발시킵니다. 건조 잔여물에 1:4.5 물로 희석한 25cm³의 인산을 첨가하여 침전물을 녹인 후 4.4에 명시된 대로 진행합니다.

교정 그래프 용액에서 탈륨의 질량은 0.000001, 0.000002, 0.000004, 0.000006, 0.000008, 0.000010g입니다.

용액의 광 흡수 값과 이에 대응하는 탈륨의 질량을 바탕으로, 탈륨 용액이 포함되지 않은 교정 용액의 광 흡수 값을 고려하여 교정 그래프를 작성합니다.

4.4 분석 수행

탈륨의 질량 비율이 0.0003% 이하일 경우에는 3.000g, 그 이상일 경우에는 1.000g의 시료를 250cm³ 용량의 비커에 넣고 1:1로 희석한 질소산 30-40 또는 15-20cm³를 첨가하여 7-10cm³로 증발시킵니다. 끓이지 않고 5-10cm³의 염산을 첨가하고 비커를 끓는 물 중탕에 옮겨 용액을 완전히 증발시킵니다. 건조 잔여물에 5-10cm³의 염산을 첨가하고 물 중탕에서 다시 증발시킵니다. 염산 처리는 반복합니다.

건조 잔여물에 1:4.5 물로 희석한 25cm³의 인산을 첨가하여 염을 녹입니다. 용액에 1cm³의 철(III) 염화물 용액을 첨가하고 0.5cm³의 과산화수소를 추가하여 40분 동안 유지합니다.

용액을 100cm³ 용량의 분액 깔때기로 옮기고, 비커를 10cm³의 물로 세척한 후, 0.5cm³의 크리스탈 바이올렛 용액과 20cm³의 벤젠을 첨가하고 깔때기를 1분 동안 흔듭니다. 10-15분 후, 수층 하단을 흘려 보내고, 유기층에서 건조 피펫으로 15cm³의 용액을 드라이 플라스크에 채취하여 25cm³의 눈금 플라스크에 넣고 아세톤으로 선까지 채웁니다.

시료 및 대조 실험의 용액의 광 흡수도를 600nm의 파장에서 분광 광도계로 측정하거나 비교 용액으로 15cm³의 벤젠과 10cm³의 아세톤 혼합물을 사용하여 580-610nm 파장 범위에서 광전 셀로리미터로 측정합니다.

시료 용액의 탈륨 질량은 교정 그래프를 사용하여 결정합니다.

4.5 분석 결과 처리

시료의 탈륨 질량 비율 X, %은 다음 공식에 따라 계산됩니다:

(1)

여기서 М_х는 시료 용액의 탈륨 질량, g입니다;

М_к는 대조 실험 용액의 탈륨 질량, g입니다;

М는 시료의 질량, g입니다.

4.6 분석 정확도 검사

분석 결과의 계량적 특성 검사는 ГОСТ 13047.1에 따라 진행됩니다. 컨트롤 기준 및 분석 방법의 오차는 표 1에 나타나 있습니다.

표 1 — 컨트롤 기준 및 분석 방법의 오차

백분율로

탈륨의 질량 비율	두 번의 평행한 측정 결과 간 허용 가능한 편차 d2	세 번의 평행한 측정 결과 간 허용 가능한 편차 d3	두 번의 분석 결과 간 허용 가능한 편차 D	분석 방법의 오차 D
0.00005	0.00003	0.00004	0.00006	0.00004
0.00010	0.00006	0.00007	0.00012	0.00008
0.00030	0.00010	0.00012	0.00020	0.00015
0.00050	0.00015	0.00018	0.00030	0.00020
0.0010	0.0002	0.0003	0.0004	0.0003

5 원자 흡수법

5.1 분석 방법

이 방법은 전열 원자화를 통해 시료 용액의 탈륨 원자에 의한 공진 방사선 흡수를 측정하는 데 기반합니다.

5.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약, 용액

전열 원자화, 비선택적 흡수 보정, 그리고 원자화 장치로의 자동화된 용액 주입을 제공하는 원자 흡수 분광 광도계.

탈륨의 스펙트럼 라인을 자극하기 위한 중공 음극 램프.

ГОСТ 10157에 따른 기체 아르곤.

[2] 또는 중간 밀도의 다른 무재 필터.

필요에 따라 증류로 정제된 ГОСТ 4461 또는 ГОСТ 11125에 따른 1:1 및 1:9로 희석한 질소산.

ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말.

니켈 원소의 표준 시료에 대해 질량 백분율로 탈륨이 0.00005% 이하로 설정된 경우.

ГОСТ 18337에 따른 탈륨.

알려진 농도의 탈륨 용액.

질량 농도 탈륨 0.0001 g/cm³ 인 용액 A는 4.2에 언급된 방법에 따라 준비된다.

질량 농도 탈륨 0.00001 g/cm³ 인 용액 B는 4.2에 언급된 방법에 따라 준비된다.

질량 농도 탈륨 0.000001 g/cm³ 인 용액 C: 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 용액 B 10 cm³를 취하고 1:1로 희석한 질산 10 cm³를 추가하여 물로 눈금까지 보충한다.

