ГОСТ 13047.1-2014 러시아어 원문의 번역본을 제공하기 위해 추가적인 내용이 필요합니다. "ГОСТ 13047.1-2014"은 표준의 번호이므로, 특정 내용이나 제목 없이 적절하게 번역하기 어렵습니다. 만약 특정 조항이나 제목이 있다면 더 구체적인 번역을 제공할 수 있습니다.

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항

ГОСТ 13047.1−2014

그룹 В59

국제 표준

니켈. 코발트

분석 방법에 대한 일반 요구 사항

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

시행 날짜 2016−01−01

서문

목적, 기본 원칙 및 국가 간 표준화 작업의 주요 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가 간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가 간 표준화 시스템. 국가 간 표준, 규칙 및 권고. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 따라 정해졌습니다.

표준에 대한 정보

1 국가 간 표준화 기술위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»에 의해 개발됨.

2 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)를 통해 제출됨.

3 국가 간 표준화, 측정 및 인증 위원회에 의해 채택됨 (2014년 10월 20일 회의 제정서 N 71-П).

다음 국가들이 채택에 찬성:

4 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии의 명령에 따라 2015년 6월 24일 N 816-ст로 2016년 1월 1일자로 러시아 연방의 국가 표준으로 시행됨.

5 이전 ГОСТ 13047.1−2002 대체


표준에 대한 변경 정보는 연례 정보 안내 «국가 표준» 및 월간 정보 안내에 게시됩니다. 표준의 수정 (대체) 또는 폐지의 경우, 해당 통지는 월간 정보 안내에 게시됩니다. 관련 정보, 통지 및 텍스트는 인터넷 네트워크의 Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии 공식 웹사이트에서도 공개됩니다.

1 적용 범위

본 표준은 ГОСТ 849의 1차 니켈, ГОСТ 9722의 니켈 분말, ГОСТ 123의 코발트 및 ГОСТ 9721의 코발트 분말에 적용되며, 1차 니켈, 니켈 분말, 코발트 및 코발트 분말의 화학 분석 방법에 대한 일반 요구 사항과 화학 분석 수행 시 안전 요구 사항을 설정합니다.

2 참고 문헌

본 표준에서는 다음 표준에 대한 참고 문헌이 사용되었습니다:

ГОСТ 12.0.004−90 노동 안전 표준 시스템. 안전 교육 조직. 일반 규정

ГОСТ 12.1.004−91 노동 안전 표준 시스템. 화재 안전. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.1.005−88 노동 안전 표준 시스템. 근무 공간 공기의 일반 위생 요구 사항

ГОСТ 12.1.007−76 노동 안전 표준 시스템. 유해 물질. 분류 및 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.1.010−76 노동 안전 표준 시스템. 폭발 안전. 일반 요구 사항

ГОСТ 12.1.016−79 노동 안전 표준 시스템. 근무 공간 공기. 유해 물질 농도 측정 방법의 요구 사항

ГОСТ 12.1.030−81 노동 안전 표준 시스템. 전기 안전. 보호 접지 및 접지 연결

ГОСТ 12.2.007.0−75 노동 안전 표준 시스템. 전기 기기 제품. 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.3.002−75 노동 안전 표준 시스템. 생산 프로세스. 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.3.019−80 노동 안전 표준 시스템. 전기 시험 및 측정. 일반 안전 요구 사항

