ГОСТ 741.11-80

국가표준 소련 (GOST)

코발트

알루미늄의 결정 방법

COBALT

Method for the determination of aluminium

ГОСТ 741.11−80

그룹 В59

OKCTY 1709

(OKCTY 코드 수정 N 1에 의해 도입됨, 1986년 1월 9일 소련 국가표준의 결정 N 54에 의해 시행)

ГОСТ 741.11−69를 대체함

유효 기간

1981년 7월 1일부터

1986년 7월 1일까지

본 표준은 알루미늄의 질량 농도가 0.0004에서 0.2%까지인 경우에 대한 부유-광도계 분석 방법을 규정합니다.

(도입부는 수정 N 2의 버전이며, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 - ГОСТ 741.1−80에 따릅니다.

(수정 N 1에 의해 도입됨, 1986년 1월 9일 소련 국가표준의 결정 N 54에 의해 시행)

2. 알루미늄의 광도계 결정 방법

(0.0001에서 0.002%까지)

2절은 1992년 5월 1일부터 삭제됨. — 수정 N 2, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인.

3. 부유-광도계에 의한 알루미늄 결정 방법

(수정 N 2의 버전이며, 소련 국가표준의 결정 1991년 11월 26일 N 1800에 의해 승인)

3.1a. 방법의 본질

이 방법은 알루미늄과 에리오크로무시안-R의 화합물에 의한 535nm 파장에서의 광 흡수 측정에 기반합니다. 알루미늄은 먼저 유동화를 통해 에리오크로무시안-R과 화합물 형태로 분리됩니다.

(새로운 항목 3.1a는 수정 N 2에 의해 도입됨, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

3.1. 장비, 시약 및 용액

스펙트로포토미터 또는 다양한 유형의 광전색도계.

pH-미터.

염산, ГОСТ 14261–77에 따름, 0.2 M 및 1:4 용액.

질산, ГОСТ 11125–84에 따름, 1:1 용액.

황산, ГОСТ 4207–75에 따름, 1:1 용액.

아스코르브산, 20 g/dm3 용액, 새로 준비된 용액을 사용.

초산, ГОСТ 18270–72에 따름.

수산화 암모늄, ГОСТ 3760–79에 따름, 1:1 및 1:10 용액.

염화 나트륨, ГОСТ 4233–77에 따름.

질산 나트륨, ГОСТ 4168–79에 따름.

초산 나트륨, ГОСТ 199–78에 따름.

초산 완충액, pH 6.2: 200g의 초산 나트륨을 500 cm3의 물에 10~20g씩 녹이고, 4 cm3의 초산을 넣고, 1,000 cm3 플라스크에 넣은 다음 물로 눈금선까지 채우고 여과.

에리오크로무시안-R, 0.75 g/dm3 용액: 0.375g 시약을 석영 컵에 넣고, 12.5g의 염화 나트륨과 질산 나트륨을 각각 추가, 1 cm3의 질산과 200 cm3의 물을 넣어줍니다.

모든 성분을 철저히 혼합하고 12~24시간 동안 정지시킨 후, 조밀한 필터를 통해 500 cm3 측정된 플라스크에 필터링 한 뒤, 물로 눈금선까지 채우고, 용액을 2주 동안 사용합니다.

벤젠, ГОСТ 5955–75에 따름.

알루미늄, ГОСТ 11069–74에 따름.

알루미늄 표준 용액

용액 A: 0.1000g의 알루미늄을 40-60°C의 온도에서 10 cm3 염산에 녹인 후, 3-4 방울의 질산을 추가하여 500 cm3 측정된 플라스크에 넣고 물로 눈금선까지 채워 건조한 폴리에틸렌 용기에 옮깁니다.

1 cm3의 용액에는 알루미늄이 들어 있습니다.

용액 B: 5.0 cm3의 용액 A를 500 cm3 측정된 플라스크에 옮기고 물로 눈금선까지 채워줍니다.

1 cm3의 용액에는 알루미늄이 포함되어 있습니다.

용액은 사용 전에 준비합니다.

모든 용액은 폴리에틸렌 용기에 보관합니다.

(항목 3.1은 수정 N 2에 의해 변경됨, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

3.2. 분석 수행

코발트 시료를 표 1에 따라 250–300 cm3 용량의 석영 컵에 담고, 1:1로 희석된 10–15 cm3의 질산과 함께 가열하여 분해합니다. 그런 다음 1:1로 희석된 5 cm3의 황산을 추가하고 건조시킨 다음 물 20 cm3를 첨가하여 저온에서 황산염을 녹입니다.

