ГОСТ 13047.13-2014

ГОСТ 13047.13−2014 니켈. 코발트. 납의 정량 방법

ГОСТ 13047.13−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

납의 정량 방법

Nickel. Cobalt. Methods for determination of lead

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화 작업의 목적, 기본 원칙 및 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성·채택·적용·갱신 및 폐지 규정»에 규정되어 있다.

표준에 대한 정보

1 제정: 국가간 표준화 기술위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»

2 제출: 연방 기술규제·계량청(프로토콜 2014년 10월 20일 № 71-П)

3 채택: 국가간 표준·계량·인증 위원회

채택을 찬성한 기관:

4 연방 기술규제·계량청의 2015년 6월 24일자 명령 № 816-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.13−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 시행되었다.

5 대체: ГОСТ 13047.13−2002


본 표준에 대한 변경사항 정보는 연례 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준의 재검토(대체) 또는 폐지 시 해당 통지가 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 관련 정보, 통지 및 전문은 연방 기술규제·계량청의 공식 웹사이트 및 공공 정보 시스템에도 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 초니켈(ГОСТ 849), 니켈 분말(ГОСТ 9722) 및 코발트(ГОСТ 123)에 대한 납의 원자흡광법에 의한 정량 방법을 규정한다(납의 질량분율 범위 0.0001% ~ 0.010%).

2 규범적 인용문헌

본 표준에서는 다음 표준을 참조한다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술 규격

ГОСТ 849−2008 초니켈. 기술 규격

ГОСТ 3778−98 납. 기술 규격

ГОСТ 4236−77 시약. 질산 납(II). 기술 규격

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술 규격

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(용해 및 기체). 기술 규격

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술 규격

ГОСТ 10157−79 아르곤(기체 및 액체). 기술 규격

ГОСТ 11125−84 초순도 질산. 기술 규격

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 22861−93 고순도 납. 기술 규격

참고 — 본 표준을 사용할 때에는 공공 정보 시스템(연방 기술규제·계량청 공식 웹사이트) 또는 당해 연도 1월 1일 기준으로 게재된 연례 정보 색인 «국가 표준» 및 당해 연도의 월간 정보 색인을 확인하여 인용된 표준의 유효성을 점검하는 것이 바람직하다. 인용 표준이 대체(개정)된 경우, 본 표준 사용 시 대체(개정)된 표준을 따라야 한다. 인용 표준이 대체 없이 폐기된 경우에는 해당 인용을 포함하지 않는 부분에 한해 그 조항을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질, 실험실 기구 및 작업 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따른다.

4 전기열 원자화에 의한 원자흡광법

4.1 분석 방법

이 분석 방법은 용액 시료를 전기열로 원자화하여 생성되는 납 원자들이 283.3 nm 파장에서 흡수하는 공명선의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

전기열 원자화가 가능하고 비선택적 흡수 보정 및 자동 시료 주입 기능을 갖춘 원자흡광분광기.

납의 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공 음극 램프.

기체 아르곤(ГОСТ 10157).

무회분 필터(참고문헌 [1]) 또는 중간 밀도의 기타 여과지.
________________
* 참조: 문헌 섹션. 이하 본문에서 동일. — 데이터베이스 제작자 주.


질산(ГОСТ 4461), 필요 시 증류으로 분류(증류)하여 정제하거나 ГОСТ 11125에 따른 것, 희석비 1:1, 1:9 및 1:19로 제조.

납(ГОСТ 3778 또는 ГОСТ 22861).

질산 납(II) (ГОСТ 4236).

니켈 분말(ГОСТ 9722) 또는 납의 질량분율이 0.0001% 이하로 사전에 확정(인증)된 니켈 조성 표준물질.

코발트(ГОСТ 123) 또는 납의 질량분율이 0.0001% 이하로 사전에 확정(인증)된 코발트 조성 표준물질.

농도가 알려진 납 용액들.

질량농도 0.001 g/cm의 용액 A는 다음과 같이 제조한다: 납 시료 0.5000 g을 250 cm 용량의 비커에 넣고 희석비 1:1의 질산 30~40 cm을 가하여 가열하여 용해시킨 다음 2~3분 동안 끓인 후 냉각시키고 500 cm용량의 눈금플라스크로 옮기고 다시 희석비 1:1의 질산 30~40 cm을 가한 뒤 증류수로 눈금까지 채운다.

질산납으로부터 질량농도 0.001 g/cm의 용액 A는 다음과 같이 제조한다: 질산납 시료 1.5980 g을 250 cm 비커에 넣고 증류수 40~50 cm와 희석비 1:1의 질산 5 cm를 가하여 가열·용해한 후 2~3분간 끓이고 냉각시켜 500 cm용량의 눈금플라스크로 옮긴 다음 희석비 1:1의 질산 40~50 cm을 가하고 증류수로 눈금까지 채운다.

