ГОСТ 741.4-80
소련 국가 표준 (ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР)
코발트
구리 분석 방법
COBALT
구리 분석에 관한 방법
GOST 741.4–80
그룹 B59
OKSTU 1709
(OKSTU는 1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 변경 N 1로 도입됨)
구 GOST 741.4–69 대체
유효 기간
1981년 7월 1일부터
1986년 7월 1일까지
본 표준은 질량 비율 0.0005%부터 0.15%까지의 구리 함량을 원자 흡수법 및 광도계법을 통해 결정하는 방법을 규정합니다.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 변경 N 2에 의해 개정됨)
1. 일반 요구사항
1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항은 GOST 741.1-80을 따릅니다.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54에 의한 변경 N 1에 의해 개정됨)
2. 원자 흡수법
(구리의 질량 비율 0.0005%부터 0.15%까지)
2.1. 방법의 본질
이 방법은 324.7 nm 파장에서 화염에 의한 구리의 원자 흡수를 측정하는 데 기반합니다.
2.2. 장비, 시약 및 용액
배경 보정 기능이 있는 원자 흡수 분광광도계.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 변경 N 2에 의해 개정됨)
구리용 광원.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 도입된 문단)
GOST 5457–75에 따른 압축기를 사용하는 아세틸렌.
화염에 2기압의 공기 압력을 제공하는 압축기.
GOST 11125–84나 GOST 4461–77에 따른 질산, 1:1 및 1:10 용액.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 변경 N 2에 의해 개정됨)
GOST 3760–79에 따른 수화 암모니아, 1:10 용액.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 변경 N 2에 의해 개정됨)
GOST 20015–88에 따른 클로로포름.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 도입된 문단)
디에틸디티오카르바메이트 납, 클로로포름 내 0.1 g/dm3 용액: 0.1 g의 염을 200 cm3 클로로포름에 용해하고 클로로포름으로 1000 cm3까지 희석.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54, 1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 개정된 문단)
GOST 10929–76에 따른 과산화수소.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 변경 N 2에 의해 개정됨)
다목적 지시자 시험지.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 도입된 문단)
GOST 123–78에 따른 코발트 KО; 구리 제거 처리된 질산 코발트 용액: 10.00 g의 코발트를 1:1 질산 70 cm3에 용해하고 수분이 있는 염까지 증발시키고, 냉각한 후 50 cm3의 물을 더해 염이 녹을 때까지 가열. 얻어진 용액을 1000 cm3의 분별 깔때기로 옮기고 물로 500 cm3까지 희석하며, 다목적 지시자 시험지를 이용해 pH 3–4로 조정, 1:1 암모니아 용액이나 1:10 질산 용액을 더합니다. 그런 다음 클로로포름 내 디에틸디티오카르바메이트 납 25 cm3 용액을 더하고 2분간 추출합니다. 노란색으로 착색된 클로로포름 층을 분리하고, 10 cm3의 디에틸디티오카르바메이트 납을 추가하여 추출을 두 번 반복합니다. 두 번째 추출은 1분 동안, 세 번째는 0.5분 동안 진행합니다. 유기 추출물은 폐기하고 수층은 도자기 접시에 담아 10–15 cm3까지 증발시킵니다. 그런 다음 20–25 cm3의 질산 및 5–10 cm3의 과산화수소를 더합니다. 과산화수소로 용액을 세차례 처리하고 수분이 있는 염까지 증발시킵니다. 이후 용액을 냉각시키고, 50 cm3의 물을 더해 염을 녹이고 다시 냉각합니다. 100 cm3의 눈금 병에 옮기고 물로 눈금까지 채웁니다.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54, 1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 개정된 문단)
1 cm3의 용액에는 0.1 g의 코발트가 함유됩니다.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 도입된 문단)
GOST 859–78에 따른 구리 MО.
(1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 따라 변경 N 2에 의해 개정됨)
구리 표준 용액.
