ГОСТ 13047.4-2014 (러시아 연방의 국가 표준에 해당하는 문서번호입니다. 한국어로 번역할 때도 동일한 표기법을 사용합니다.)

ГОСТ 13047.4−2014 니켈. 코발트. 니켈 내 코발트 측정 방법

ГОСТ 13047.4−2014

국가 간 표준

니켈. 코발트

니켈 내 코발트 측정 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

ICS 77.120.40

적용 일자 2016−01−01

서문

목적, 주요 원칙 및 국가 간 표준화 작업의 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가 간 표준화 시스템. 기본 원칙» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가 간 표준화 시스템. 국가 간 표준, 규칙 및 권고의 제작, 채택, 적용, 갱신 및 폐기 규칙»에 따라 설정되었습니다.

표준 정보

1 국가 간 표준화 기술 위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»에서 개발

2 기술 규제 및 측정학 연방 기관(로스스탠다트)에서 제출

3 2014년 10월 20일 제71-Пр 프로토콜에 따라 국가 간 표준화, 측정 및 인증 위원회에서 승인됨

승인 참가국:

국가 간 약어 (ISO 3166) 004−97	국가 코드 ISO 3166 004−97	표준화 국가 기관 약어
아제르바이잔	AZ	아즈스탠다트
아르메니아	AM	아르메니아 경제부
벨라루스	BY	벨라루스 국가 표준
조지아	GE	그루즈스탠다트
카자흐스탄	KZ	카자흐스탄 국가 표준
키르기스스탄	KG	키르기스스탠다트
러시아	RU	로스스탠다트
타지키스탄	TJ	타지크스탠다트
우즈베키스탄	UZ	우즈스탠다트

4 기술 규제 및 측정학 연방 기관의 2015년 6월 24일 제816-ст 명령에 따라, 국가 간 표준 ГОСТ 13047.4−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 발효됨

5 대체 ГОСТ 13047.4−2002


본 표준에 대한 변경 사항은 «국가 표준» 연간 정보 안내에 게시되고, 변경 및 수정 텍스트는 «국가 표준» 월간 정보 안내에 게시됩니다. 본 표준의 개정(대체) 또는 폐기에 관한 통지는 «국가 표준» 월간 정보 안내에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 또한 기술 규제 및 측정학 연방 기관의 공식 웹사이트에서 제공됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 초산염 스펙트로포토미터법 및 원자 흡수법을 이용하여 ГОСТ 849에 따른 1차 니켈 및 ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말 내 코발트(코발트 질량 분율이 0.0010%에서 1.0%까지)의 측정 방법을 규정합니다. 중재 방법으로 원자 흡수법이 사용됩니다.

2 인증된 참조 문서

본 표준에는 다음 표준에 대한 인증된 참조 문서가 사용되었습니다:

ГОСТ 61−75 시약. 아세트산. 기술 규격

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 규격

ГОСТ 199−78 시약. 트리수화 아세트산 나트륨. 기술 규격

ГОСТ 849−2008 1차 니켈. 기술 규격

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술 규격

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 규격

ГОСТ 5457−75 용해된 및 기체형 아세틸렌. 기술 규격

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 규격

ГОСТ 11125−84 특별 순도의 질산. 기술 규격

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 14261−77 특별 순도의 염산. 기술 규격

ГОСТ 20015−88 클로로포름. 기술 규격

ГОСТ 27067−86 시약. 티오시아네이트 암모늄. 기술 규격

참고 — 본 표준 사용 시에는 공용 정보 시스템에서 공개된 기술 규제 및 측량학 연방 기관의 공적인 사이트나 매년 발간되는 «국가 표준» 정보 안내자로 참조 문서의 유효성을 확인하는 것이 바람직합니다. 참조 문서가 대체(수정)된 경우, 본 표준의 사용 시 대체된(수정된) 표준을 참조해야 합니다. 참조 문서가 대체 없이 해지된 경우, 해당 참조가 포함된 조항은 해당 부분에 영향을 미치지 않는 한 계속 적용됩니다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

일반 요구 사항 및 안전 요구 사항은 ГОСТ 13047.1에 따릅니다.

4 스펙트로포토메트릭 방법

4.1 분석 방법

이 방법은 코발트와 니트로조-Р-소금의 복합물 용액의 500nm 파장에서의 광흡수를 측정하는 데 기초합니다. 이때 이 용액들은 암모늄 티오시안산염 및 디안티피릴메탄과 함께 추출 처리된 코발트 화합물입니다.

4.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

490nm에서 540nm 파장 범위 내에서 측정을 보장하는 분광광도계 또는 광전 컬리미터입니다.

pH 5-6 범위 내에서 측정을 보장하는 pH 미터(이온 미터).

