ГОСТ 13047.9-2014

ГОСТ 13047.9−2014 니켈. 코발트. 인의 측정 방법

ГОСТ 13047.9−2014

국가 간 표준

니켈. 코발트

인의 측정 방법

니켈. 코발트. 인 측정을 위한 방법

МС 77.120.40

도입일: 2016-01-01

서문

국가 간 표준화 작업의 목표, 기본 원칙 및 주요 절차는 ГОСТ 1.0−92 "국가 간 표준화 시스템. 기본 사항" 및 ГОСТ 1.2−2009 "국가 간 표준화 시스템. 국가 간 표준, 규칙 및 권고 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 취소 규칙"에 규정되어 있습니다.

표준 정보

1. 국가 간 표준화 기술 위원회 МТК 501 "니켈" 및 МТК 502 "코발트"에 의해 개발되었습니다.

2. 기술 규제 및 계측 연방 기관 (러시아 표준)에 의해 도입되었습니다.

3. 2014년 10월 20일 국가 간 표준, 계측 및 인증 위원회에서 채택되었습니다 (프로토콜 번호 71-П).

채택에 대해 투표한 국가:

ISO 3166에 따른 국가 약어	ISO 3166 국가 코드	국가 표준화 기관의 약어
아제르바이잔	AZ	Azстандарт
아르메니아	AM	아르메니아 경제부
벨라루스	BY	공표준 국가위원회
조지아	GE	굿즈스탠다르트
카자흐스탄	KZ	공표준 국가위원회
키르기스스탄	KG	키르기즈스탠다르트
러시아	RU	로스스탠다르트
타지키스탄	TJ	타지크스탠다르트
우즈베키스탄	UZ	우즈스탠다르트

4. 기술 규제 및 계측 연방 기관의 2015년 6월 24일 명령 번호 816-ст에 따라 ГОСТ 13047.9−2014 국가 간 표준은 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됩니다.

5. ГОСТ 13047.9−2002를 대체합니다.

표준의 변경 사항은 "국가 표준" 연례 정보 안내서에 게재되며, 변경 및 수정 텍스트는 "국가 표준" 월별 정보 안내서에 게시됩니다. 표준의 개정(대체) 또는 취소 시, 해당 공지는 "국가 표준" 월별 정보 안내서에 게재됩니다. 관련 정보, 공지 및 텍스트는 또한 인터넷에 있는 기술 규제 및 계측 연방 기관의 공식 웹사이트로도 제공됩니다.

1 적용 분야

이 표준은 ГОСТ 849의 니켈과 ГОСТ 123의 코발트에서 인의 함량이 0.0002%에서 0.005% 사이일 때 인을 측정하는 분광광도법을 규정합니다.

2 참조 규격

이 표준에서는 다음의 규격을 참고하고 있습니다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 주니켈. 기술 조건

ГОСТ 2603−79 시약. 아세톤. 기술 조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 조건

ГОСТ 3765−78 시약. 암모늄 몰리브데이트. 기술 조건

ГОСТ 4198−75 시약. 정제칼륨 일인산. 기술 조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 조건

ГОСТ 6006−78 시약. 부탄올-1. 기술 조건

ГОСТ 6016−77 시약. 아이소부틸 알코올. 기술 조건

ГОСТ 11125−84 질산 고순도. 기술 조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석방법의 일반 요구 사항

ГОСТ 14261−77 염산 고순도. 기술 조건

ГОСТ 18300−87 정제 에틸 알코올. 기술 조건

ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술 조건

ГОСТ 20490−75 시약. 과망간산 칼륨. 기술 조건

참고 — 이 표준을 사용할 때, 정보 제공 시스템에서 기술 규제 및 계측 연방 기관의 공식 웹사이트 또는 "국가 표준" 연례 정보 안내서에 따라 참조된 표준의 유효성을 확인하는 것이 바람직합니다. 만약 참조된 표준이 변경되거나 대체되었다면, 이 표준을 사용할 때 대체된(변경된) 표준을 따라야 합니다. 만약 참조된 표준이 대체 없이 취소되었다면, 참조가 없으나 영향을 받지 않는 부분에서 해당 조항을 적용할 수 있습니다.

3 일반 요구 사항 및 안전 요구 사항

분석 방법에 대한 일반 요구 사항, 사용된 증류수 및 실험기기의 품질, 작업 수행 시 안전 요구 사항은 ГОСТ 13047.1에 따라야 합니다.