용액 B(납 질량농도 0.0001 g/cm)는 다음과 같이 제조한다: 100 cm용량의 눈금플라스크에 용액 A 10 cm를 옮기고 희석비 1:19의 질산으로 눈금까지 조정한다.

용액 C(납 질량농도 0.00001 g/cm)는 100 cm용량의 눈금플라스크에 용액 B 10 cm를 옮기고 희석비 1:19의 질산으로 눈금까지 조정하여 제조한다.

용액 D(납 질량농도 0.000001 g/cm)는 100 cm용량의 눈금플라스크에 용액 C 10 cm를 옮기고 희석비 1:19의 질산으로 눈금까지 조정하여 제조한다.

4.3 분석 준비

4.3.1 납의 질량분율이 0.0010% 이하인 경우의 교정곡선(그래프) 1을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 시료 또는 니켈·코발트 조성의 표준물질을 1.000 g씩 채취하여 250 cm용량의 비커 또는 플라스크에 넣는다. 채취수는 교정곡선의 점 수(대조 실험 포함)에 맞추어야 한다.

니켈 분말 또는 코발트 또는 표준물질의 시료를 희석비 1:1의 질산 15−20 cm에 넣고 가열하여 용해한다. 니켈 분말을 사용하는 경우 용액을 (적색 또는 백색 리본) 필터로 여과하는데, 필터는 사전에 희석비 1:9의 질산으로 2~3회 세척한다. 필터는 뜨거운 증류수로 2~3회 세척한다. 용액을 10~15 cm까지 증발시킨 후 증류수 40~50 cm를 가하고 끓인 다음 냉각하여 100 cm용량의 눈금플라스크로 옮긴다.

눈금플라스크들에는 용액 G에서 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm를 옮긴다. 대조 실험 용액이 들어 있는 플라스크에는 납을 함유한 용액을 가하지 않고 증류수로 눈금까지 맞춘 후 4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

교정용 용액들에 포함된 납의 질량은 0.000001; 0.000002; 0.000004; 0.000006; 0.000008 및 0.000010 g이다.

4.3.2 납의 질량분율이 0.001%를 초과하는 경우의 교정곡선 2를 작성하기 위해 100 cm용량의 눈금플라스크에 4.3.1에 따라 준비된 대조 실험 용액을 각 10 cm씩 옮기고 용액 G에서 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 및 10.0 cm를 첨가한다. 대조 실험용 플라스크 중 하나에는 납을 포함한 용액을 가하지 않고 희석비 1:19의 질산으로 눈금까지 맞춘 후 4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

교정용 용액들의 납 질량은 4.3.1에 기재된 바와 같다.

4.4 분석의 수행

시료 1.000 g을 250 cm용량의 비커 또는 플라스크에 넣고 희석비 1:1의 질산 15−20 cm를 가하여 가열하여 용해시키고 5~7 cm까지 증발시킨 후 100 cm용량의 눈금플라스크로 옮기고 냉각한 뒤 증류수로 눈금까지 맞춘다.

납의 질량분율이 0.0010%를 초과하는 경우에는 100 cm용량의 눈금플라스크에서 용액의 일부(분취액) 10 cm를 취하여 희석비 1:19의 질산으로 눈금까지 맞춘다.

시료 용액 및 교정용 용액들의 283.3 nm 파장에서의 흡광도(슬릿 폭 ≤ 1.0 nm), 아르곤 흐름 하에서의 비선택적 흡수 보정 적용 상태에서의 측정은 적어도 두 번 이상 수행하며 시료들을 순차적으로 원자화기에 분무한다. 분무량은 분광기 종류에 따라 최적값을 선정하되 0.010~0.050 cm 범위 또는 분무 시간 5~50 s 범위에서 설정한다. 분무 시스템을 증류수로 세척하고 영점 및 교정곡선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 4.3에 따라 준비된 대조 실험 용액을 사용한다.

원자화기 최적 온도 조건은 사용 중인 분광기에 대해 교정용 용액을 이용하여 개별적으로 설정한다.

권장 원자화기 운전 조건은 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 원자화기 운전 조건

교정용 용액들의 흡광도 값과 해당 납 질량으로부터 교정곡선을 작성한다.

시료 용액의 흡광도로부터 교정곡선을 이용해 납의 질량을 구한다.

4.5 분석 결과 처리

시료 중 납의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다:

, (1)

여기서 — 시료 용액 중 납의 질량( g );

K — 시료 용액의 희석 계수;

M — 시료의 채취 질량( g ).

