ГОСТ 13047.11-2014

ГОСТ 13047.11−2014 니켈. 코발트. 아연 정량법

ГОСТ 13047.11−2014

국가간 표준

니켈. 코발트

아연 정량법

니켈. 코발트. 아연 정량법

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화에 관한 목적, 기본 원칙 및 기본 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 규정» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 관한 규칙 및 권고. 작성·채택·적용·갱신·폐지 규정»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 작성: 국가간 기술표준위원회 МТК 501 «니켈» 및 МТК 502 «코발트»

2 제출: 연방기술규제·계량청(로스스탠다르트)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증위원회(2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 단체:

4 연방기술규제·계량청의 2015년 6월 24일 명령 N 816-ст에 의해 국가간 표준 ГОСТ 13047.11−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 시행되었다.

5 대체: ГОСТ 13047.11−2002


본 표준의 변경사항은 연례 정보지 「국가 표준」에, 변경 및 수정의 본문은 월간 정보지 「국가 표준」에 게재된다. 본 표준의 개정(대체) 또는 폐지 시 관련 통지는 월간 정보지 「국가 표준」에 게재된다. 해당 정보, 통지 및 본문은 공개 정보 시스템 — 연방기술규제·계량청 공식 웹사이트에도 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 원자흡광법을 이용하여 1차 니켈(ГОСТ 849), 니켈 분말(ГОСТ 9722) 및 코발트(ГОСТ 123)에서 아연의 질량분율을 0.0002%부터 0.010%까지 측정하는 방법을 규정한다.

2 규범적 참조

본 표준에서는 다음 표준을 규범적 참조로 사용한다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술조건

ГОСТ 849−2008 1차 니켈. 기술조건

ГОСТ 3640−94 아연. 기술조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술조건

ГОСТ 5457−75 아세틸렌(액화 및 기체). 기술조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 관한 일반 요구사항

주 — 본 표준을 사용할 때에는 참조된 표준의 적용 여부를 공개 정보 시스템(연방기술규제·계량청 공식 웹사이트)이나 연례 정보지 「국가 표준」(당해 연도 1월 1일 기준) 및 당해 연도의 월간 정보지 「국가 표준」을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준을 사용할 때에는 대체(변경)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 참조가 영향을 미치지 않는 부분에 한해 그 조항을 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질 및 실험기구, 작업 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따른다.

4 원자흡광법

4.1 분석 방법

이 방법은 아세틸렌-공기 불꽃에서 시료 용액을 분무하여 플레임 원자화 시 생성되는 아연 원자들이 213.9 nm 파장의 공명 방사선을 흡수하는 정도를 측정하는 데 기초한다.

4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

아세틸렌-공기 불꽃에서 측정이 가능한 원자흡광분광기.

아연의 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공음극램프.

ГОСТ 5457에 따른 기체형 아세틸렌.

재회분 제거 필터(무회분 필터) [1]* 또는 기타 밀도가 높은 필터.
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* 문헌 목록 참조. — 데이터베이스 제작자 주.


ГОСТ 4461에 따른 질산(필요 시 증류로 정제) 또는 ГОСТ 11125에 따른 질산을 1:1, 1:9 및 1:19로 희석한 용액.

ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말 또는 예를 들어 [2]와 같은 니켈 조성 표준시료로서, 사전에(증명서로) 아연 질량분율이 0.0002% 이하로 정해진 것.

ГОСТ 123에 따른 코발트 또는 예를 들어 [3]과 같은 코발트 조성 표준시료로서, 사전에 아연 질량분율이 0.0002% 이하로 정해진 것.

ГОСТ 3640에 따른 아연.

농도가 알려진 아연 용액들.

용액 A: 아연의 질량농도 0.0001 g/см^3의 용액은 다음과 같이 제조한다: 아연 시료 0.1000 g을 250 см^3 용량의 비커 또는 플라스크에 넣고, 질산(1:1로 희석) 15~20 см^3를 가하여 가열하여 용해한 뒤 2~3분 끓이고 식힌다. 그 용액을 1000 см^3 용량의 정용 플라스크로 옮기고 증류수로 정용한다.

