ГОСТ 13047.3-2014

ГОСТ 13047.3−2014 니켈. 코발트. 코발트 중 코발트 함량 결정 방법

ГОСТ 13047.3−2014

국제 표준

니켈. 코발트

코발트 중 코발트 함량 결정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in cobalt

МКС 77.120.40

시행 날짜 2016−01−01

서문

국제 표준화 작업의 목표, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국제 표준화 시스템. 기본 조항» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국제 표준화 시스템. 국제 표준, 규칙 및 권장 사항. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 취소 규칙»에 규정되어 있습니다.

표준 관련 정보

1 국제 표준화 기술위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»에서 개발

2 기술 규제 및 계측에 관한 연방 기관 (로스스탠다르트) 제출

3 국제 표준화, 계측 및 인증에 관한 국제 이사회에서 채택 (2014년 10월 20일, 의사록 № 71-П)

투표에 참여한 국가:

4 기술 규제 및 계측에 관한 연방 기관의 명령으로 2015년 6월 24일 № 816-ст 번호에 따라 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨.

5 이전 ГОСТ 13047.3−2002 대체

본 표준에 대한 변경 사항 정보는 '국가 표준' 연례 정보 카탈로그에 게시되며, 변경 및 수정 텍스트는 '국가 표준' 월간 정보 카탈로그에 게시됩니다. 개정(대체)되거나 취소된 경우 해당 통지는 '국가 표준' 월간 정보 카탈로그에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 기술 규제 및 계측에 관한 연방 기관의 공식 웹사이트에 공개된 정보 시스템에도 게시됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 123에 따라 코발트 중 코발트의 전기 중량 분석법(코발트 질량 비율 98.8%까지) 및 계산법(코발트 질량 비율 98.8% 초과)을 규정합니다.

2 규범적 인용

본 표준에서는 다음 표준에 대한 규범적 인용이 사용되었습니다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 요구 사항

