GOST 13047.23-2014

ГОСТ 13047.23−2014 니켈. 코발트. 니켈 내 텔루르의 정량 방법

ГОСТ 13047.23−2014

형성 국가 표준

니켈. 코발트

니켈 내 텔루르의 정량 방법

Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel

ICS 77.120.40

도입 날짜 2016−01−01

서문

국가간 표준화의 목적, 기본 원칙 및 주요 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 조항» 그리고 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 규칙 및 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 취소에 대한 규칙»에 의해 규정됨.

표준에 대한 정보

1 표준은 국가간 표준화 기술 위원회 TC 501 «니켈» 및 TC 502 «코발트»에 의해 개발됨.

2 국가 기술 규제 및 계량 기관 (Rosstandart)에 의해 제출됨.

3 국가간 표준화, 계량 및 인증위원회에 의해 채택됨 (2014년 10월 20일 의결록 N 71-П).

채택을 위한 투표는 다음과 같음:

4 2015년 6월 24일, 러시아 연방 기술 규제 및 계량 기관의 명령 N 816-ст에 의해 ГОСТ 13047.23−2014 국가 표준으로 2016년 1월 1일부터 효력이 발생함.

5 기존 ГОСТ 13047.23−2002를 대체함.


본 표준에 대한 변경 정보는 연간 정보 지침서 «국가 표준»에서 공개되며, 변경 및 개정 내용은 월간 정보 지침서 «국가 표준»에서 공개됨. 본 표준의 개정(대체) 또는 취소 시 해당 공지가 월간 정보 지침서 «국가 표준»에 발표됨. 해당 정보, 공지 및 텍스트는 정보 시스템을 통해 공식 사이트에서도 제공됨.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849에 따라 니켈 내 텔루르(질량 비율 0.00002%부터 0.0010%까지)의 원자 흡수 분석법을 규정함.

2 참고 문헌

본 표준에서 사용된 참고 기준은 다음과 같음:

ГОСТ 849−2008 기본 니켈. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건

ГОСТ 10157−79 가스 및 액체 아르곤. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 특별 순도의 질산. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

주: 본 표준을 사용하는 경우, 정보 시스템 또는 연간 정보 지침서 «국가 표준»을 통해 참고 기준의 효과성을 공식 사이트 또는 월간 정보 지침서 «국가 표준»에서 확인하는 것이 바람직함. 참고 기준이 교체(수정)된 경우, 본 표준을 사용하는 동안 교체된(수정된) 기준을 참조해야 함. 대체 없이 폐기된 경우, 관련 부분에서 적용은 가능함.

3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항

분석 방법, 사용되는 증류수 품질 및 실험기구에 대한 일반 요구사항과 작업 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따름.

4 원자 흡수 분석법

4.1 분석 방법

이 방법은 샘플 용액의 전열 원자화를 통해 생성된 텔루르 원자의 공명 방사 흡수 (파장 214.3 nm)를 측정하는 것에 기반함.

4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

전열 원자화를 수행할 수 있는 원자 흡수 분광계, 비선택적 흡수 보정 및 자동화된 용액 투입기가 있다.

속이 빈 텔루르 스펙트럼선을 자극하기 위한 음극 기둥등.

아르곤 가스는 GOST 10157에 따릅니다.

재가공되지 않은 필터는 [1]* 또는 다른 중밀도 필터입니다.
________________
* 참고: 제조업체의 의견 도서관 섹션을 참조하십시오. — 데이터베이스 제공자의 메모입니다.


질산은 GOST 4461에 의거하며 필요 시 증류하여 정화하거나 GOST 11125에 따라 1:1, 1:9, 1:19로 희석합니다.

니켈 분말은 GOST 9722 또는 텔루르의 질량 분율이 0.00002%를 초과하지 않는 표준 니켈 조성을 사용합니다.

고순도 텔루르는 [2]에 따릅니다.

알려진 농도의 텔루르 용액.

A 용액의 텔루르 질량 농도는 0.0001 g/cm입니다준비는 다음과 같이 수행됩니다: 텔루르의 0.1000 g을 100 cm의 용량을 가진 용기에 두고 10 ~ 15 cm1:1로 희석한 질산을 추가한 후 가열 상태에서 녹이고 2~3분 끓인 다음 냉각하여 1000 cm 측정 플라스크로 옮깁니다50 cm1:1로 희석한 질산을 가한 후 증류수로 마크까지 채웁니다.

용액 B, 텔루르 질량 농도는 0.00001 g/cm의 준비는 다음과 같습니다: 100 cm 용량의 측정 플라스크에 10 cm용액 A를 옮겨 1:19로 희석한 질산으로 마크까지 채웁니다.

용액 C, 텔루르 질량 농도는 0.000001 g/cm의 준비는 다음과 같습니다: 100 cm 용량의 측정 플라스크에 10 cm용액 B를 옮겨 1:19로 희석한 질산으로 마크까지 채웁니다.