4 분광광도법

4.1 분석 방법

이 방법은 염화물 환경에서 이소부탄올이나 부탄올/클로로포름 혼합물에 의한 추출 후, 염화주석에 의해 환원된 복합 인-몰리브덴 화합물 용액의 610~720 nm 파장에서의 흡광도를 측정하는 데 기반합니다.

4.2 측정 도구, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

590~630 nm 또는 700~740 nm 파장 범위에서 측정을 보장할 수 있는 분광광도계 또는 광전컬러리미터.

필요 시 증류로 정제한, ГОСТ 4461 또는 ГОСТ 11125에 따른 질산, 1:1 또는 1:9로 희석.

필요 시 증류로 정제한, ГОСТ 3118 또는 ГОСТ 14261에 따른 염산, 1:1 또는 1:9로 희석.

[1]에 따른 염소산, 1:9로 희석.

[2]*에 따른 무재 필터 또는 기타 밀도 높은 필터.
________________
* 참조: 참고 문헌. — 데이터베이스 제조자의 주석.

재결정화한 ГОСТ 3765에 따른 몰리브덴산 암모늄과 0.1 g/㎤ 농도의 용액.

재결정화한 몰리브덴산 암모늄은 몰리브덴산 암모늄 70.0g을 600 또는 1000㎤ 용기에 넣고 400㎤ 증류수를 가하여 70°C~80°C에서 용해시키고 필터(흰색 또는 파란색 띠)로 두 번 여과하여 준비합니다. 뜨거운 용액에 에탄올 250㎤를 첨가하고 냉각하여 1시간 이상 유지한 후 크리스털 여과 깔때기에 여과합니다. 침전물을 에탄올 20~30㎤로 두세 번 세척하고 공기 중에서 건조시킵니다.

재결정화한 ГОСТ 20490에 따른 과망간산 칼륨, 0.003 g/㎤ 농도 용액.

100°C~110°C에서 건조한 ГОСТ 4198에 따른 인산 칼륨.

[3]에 따른 염화제이주석.

염화제이주석 0.02 g/㎤ 농도 용액을 염산에 1:1로 희석하여 용액 1을 만듭니다.

염화제이주석 0.002 g/㎤ 농도 용액을 염산에 1:9로 희석하여 용액 2를 만듭니다.

[4]에 따른 정제 기술용 에탄올 ГОСТ 18300.

ГОСТ 6006에 따른 부탄올-1 (부틸 알콜).

ГОСТ 6016에 따른 이소부탄올.

ГОСТ 2603에 따른 아세톤.

ГОСТ 20015 또는 [4]에 따른 약전급 클로로포름.

추출 혼합물은 클로로포름 3부와 부틸 알콜 2부를 혼합하여 준비합니다.

알려진 농도의 인 용액.
용액 A, 인의 0.0001 g/㎤ 농도로 준비: 인산 칼륨 0.4394 g을 250㎤ 용기에 넣고 80에서 100㎤의 증류수로 용해한 뒤 1000㎤ 용량의 부피 플라스크에 옮겨 증류수로 채워 맞춥니다.

용액 B, 인의 0.00001 g/㎤ 농도로 준비: 100㎤ 부피 플라스크에 용액 A의 10㎤를 옮기고 증류수로 채워 맞춥니다.

용액 C, 인의 0.000002 g/㎤ 농도로 준비: 100㎤ 부피 플라스크에 용액 B의 20㎤를 옮기고 증류수로 채워 맞춥니다.

4.3 분석 준비

캘리브레이션 그래프를 작성하기 위해 100㎤ 분배 깔때기에 인 용액 C의 1.0; 2.0; 4.0; 6.0 및 8.0㎤를 1:9로 희석한 염소산 50㎤로 부피를 맞춘 후, 3㎤의 몰리브덴산 암모늄 용액을 첨가하여 추출 혼합물을 사용하는 경우 4.4.2에 따라 분석하고, 이소부탄올을 사용하는 경우 4.4.3에 따라 분석합니다.

캘리브레이션 용액에 포함된 인의 양은 각각 0.000002; 0.000004; 0.000008; 0.000012 및 0.000016 g입니다.

캘리브레이션 용액의 흡광도 값과 그에 따른 인의 양에 따라, 인을 포함하지 않은 용액의 흡광도도 고려하여 캘리브레이션 그래프를 작성합니다.

4.4 분석 수행

4.4.1 표의 질량에 따라 표본을 표 1의 기준에 따라 용량이 250㎤인 석영이나 테플론 컵에 넣습니다.