질산은 ГОСТ 4461에 따르며, 필요에 따라 증류하여 정제하거나 ГОСТ 11125에 따라 1:1로 희석합니다.

염산은 ГОСТ 3118에 따르며, 필요에 따라 증류하여 정제하거나 ГОСТ 14261에 따른 몰농도 5 몰/데시리터(dL) 용액입니다.

아스코르빈산은 약전 기준에 따라 지정된 0.1g/cm³의 용질 농도 용액입니다.

아세트산은 ГОСТ 61에 따라 1:1로 희석하거나, 0.2 몰/데시리터(dL)의 몰농도 용액입니다.

티오시안산 암모늄은 ГОСТ 27067에 따르며, 0.4g/cm³의 용질 농도 용액입니다.

아세트산 나트륨은 ГОСТ 199에 따르며, 0.5g/cm³의 용질 농도 용액과 0.2 몰/데시리터(dL)의 몰농도 용액입니다.

버퍼 용액은 다음과 같이 준비합니다: 0.2 몰/데시리터(dL) 농도의 아세트산 용액 150cm³을 0.2 몰/데시리터(dL) 농도의 아세트산 나트륨 용액 850cm³과 혼합합니다. 그런 다음, 희석된 1:1 아세트산 또는 0.5g/cm³ 아세트산 나트륨 용액을 첨가하여 5.2-5.4의 pH 범위에 이르도록 합니다.

디안티피릴메탄은 [2]에 따라 0.02g/cm³ 농도로 클로로포름에 용해된 것입니다.

클로로포름은 ГОСТ 20015 또는 [3]에 따릅니다.

니트로조-Р-소금은 [4]에 따라 0.001g/cm³ 농도의 용액입니다.

코발트는 ГОСТ 123에 따릅니다.

알려진 농도의 코발트 용액.

코발트의 A 용질 농도가 0.001g/cm³인 용액은 다음과 같이 준비합니다: 무게 1.000g의 코발트를 250cm³ 비커 또는 플라스크에 넣고, 1:1로 희석된 질산 25-30cm³를 첨가하여 가열하고, 7-10cm³로 농축됩니다. 이를 1000cm³ 부피의 메르 측정 플라스크에 옮겨, 냉각한 후 1:1로 희석된 질산 50cm³를 첨가하고 증류수를 첨가하여 표준선까지 채웁니다.

용액 B, 코발트의 질량 농도는 0.0001 g/cm³이며, 다음과 같이 준비합니다: 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 용액 A 10 cm³를 옮기고, 1:1로 희석한 질산 10 cm³를 추가한 후, 증류수로 표시선까지 채웁니다. 용액 B의 질량 농도는 0.00001 g/cm³이며, 다음과 같이 준비합니다: 100 cm³ 용량의 메스 플라스크에 용액 B 10 cm³를 옮기고, 1:1로 희석한 질산 5 cm³를 추가한 후, 증류수로 표시선까지 채웁니다. 4.3 분석 준비 교정 그래프를 작성하기 위해 100 cm³의 비커나 플라스크에 용액 B 1.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 cm³을 옮기고, 1:1로 희석한 아세트산 0.5 cm³를 추가한 후, 4.4.2에 따라 분석을 진행합니다. 교정 용액의 코발트 질량은 0.00001, 0.00002, 0.00004, 0.00006, 0.00008, 0.00010 g입니다. 교정 용액에서 얻은 흡광도 값과 대응하는 코발트 질량을 바탕으로 코발트를 포함하지 않은 용액의 흡광도를 고려하여 교정 그래프를 작성합니다.

4.4 분석 수행

4.4.1 시료 납품은 표 1의 코발트 질량 비율에 따라 250 cm³ 비커나 플라스크에 넣고, 1:1로 희석한 질산 15 ~ 20 cm³를 넣고 가열하여 용해한 후, 용액을 7 ~ 10 cm³까지 증발시킵니다.

표 1 — 시료 용액 준비 조건

코발트 질량 비율 범위, %	시료 납품 질량, g	용액 할부량, cm3
0.001 ~ 0.010 포함	1.000	전 용액
0.01 초과 ~ 0.10 포함	1.000	10
0.1 초과 ~ 1.0 포함	0.200	5

코발트 질량 비율이 0.01% 초과인 경우, 용액을 100 cm³ 용량의 메스 플라스크로 옮기고 증류수로 표시선까지 채워 100 또는 150 cm³ 용량의 비커에 표 1에 따라 할부한 용액을 옮깁니다.