ГОСТ 199−78 시약. 초산 나트륨 3수화물. 기술 요구 사항

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 요구 사항

ГОСТ 3760−79 시약. 수용성 암모니아. 기술 요구 사항

ГОСТ 3769−78 시약. 황산 암모늄. 기술 요구 사항

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술 요구 사항

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 요구 사항

ГОСТ 5457−75 아세틸렌 용해 및 기체. 기술 요구 사항

ГОСТ 5841−74 시약. 황산 하이드라진

ГОСТ 6563−75 귀금속 및 합금 제품. 기술 요구 사항

ГОСТ 8776−2010 코발트. 화학-원자 발광 분석 방법

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술 요구 사항

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법의 일반 요구 사항

ГОСТ 13047.5−2014 니켈. 코발트. 코발트 중 니켈 함량 결정 방법

ГОСТ 13047.6−2014 니켈. 코발트. 탄소 결정 방법

ГОСТ 13047.7−2014 니켈. 코발트. 황 결정 방법

ГОСТ 13047.8−2014 니켈. 코발트. 규소 결정 방법

ГОСТ 13047.9−2014 니켈. 코발트. 인 결정 방법

ГОСТ 13047.10−2014 니켈. 코발트. 구리 결정 방법

ГОСТ 13047.11−2014 니켈. 코발트. 아연 결정 방법

ГОСТ 13047.12−2014 니켈. 코발트. 안티몬 결정 방법

ГОСТ 13047.13−2014 니켈. 코발트. 납 결정 방법

ГОСТ 13047.14−2014 니켈. 코발트. 비스무트 결정 방법

ГОСТ 13047.15−2014 니켈. 코발트. 주석 결정 방법

ГОСТ 13047.16−2014 니켈. 코발트. 카드뮴 결정 방법

ГОСТ 13047.17−2014 니켈. 코발트. 철 결정 방법

ГОСТ 13047.18−2014 니켈. 코발트. 비소 결정 방법

ГОСТ 13047.19−2014 니켈. 코발트. 알루미늄 결정 방법

ГОСТ 13047.20−2014 니켈. 코발트. 마그네슘 결정 방법

ГОСТ 13047.21−2014 니켈. 코발트. 망간 정량 방법

ГОСТ 18300−87 에틸 알코올 정류 기술용. 기술 요구사항

ГОСТ 24147−80 고순도 수산화 암모니아. 기술 요구사항

비고 — 본 표준을 사용할 때, 참조 표준의 유효성을 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직합니다. — 인터넷 상의 연방 기술 규제 및 계량 기관의 공식 웹사이트 또는 1월 1일 현재로 게시된 연례 정보 포인터 «국가 표준» 및 해당 연도의 월간 정보 포인터 «국가 표준»을 통해 확인할 수 있습니다. 참조 표준이 대체(수정)된 경우 이 표준을 사용할 때 대체(수정) 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 교체 없이 폐지된 경우, 관련 참조를 피해 해당 표준을 적용합니다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법, 사용된 증류수의 품질, 실험용 기구 및 작업 시의 안전 요구사항 — ГОСТ 13047.1에 따름.

4 전해 중량 분석법

4.1 분석 방법

이 방법은 암모니아 환경에서 플래티넘 음극으로 전해하여 분리된 코발트, 니켈, 구리 및 아연을 저울로 재고, 전해 후 용액에 남아 있는 코발트의 질량을 스펙트로포토메트릭 또는 원자흡수법으로 측정하여 분석하는 것에 기반합니다. 코발트, 니켈, 구리 및 아연의 질량 분율은 ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.11 또는 ГОСТ 8776에 따라 결정하고 분석 결과 처리 시 고려합니다.

스펙트로포토메트릭 방법은 코발트와 니트로소-피-소금의 복합 화합물 용액의 500 nm 파장에서의 광흡수를 측정하는 것에 기반합니다.

원자흡수법은 산산한 용액의 불꽃 원자화로 인해 생성된 코발트 원자에 의한 240.7 nm 파장에서의 흡수를 측정하는 것에 기반합니다.

4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

3에서 4 A의 전류와 2에서 3 V의 전압 하에서 용액의 혼합을 통해 전해가 이루어지도록 하는 암페어미터, 볼트미터 및 가변저항기를 갖춘 전해 장비.

아세틸렌-공기 불꽃에서 측정을 수행할 수 있는 원자흡수 분광계.

코발트의 스펙트럼 라인을 자극하기 위한 중공 음극 램프.

490에서 540 nm 파장의 범위에서 측정을 수행할 수 있는 스펙트로미터 또는 사진전기 측색계.

ГОСТ 6563에 따른 플래티넘 메시 전극.

ГОСТ 5457에 따른 기체 아세틸렌.

ГОСТ 4461: 필요시 정제된 질산, 또는 ГОСТ 11125에 따른 1:1로 희석된 질산.

ГОСТ 4204에 따른 1:1 및 1:9로 희석된 황산.

ГОСТ 3760에 따른 필요시 정제된 수산화 암모니아, 또는 ГОСТ 24147에 따른 1:9로 희석된 수산화 암모니아.

ГОСТ 3769에 따른 황산 암모늄.

ГОСТ 3118에 따른 1:1로 희석된 염산.

ГОСТ 5841에 따른 황산 히드라진.

ГОСТ 199에 따른 삼수화 아세트산 나트륨, 질량 농도 용액 0.5 g/㎠.

[1]*에 따른 니트로소-피-소금, 질량 농도 용액 0.001 g/㎠.
________________
* 참조 — 본 표 데이터베이스 제조자의 메모.


ГОСТ 18300에 따른 기술용 에틸 알코올.

[2]에 따른 범용 지시지.

[3] 또는 기타 중밀도 필터에 따른 무재 회 필터지.

ГОСТ 123에 따른 질량 분율이 99.25% 이하인 코발트.

알려진 농도의 코발트 용액.