ГОСТ 12.4.009−83 노동 안전 표준 시스템. 대상 보호를 위한 소방 장비. 주요 타입 및 배치, 유지보수

ГОСТ 12.4.021−75 노동 안전 표준 시스템. 환기 시스템. 일반 요구 사항

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 조건

ГОСТ 849−2008 1차 니켈. 기술 조건

ГОСТ 1770−74 (ИСО 1042−83, ИСО 4788−80) 유리 측정기기. 원통, 실린더, 플라스크, 시험관. 일반 기술 조건

GOСТ 4212−76 시약. 색도 및 네펠로미터 분석용 용액 준비 방법 GOСТ 6012−2011 니켈. 화학적-원자 방출 스펙트럼 분석 방법 GOСТ 6709−72 증류수. 기술 조건 GOСТ 8776−2010 코발트. 화학적-원자 방출 스펙트럼 분석 방법 GOСТ 9721−79 코발트 분말. 기술 조건 GOСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 조건 GOСТ 13047.4−2014 니켈. 코발트. 니켈 내 코발트 결정 방법 GOСТ 13047.5−2014 니켈. 코발트. 코발트 내 니켈 결정 방법 GOСТ 13047.8−2014 니켈. 코발트. 실리콘 결정 방법 GOСТ 13047.9−2014 니켈. 코발트. 인 결정 방법 GOСТ 13047.10−2014 니켈. 코발트. 구리 결정 방법 GOСТ 13047.12−2014 니켈. 코발트. 안티몬 결정 방법 GOСТ 13047.14−2014 니켈. 코발트. 비스무트 결정 방법 GOСТ 13047.17−2014 니켈. 코발트. 철 결정 방법 GOСТ 13047.18−2014 니켈. 코발트. 비소 결정 방법 GOСТ 13047.21−2014 니켈. 코발트. 망가니즈 결정 방법 GOСТ 13047.22−2014 니켈. 코발트. 니켈 내 탈륨 결정 방법 GOСТ 13047.25−2014 니켈. 코발트. 니켈 내 셀레늄 결정 방법 GOСТ 23148−98 분말 금속공학에 사용되는 분말. 샘플 채취 GOСТ 23932−90 실험실 유리 용기 및 장비. 일반 기술 조건 GOСТ 24104−2001* 실험실 저울. 일반 기술 요구 사항 ________________ * 러시아 연방에서는 GOСТ Р 53228−2008 "비자동 저울. 제1부. 계측 및 기술 요구 사항. 시험"이 시행 중입니다. GOСТ 24231−80 비철금속 및 합금. 화학 분석용 샘플 채취 및 준비에 대한 일반 요구 사항 GOСТ 25086−2011 비철금속 및 그 합금. 분석 방법에 대한 일반 요구 사항 Ст СЭВ 543−77 숫자. 기록 및 반올림 규칙 참고 — 본 표준 사용 시, 참조 표준의 유효성을 공용 정보 시스템에서 확인하는 것이 바람직합니다 — 인터넷상 연방기술규제청 공식 웹사이트 또는 매년 1월 1일 기준으로 발행되는 "국가 표준" 및 월간 정보지 "국가 표준"의 발행물에서 가능합니다. 참조 표준이 대체(변경)되면, 본 표준 사용 시 교체(변경)된 표준을 따라야 합니다. 참조 표준이 교체 없이 폐지된 경우, 해당 참조가 포함된 조항은 참조를 침해하지 않는 범위 내에서 적용됩니다. 3 일반 요구 사항 3.1 분석 방법에 대한 일반 요구 사항은 GOСТ 25086에 추가하여 준수합니다. 3.2 초기 니켈, 코발트, 니켈 및 코발트 분말 샘플 채취 및 준비는 GOСТ 24231, GOСТ 849 및 GOСТ 23148, GOСТ 9721, GOСТ 9722를 따릅니다. 3.3 무게 측정 시, GOСТ 24104에 따라 특별 및 고정밀 클래스의 실험실 저울을 사용합니다. 무게 측정 허용 오차는 분석 방법 표준에 명시된 무게 값의 등급으로 지정되어 있습니다. 3.4 실험 시료 및 시약의 소결 및 용융 시, 1200°C까지 가열 가능한 실험실 무플 전기로를 사용합니다. 건조 시, 250°C까지 가열 가능한 실험실 건조기를 사용합니다. 용약 및 증발 시, 350°C까지 가열 가능한 닫힌 코일이 있는 전기레인지를 사용합니다. 3.5 "따뜻하게"라는 용어는 용액의 온도가 40°C에서 75°C 사이여야 함을 의미합니다. "냉각하다"라는 용어는 용액의 온도가 15°C에서 25°C 사이여야 함을 의미합니다. 3.6 5분 미만의 시간을 측정할 때는 모래시계와 초시계를, 5분 이상의 시간은 타이머 및 시계를 사용합니다. 3.7 분석할 때, 하나의 샘플에서 채취한 잔여물에 대해 두 번의 평행 결정을 수행하고, 공급자와 소비자 간의 화학 조성 평가 차이가 있는 경우 세 번의 평행 결정을 수행합니다. 3.8 시약 용액을 준비할 때는 GOСТ 6709에 따라 이온 교환 수지를 통과시켜 추가 정제한 증류수를 사용합니다. 3.9 분석 방법을 규제하는 표준에서 다른 조건을 규정하지 않는 한, 잘 알려진 농도의 요소 용액의 저장 및 사용 조건은 GOСТ 4212에 따라야 합니다. 3.10 잘 알려진 농도의 요소 용액을 준비할 때는 이들 요소의 이온 용액에서 국가 표준 샘플을 사용할 수 있습니다. 3.11 사용되는 실험실 유리 용기의 품질에 대한 요구 사항은 GOСТ 23932에 설정되어 있습니다. 3.12 사용되는 실험실 유리 측정 용기의 품질에 대한 요구 사항은 GOСТ 1770에 설정되어 있습니다.