A용액: 0.5 g의 구리를 1:1 질산 20 cm3에 가열하여 용해하고, 산화질소 제거를 위해 끓입니다. 용액을 냉각시킨 후 1 dm3의 눈금 병에 옮기고 물을 더하여 눈금까지 채운 뒤 혼합합니다.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54, 1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 개정된 문단)
1 cm3의 A 용액에는 g의 구리가 함유됩니다.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54, 1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 개정된 문단)
Б용액: 10 cm3의 A 용액을 100 cm3의 눈금 병에 옮기고 물을 더하여 눈금까지 채운 뒤 혼합합니다.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54에 의해 구현된 문단)
1 cm3의 Б 용액에는 g의 구리가 함유됩니다.
(1986년 1월 9일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 54, 1991년 11월 26일 소련 정부 표준 위원회의 결정 N 1800에 의해 개정된 문단)
2.3. 분석 수행
코발트 시료를 300 cm3 용량의 비커에 넣고, 1:1로 희석한 질산에 가열하여 녹입니다. 시료의 크기와 질산의 양은 표 1에 제시되어 있습니다.
(수정 번호 1, 1986년 1월 9일 구소련 표준화위원회 결정 제54호에 의해 승인됨)
표 1
───────────────────┬─────────┬────────────┬────────────┬──────────
구리 중량 비율, % │시료 무게, │질산 부피, │측정 플라스크 │샘플 양,
│g │ cm3 │부피, cm3 │cm3
(수정 번호 1, 1986년 1월 9일 구소련 표준화위원회 결정 제54호에 의해 승인됨)
───────────────────┼─────────┼────────────┼────────────┼──────────
0.0005~0.005 │5 │50 │100 │전체 용액
0.005 초과 0.05 이하│1 │20 │100 │같음
0.05 초과 0.15 이하 │1 │20 │100 │10
시료를 녹인 후 남은 질산은 용액을 농축하여 제거합니다. 비커를 약간 식힌 후 10-15 cm3 물을 넣고 소금을 녹일 때까지 가열합니다. 이 용액을 냉각시키고 100 cm3 측정 플라스크로 옮깁니다. 물로 표시까지 채우고 섞습니다.
(수정 번호 1, 1986년 1월 9일 구소련 표준화위원회 결정 제54호에 의해 승인됨)
냉각된 용액을 100 cm3 측정 플라스크로 옮기고 물로 표시까지 채웁니다. 구리 중량 비율이 0.05~0.15%일 경우 10 cm3를 100 cm3 측정 플라스크에 넣고 물로 표시까지 채웁니다.
(수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
분석할 용액, 표준용액 및 대조군 용액을 불꽃에 차례대로 분사하고, 324.7 nm 파장에서 구리의 원자 흡수값을 측정합니다.
(수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
분석할 용액의 구리 농도는 대조군 용액의 구리 농도를 보정하여 보정 곡선에서 구합니다.
(수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
2.4. 조정 곡선 작성 (구리 중량 비율이 0.0005~0.005%일 경우)
표준용액 B 0; 0.50; 1.00; 2.00; 5.00; 10.00 cm3를 100 cm3 측정 플라스크에 채우고, 이는 각각 (0; 0.25; 0.50; 1.00; 2.50; 5.00) g/cm3 구리에 해당합니다. 50 cm3 질산 코발트 용액을 추가하고 물로 표시까지 채웁니다. 생성된 용액을 아세틸렌-공기 불꽃에 분사합니다 (p. 2.3에 따라).
구해진 원자 흡수값과 그에 상응하는 농도로 구리 없이 구리 표준용액의 원자 흡수값을 보정하여 조정 곡선을 작성합니다.
(p. 2.4 수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
2.5. 조정 곡선 작성 (구리 중량 비율이 0.005~0.15%일 경우)
표준용액 B 0; 0.50; 1.00; 2.00; 5.00; 10.00 cm3를 100 cm3 측정 플라스크에 채우고, 이는 각각 (0; 0.25; 0.50; 1.00; 2.50; 5.00) g/cm3 구리에 해당하며, 물로 표시까지 채우고 위에서 설명한 대로 구리의 원자 흡수값을 측정합니다.
(p. 2.5 수정 번호 1, 1986년 1월 9일 구소련 표준화위원회 결정 제54호 및 수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
2.6. 결과 처리
2.6.1. 구리의 중량 비율 (X)을 %로 계산하는 공식
,
여기서 C는 분석된 용액에서 보정 곡선으로 구한 구리 농도, g/cm3;
V는 측정된 용액 부피, cm3;
m은 코발트 시료의 무게, g입니다.