코발트의 질량 농도 A 용액 0.001 g/cm²는 다음과 같이 준비됩니다: 1.0000 g의 코발트 시료를 250 cm² 용량의 비커나 플라스크에 넣고, 25에서 30 cm²까지 1:1로 희석된 질산을 부어 가열하여 용해합니다. 3-5분 끓인 후, 20 cm² 1:1로 희석된 황산을 첨가하고, 황산 증기가 발생할 때까지 증발시킨 다음 냉각합니다. 그 후, 80에서 100 cm²의 증류수를 넣고 가열하여 염을 용해하고, 다시 냉각시킵니다. 용액을 1000 cm² 용량의 측정 플라스크로 옮겨 증류수로 표선까지 채웁니다. 코발트의 질량 농도 B 용액 0.0001 g/cm²는 다음과 같이 준비됩니다: 100 cm² 측정 플라스크에 10 cm² A 용액을 넣고, 10 cm² 1:1로 희석된 황산을 첨가하여 증류수로 표선까지 채웁니다. 코발트의 질량 농도 C 용액 0.00001 g/cm²는 다음과 같이 준비됩니다: 100 cm² 측정 플라스크에 B 용액 10 cm²를 넣고, 5 cm² 1:9로 희석된 황산을 첨가하여 증류수로 표선까지 채웁니다. 4.3 분석 준비 4.3.1 분광광도법으로 코발트의 질량을 결정하기 위한 교정 그래프를 설정하기 위해 100 cm² 측정 플라스크에 C 용액 1, 2, 4, 6, 8, 10 cm²을 넣고, 증류수로 15 cm²까지 채운 다음, 1:1로 희석된 황산 한두 방울을 첨가하고 5 cm² 아세트산 나트륨을 넣습니다. 그런 다음 4.4.4에 따라 분석을 수행합니다. 교정 용액 내 코발트의 질량은 각각 0.00001, 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010 g입니다. 교정 용액의 흡광도와 해당 코발트 질량을 바탕으로 코발트를 포함하지 않은 용액의 흡광도 값을 고려해 교정 그래프를 작성합니다. 4.3.2 원자흡광법으로 코발트의 질량을 결정하기 위한 교정 그래프를 설정하기 위해 250 cm² 측정 플라스크에 B 용액 1, 2, 4, 6, 8, 10 cm²을 넣고, 증류수로 표선까지 채운 다음, 4.4.5에 따라 흡수를 측정합니다. 교정 용액 내 코발트의 질량은 각각 0.0001, 0.0002, 0.0004, 0.0006, 0.0008, 0.0010 g입니다. 4.4 분석 수행 4.4.1 1.000 g 샘플의 질량을 250 cm² 용량의 비커나 플라스크에 넣고, 1:1로 희석된 질산을 15에서 20 cm²까지 부은 다음 가열하여 용해하고, 2-3분 간 끓입니다. 냉각 후, 1:1로 희석된 황산 15 cm²를 부어서 증발시켜 냉각합니다. 50에서 60 cm²의 증류수를 부어 3에서 4 g 암모늄 황산을 첨가하고 가열하여 염을 녹인 후 냉각합니다. 냄새가 날 때까지 암모니아를 부으며 80 cm²를 더 부립니다. 용액과 침전을 따뜻한 곳에서 25-30분 동안 유지하고, 적색 또는 백색 필터를 사용해 250 cm² 용량의 비커에 여과하여 침전물을 두세 번 1:9로 희석된 암모니아로 씻어냅니다. 여과액은 4.4.2에 따라 사용됩니다. 필터에 남은 침전을 1:1로 희석된 뜨거운 염산 10에서 15 cm² 안에 녹이고, 필터를 세 번에서 네 번 뜨거운 물로 씻어 내서 침전을 했던 비커에 여과액을 모읍니다. 용액에 1:1로 희석된 황산 10 cm²를 부어서 황산 증기가 발생할 때까지 증발시키고 냉각합니다. 20에서 30 cm²의 증류수를 부어 가열하여 염을 용해한 후, 250 cm² 용량의 측정 플라스크로 옮겨 4.4.3에 따라 사용합니다. 