ГОСТ 24018.7-91

ГОСТ 24018.7−91 니켈계 내열합금. 탄소 측정 방법

ГОСТ 24018.7−91

그룹 B39

소비에트 연방 국가 표준

니켈계 내열합금

탄소 측정 방법

니켈계 내열합금. 탄소 측정 방법

ОКСТУ 0809

시행일 1992−07−01

정보 사항

1. 제정 및 제출: 소비에트 연방 야금부

작성자

В.П.Замараев, В. Т. Абабков, А. А. Сахарнов, З. И. Черкасова, Е. А. Толстова, Л.Н.Дмитрова

2. 승인 및 시행: 소비에트 연방 제품 품질 및 표준 관리 국가위원회 결의 от 29.05.91 N 754

3. 최초 제정

4. 참조 규범·기술 문서

본 규격은 니켈계 내열합금에서 탄소의 질량분율(0,001%에서 0,1% 사이)을 결정하기 위한 쿨로노메트릭(쿨로미터법) 방법과 적외선 흡수 분광법(ИК-스펙트로스코피) 방법을 규정한다.

1. 일반 요구사항

1.1. 분석 방법에 대한 일반 요구사항 — ГОСТ 28473에 따름.

1.2. 시료 채취 — ГОСТ 7565에 따름.

2. 쿨로노메트릭법

2.1. 방법의 본질

본 방법은 시료를 플럭스(용융제) 존재 하에서 산소 흐름 속에서 1350−1380 °C에서 연소시키는 데에 기반한다.

생성된 이산화탄소는 정해진 pH 값을 가진 흡수 용액을 포함하는 셀로 유입되어 용액의 산도 변화를 일으키고 pH 미터 표시계의 전위(EMF)를 변화시킨다. 초기 pH 값으로 되돌리기 위해 필요한 전기량은 시료 중 탄소의 질량분율에 비례하며, 전류를 적분하는 쿨로미터에 의해 측정되어 시료 중 탄소 함량을 백분율로 직접 표시한다.

2.2. 장비, 시약 및 용액

쿨로노메트릭 적정법을 기반으로 한 임의형 속도 분석기(익스프레스 분석기), 자동 저울(질량 보정기) 유형 КМ-7426 또는 АВ-7301 등 본 규격에서 요구하는 분석 정확도를 보장하는 장비.

US-7077형 연소 장치. 최대 1400 °C까지 온도를 보장하는 다른 연소 장치의 사용을 허용한다.

도자기(포슬린) 도가니(лодочки) — ГОСТ 9147에 따름. 도가니는 작업 온도에서 산소 흐름하에 재가열(소성)하여 건조기(데시케이터)에 보관한다. 데시케이터 뚜껑의 갈아낸 면에는 윤활제를 바르는 것을 권장하지 않는다. 탄소 함량이 낮은 경우(0,01% 미만)에는 분석 직전에 도가니를 소성한다.

내화 멀라이트-규산염(무릿) 관 길이 650−800 mm, 내경 18−22 mm.

직경 3−5 mm, 길이 500−600 mm의 내열 저탄소강 훅(крючок).

공업용 산소 — ГОСТ 5583, 공급관망 또는 산소 실린더에서.

Аскарит(아스카리트) — ТУ 6−09−4128.

염화칼륨 — ГОСТ 4234.

염화스트론튬.

페로시아나화칼륨(페로시아나화칼륨) — ГОСТ 4207.

이산화망간(MnO2) — ГОСТ 4470.

붕산 — ГОСТ 9656.

테트라붕산나트륨 10수화물(붕사나트륨) — ГОСТ 4199.

гидропирит(히드로피리트).

흡수용액 및 보조용액 — 사용 중인 분석기 유형에 따른 규격의 용액.

플럭스(용융제):

주석 금속(ТУ 6−09−2705)과 카보닐 철(금속) ос. ч. 13−2(ТУ 6−09−3000)를 2:1의 비율로 혼합한 것.

납 금속 — ТУ 6−09−3523.

산화구리(철) 형태(와이어 또는 분말), (800±20) °C로 3−4시간 동안 소성한 것.

다른 플럭스의 사용을 허용한다.