표 1 — 표본 용액 준비 조건

인의 중량 분율 범위, %						표본 질량, g
부터	0,0002	까지	0,0005	포함		2,000
초과	0,0005	미만	0,0010	미만		1,000
이하	0,0010	미만	0,0020	미만		0,500
이하	0,0020	미만	0,0050	미만		0,200

시험 샘플에 1:1로 희석한 질산 15~30㎤를, 과망간산 칼륨 용액을 5~6방울 첨가하여 60°C~70°C에서 가열하여 용해합니다. 용액을 10~15㎤까지 증류하여, 염소산 5㎤를 첨가하고 10분간 가열하여 냉각합니다. 1:9로 희석한 염소산 30㎤를 첨가하여 염을 용해한 후 냉각합니다. 용액을 100㎤ 분배 깔때기에 옮기고 부피를 1:9로 희석한 염소산 50㎤로 맞춘 다음 선택한 추출제에 따라 4.4.2 또는 4.4.3에 따라 분석합니다.

4.4.2 분배 깔때기의 용액에 몰리브덴산 암모늄 용액 3㎤, 추출 혼합물 20㎤를 첨가한 후, 1분간 흔듭니다. 층이 형성된 후, 유기상을 50㎤ 건조한 메스 플라스크로 옮기고, 수층에 추출 혼합물 5㎤를 더하여 30초 동안 더 휘저어줍니다. 층이 형성된 후 유기상을 메스 플라스크에 있는 유기상으로 옮기고, 수층은 폐기합니다. 유기상에 부틸 알콜 5㎤를 더한 뒤 주석(II)염 용액 1 3~4방울을 첨가하여 부틸 알콜로 부피를 맞춘 뒤 4.4.4에 따라 흡광도를 측정합니다.

4.4.3 분배 깔때기의 용액에 몰리브덴산 암모늄 용액 3㎤를 첨가하고 섞은 뒤 10분 후 이소부탄올 10㎤를 추가하여 1분간 흔듭니다. 유기상을 100㎤ 다른 분배 깔때기로 옮기고 수층에 이소부탄올 10㎤를 추가하여 추출을 반복합니다. 수층은 폐기합니다. 합한 유기상에 주석(II)염 용액 2 15㎤을 첨가하여 1분간 흔듭니다. 수층은 폐기하고 유기상을 50㎤ 메스 플라스크로 옮깁니다. 분배 깔때기를 아세톤 5~10㎤로 세척하고, 세척한 용액을 메스 플라스크에 추가하여 부피를 맞춘 뒤 4.4.4에 따라 흡광도를 측정합니다.

4.4.4 샘플 용액의 흡광도를 610 또는 720 nm 파장에서, 흡광 두께가 3㎝인 큐벳을 사용하여 분광광도계로 15분 후 측정합니다. 분석 4.4.2의 경우 비교용액으로 클로로포름 15㎤ 및 부틸 알콜 35㎤ 혼합물을 사용하고, 분석 4.4.3의 경우 이소부탄올 20㎤ 및 아세톤 30㎤ 혼합물을 사용합니다.

샘플 용액의 흡광도 값으로부터 캘리브레이션 그래프에 따라 인의 양을 구합니다.

4.5 분석 결과 처리

샘플에서 인의 중량 분율 X, %은 다음 식에 따라 계산됩니다.

, (1)

여기서 М는 샘플 용액의 인 질량, g;

М는 대조 시험 용액의 인 질량, g;

K는 샘플 용액의 희석 계수;

М는 샘플의 질량, g입니다.

4.6 분석 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따라 수행합니다.

정밀도 관리 규정(재현성 한계 및 재생성 가능성) 및 정확도 관리의 지표(확장 불확도)는 신뢰도 Р=0.95의 확률에서 표 1에 제시되어 있습니다.


표 2 — 신뢰도 Р=0.95 확률에서 분석 결과의 정밀도 관리 규정(재현성 한계 및 재생 가능성) 및 확장 불확도 지표

백분율로

인의 중량 분율	두 결과 간의 재현성 한계 r	세 결과 간의 재현성 한계 r	두 결과 간의 재생 가능성 한계 R	확장 불확도 U (k=2)
0,00020	0,00008	0,00010	0,00015	0,00010
0,00030	0,00010	0,00012	0,00020	0,00015
0,00050	0,00015	0,00020	0,00030	0,00020
0,0010	0,0002	0,0003	0,0004	0,0003
0,0030	0,0005	0,0006	0,0009	0,0006
0,0050	0,0007	0,0009	0,0014	0,0010