(p. 2.6.1 수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
2.6.2. 병행한 결과 간의 절대 허용 오차, 방법의 일관성을 나타내는 값 (d), 두 분석 간의 차이를 나타내는 값 (D)은 표 2에 명시된 값을 초과해서는 안 됩니다.
표 2
────────────────────────────┬─────────────────────────────────────
구리 중량 비율, % │절대 허용 오차, %
├───────────────────┬─────────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────
0.0005 ~ 0.0008 포함 │0.0002 │0.0003
0.0008 초과 ~ 0.0020까지│0.0004 │0.0004
0.0020 ~ 0.0040까지 │0.0007 │0.0008
0.0040 ~ 0.0080까지 │0.0012 │0.0015
0.008 ~ 0.020까지 │0.002 │0.002
0.020 ~ 0.040까지 │0.003 │0.003
0.040 ~ 0.100까지 │0.005 │0.005
0.10 ~ 0.15까지 │0.01 │0.01
(p. 2.6.2 수정 번호 1, 1986년 1월 9일 구소련 표준화위원회 결정 제54호 및 수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
3. 광도계 방법
(구리 중량 비율이 0.0005~0.15%일 경우)
3.1. 방법의 본질
이 방법은 추출 전처리 후 디에틸디티오카바메이트 납과 결합한 구리의 광흡수를 측정하는 데 기반을 두고 있습니다.
(p. 3.1 수정 번호 2, 1991년 11월 26일 구소련 표준화위원회 결정 제1800호에 의해 승인됨)
3.2. 장비, 시약 및 용액
어떤 유형이든 사진전색계 또는 분광광도계.
(소련 국가 표준 위원회 결정
질산,
(소련 국가 표준 위원회 결정
수용성 암모니아,
(소련 국가 표준 위원회 결정
문단 삭제됨. — 수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
범용 지시 종이.
클로로포름,
(소련 국가 표준 위원회 결정
디에틸디티오카바메이트 납, 0.1 g/dm3의 용액, 클로로포름에 녹인. 0.1 g의 디에틸디티오카바메이트 납을 200 cm3의 클로로포름에 녹인 후, 클로로포름으로 1 dm3까지 희석합니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
구리 MO 등급,
(소련 국가 표준 위원회 결정
문단 삭제됨. — 수정안 N 2, 소련 국가 표준 위원회 결정
표준 구리 용액.
용액 A: 0.1 g의 구리를 10 cm3의 1:1로 희석한 질산에 녹인 후, 질소 산화물을 제거하기 위해 끓입니다. 그런 다음 용액을 식힌 후, 500 cm3의 용량이 있는 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채우고 혼합합니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
1 cm3의 용액 A에는 g의 구리가 포함되어 있습니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
용액 B: 용액 A 5 cm3를 200 cm3의 용량이 있는 부피 플라스크에 옮기고 물로 눈금까지 채우고 혼합합니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
1 cm3의 용액 B에는 g의 구리가 포함되어 있습니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
3.3. 분석 수행
코발트 무게(참고: 표 2a)는 1:1 비율의 질산 용액 15–30 cm3에 녹인 후, 2–3 cm3로 증발시키고 물을 첨가한 후, 100 cm3 용량의 부피 플라스크로 옮기고 물을 눈금까지 채웁니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
표 2a
──────────────────────────┬────────────┬─────────────┬────────────
