ГОСТ 13047.6-2014

ГОСТ 13047.6−2014 니켈. 코발트. 탄소 결정 방법

ГОСТ 13047.6−2014

국제(공동)표준

니켈. 코발트

탄소 결정 방법

Nickel. Cobalt. Method for determination of carbon

МКС 77.120.40

시행일 2016−01−01

서문

국가간 표준화에 관한 목적, 기본 원칙 및 주요 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 조항» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 규칙 및 권장사항. 작성, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규정»에 규정되어 있다.

표준에 관한 정보

1 개발: 국가간 기술표준화 위원회 MТК 501 «니켈» 및 MТК 502 «코발트»

2 제출: 연방기술규제·계량청(Росстандарт)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 의사록 N 71-П)

채택에 찬성한 국가:

4 연방기술규제·계량청의 2015년 6월 24일자 명령 N 816-ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.6−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가표준으로 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 13047.6−2002


본 표준에 대한 변경사항 정보는 연례 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정의 본문은 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체)되거나 폐지되는 경우 해당 통지는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 공고된다. 관련 정보, 통지 및 본문은 또한 공용 정보 시스템—연방기술규제·계량청의 공식 웹사이트에도 게재된다.

1 적용 범위

본 표준은 적외선 분광법에 의한 탄소 결정 방법을 규정한다(탄소 질량분율 0,0010%~0,50% 범위) — 대상 물질: ГОСТ 849에 따른 원료 니켈, ГОСТ 9722에 따른 니켈 분말, ГОСТ 123에 따른 코발트 및 ГОСТ 9721에 따른 코발트 분말.

2 규범적 참조문헌

본 표준에는 다음 표준들에 대한 규범적 인용이 포함되어 있다:

ГОСТ 8.315−97 국가 계측 통일성 보장 시스템. 물질 및 재료의 조성·성질 표준시료. 기본 조항

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술조건

ГОСТ 849−2008 원료 니켈. 기술조건

ГОСТ 859−2001 구리. 등급

ГОСТ 2603−79 시약. 아세톤. 기술조건

ГОСТ 5583−78 (ISO 2046−73) 산소(기체) 산업용 및 의료용. 기술조건

ГОСТ 9147−80 실험실 용기 및 장비(도자기). 기술조건

ГОСТ 9721−79 코발트 분말. 기술조건

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

주 — 본 표준을 사용할 때에는 참조된 표준들의 유효성을 공용 정보 시스템(연방기술규제·계량청 공식 웹사이트) 또는 연례 정보 색인 «국가 표준»(당해 연도 1월 1일 기준) 및 월간 정보 색인 «국가 표준»의 해당 연도 발행물을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(변경)된 경우 본 표준을 적용할 때 대체(변경)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우, 그에 대한 인용이 포함된 조항은 해당 인용에 영향을 주지 않는 범위에서 적용된다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항

분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질 및 실험실 용기, 작업 시 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따른다.

4 적외선 분광법

4.1 분석 방법

본 방법은 유도 고주파로에서 산소 흐름 속에 시료를 연소시켜 금속으로부터 방출된 이산화탄소(CO2) 분자의 적외선 흡광을 측정하는 원리에 기초한다.

4.2 측정기기, 보조 장치, 재료, 시약 및 용액

적외선 분광법 원리에 기반한 탄소 분석기(유도 고주파로 포함) 및 시료 질량 계량용 저울.

내화성 세라믹 도가니, 1100 °C~1200 °C에서 3~4시간 동안 소성 처리한 것.

플럭스: 분석기 제조사가 분석기와 함께 제공하는 플럭스; стружка(절삭 부스러기) 또는 와이어 형태의 구리(ГОСТ 859); 텅스텐(문헌 [1]*); 카보닐 철(문헌 [2]) 등 시료의 완전 연소를 보장하는 물질 및 4.3에 따른 대조시험 결과.
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* 문헌 목록을 참조. — 데이터베이스 제작자 주.


산소(산업용, 기체) — ГОСТ 5583.

아세톤 — ГОСТ 2603.

탄소 질량분율이 검증된 니켈, 코발트 또는 니켈·코발트·철 기반 합금의 표준 시료 — ГОСТ 8.315에 따름.

4.3 분석 준비

분석기의 작동 준비 및 교정은 사용 설명서에 따라 수행한다. 교정 곡선 작성을 위해 니켈, 코발트 또는 니켈·코발트·철 기반 합금 조성의 표준 시료를 사용한다.

분석에 사용하는 것과 동일한 질량의 플럭스 시편을 도가니에 넣어 대조시험을 실시하고 4.4에 따라 분석을 수행한다.

플럭스 도입에는 정량 도입 장치를 사용해도 된다.

대조시험 결과는 분석기 디지털 표시기에 표시된 탄소 질량분율이 4.6에 제시된 해당 탄소 질량분율에 대한 정밀도 통제 지표(확장 불확도) 값을 초과하지 않을 때 만족한 것으로 본다.

대조시험 결과가 만족스럽지 않을 경우, 도가니를 4.2에 따라 소성 처리하고 금속 형태의 플럭스를 아세톤으로 세척한 뒤 20 °C~30 °C에서 건조시키는 것이 권장된다. 요구되는 대조시험 값을 보장하는 다른 휘발성 유기 용매를 사용하는 것도 허용된다.

4.4 분석 수행

0,200~1,000 g의 시료를 도가니에 넣고, 대조시험·교정·분석 시 항상 동일한 질량의 플럭스를 추가한 다음 분석기를 사용 설명서에 따라 분석을 수행한다. 병행 분석 결과의 일치성이 만족스럽지 않을 경우, 절삭 부스러기 형태로 채취한 시료를 아세톤으로 세척한 뒤 20 °C~30 °C에서 건조한 후 분석을 시행할 수 있다.

4.5 분석 결과 처리

대조시험 값을 고려한 탄소 질량분율(%) 측정 결과는 분석기 디스플레이 또는 프린터에 출력된다.

4.6 분석 결과의 정확성 관리

분석 결과의 정확성 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다.

정밀도 관리 규정(반복성 한계 및 재현성 한계) 및 정확성 통제 지표(확장 불확도)는 표 1에 제시되어 있다.


표 1 — 정밀도 관리 규정(반복성 및 재현성 한계) 및 분석 결과의 정확성 통제 지표(확장 불확도), 신뢰도 P=0.95

단위: 퍼센트(%)

참고문헌