ГОСТ 23116.2-78

국가 간 표준

시행일자 01.07.79

본 표준은 고순도 카드뮴에서 수은의 분광 분석법(질량 분율이 510^-5%에서 510^-3% 사이)을 규정합니다.

카드뮴에서 수은의 분광 분석은 직류 호에 있는 탄소 전극의 구멍에서 수은을 기화시키는 "세 가지 기준" 방법에 기초합니다.

(변경된 버전, 개정 번호 1).

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법의 일반 요구사항 및 안전 요구사항은 GOST 23116.0에 따릅니다.

(변경된 버전, 개정 번호 1).

2. 장비, 시약 및 용액

중간 분산형의 쿼츠 분광기 ISP-30형 또는 DFS-8형이나 STE-1형의 회절 분광기, 3개의 렌즈 시스템 슬릿 조명이 포함된 분광기.

PS-18형 분광투사기.

직류 호 발전기.

스펙트럼 라인의 검은 정도를 측정하기 위한 마이크로포토미터(완비된 장치).

0.001g 이하의 오차를 갖는 비틀림형 저울 VT.

0.0002g 이하의 오차를 갖는 분석 저울.

직경 6mm인 탄소 전극, 구멍 크기 4x15mm이고, 30−50mm 길이의 반전 전극, 한쪽 끝은 1.5mm 직경의 평평한 원추형.

수은은 GOST 4658에 따릅니다.

염화 리튬.

카드뮴은 GOST 22860에 따릅니다.

염화 칼륨은 GOST 4234에 따릅니다.

뚜껑이 있는 흑연 도가니 또는 흑연 샤므트 도가니.

전극 연마용 줄은 GOST 1465에 따릅니다.

500°C까지 온도를 올릴 수 있는 실험용 호 도가니.

스펙트럼 사진판 I형 또는 P형.

비교 샘플. 비교 샘플 준비의 기초는 수은 함량이 110^-5% 미만인 금속 카드뮴입니다. 수은이 0.5% 포함된 기본 샘플은 다음과 같이 준비합니다. 계산된 수은을 카드뮴 플레이트에 감싸서 수은이 내부에 있도록 합니다. 약 400°C로 가열된 흑연 도가니에서 퓨즈 플럭스인 1:1 비율의 염화 칼륨과 염화 리튬으로 카드뮴의 쓰레기를 녹이고 카드뮴 플레이트로 감싼 수은을 용융물에 담급니다. 용융물을 철저히 혼합 후 몰드에 붓습니다. 기본 샘플을 카드뮴으로 100배 희석하여 첫 번째 비교 샘플을 만듭니다. 이후 새로 얻은 각 샘플을 2−3배의 기초로 순차적으로 희석하여 작업 샘플 시리즈를 준비합니다. 준비된 샘플은 GOST 19674에 따라 색면 분석 방법으로 철저히 분석합니다.

섹션 2. (변경된 버전, 개정 번호 1, 2).

3. 분석 수행

수은의 분석은 중간 분산형의 쿼츠 분광기로, 3개의 렌즈 농축기가 장착된 상태에서 수행합니다. 슬릿의 폭은 0.020mm입니다. 300mg의 샘플 또는 비교 샘플을 톱밥 형태로 하여 하단 탄소 전극의 구멍에 넣고 깊이는 15mm, 직경은 4mm로 유기 유리로 만든 두들기는 도구로 단단히 꾸급니다. 전극 사이에서 8A의 직류 호를 점화합니다. 노출 시간은 2분, 전극 사이의 거리는 2.5−3.0mm입니다.

샘플과 보정 샘플의 스펙트럼을 동일한 사진판에 세 번 사진촬영합니다.

섹션 3. (변경된 버전, 개정 번호 2).

4. 결과 처리

4.1. 스펙트럼에서 마이크로포토미터로 수은 Hg I 253.652nm의 분석 라인과 인근 배경(라인의 오른쪽)의 검은 정도를 측정합니다. 측정된 값 S_л+ф 및 S_ф에 따라 특성 곡선을 사용하여 라인 및 배경 강도의 로그 값을 결정합니다, lg(I_л+ I_ф) 및 배경 강도의 로그 값 lgI_ф. 그 후, I_л= (I_л+ I_ф) — I_ф를 계산합니다. 보정 그래픽을 lgI, lgC 좌표에 작성하며, 여기서 C는 보정 샘플의 수은 농도입니다. 보정 그래픽에서 카드뮴 내 수은 함유량을 찾아냅니다.

특성 곡선을 그리기 위해 시험 샘플 및 비교 샘플과 동시에 아홉 단계의 플래티넘 감쇠기를 통해 철의 스펙트럼을 촬영합니다.

분석 결과는 두 번의 병렬 측정 결과의 산술 평균입니다(각 측정은 세 개의 스펙트럼을 사용하여 이루어짐).

두 번의 병렬 측정 결과의 차이는 신뢰 확률 Р = 0.95일 때, 허용 오차(d_n)를 초과해서는 안 되며, 이는 공식에 따라 계산됩니다

d_n = 0.3,

여기서 두 개의 병렬 측정 결과의 산술 평균입니다.

하나의 시험 샘플에 대한 두 번 분석 결과의 차이는 신뢰 확률 Р = 0.95일 때, 허용 오차(d_a)를 초과해서는 안 되며, 이는 공식에 따라 계산됩니다

d_а = 0.3,

여기서 두 개의 비교 가능한 분석 결과의 산술 평균입니다.

(변경된 버전, 개정 번호 2).

4.2. (삭제됨, 개정 번호 1).

정보 데이터

1. 소비에트 연방 컬러 금속 산업부에서 개발 및 제안

2. 주 표준 위원회 이사회 결의로 승인 및 시행 1978.05.16 № 1298

3. 참조 규범-기술 문서

4. 1993의 3−93 국제 표준화, 계량 및 인증 위원회 프로토콜에 따라 유효 기간 제한이 해제됨 (IUS 5−6-93)

5. 새로 발행된 개정판 번호 1, 2, 1983년 12월, 1988년 12월 승인 (IUS 4−84, 3−89)