용액이나 그 할부량에 10 cm³ 염산을 추가하고 용액을 건조시킵니다. 염산 처리를 반복합니다. 건조 잔여물에 5 mol/dm³의 염산 5 cm³, 증류수 5 cm³를 추가하여 가열하여 용해시킨 후 냉각합니다.

용액을 100 cm^3 분액 깔때기로 옮기고, 10 cm^3 아스코르빈산 용액을 부은 후 1~2분간 유지합니다. 이후 10 cm^3 티오시안산 암모늄 용액과 증류수를 총 부피가 50 cm^3가 되도록 첨가한 후, 10 cm^3 디안티피릴메탄 용액을 추가하여 1분간 추출합니다. 용액이 층을 이룬 후, 유기상을 다른 100 cm^3 분액 깔때기로 옮기고, 수상에 10 cm^3 디안티피릴메탄 용액을 다시 첨가하여 1분간 추출 과정을 반복합니다. 수상은 버리고 유기상은 통합합니다. 유기상에 15 cm^3 완충 용액을 첨가한 후 깔때기를 1분간 흔듭니다. 유기상을 다른 깔때기로 이동시키고, 수상은 100 cm^3 비커 또는 플라스크에 옮깁니다. 유기상에 15 cm^3 완충 용액을 다시 첨가하여 깔때기를 1분간 흔든 후 유기상을 버리고 수상을 통합합니다. 수상에 0.5 cm^3 1:1로 희석된 아세트산을 첨가하여 부피를 10~15 cm^3로 줄입니다. 4.4.2 용액에 0.5 g/cm^3 아세트산 나트륨 용액 5 cm^3를 첨가하여 2~3분간 끓인 후, 니트로소-R-염 용액 10 cm^3를 첨가하고 다시 2~3분간 끓입니다. 1:1로 희석된 질산 10 cm^3를 추가한 후 1분간 끓입니다. 용액을 식힌 후 100 cm^3 눈금 플라스크에 옮기고 증류수로 부피를 맞춥니다. 시료 용액의 광흡수도와 대조를 25~30분 후에 파장 500 nm의 분광광도계나 490~540 nm 범위의 광전색계로 측정합니다. 비교 용액으로 코발트를 포함하지 않은 4.3 절차에 따라 준비된 용액을 사용합니다. 시료 용액의 광흡수도를 기준으로 작성된 교정 그래프를 통해 코발트의 질량을 산출합니다. 4.5 분석 결과 처리 시료의 코발트 질량 비율 X(%)는 다음의 식으로 계산합니다: X = [(시료 용액의 코발트 질량 - 대조 실험 용액의 코발트 질량) * K] / 시료 무게 여기서 K는 시료 용액의 희석 계수입니다. 4.6 분석 결과의 정확성 확인 분석 결과의 정확성은 ГОСТ 13047.1에 따라 확인합니다. 정밀도 통제 기준(재현성 및 반복성 한계)과 분석 결과의 확장 불확실성은 표 2에 제시되어 있습니다.

코발트의 질량 비율	반복성 한계 (병렬 측정 결과 두 개의 경우) r	반복성 한계 (병렬 측정 결과 세 개의 경우) r	재현성 한계 (분석 결과 두 개의 경우) R	확장 불확도U (k=2)
0,0010	0,0002	0,0003	0,0004	0,0003
0,0030	0,0004	0,0005	0,0008	0,0006
0,0050	0,0006	0,0007	0,0012	0,0008
0,0100	0,0010	0,0012	0,0020	0,0014
0,030	0,003	0,004	0,006	0,004
0,050	0,005	0,006	0,010	0,007
0,100	0,007	0,008	0,014	0,010
0,300	0,015	0,020	0,030	0,021
0,50	0,02	0,03	0,04	0,03
1,00	0,04	0,05	0,08	0,06

5 원자흡수법

5.1 분석 방법

이 방법은 코발트 원자가 240,7 nm 파장에서 공명 방사선을 흡수하는 것을 측정하는 데 기반한다. 분석할 시료의 용액이 아세틸렌-공기 불꽃 내에서 분무되며 불꽃 원자화가 발생하게 된다.

5.2 측정 장비, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

아세틸렌-공기 불꽃에서 측정을 지원하는 원자흡수 분광계.

코발트의 스펙트럼 라인을 자극하는 중공 음극 램프.

아세틸렌 가스는 GOST 5457에 따라 공급됨.

필터는 [5]에 따른 무회분 필터나 다른 중간 밀도 필터.

질산은 GOST 4461에 필요 시 증류로 정제된 것이나 GOST 11125에 따라 희석된 것을 사용, 비율은 1:1, 1:9, 1:19.

니켈 파우더는 GOST 9722에 따르며, 코발트의 질량 비율이 0.001% 이하로 인증된 표준 샘플에 해당됨.