4.6 분석 결과의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표(확장 불확도)는 표 2에 제시되어 있다.


표 2 — 신뢰도 P=0.95에서의 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표(확장 불확도)

단위: 백분율

5 화염 원자화에 의한 원자흡광법 (납의 질량분율 0.002% ~ 0.010%에 대해)

5.1 분석 방법

이 방법은 분석 시료 용액을 아세틸렌-공기 화염에 분무하여 생성되는 납 원자들이 283.3 nm 파장에서 흡수하는 공명선의 흡광도를 측정하는 데 기초한다.

5.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

아세틸렌-공기 화염에서 측정할 수 있는 원자흡광분광기.

납의 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공 음극 램프.

기체 아세틸렌(ГОСТ 5457).

무회분 필터(참고문헌 [1]) 또는 중간 밀도의 기타 여과지.

질산(ГОСТ 4461), 필요 시 증류로 정제하거나 ГОСТ 11125에 따른 것, 희석비 1:1, 1:9 및 1:19.

납의 질량분율이 0.002% 이하로 사전 확정(인증)된 니켈 분말(ГОСТ 9722) 또는 니켈 조성 표준물질.

코발트(ГОСТ 123) 또는 납 질량분율이 0.002% 이하로 사전 확정(인증)된 코발트 조성 표준물질.

납(ГОСТ 3778 또는 ГОСТ 22861).

질산 납(II) (ГОСТ 4236).

농도가 알려진 납 용액들.

질량농도 0.001 g/cm의 용액 A는 4.2에 따라 준비.

용액 B(납 질량농도 0.0001 g/cm)는 4.2에 따라 준비.

5.3 분석 준비

교정곡선을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 시료 또는 니켈·코발트 조성 표준물질을 각각 3.000 g 씩 취하여 250 cm용량의 비커 또는 플라스크에 넣는다. 채취수는 교정곡선의 점 수(대조 실험 포함)에 맞추어야 한다.

니켈 분말 또는 코발트 또는 표준물질의 시료를 희석비 1:1의 질산 25−30 cm에 넣고 가열하여 용해한다. 니켈 분말을 사용하는 경우 용액을 (적색 또는 백색 리본) 필터로 여과하되 필터는 사전에 희석비 1:9의 질산으로 2~3회 세척한다. 필터는 뜨거운 증류수로 2~3회 세척한다. 용액을 10~15 cm까지 증발시킨 후 증류수 40~50 cm를 가하고 끓인 뒤 100 cm용량의 눈금플라스크로 옮긴다.

눈금플라스크들에는 용액 B에서 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 및 4.0 cm를 옮긴다. 대조 실험 용액이 들어 있는 플라스크에는 납을 포함한 용액을 가하지 않고 증류수로 눈금까지 맞춘 후 5.4에 따라 흡광도를 측정한다.

교정용 용액들에 포함된 납의 질량은 0.00005; 0.00010; 0.00020; 0.00030 및 0.00040 g이다.

5.4 분석의 수행

시료 3.000 g을 250 cm용량의 비커 또는 플라스크에 넣고 희석비 1:1의 질산 25~30 cm를 가하여 가열하여 용해하고 2~3분간 끓인 다음 15~20 cm까지 증발시킨 후 증류수 50~60 cm를 가하고 냉각하여 100 cm용량의 눈금플라스크로 옮긴 뒤 증류수로 눈금까지 맞춘다.

시료 용액 및 교정용 용액들의 283.3 nm 파장에서의 흡광도(슬릿 폭 ≤ 1.0 nm)를 아세틸렌-공기 화염에 연속 분무하여 적어도 두 번 측정한다. 분무 시스템을 증류수로 세척하고 영점 및 교정곡선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 5.3에 따라 준비된 대조 실험 용액을 사용한다.

교정용 용액들의 흡광도 값과 해당 납 질량으로부터 교정곡선을 작성한다.

시료 용액의 흡광도로부터 교정곡선을 이용해 납의 질량을 구한다.

5.5 분석 결과 처리

시료 중 납의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다:

, (2)

여기서 — 시료 용액 중 납의 질량( g );

M — 시료의 채취 질량( g ).

5.6 분석 결과의 정확도 관리

분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표(확장 불확도)는 표 2에 제시되어 있다.

참고문헌

[1] TU 6−09−1678−95* 무회분 필터(백·적·청 리본)
________________
* 러시아 연방 내에서 유효.

TU는 본 문서에 수록되지 않음. 추가 정보는 해당 링크 참조. — 데이터베이스 제작자 주.