5.3 분석 준비

5.3.1 질량 백분율이 0.0003% 이하인 탈륨을 결정하기 위한 보정 곡선 1의 경우, 250 cm³용량의 컵 또는 플라스크에 니켈 분말 샘플의 1.000 g인 샘플을 넣거나 설정된 질량 백분율 탈륨을 포함하는 니켈 구성의 표준 샘플을 사용한다. 저장 개수는 보정 곡선의 점 개수와 일치해야 하며, 제어 실험을 포함한다.

샘플에 15–20 cm³의 1:1로 희석한 질산을 첨가하고 가열하여 용해한다. 니켈 분말을 사용할 경우, 용액은 1:9 비율로 희석한 질산으로 미리 세척한 필터(빨간색 또는 흰색)를 사용하여 여과하고, 2–3 번 끓인 물로 세척한다. 용액은 5–7 cm³까지 증발시키고 40–50 cm³의 물을 추가하여 끓도록 가열한 후, 식혀서 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴다.

0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0 cm³의 용액 C를 플라스크에 포함하고, 제어 실험에 대한 용액에는 탈륨 용액을 추가하지 않고, 물로 눈금까지 보충한 후 5.4에 표시된 대로 흡광도 측정을 수행한다.

보정 용액에서의 탈륨 질량은 0.0000005; 0.0000010; 0.0000015; 0.0000020; 0.0000030 g이다.

5.3.2 질량 백분율이 0.0003% 이상인 탈륨을 결정하기 위한 보정 곡선 2의 경우, 250 cm³용량의 컵 또는 플라스크에 니켈 분말 샘플의 0.500 g의 샘플을 넣거나 설정된 질량 백분율 탈륨을 포함하는 니켈 구성의 표준 샘플을 사용한다. 저장 개수는 보정 곡선의 점 개수와 일치해야 하며, 제어 실험을 포함한다. 저장물을 5.3.1에 언급된 대로 용해시킨 후 용액을 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮긴다. 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³의 용액 C를 포함하고, 제어 실험에 대한 플라스크에는 탈륨 용액을 추가하지 않고, 물로 눈금까지 보충하고 5.4에 표시된 대로 흡광도 측정을 수행한다.

보정 용액에서의 탈륨 질량은 0.000001; 0.000002; 0.000003; 0.000004; 0.000005 g이다.

5.4 분석 수행

질량 백분율이 0.0003% 이하인 탈륨을 결정할 때는 1.000 g의 샘플을 0.500 g을 측정하여, 250 cm³의 컵 또는 플라스크에 담고 15–20 cm³의 1:1로 희석된 질산을 첨가한다. 가열하여 용해시키고, 용액을 7–10 cm³까지 증발시킨 후, 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고, 식힌 후 물로 눈금까지 보충한다.

샘플 용액과 보정 용액의 대응 흡광도를 276.8 nm의 파장에서 측정한다. 슬릿 너비는 1.0 nm 이하로 설정하며, 아르곤 흐름에서 두 번 이상 비선택적 흡수를 보정하면서, 순차적으로 이를 원자화기로 주입한다. 분광광도계 유형에 따라 0.005부터 0.050 cm³ 또는 5~50 초의 에어로졸 분사 시간을 최적화한다. 시스템을 물로 세척하고, 영점 및 보정 곡선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 4.3에 언급된 제어 실험을 위한 용액을 사용한다.

원자화기에 대한 최적의 온도 조건은 사용되는 분광광도계에 대해 개별적으로 선택한다.

원자화기의 권장 작동 조건은 표 2에 나와 있다.

표 2 — 원자화기의 작동 조건

단계 명칭	온도, °C	시간, 초
건조	100–150	2–45
연소	400–600	10–20
원자화	1800–2200	4–5

보정 용액의 흡광도 값과 이에 상응하는 탈륨 질량 값을 통해 보정 곡선을 작성한다.

샘플 용액의 흡광도 값을 통해 상응하는 보정 곡선을 통해 탈륨 질량을 찾는다.

5.5 분석 결과 처리

샘플 내의 탈륨의 질량 백분율 X를 %, 다음 식을 통해 계산한다.

(2)

여기서 М_х — 샘플 용액의 탈륨 질량, g;

М — 샘플의 용액 질량, g.

5.6 분석 정확도 제어

분석 결과의 측정학적 특성 제어는 ГОСТ 13047.1에 따라 수행된다. 제어 규정과 분석 방법의 오차는 표 3에 나와 있다.

표 3 — 제어 기준 및 분석 방법의 오차

퍼센트로 표시

탈륨의 질량 비율	두 평행 결정 결과의 허용 편차 d2	세 평행 결정 결과의 허용 편차 d3	분석 결과 두 개의 허용 편차 D	분석 방법의 오차 D
0.00005	0.00002	0.00003	0.00004	0.00003
0.00010	0.00003	0.00004	0.00006	0.00004
0.00030	0.00005	0.00006	0.00010	0.00007
0.00050	0.00007	0.00008	0.00014	0.00010
0.00100	0.00012	0.00014	0.00020	0.00015

부록 A

(참고)

참고 문헌

[1] TU 6–09–5924–89 크리스탈 바이올렛

[2] TU 6–09–1678–95* 무회 필터 (빨간색, 흰색, 파란색 리본)

* 러시아 연방에서 적용됨.

주요 키워드: 니켈, 탈륨, 화학 분석, 측정 도구, 용액, 시약, 샘플, 질량 백분율, 보정 곡선, 분석 결과, 오차, 제어 기준