코발트는 GOST 123에 따름.

알려진 농도의 코발트 용액.

코발트의 질량 농도가 0.001 g/cm³인 용액 A는 4.2에 따른다.

코발트의 질량 농도가 0.0001 g/cm³인 용액 B는 4.2에 따른다.

5.3 분석 준비

5.3.1 코발트 질량 비율이 최대 0.010%인 경우를 위한 기준선 그래프 작성을 위해, 5.000 g의 니켈 파우더나 표준 샘플을 250 cm³의 컵이나 플라스크에 넣습니다. 무게 측정의 수는 기준선 그래프의 점 수에 대응해야 하며, 제어 실험도 포함됩니다.

니켈 파우더나 표준 샘플을 50-60 cm³의 1:1로 희석된 질산에 가열하여 용해합니다. 니켈 파우더가 사용되는 경우에는 적색 또는 백색 방적선 필터를 통해 필터링하고, 필터는 사전에 질산을 1:9로 희석하여 두세 번 세척합니다. 필터는 따뜻하게 증류된 물로 세 번 세척합니다. 용액을 10-15 cm³로 증발시키고, 40-50 cm³의 증류수를 추가한 뒤 끓여서 식힌 후 100 cm³의 표준 플라스크로 옮깁니다.

그런 다음 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³의 B 용액을 각각 플라스크에 추가합니다. 제어 실험 용액에는 코발트가 포함되지 않으며, 표준화된 증류수를 사용하여 온도선까지 채우고 5.4.2에 따라서 흡수도를 측정합니다.

기준선 용액의 코발트 질량은 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030; 0.00040; 0.00050 g 입니다.

5.4 분석 수행

5.4.1 질량 비율에 따라 코발트의 질량 비율에 따른 표 3에 따라 샘플의 적절한 질량을 250 cm³의 컵이나 플라스크에 넣습니다.


표 3 — 샘플 용액 준비 조건

코발트의 질량 비율 범위, %	샘플 질량, g	샘플 용액의 부분 용량, cm³	기준선 그래프 번호
0.001에서 0.010까지 포함.	5.000	전체 용액	1
0.05 이하 초과	1.000	같은	2
0.50 이하 초과	1.000	10	3
0.5 이하 초과	0.500	5	3

설치된 질량에 따라, 5.000 g의 샘플을 50-60 cm³의 1:1로 희석된 질산에 용해하며, 질량이 0.500 또는 1.000 g인 경우에는 15-20 cm³의 1:1로 희석된 질산에 사용하며, 15-20 cm³ 또는 5-7 cm³까지 증발시키고, 40-50 cm³의 증류수를 추가하고 가열 및 냉각합니다. 용해물을 100 cm³의 표준 플라스크로 옮기고 증류수로 표준까지 채웁니다.

코발트의 질량 비율이 0.05%를 초과하는 경우 100 cm³의 표준 플라스크에 표 3에 따라 부분 용량을 옮기고, 1:19로 희석된 질산으로 표준으로 채웁니다.

5.5 분석 결과 처리

샘플 내 코발트의 질량 비율 X, %은 다음 공식을 사용하여 계산합니다.

, (2)

여기서 는 용해물 내 코발트의 질량, g;

К는 샘플 용해물 희석 계수;

М는 샘플 무게, g.

5.6 분석 결과의 정밀도 확인

분석 결과의 정밀도 검증은 GOST 13047.1에 따라 수행됩니다.

정밀도 통제 기준(반복성과 재현성 한계)과 정확도 통제 지표(확장 불확도) 분석 결과는 표 2에 제시됩니다.

참고문헌

[1]	ФС 42−2662−89* (러시아 의약품 등록, 모스크바, 1993 Infarmhim)	약전 비타민 C
______________ * 문서 미포함. 추가 정보는 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제조자의 주석입니다.
[2]	TU 6−09−57−33−89**	디안티피릴메탄
________________ * TU, 여기 및 텍스트 아래로, 미포함. 추가 정보는 링크를 참조하십시오. — 데이터베이스 제조자의 주석입니다.
[3]	ГФ Х, 160번 문서	약전 클로로포름
[4]	TU 6−09−5320−86	니트로소-Р-솔트
[5]	TU 6−09−1678−95***	무회분 필터 (백색, 적색, 청색 띠)

_______________

*** 러시아 연방 내 유효

UDK 669.24/.25:543.06:006.354	MKS 77.120.40
주요 단어: 니켈, 코발트, 화학 분석, 질량 비율, 측정 장비, 용액, 시약, 샘플, 기준선 그래프, 분석 결과, 통제 기준