4.4.2 여과액에 2.0 g의 하이드라진을 첨가하고 증류수로 200 cm²까지 부어서, 미리 측정된 백금 전극을 사용하여 1-1.5시간 동안 전기분해합니다. 용액이 변색되면 비커의 벽과 노출된 전극 부분을 증류수로 씻어내고, 15에서 20 cm²의 증류수를 부어 10-15분 동안 전기분해를 지속합니다. 전극을 용액에서 제거하고 증류수로 씻은 후 전원을 끄고, 에틸 알코올로 전극을 씻은 다음 95 °C에서 105 °C로 건조하여 15-20분 후에 냉각하고 무게를 잽니다. 4.4.3 전기분해 후 40에서 50 cm²까지 용액을 증발하고, pH 1-2가 될 때까지 1:1로 희석된 황산을 첨가하여 용액을 측정 플라스크에 추가합니다. 증류수로 표선까지 채워서 4.4.4에 규정된 눈금흡광도를 측정합니다. 4.4.4 분광광도법을 이용할 때, 용액을 100 cm² 측정 플라스크에 넣어, 암모니아를 부어 철 수산화물 침전을 발생시킨 후, 이를 두세 방울의 1:1로 희석된 황산으로 용해시킵니다. 용액에 아세트산 나트륨 5 cm²를 부어서 2-3분 동안 끓인 후, 나이트로조-R-솔루션 10 cm²를 부어 2-3분 동안 끓이고, 1:1로 희석된 질산 10 cm²를 부어 1분 동안 끓입니다. 냉각 후, 100 cm² 측정 플라스크에 옮겨 증류수로 표선까지 채웁니다. 5-7분 후, 500 nm의 파장 또는 490-540 nm 범위의 포토일렉트로칼로리미터를 사용하여 용액의 흡광도를 측정합니다. 코발트를 포함하지 않은 준비 용액을 비교 용액으로 사용합니다. 샘플 용액의 흡광도로 4.3.1의 교정 그래프를 기반으로 코발트의 질량을 확인하고 용액의 희석 계수를 고려합니다. 4.4.5 원자흡광법을 사용할 때, 4.4.3의 샘플 용액과 4.3.2의 교정 용액의 흡광도를 240.7 nm의 파장, 1.0 nm 이하의 슬릿 너비에서 두 번 이상 측정합니다. 이때, 아세틸렌-공기 불꽃을 이용해 이를 연무시키고, 증류수로 분무 시스템을 세척하여 영점과 교정 그래프의 안정성을 점검합니다. 교정 용액의 흡광도와 대응하는 코발트 질량 값을 기반으로 교정 그래프를 작성합니다. 샘플 용액의 흡광도로 교정 그래프에서 코발트의 질량을 확인합니다. 시험 중 두세 차례 이상의 평행 조사를 실시합니다. 4.5 분석 결과 처리 코발트의 질량 비율 X를 다음과 같은 공식을 통해 구합니다: M ‒ 전기분해 후 양극 질량, g; M ‒ 전기분해 전 양극 질량, g; M ‒ 전기분해 전 음극 질량, g; M ‒ 전기분해 후 음극 질량, g; M ‒ 샘플 용액 내 코발트 질량, g; M ‒ 시험 샘플 질량, g; X ‒ 샘플 내 니켈 질량 비율, %; X ‒ 샘플 내 구리 질량 비율, %; X ‒ 샘플 내 아연 질량 비율, %. 4.6 분석의 정확성 관리 분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 13047.1에 따라 수행됩니다. 분석 결과의 확장 불확실성 U는 0.3%입니다. 정밀도 관리 기준은 두세 번의 평행 시험 결과의 반복 한계 r이 각각 0.2%와 0.3%를, 두 결과 분석의 재현 한계 R은 0.4%를 신뢰도 95%로 구성합니다. 5 계산법 코발트의 질량 비율(코발트의 질량 비율이 98.8%를 초과할 경우)은 계산 방법으로 결정됩니다. 이를 위해, ГОСТ 123에서 규정된 불순물 질량 비율 합계 및 ГОСТ 13047.5 ‒ ГОСТ 13047.21 또는 ГОСТ 8776에 명시된 규정에 따라 측정된 규정된 실리콘 및 알루미늄 질량 비율 합계를 찾아서 100%에서 뺍니다. 결과는 ГОСТ 123에 명시된 화학 성분 표의 유효한 자리수로 반올림합니다.