용액 B: 아연의 질량농도 0.00001 g/см^3의 용액은 다음과 같이 제조한다: 100 см^3 용량의 정용 플라스크에 용액 A에서 10 см^3를 옮기고 질산(1:19로 희석)으로 정용한다.

4.3 분석 준비

4.3.1 아연 질량분율이 0.0020% 이하일 때의 검량곡선 1을 작성하기 위해 니켈 분말 또는 코발트 또는 니켈·코발트 조성 표준시료의 시료 약 3.000 g을 250 см^3 용량의 비커 또는 플라스크에 넣는다. 약편의 수는 대조 실험을 포함한 검량곡선의 점 수와 일치해야 한다.

니켈 분말 또는 코발트 또는 표준시료에 질산(1:1로 희석) 40~50 см^3를 가하고 가열하여 용해한다. 니켈 분말을 사용하는 경우 용액을 (빨강 또는 백색 띠) 필터를 통해 여과하는데, 필터는 미리 질산(1:9로 희석)으로 2~3회 세척한다. 필터는 뜨거운 증류수로 2~3회 세척한다. 용액을 15~20 см^3로 농축 증발시키고 증류수 40~50 см^3를 가하여 끓인 후 식혀서 100 см^3 용량의 정용 플라스크로 옮긴다.

정용 플라스크에는 용액 B에서 각각 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 5.0; 6.0 см^3를 옮긴다. 대조 실험용 플라스크에는 아연을 함유한 용액을 가하지 않고 증류수로 정용하여 4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

검량 용액들에 포함된 아연의 질량은 각각 0.000005; 0.000010; 0.000020; 0.000040; 0.000050 및 0.000060 g이다.

4.3.2 아연 질량분율이 0.0020% 초과일 때의 검량곡선 2를 작성하기 위해 100 см^3 용량의 정용 플라스크에 4.3.1에 따라 준비된 대조 실험 용액을 20 см^3씩 옮기고, 여기에 용액 B에서 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 5.0 및 6.0 см^3를 가한다. 대조 실험용 플라스크의 하나에는 아연을 함유한 용액을 가하지 않고 질산(1:19로 희석)으로 정용하여 4.4에 따라 흡광도를 측정한다.

검량 용액들에 포함된 아연의 질량은 4.3.1에 기재된 바와 같다.

4.4 분석 수행

시료 약 3.000 g을 250 см^3 용량의 비커 또는 플라스크에 넣고 질산(1:1로 희석) 40~50 см^3를 가하여 가열하여 용해한 다음 15~20 см^3로 농축 증발시킨다. 식힌 후 100 см^3 용량의 정용 플라스크로 옮겨 증류수로 정용한다.

아연 질량분율이 0.0020%를 초과하는 경우에는 100 см^3 용량의 정용 플라스크에 분취액 20 см^3를 옮겨 질산(1:19로 희석)으로 정용한다.

시료 용액과 검량 용액의 213.9 nm 파장에서의 흡광도는 슬릿 폭 1.0 nm 이하에서 최소 두 번 이상 측정한다. 각 측정은 아세틸렌-공기 불꽃에 용액을 순차적으로 분무하여 수행하며, 분무계를 증류수로 세척하고 영점(제로) 및 검량곡선의 안정성을 확인한다. 영점 확인에는 4.3에 따라 준비된 해당 대조 실험용 용액을 사용한다.

검량 용액들의 흡광도 값과 해당 아연 질량에 따라 검량곡선을 작성한다.

시료 용액의 흡광도 값으로부터 검량곡선으로 아연의 질량을 구한다.

4.5 분석 결과 처리

시료 내 아연의 질량분율 X, %는 다음 식으로 계산한다

, (1)

여기서 m — 시료 용액 중 아연의 질량, g;

K — 시료 용액의 희석 계수;

M — 시료 약량(시료 채취 질량), g.

4.6 분석 정확성의 관리

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계)과 정확성 관리 지표(확대 불확실도)는 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 신뢰수준 P=0.95에서의 정밀도 관리 기준(반복성 및 재현성 한계) 및 정확성 관리 지표(확대 불확실도)

단위: 백분율

참고문헌

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* 러시아 연방에서 유효함.
ТУ는 제공되지 않음. 추가 정보는 링크를 통해 문의 바람. — 데이터베이스 제작자 주.