질량 백분율, % │무게, g │부피 플라스크, cm3 │ 시료 부피, cm3
──────────────────────────┼────────────┼─────────────┼────────────
0.001까지 포함. │2.0000 │100 │용액 전체
0.001 초과, 0.01 미만 │0.5000 │100 │50
0.01 초과, 0.2 미만 │0.2000 │100 │25
0.05 초과, 0.15 미만 │0.2000 │100 │5
(표는 수정안 N 2에 의해
구리의 질량 비가 0.001% 이하일 경우 용액 전체를 250 cm3 용량의 분액 깔때기로 옮기고, 물로 200 cm3까지 희석한 다음, 암모니아, 1:1 용액, 또는 질산, 1:10 용액을 추가하여 범용 지시 종이로 pH 3–4로 설정합니다. 이같이 준비된 용액에 클로로포름에 용해된 디에틸디티오카바메이트 납 용액 10 cm3를 추가하고 2분간 추출합니다. 노란색으로 착색된 클로로포름 층을 비커나 100 cm3 용량의 삼각 플라스크에 붓습니다. 수용성 층은 추가로 두 번 추출하며, 각각 5 cm3의 디에틸디티오카바메이트 납 용액을 붓습니다. 두 번째 추출은 1분, 세 번째는 0.5분 동안 진행합니다. 마지막 추출 시 클로로포름 층이 옅은 노란색이면, 5 cm3의 디에틸디티오카바메이트 납 용액으로 0.5분간 추가 추출을 수행합니다. 포르셀린 용기에 모아진 유기 추출물을 수조에서 증발시킵니다. 건조된 잔여물을 질산 1:1 용액 5 cm3로 처리하고 다시 증발시킵니다. 염을 질산 1:10용액 3 cm3에 녹이고, 100 cm3 용량의 분액 깔때기에 옮기고, 50 cm3으로 물로 희석한 다음 pH 3–4로 조정하고 앞서 보고된 대로 구리를 추출합니다. 유기 추출물은 25 cm3 용량의 부피 플라스크에 모아 집어넣고, 분액 깔때기의 주둥이에 작은 솜 플러그를 삽입하여 물방울이 플라스크에 떨어지지 않도록 하며, 클로로포름으로 눈금까지 채웁니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
구리의 질량 비가 0.001%를 초과할 경우 용액의 일부(참고: 표 2a)를 100 cm3 용량의 분액 깔때기로 옮긴 후, 물로 50 cm3로 희석하고, 위에서 보고한 대로 pH 3–4로 조정한 다음, 클로로포름에 녹인 디에틸디티오카바메이트 납 용액 10 cm3를 추가하고 2분간 추출합니다. 노란색으로 착색된 클로로포름 층을 25 cm3 용량의 부피 플라스크에 붓습니다. 수용성 층은 추가로 두 번 추출하며, 각각 5 cm3의 디에틸디티오카바메이트 납 용액을 붓습니다. 두 번째 추출은 1분, 세 번째는 0.5분 동안 진행합니다. 마지막 추출 시 클로로포름 층이 옅은 노란색이면, 5 cm3의 디에틸디티오카바메이트 납 용액으로 추가 추출을 0.5분간 수행합니다. 부피 플라스크에 모아진 디에틸디티오카바메이트 구리 추출물은 클로로포름으로 눈금까지 희석합니다.
(수정안 N 1, 소련 국가 표준 위원회에 의해
추출물의 413 nm 파장에서의 광 흡수를 측정합니다.
(소련 국가 표준 위원회 결정
비교 용액으로 대조 실험 용액을 사용합니다.
(소련 국가 표준 위원회 결정
분석되는 용액의 구리 질량은 보정 그래프를 통해 구합니다.
(소련 국가 표준 위원회 결정
3.4. 보정 그래프 작성
100 cm3 용량의 분액 깔때기에 0; 0.50; 1.00; 3.00; 5.00; 7.00 cm3의 표준 용액 B를 골라냅니다. 이는 (0; 0.0025; 0.0050; 0.015; 0.025; 0.035) g의 구리에 해당합니다. 그리고 물을 50 cm3로 채운 후, 3.3절에 따라 분석을 진행합니다.
(소련 국가 표준 위원회 결정
3.5. 결과 처리
3.5.1. 구리의 질량 백분율 (X)은 다음 식으로 계산합니다.
,
여기서 — 보정 그래프에서 구한 구리의 질량, g;
— 용액의 전체 부피, cm3;
(소련 국가 표준 위원회 결정
m — 코발트 샘플의 질량, g;
V — 용액의 시료 부피, cm3.
(소련 국가 표준 위원회 결정
3.5.2. 방법의 수렴성을 특징짓는 병행 측정의 절대 허용 오차(d), 그리고 방법의 재현성을 특징짓는 두 분석 결과의 절대 허용 오차(D)는 표 2에 나오는 값을 초과해서는 안 됩니다.
(소련 국가 표준 위원회 결정
