ГОСТ 13047.23-2002
국가 간 표준
니켈. 코발트
니켈에서 텔루르 검출 방법
국가 간 표준화, 계량 및 인증 위원회
민스크
서문
1 국가 간 기술 위원회 MTK 501 "니켈" 및 MTK 502 "코발트", AO "Institut Gipronikel"
에서 개발됨러시아 연방 표준에 의해 제안됨
2 국가 간 표준화, 계량 및 인증 위원회에 의해 승인됨 (2002년 5월 30일, 프로토콜 № 21)
승인을 받은 국가는 다음과 같습니다:
| 국가 명칭 | 국가 표준화 기관 명칭 |
| 아제르바이잔 공화국 | Azgosstandart |
| 아르메니아 공화국 | Armgosstandart |
| 벨라루스 공화국 | 벨라루스 공화국 표준 기관 |
| 조지아 | Grusstandart |
| 키르기스스탄 공화국 | Kyrgyzstandart |
| 몰도바 공화국 | Moldovastandart |
| 러시아 연방 | 러시아 표준기관 |
| 타지키스탄 공화국 | Tajikstandart |
| 투르크메니스탄 | Turkmenstandartlary |
| 우즈베키스탄 공화국 | Uzgostandart |
| 우크라이나 | 우크라이나 표준기관 |
3 러시아 연방 규격 및 계량 위원회 결의에 의해 2002년 9월 17일, 지침 № 334-ст에 따라 2003년 7월 1일부터 직접 국가 표준으로 도입됨
4 최초로 도입됨
목차
1 적용 범위 2 기준 문헌 3 일반 요구사항 및 안전 요건 4 원자 흡수 방법 4.1 분석 방법 4.2 측정 수단, 보조 장치, 재료, 시약, 용액 4.3 분석 준비 4.4 분석 수행 4.5 분석 결과 처리 4.6 분석 정밀도 검사 부록, A 참고 문헌 |
ГОСТ 13047.23-2002
국가 간 표준
니켈. 코발트
니켈의 텔루르 검출 방법
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
시행 날짜 2003-07-01
1 적용 범위
본 표준은 원자 흡수 방법을 통해 초급 니켈에서 0.00002%에서 0.0010%의 질량 비율로 텔루르를 측정하는 방법을 설정합니다.
2 기준 문헌
본 표준에서는 다음 기준 문헌을 참조했습니다:
ГОСТ 849-97 초급 니켈. 기술 조건
ГОСТ 4461-77 질산. 기술 조건
ГОСТ 9722-97 니켈 분말. 기술 조건
ГОСТ 10157-79 가스 및 액체 상태의 아르곤. 기술 조건
ГОСТ 11125-84 초순 질산. 기술 조건
ГОСТ 13047.1-2002 니켈. 코발트. 분석 방법의 일반 요구사항
3 일반 요구사항 및 안전 요건
분석 방법 및 작업 수행 시 안전 요건의 일반 요구사항은
4 원자 흡수 방법
4.1 분석 방법
방법은 214.3 nm의 파장에서 텔루르 원자의 흡수를 측정하는 것에 기본을 두며, 시료 용액의 전기 열 원자화 결과로 형성된 원자입니다.
4.2 측정 수단, 보조 장치, 재료, 시약, 용액
전기 열 원자화를 갖춘 원자 흡수 분광광도계는 비선택적 흡수 보정과 원자화기로 용액의 자동 주입이 가능합니다.
텔루르 스펙트럼 라인을 자극하는 빈 카테드 전구
ГОСТ 10157에 따른 가스 상태의 아르곤.
[1] 또는 중간 밀도의 다른 필터에 따른 제거 된 필터
ГОСТ 4461에 따른 질산, 필요시 증류를 통해 정제되거나, ГОСТ 11125에 따른 질산을 1:1, 1:9, 및 1:19로 희석
ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말 또는 질량 비율 0.00002% 이상 텔루르가 검출된 표준 니켈
[2]에 따른 고순도 텔루르
알려진 농도의 텔루르 용액
용액 A 텔루르의 질량 농도 0.0001 g/cm3: 0.1000 g의 텔루르를 100 cc의 비커에 넣고, 1:1로 희석된 질산 10-15 cc를 부어 가열하여 녹이고, 2-3분 깁니다. 냉각 후, 1000 cc의 용적 플라스크에 옮기고 1:1로 희석된 질산 50 cc를 부어 물로 눈금까지 맞춤.
용액 B 텔루르의 질량 농도 0.00001 g/cm3: 100 cc의 용적 플라스크에 용액 A 10 cc를 채우고 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 맞춤.
용액 C 텔루르의 질량 농도 0.000001 g/cm3: 100 cc의 용적 플라스크에 용액 B 10 cc를 채우고 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 맞춤.
용액 D 텔루르의 질량 농도 0.0000002 g/cm3: 100 cc의 용적 플라스크에 용액 C 20 cc를 채우고 1:19로 희석된 질산으로 눈금까지 맞춤.
