ГОСТ 13047.13-2014
ГОСТ 13047.13−2014 니켈. 코발트. 납 측정 방법
ГОСТ 13047.13−2014
국가 표준
니켈. 코발트
납 측정 방법
Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead
ICS 77.120.40
시행일 2016−01−01
서문
국가간 표준화 작업의 목표, 기본 원칙 및 절차는 ГОСТ 1.0−92 "국가간 표준화 시스템. 기본 조항" 및 ГОСТ 1.2−2009 "국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 규칙 및 국가간 표준화에 대한 권고 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐기의 규칙"에 설정되어 있습니다
표준 정보
1 국가간 표준화 기술위원회 MTK 501 "니켈" 및 MTK 502 "코발트"에서 개발
2 기술 규제 및 계측 연방 기관에 의해 제출 (2014년 10월 20일자 의결서 N 71-П)
3 국가간 표준화, 계측 및 인증 위원회에 의해 채택
채택에 동의한 국가:
| ISO 3166에 따른 국가 약칭 (004−97) | ISO 3166에 따른 국가 코드 (004−97) |
국가 표준화 기관의 약칭 |
| 아제르바이잔 | AZ | Azstandard |
| 아르메니아 | AM | 아르메니아 공화국 경제부 |
| 벨라루스 | BY | 벨라루스 공화국 표준청 |
| 조지아 | GE | Gruzstandard |
| 카자흐스탄 | KZ | 카자흐스탄 공화국 표준청 |
| 키르기스스탄 | KG | Кыргызстандарт |
| 러시아 | RU | Rostandard |
| 타지키스탄 | TJ | Таджikstandard |
| 우즈베키스탄 | UZ | Uzstandard |
4 2015년 6월 24일자 기술 규제 및 계측 연방 기관의 명령 N 816-ст에 따라 국가 표준
5
표준에 대한 변경 사항은 연간 정보 목록 "국가 표준"에서 발표되며, 수정 내용은 월간 정보 목록 "국가 표준"에 발표됩니다. 표준이 재검토(대체)되거나 폐지될 경우 관련 공지는 월간 정보 목록 "국가 표준"에 게시됩니다. 관련 정보, 공지 및 텍스트는 정보 시스템인 기술 규제 및 계측 연방 기관의 공식 웹사이트에도 게시됩니다.
1 적용 범위
본 표준은
2 규범적 참조
본 표준에서는 다음 표준을 참조하였습니다:
ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건
ГОСТ 849−2008 1차 니켈. 기술 조건
ГОСТ 3778−98 납. 기술 조건
ГОСТ 4236−77 시약. 납(II) 질산용. 기술 조건
ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건
ГОСТ 5457−75 용해 및 기체 아세틸렌. 기술 조건
ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건
ГОСТ 10157−79 기체 및 액체 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 조건
ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법의 일반 요구 사항
ГОСТ 22861−93 고순도 납. 기술 조건
참고— 본 표준을 사용할 때 참조 표준의 유효 여부는 기술 규제 및 계측 연방 기관의 공식 웹사이트 또는 연간 정보 목록 "국가 표준"에서 확인하는 것이 합리적입니다. 참조 표준이 대체되거나 수정된 경우 본 표준을 사용할 때 대체(수정된) 표준에 따라야 합니다. 참조 표준이 대체 없이 폐지되는 경우, 해당 참조 조항은 해당 참조 사항에 영향을 미치지 않는 부분에서 여전히 적용됩니다.
3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항
물 분석 방법, 사용되는 증류수 및 실험 기구의 품질 및 작업 수행 시 안전 요구 사항은
4 전열 원자화 방법을 이용한 원자 흡광 분석법
4.1 분석 방법
분석 방법은 시료 용액의 전열 원자화 결과로 형성된 납 원자의 공명 방사선 283.3 nm 파장에서 흡수를 측정하는 것에 기초합니다.
**4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액**
전열 원자화를 통한 측정, 비선택적 흡수 보정 및 원자화 장치로의 용액 자동 주입을 지원하는 원자 흡수 분광기.
납 스펙트럼 선을 자극하기 위한 중공 음극 램프.
GOST 10157에 따른 기체 아르곤.
[1]* 표백된 필터 또는 다른 중간 밀도 필터.
________________
* 본 텍스트와 이후는 참고 문헌 섹션을 참고하십시오. 데이터베이스 제조자 주석.
GOST 4461에 따른 질산, 필요시 증류에 의해 정화되거나, GOST 11125에 따라 1:1, 1:9 및 1:19로 희석된 질산.
GOST 3778 또는 GOST 22861에 따른 납.
GOST 4236에 따른 납 (II) 질산염.
GOST 9722에 따른 니켈 분말 또는 인증된 납 질량 비율이 0.0001% 이하인 표준 니켈 성분 샘플.
GOST 123에 따른 코발트 또는 인증된 납 질량 비율이 0.0001% 이하인 표준 코발트 성분 샘플.
알려진 농도의 납 용액.
다음과 같이 납 0.001 g/㎤의 질량 농도를 가지는 A 용액을 준비합니다: 0.5000g의 납을 250㎤ 비커에 넣고, 30~40㎤의 1:1로 희석된 질산을 첨가하여 가열하여 녹이고, 2~3분 동안 끓인 후 냉각합니다. 500㎤ 용량의 용량 플라스크로 옮기고 30~40㎤의 1:1로 희석된 질산을 첨가해 증류수로 표지까지 채웁니다.