아세트산 에틸(에틸 아세테이트) — ГОСТ 22300 또는 공업용 에틸 알코올 — ГОСТ 18300.

2.3. 분석 실시

2.3.1. 분석기는 사용 설명서에 따라 작동 상태로 맞춘다.

시료 약 0.25−0.5 g(필요시 에테르 또는 알코올로 세척한)을 도자기 도가니에 넣고 플럭스를 덮는다.

훅을 사용하여 도가니(시료 및 플럭스 포함)를 멀라이트-규산염 관의 가장 고열부에 삽입하고 밸브를 닫는다. 분석기 디지털 표시를 '0'으로 설정하고 시료를 4분 동안 연소시킨다.

시료의 연소 과정에서 흡수용액이 산성을 띠게 되고 pH 미터 바늘은 초기 위치에서 우측으로 이동한다. 자동으로 적정 전류가 투입되며 디지털 표시기에 연속적으로 값이 적산된다.

pH 미터 바늘이 초기 위치로 돌아오고 디지털 표시기의 값이 1분 동안 변하지 않거나 기기의 공전계수(공차)만큼 변할 때 분석은 종료된 것으로 본다. 밸브를 열고 훅으로 멀라이트-규산염 관에서 도가니를 꺼낸다.

2.3.2. 속도분석기(익스프레스 분석기)의 보정(그라두이로프카)은 탄소강 유형의 표준시료에 대해 실시한다. 분석 결과는 기기 설정 보정에 사용한다.

2.4. 결과 처리

2.4.1. 탄소의 질량분율(%)는 다음 식으로 계산한다:

여기서 — 기기가 교정된 시료의 질량, g;

— 분석 대상 시료를 연소시켜 얻은 탄소의 질량분율, %;

— 대조실험(콘트롤 실험)에서 얻은 탄소의 질량분율, %;

— 분석 대상 시료의 질량, g.

비고:

1. 분석기를 자동 저울과 함께 사용하는 경우 식은 다음과 같다: .

2. 완전 자동화 분석에서는 디지털 표시기에 분석 결과가 직접 표시된다.

2.4.2. 탄소 질량분율 측정 시의 정확도 규정 및 정확도 관리 규범은 표에 제시되어 있다.

3. 적외선 흡수 분광법(ИК-스펙트로스코피)

3.1. 방법의 본질

본 방법은 시료를 플럭스 존재 하에서 산소 흐름 속에서 1700 °C에서 연소시키는 데에 기반한다.

생성된 이산화탄소의 양을 적외선 흡수량을 측정함으로써 측정하여 탄소의 질량분율(%)을 결정한다.

3.2. 장비, 시약

적외선 흡수 분광법 원리에 기반한 임의형 분석기, 본 규격에서 정한 분석 정확도를 보장하는 장비.

내화 세라믹 도가니(티글)는 해당 규정(НТД)에 따라(1000−1100 °C에서 3−4시간 동안 뮤펠로 소성) 예비 소성한 후 건조기에 보관한다. 데시케이터 뚜껑의 연마면에는 윤활제 도포를 권장하지 않는다.

플럭스: ТУ 48−19−57의 금속 텅스텐(ШВЧ)과 ТУ 6−09−2705의 주석 금속을 1:1 비율로 혼합한 것.

다른 플럭스의 사용을 허용한다.

아세트산 에틸 — ГОСТ 22300 또는 공업용 에틸 알코올 — ГОСТ 18300.

3.3. 분석 실시

3.3.1. 분석기는 사용 설명서에 따라 작동 상태로 맞춘다.

시료 1.0 g(필요시 에테르 또는 알코올로 세척한)을 세라믹 티글에 넣고 플럭스를 1:2 비율로 덮은 후 분석기 사용설명서에 따라 분석을 수행한다.

3.3.2. 분석기의 그라두이로프카(보정)는 탄소강 유형의 표준시료를 사용하여 실시한다. 분석 결과는 분석기 설정 보정에 사용한다.

3.4. 결과 처리

3.4.1. 탄소의 질량분율(%)은 분석기 디지털 표시기로부터 직접 판독한다.

3.4.2. 탄소 질량분율 측정 시의 정확도 규정 및 정확도 관리 규범은 표에 제시되어 있다.