(수정 N 1에 의해 도입됨, 1986년 1월 9일 소련 국가표준의 결정 N 54에 의해 시행)

표 1

알루미늄의 질량 농도, %	질량, g	용기의 부피, cm3	채취부분, cm3
0.0005에서 0.0008	1	-	-
0.0008에서 0.0018	0.5	-	-
0.0018에서 0.0028	1	100	25
0.0028에서 0.01	1	100	10
0.01에서 0.03	0.5	250	10
0.03에서 0.07	0.2	250	10
0.07에서 0.15	0.2	250	5
0.15에서 0.20	0.2	500	5

(수정 N 1에 의해 도입됨, 1986년 1월 9일 소련 국가표준의 결정 N 54에 의해 시행)

용액 또는 채취된 부분을 50 cm3 컵에 옮기고, 아스코르브산 용액 1 cm3와 에리오크로무시안-R 용액 5 cm3 및 완충 용액 15 cm3를 추가합니다. 용액의 pH를 pH-미터로 6.0 +/- 0.2로 맞추고, 암모니아 용액 1:10 또는 0.2 M 염산을 사용하여 조정합니다. 용액을 측정된 깔때기에 옮기고 벤젠 15 cm3를 추가하여 1분 동안 흔듭니다 (알루미늄과 시약의 침전물은 청자색임). 층이 분리되면, 수층을 두 번째 깔때기로 옮기고 벤젠 층을 완충 용액 5 cm3로 세척하여 분석 용액으로 옮깁니다. 분석 용액에서 신선한 벤젠으로 부유물을 다시 형성합니다. 수층은 버리고 유기층을 합칩니다. 두 번째 깔때기에 남아 있는 알루미늄 침전물을 녹이기 위해 0.2 M 염산 2 cm3를 추가하고 흔들어 줍니다. 이 염산을 알루미늄을 포함한 첫 번째 깔때기로 옮깁니다. 알루미늄 침전물을 흔들어 녹인 다음 용액을 깨끗한 50 cm3 컵으로 옮깁니다. 0.2 M 염산 2 cm3로 다시 부유하며 이후 벤젠 층을 물로 2–3 cm3 씻어 이 컵으로 옮깁니다.

(수정 N 1에 의해 도입됨, 1986년 1월 9일 소련 국가표준의 결정 N 54에 의해 시행)

컵에 아스코르브산 용액 0.5 cm3, 에리오크로무시안-R 용액 2 cm3 및 완충 용액 15 cm3을 추가합니다. pH를 6.0 +/- 0.2로 맞추고 용액을 50 cm3 측정된 플라스크에 옮기고, 물로 눈금선까지 채운 후 535 nm에서 용액의 빛 흡수를 측정합니다.

(수정 N 1에 의해 도입됨, 1986년 1월 9일 소련 국가표준의 결정 N 54에 의해 시행, 수정 N 2, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

복합체는 30분 동안 안정합니다.

(수정 N 2, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

비교 용액으로 물을 사용합니다.

(수정 N 2, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

분석된 용액의 알루미늄 질량은 보정 값이 있는 기준 그래프를 기반으로 찾아냅니다.

(수정 N 2, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

3.3. 기준 그래프의 구축

50 cm3 측정된 플라스크에 염산 용액 1:4 여섯 방울을 추가하고, 0; 0.50; 1.00; 2.00; 3.00; 4.00; 5.00 cm3의 표준 용액 B를 첨가합니다, 이는 (0; 0.001; 0.002; 0.004; 0.006; 0.008; 0.010) g의 알루미늄에 해당합니다, 물 5 cm3, 아스코르브산 용액 0.5 cm3 및 3.2항에 따라 추가합니다.

광 흡수 값과 이에 해당하는 알루미늄 질량을 기반으로 기준 그래프를 구성합니다, 여기서 기준 용액의 광 흡수 값을 보정하여 알루미늄이 없는 경우에 대해 수정합니다.

(항목 3.3은 수정 N 2에 의해 변경됨, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)

3.4. 결과 처리

3.4.1. 알루미늄의 질량 농도 (X)를 퍼센트로 계산하는 공식

,

어디서 — 기준 그래프에서 찾은 알루미늄 질량, g;

m — 코발트의 질량, g.

3.4.2. 병렬 결정 결과의 절대 허용 오차, 방법의 일관성을 특징으로 하는(d) 및 두 번의 분석 결과, 방법의 재현성을 특징으로 하는(D), 표 2에 지정된 값을 초과하지 않아야 함.

표 2

알루미늄의 질량 농도, %	절대 허용 오차, %	기술 지침 (d)	재현성 (D)
0.0004에서 0.0008까지	0.0033	0.0004
0.0008에서 0.0015까지	0.0005	0.0007
0.0015에서 0.003까지	0.001	0.001
0.003에서 0.006까지	0.002	0.003
0.006에서 0.012까지	0.004	0.004
0.012에서 0.030까지	0.008	0.008
0.030에서 0.060까지	0.015	0.015
0.060에서 0.120까지	0.020	0.020
0.120에서 0.200까지	0.030	0.030

(항목 3.4.2는 수정 N 2에 의해 변경됨, 1991년 11월 26일 소련 국가표준의 결정 N 1800에 의해 승인)