3.13 불순물 원소의 질량비를 결정할 때, 분석과 동시에 동일한 조건에서 시약 오염에 대한 대조 실험을 실시합니다.

대조 실험은 그 결과가 분석 방법에 대한 표준에 명시된 기준선 첫 번째 점의 분석 신호의 절반을 초과하지 않을 때 만족스럽다고 간주됩니다. 그렇지 않으면 분석에는 특별히 정제된 시약을 사용합니다.

원자흡수 분석 방법을 사용하는 경우, 대조 실험은 기선용 용액을 준비할 때 사용하는 것과 동일한 질량의 니켈 또는 코발트 시료를 도입하여 수행합니다.

대조 실험을 수행하고 그 결과를 분석 결과에 계산하는 다른 조건들은 분석 방법의 표준에 설명되어 있습니다.

3.14 원자흡수 분석 방법에서 기선용 용액을 준비할 때 사용하는 니켈과 코발트는 불순물 원소 함량을 사전에 평가합니다. 이를 위해 ГОСТ 8776, ГОСТ 6012 및 ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.5, ГОСТ 13047.8, ГОСТ 13047.10, ГОСТ 13047.12, ГОСТ 13047.14, ГОСТ 13047.17, ГОСТ 13047.18, ГОСТ 13047.21, ГОСТ 13047.22, ГОСТ 13047.25에 설명된 분광광도법 및 알림 농도의 원소를 추가하는 방법을 사용합니다. 추가 원소의 질량은 해당 원자흡수 분석 방법의 표준에 명시된 기선용 용액의 원소 질량에 해당해야 합니다.

추가 방법을 사용하는 경우, 니켈과 코발트 시료는 추가 없는 시료의 흡수 측정치가 추가된 시료의 측정치의 절반을 초과하지 않을 때 사용 가능한 것으로 간주됩니다. 그렇지 않으면 새 니켈과 코발트 시료로 대체합니다.

3.15 분광광도법을 사용하는 경우, 측정 기기의 최적 광학 밀도 범위에서 측정을 할 수 있도록 흡수 셀의 층 두께를 조절합니다.

3.16 원자흡수 분석 방법을 사용하는 경우, 분석 방법의 표준에 명시된 계량학적 특성을 충족시키는 조건에서 다음이 허용됩니다:

— 여러 가지 측정요소를 도입한 기선용 용액을 사용할 수 있습니다;

— 기선용 용액의 측정요소 함량 범위를 변경할 수 있습니다;

— 흡수 측정에 다른 공명 스펙트럼 라인을 사용할 수 있습니다;

— 기선 그래프 작성의 자동화된 시스템을 사용하고 자동 모드로 측정하여 분석 결과를 자동화된 분광계의 출력 장치에 출력할 수 있습니다;

— 시료의 해체 및 해당 용액의 희석 후, 한 시료에서 여러 요소를 연속적으로 결정할 수 있으며, 측정 요소의 질량이 기선 그래프 범위 내에 있어야 합니다.

3.17 반복성 조건에서 얻은 두 번 또는 세 번의 결정 결과의 수용성을 최대 및 최소 병행 결정 결과와 반복성 한계 r의 비교를 통해 확인합니다. 분석 결과는 병행 결정 결과의 산술 평균으로 계산하며, 다음 조건을 만족할 때 계산됩니다.

, (1)

여기서 r=2.77 — 두 병행 결정의 반복성 한계이며 r=3.31 — 95% 확률 수준에서 세 병행 결정에 대한 반복성 한계입니다;

 — 병행 결정 결과의 표준 편차(SD)입니다.

조건 (1)이 충족되지 않을 경우, 병행 결정의 결과를 하나 또는 두 개 더 얻기 위해 분석을 반복합니다.

네 번의 결정 실행 시 네 번의 결정 결과 변위()가 중요 변위값 CR(4) 값 이하인 경우 95% 확률 수준에서 최종 결과로 네 번의 결정 결과의 산술 평균을 기록합니다.