질산 납으로부터 납 0.001 g/㎤의 질량 농도를 가지는 A 용액을 다음과 같이 준비합니다: 1.5980g의 질산 납을 250㎤ 비커에 넣고, 40~50㎤의 증류수와 5㎤의 1:1로 희석된 질산을 첨가하여 가열하여 녹이고, 2~3분 동안 끓인 후 냉각합니다. 500㎤ 용량의 용량 플라스크로 옮기고 40~50㎤의 1:1로 희석된 질산을 첨가하고 증류수로 표지까지 채웁니다.
납 0.0001 g/㎤의 질량 농도를 가지는 B 용액은 다음과 같이 준비됩니다: 100㎤ 용량의 용량 플라스크에 A 용액 10㎤를 옮기고 1:19로 희석된 질산으로 표지까지 채웁니다.
납 0.00001 g/㎤의 질량 농도를 가지는 C 용액은 다음과 같이 준비됩니다: 100㎤ 용량의 용량 플라스크에 B 용액 10㎤를 옮기고 1:19로 희석된 질산으로 표지까지 채웁니다.
납의 질량 농도가 0.000001 g/cm³인 용액 Г를 준비하는 방법은 다음과 같습니다: 10 cm³의 용액 В를 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크에 옮기고 1:19로 희석한 질산으로 표시까지 채웁니다.
4.3 분석 준비
4.3.1 납의 질량 비율이 0.0010% 이하인 경우에 대한 교정 곡선 1을 작성하기 위해, 니켈 분말, 코발트, 혹은 니켈 또는 코발트 표준 시료 1.000 g을 250 cm³ 부피의 비커 또는 플라스크에 놓습니다. 교정 곡선의 점수에 맞게 시료 수가 일정해야 하며, 대조 실험을 포함해야 합니다.
니켈 분말이나 코발트, 혹은 니켈 또는 코발트 표준 시료를 1:1로 희석한 질산 15-20 cm³에 가열하여 용해합니다. 니켈 분말 사용 시에는, 1:9로 희석한 질산으로 두세 번 세척한 필터(적색 또는 백색)로 여과합니다. 필터는 뜨거운 증류수로 두세 번 세척합니다. 용액을 10~15 cm³ 부피로 농축하고, 40~50 cm³의 증류수를 붓고, 끓인 후 냉각하여 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크로 옮깁니다.
플라스크에 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0 cm³의 용액 Г를 옮깁니다. 대조 실험의 용액에는 납이 포함된 용액을 첨가하지 않고, 증류수로 표시까지 채우고, 4.4에 따라 흡수를 측정합니다.
교정 용액 내 납의 질량은 0.000001, 0.000002, 0.000004, 0.000006, 0.000008 및 0.000010 g입니다.
4.3.2 0.001% 이상의 납 질량 비율에 대한 교정 곡선 2를 작성하기 위해, 4.3.1에 따라 준비된 대조 실험의 용액 10 cm³를 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크에 옮긴 후 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 및 10.0 cm³의 용액 Г를 첨가합니다. 대조 실험의 용액 중 하나는 납이 포함된 용액을 첨가하지 않고 1:19로 희석한 질산으로 표시까지 채우고, 4.4에 따라 흡수를 측정합니다.
4.4 분석 수행
1.000 g의 샘플을 250 cm³ 부피의 비커 또는 플라스크에 놓고, 1:1로 희석한 질산 15-20 cm³에 가열하여 용해한 후, 5-7 cm³로 농축하고 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크로 옮깁니다. 냉각 후 증류수로 표시까지 채웁니다.
납의 질량 비율이 0.0010%를 초과하는 경우, 100 cm³ 부피의 눈금 플라스크에 용액 10 cm³의 일부를 옮긴 후, 1:19로 희석한 질산으로 표시까지 채웁니다.
샘플 용액 및 교정 용액의 흡수를 283.3 nm의 파장, 1.0 nm 이하의 슬릿 폭, 그리고 아르곤 흐름 내 비선택 흡수 보정과 함께 원자화기로 연속적으로 분사하여 최소 두 번 측정합니다. 스펙트럼 유형에 따라 원자화기 내 주입되는 용액의 최적 부피를 0.010에서 0.050 cm3 또는 5에서 50초 사이의 최적 에어로졸 분사 시간을 선택합니다. 분사 시스템은 증류수로 세척하고 영점과 교정 그래프의 안정성을 확인합니다. 영점 확인을 위해 4.3에 따라 준비된 해당 대조 실험 용액을 사용합니다. 원자화기에 대한 최적의 온도 조건은 사용된 스펙트럼에 맞춰 교정 용액을 개별적으로 선택합니다. 원자화기의 권장 작동 조건은 표 1에 제공되어 있습니다. 표 1 - 원자화기 작동 조건 | 단계 이름 | 온도, °C (from - to) | 시간, 초 (from - to) | |-----------|---------------------|-----------------------------| | 건조 | 150 - 200 | 2 - 15 | | 냉각 | 600 - 800 | 10 - 20 | | 원자화 | 1800 - 2100 | 4 - 5 | 교정 용액의 흡수 값과 이에 해당하는 납의 양에 따라 교정 그래프를 작성합니다. 시료 용액의 흡수 값에 따라 교정 그래프에서 납의 양을 찾습니다. 4.5 분석 결과 처리 시료 내 납의 질량 농도 X, %는 다음 공식에 따라 계산합니다. 여기에서 - 시료 용액 내 납의 질량, g; K - 시료 용액 희석 계수; M - 시료 중량, g. 4.6 분석 결과의 정확성 제어 분석 결과의 정확성 제어는