4.3 분석 준비
4.3.1 텔루르의 질량 비율이 0.00010% 이하인 경우에 대한 검량선 1을 위해, 250 cm3 용량의 비커나 플라스크에 1.000 g의 니켈 분말 샘플이나 텔루르의 질량 비율이 설정된 니켈 표준 시료를 넣습니다. 샘플의 수는 검량선의 지점 수에 맞춰야 하며, 제어 실험을 포함합니다.
샘플에 15–20 cm3 질산을 1:1로 희석하여 부은 후 가열하여 용해합니다. 니켈 분말을 사용할 경우, 용액을 산성으로 희석한 질산 1:9로 2–3번 세척한 후 필터(빨간색 또는 흰색 띠)를 통해 여과하고, 필터를 뜨거운 물로 2–3번 세척합니다. 용액을 10–15 cm3까지 증발하고 40–50 cm3의 물을 부은 후 가열하여 끓이고 냉각한 뒤 100 cm3 용량의 부피 플라스크에 옮깁니다.
플라스크에 용액 G의 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3를 취하여 넣고, 제어 실험 용액에는 텔루르 용액을 주입하지 않으며 물로 눈금까지 희석한 뒤 4.4에 명시된 대로 흡수를 측정합니다.
검량선 1을 위한 용액 내 텔루르의 질량은 0.0000002; 0.0000004; 0.0000006; 0.0000008; 0.0000010 g입니다.
4.3.2 텔루르의 질량 비율이 0.00010%를 초과하는 경우에 대한 검량선 2를 위해, 250 cm3 용량의 비커나 플라스크에 0.500 g의 니켈 분말 샘플이나 텔루르의 질량 비율이 설정된 니켈 표준 시료를 넣습니다. 샘플의 수는 검량선의 지점 수에 맞춰야 하며, 제어 실험을 포함합니다.
샘플을
검량선 2를 위한 용액 내 텔루르의 질량은 0.0000005; 0.0000010; 0.0000020; 0.0000030; 0.0000040; 0.0000050 g입니다.
4.4 분석 실시
텔루르의 질량 비율이 0.00010% 이하인 경우 1.000 g의 샘플을 또는 0.00010%를 초과하는 경우 0.500 g의 샘플을 250 cm3 용량의 비커나 플라스크에 넣고, 15–20 cm3의 질산을 1:1로 희석하여 부은 후 5–7 cm3까지 증발합니다. 그런 다음 용액을 100 cm3 용량의 부피 플라스크에 옮겨 냉각 후 물로 눈금까지 희석합니다.
214.3 nm의 파장에서 프로브 용액과 검량 용액의 흡수도를 측정합니다. 아르곤 흐름 내에서 비선택적 흡수 보정을 포함하여 두 번 이상 원자화기에 연속으로 용액을 투입합니다. 스펙트로포토미터 유형에 따라 0.005~0.050 cm3의 용액 최적량을 선택하거나 에어로졸 분무 시간을 5~50초로 최적화합니다. 시스템을 물로 씻고, 영점과 검량선의 안정성을 확인합니다. 영점을 확인할 때는 4.3에 명시된 대로 준비한 제어 실험 용액을 사용합니다.
스펙트로포토미터에 맞춰 검량 용액에 대한 최적 온도 조건을 개별적으로 선택합니다.
원자화기 작동 조건은 표 1에 제공됩니다.
표 1 — 원자화기 작동 조건
| 단계 명칭 | 온도, °C | 시간, 초 |
| 건조 | 120–150 | 2–30 |
| 회화 | 300–500 | 15–20 |
| 원자화 | 2100–2300 | 4–8 |
검량 용액의 흡수 값과 해당하는 텔루르의 질량에 따라 검량선이 작성됩니다.
프로브 용액의 흡수 값을 기준으로 해당 검량선에서 텔루르의 질량을 찾습니다.
4.5 분석 결과 처리
샘플 속 텔루르의 질량 비율인 X (%)는 다음 식을 사용하여 계산합니다:
(1)
여기서 Mх — 프로브 용액 내 텔루르의 질량, g;
M — 프로브의 질량, g.
4.6 분석 정확성 검증
분석 결과의 메트롤로지 특성 검증은
분석 방법의 통제 표준과 불확도는 표 2에 나와 있습니다.
백분율로 표시됩니다.
| 텔루르의 질량 비율 | 두 개의 평행 결정 결과 허용 오차 d2 |
세 개의 평행 결정 결과 허용 오차 d3 | 두 개의 분석 결과 허용 오차 D | 분석 방법의 불확도 D |
| 0.000020 | 0.000010 | 0.000012 | 0.000020 | 0.000014 |
| 0.00005 | 0.00002 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00003 |
| 0.00010 | 0.00003 | 0.00004 | 0.00006 | 0.00004 |
| 0.00030 | 0.00005 | 0.00006 | 0.00010 | 0.00007 |
| 0.00050 | 0.00007 | 0.00008 | 0.00014 | 0.00010 |
| 0.00100 | 0.00012 | 0.00014 | 0.00024 | 0.00017 |