CR의 임계 범위 값(4)을 네 개의 병렬 분석 결과에 대해 다음 공식에 따라 계산합니다. 예외적인 경우, 네 개의 분석 결과 범위가 임계 범위 CR(4)보다 크면, 임계 범위 초과의 원인을 파악하고 재시험을 통해 다시 분석합니다. 이 경우에도 결과 범위가 CR(4)보다 크면, 네 개의 분석 결과의 중앙값을 시료의 원소 질량 함량의 추정치로 취급할 수 있습니다. 이 값은 측정 불확도를 명시하지 않은 채로 표기됩니다. 분석 결과는 X 혹은 X±U로 표현되며, 이때 k=2이고, k는 권고에 따른 포괄 계수를 나타냅니다. 결과가 X로 표현될 때는 U의 확장 불확도 값을 정하는 문서를 참조해야 합니다. 정밀도 통제 기준은 니켈과 코발트의 모든 분석용 원소에 대해 각 표준에 명시되어 있으며, 요소 질량의 중간값일 경우 선형 보간법을 통해 측정 특성을 알아냅니다. 3.18 분석 결과의 숫자값은 불확도 U와 같은 자릿수로 끝나야 합니다. 제품 품질 문서 작성시 ГОСТ 849, ГОСТ 9722, ГОСТ 123, ГОСТ 9721에서 제공하는 화학 성분표와 같은 유효 숫자 개수로 원소의 질량 함량을 표시할 수 있습니다. 3.19 수의 반올림 규칙은 СТ СЭВ 543의 요구 사항을 따라야 합니다. 3.20 분석 결과의 품질 내부 통제는 다음 절차를 통해 실행됩니다. a) 니켈과 코발트의 표준 샘플 구성에 대한 오류 통제. b) 샘플 희석 및 추가 방법을 통한 오류 통제. c) 반복성 조건과 편차, 평균값의 체계적 오류에 대한 통제 카드를 사용한 결과 안정성 통제. d) 교정 차트의 안정성 통제. 각 절차의 세부 사항과 빈도, 그리고 샘플의 표식 및 암호화 규정은 실험실 문서에 의해 규제됩니다. 실험실은 협력 시험에 참여하여 분석 결과의 정확성을 확인할 수 있습니다. 4 안전 요구 사항 니켈 및 코발트 분석은 실험실에서 안전성이 규정된 문서에 따라 수행해야 합니다. 4.1 고스트 12.2.007.0과 전기 설치 규정 [2]의 요구 사항을 충족하는 기기와 전기 설치에서 모든 작업을 수행해야 합니다. 4.2 기기 작동 중에는 ГОСТ 12.3.019 및 규정 [3], [4]의 요구 사항을 지켜야 합니다. 4.3 모든 기기와 전기 설치는 ГОСТ 12.2.007.0 및 ГОСТ 12.1.030에 따라 접지 장치가 있어야 하며, 접지는 규정 [2]에 따라 이루어져야 합니다. 4.4 실험실 공간은 ГОСТ 12.4.021의 일반 환기 시스템 및 GOСТ 12.1.004 및 규정 [5]에 따른 화재 안전에 대한 요구 사항을 충족해야 하며, 화재 진압 조치를 ГОСТ 12.4.009에 따라 갖춰야 합니다. 4.5 인화성 및 폭발성 가스를 다룰 때는 ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004 및 규정 [6]의 요구 사항을 따라야 합니다. 4.6 니켈 및 코발트 분석 시 건강에 해로운 것으로 알려진 산, 염기 및 유기 용매를 사용해야 하며, 작업 환경 공기 중의 농도는 ГОСТ 12.1.005의 요구 사항을 충족해야 합니다. 4.7 위험하고 유해한 속성을 가진 시약과 물질의 저장 및 사용은 해당 시약과 물질의 규제 문서에 따라 이루어져야 합니다. 4.8 작업 공기 중 유해물질의 농도는 ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 및 ГОСТ 12.1.016의 규정에 따라 관리되어야 합니다. 4.9 니켈 및 코발트 분석 시 발생하는 유해 폐기물의 처리, 무해화 및 파괴는 규정된 위생 규칙 [7]에 따라 수행되어야 합니다. 4.10 근로자의 산업안전 요구 사항 교육은 ГОСТ 12.0.004에 따라 이루어져야 합니다. 4.11 근로자의 전문 선발 및 지식 검증에 대한 요구 사항은 ГОСТ 12.3.002에 명시되어 있습니다. 4.12 실험실 인력은 [8]에 따라 IIIa 그룹 생산 공정의 생활 공간을 제공받아야 합니다. 4.13 실험실 인력은 [9]에 따라 특수 의류, 특수 신발 및 기타 개인 보호 장비가 제공되어야 합니다.