용액 D, 텔루르 질량 농도는 0.0000002 g/cm의 준비는 다음과 같습니다: 100 cm 용량의 측정 플라스크에 20 cm용액 C를 옮겨 1:19로 희석한 질산으로 마크까지 채웁니다.

4.3 분석 준비

4.3.1 텔루르 질량 분율이 0.00010%를 초과하지 않기 위한 교정 그래프 1을 작성하기 위해 1.000 g의 니켈 분말 또는 표준 니켈 조성을 250 cm 용량의 용기 또는 플라스크에 넣습니다. 샘플의 수는 교정 그래프의 점의 수에 해당해야 하며, 제어 시험도 포함됩니다.

용기 또는 플라스크에 15 ~ 20 cm1:1로 희석한 질산을 추가하여 가열하여 녹입니다. 니켈 분말을 사용하는 경우 solutions를 필터(빨간색 또는 흰색 레이블을 사용)를 통해 사전에 1:9로 희석한 질산으로 두세 번 씻어서 걸러냅니다. 필터는 두세 번 뜨거운 증류수로 씻습니다. 용액은 10 ~ 15 cm에 끓이며 를 측정 플라스크에 옮기고 40 ~ 50 cm를 더하여, 증류수로 마크까지 채웁니다.

측정 용액에는 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0 cm을 옮깁니다.제어 용액에는 텔루르가 포함되지 않은 용액을 더하지 않고, 증류수로 마크까지 채우고 4.4에 따라 흡수를 측정합니다.

측정 용액 내 텔루르의 질량은 0.0000002, 0.0000004, 0.0000006, 0.0000008 및 0.0000010 g입니다.

4.3.2 텔루르의 질량 분율이 0.00010%를 초과하는 경우에 대한 교정 그래프 2 작성을 위해 0.500 g의 니켈 분말 또는 표준 니켈 조성을 250 cm의 용량을 가진 용기 또는 플라스크에 넣습니다. 샘플의 수는 교정 그래프의 점의 수와 제어 용액도 포함됩니다.

4.3.1에 설명된 대로 니켈 분말 샘플을 용해하며, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0 cm 각 지점을
기여합니다. 제어 용액에는 텔루르 용액을 추가하지 않고, 증류수로 마크까지 채우고 4.4에 따라 흡수를 측정합니다.

측정 용액 내 텔루르의 질량은 0.0000005, 0.0000010, 0.0000020, 0.0000030, 0.0000040 및 0.0000050 g입니다.

4.4 분석 수행

샘플질량은 1.000 g (텔루르 질량 비율이 0.00010%를 초과하지 않는 경우) 또는 0.500 g (텔루르 질량 비율이 더 큰 경우)가 250 cm형 용기 또는 플라스크에 배치됩니다 1:1로 희석한 질산은 15 ~ 20 cm를 더한 후 5 ~ 7 cm로 부피가 줄어들게 하고
형 측정 플라스크에 용액을 옮기고, 냉각 후 증류수로 마크까지 채웁니다.

214.3 nm의 파장, 1.0 nm 이하의 슬롯 넓이로
아르곤 흐름 내에서 비선택적 흡수를 교정하면서 샘플과 교정 용액의 흡수를 두 번 이상
연속적으로 원자화 장치에서 분사하여 측정합니다. 스펙트럼미터 타입에 따라 0.005 ~ 0.050 cm의 용액 부피를
직관 및 5 ~ 50 초의 에어로졸 분사 최적 시간을 선택합니다.
넓다
분사 시스템을 증류수로 씻고, 제로포인트와 교정 그래픽의 안정성을 확인합니다.
제로 포인트 확인에는 4.3에 따라 준비된 제어 용액이 사용됩니다.

적용 스펙트럼미터에 따라 교정용 용액을 위한 최적의 온도 조건을 선택합니다.
원자화 장치에 대한 추천 작동 조건이 표 1에 나와 있습니다.


표 1 — 원자화 장치 작동 조건

흡수 값에 대한 교정 용액과 해당하는 텔루르 질량을 사용하여 교정 그래픽을 만듭니다.

샘플 용액 흡수 값을 기반으로 해당 교정 그래픽에서 텔루르 질량을 결정합니다.

4.5 분석 결과 처리

샘플 내의 텔루르 질량 분율 X, %는 다음 공식을 사용하여 계산됩니다:

, (1)

여기서 은 샘플 용액 내 텔루르 질량, g;

M 은 샘플의 질량, g입니다.

4.6 분석 정확성 관리

GOST 13047.1에 따라 분석 결과의 정확성을 제어합니다.

정밀도 제어 규범 (재현성과 반복성 범위) 및 분석 결과의 정확성 제어 지표 (확장 불확실성)는 표 2에 나와 있습니다.


표 2 — 분석 결과의 신뢰 확률 R=0.95에서의 정밀도 제어 규범 (재현성과 반복성 범위) 및 정확성 제어 지표 (확장 불확실성)

백분율 기준