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ГОСТ 13047.18-2014

ГОСТ R ISO 7530-1-2016 ГОСТ R ISO 11400-2016 ГОСТ R ISO 7530-3-2016 ГОСТ R ISO 7530-2-2016 ГОСТ R ISO 7523-2016 ГОСТ R ISO 6351-2015 ГОСТ R ISO 22725-2014 ГОСТ R ISO 22033-2014 ГОСТ Р 55558-2013 ГОСТ 849-2008 GOST 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9−2014 ГОСТ 13047.4-2014 (러시아 연방의 국가 표준에 해당하는 문서번호입니다. 한국어로 번역할 때도 동일한 표기법을 사용합니다.) ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 러시아어 원문의 번역본을 제공하기 위해 추가적인 내용이 필요합니다. "ГОСТ 13047.1-2014"은 표준의 번호이므로, 특정 내용이나 제목 없이 적절하게 번역하기 어렵습니다. 만약 특정 조항이나 제목이 있다면 더 구체적인 번역을 제공할 수 있습니다. ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92 ГОСТ 6689.2-92 ГОСТ 6689.19-92 ГОСТ 6689.24-92 ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92 ГОСТ 6689.4-92 ГОСТ 6689.18-92 ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92 ГОСТ 6689.13-92 ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 GOST 6689.15-92 ГОСТ 6689.9-92 ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92 ГОСТ 6689.1-92 ГОСТ 6689.20-92 ГОСТ 6689.7-92 ГОСТ 6689.5-92 ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ R 51013-97 ГОСТ 24018.3-80 GOST 24018.5-80 ГОСТ 24018.2-80 ГОСТ 24018.6-80 ГОСТ 24018.1-80 ГОСТ 24018.4-80 ГОСТ 24018.0-90

ГОСТ 13047.18−2014 니켈. 코발트. 비소 측정 방법


ГОСТ 13047.18−2014

국가간 표준


니켈. 코발트

비소의 측정 방법

Nickel. Cobalt. 비소(arsenic) 측정 방법


МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

시행일 2016−01−01


서문

표준화에 관한 목적, 기본 원칙 및 작업 절차는 ГОСТ 1.0−92 «국가간 표준화 시스템. 기본 조항» 및 ГОСТ 1.2−2009 «국가간 표준화 시스템. 국가간 표준, 국가간 표준화에 대한 규칙 및 권고. 개발, 채택, 적용, 갱신 및 폐지 규칙»에 규정되어 있다.

표준에 대한 정보

1 제정: 국가간 기술표준화위원회 MTC 501 «니켈» 및 MTC 502 «코발트»

2 제출: 연방 기술규제 및 계량청(로스스탄다르트)

3 채택: 국가간 표준화·계량·인증 위원회(2014년 10월 20일 의사록 №71‑П)

채택에 찬성한 기관:

     
ISO 국가 약칭 (ISO 3166) 004−97 ISO 국가 코드 (ISO 3166) 004−97 국가 표준기관 약칭
아제르바이잔 AZ Азстандарт (Azstandart)
아르메니아 AM 아르메니아 공화국 경제개발부
벨라루스 BY 벨라루스 공화국 국가표준청 (Госстандарт)
조지아 GE Грузстандарт (조지아 표준청)
카자흐스탄 KZ 카자흐스탄 공화국 국립표준청
키르기스스탄 KG Кыргызстандарт (키르기스스탄 표준청)
러시아 RU 로스스탄다르트 (연방 기술규제 및 계량청)
타지키스탄 TJ Таджикстандарт (타지키스탄 표준청)
우즈베키스탄 UZ 우즈스탄다르트 (Uzstandart)

4 연방 기술규제 및 계량청의 2015년 6월 24일령 №816‑ст에 따라 국가간 표준 ГОСТ 13047.18−2014는 2016년 1월 1일부터 러시아 연방의 국가 표준으로 도입되었다.

5 대체: ГОСТ 13047.18−2002


본 표준의 변경 사항은 연례 정보 색인 «국가 표준»에 게재되며, 변경 및 정정의 텍스트는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 게재된다. 본 표준이 개정(대체) 또는 폐지되는 경우 해당 통지는 월간 정보 색인 «국가 표준»에 공지된다. 해당 정보, 통지 및 텍스트는 연방 기술규제 및 계량청의 공식 웹사이트 등 공개 정보 시스템에도 게재된다.

1 적용 범위


본 표준은 원료 니켈(ГОСТ 849), 니켈 분말(ГОСТ 9722) 및 코발트(ГОСТ 123)에 포함된 비소의 분광광도법 및 원자흡광법에 의한 측정 방법(비소 질량분율 0.0001% ~ 0.010%)을 규정한다. 중재(결정)법으로는 원자흡광법을 사용한다.

2 규범 참조


본 표준에서는 다음 표준들을 규범 참조로 사용한다:

ГОСТ 123−2008 코발트. 기술조건

ГОСТ 849−2008 원료 니켈. 기술조건

ГОСТ 3118−77 시약. 염산. 기술조건

ГОСТ 3760−79 시약. 암모니아수. 기술조건

ГОСТ 3765−78 시약. 암모늄 몰리브데이트(몰리브덴산암모늄). 기술조건

ГОСТ 3773−72 시약. 염화암모늄. 기술조건

ГОСТ 4204−77 시약. 황산. 기술조건

ГОСТ 4232−74 시약. 요오드화칼륨. 기술조건

ГОСТ 4328−77 시약. 수산화나트륨. 기술조건

ГОСТ 4461−77 시약. 질산. 기술조건

ГОСТ 5841−74 시약. 히드라진 황산염

ГОСТ 9722−97 니켈 분말. 기술조건

ГОСТ 10157−79 아르곤 기체 및 액체. 기술조건

ГОСТ 11125−84 고순도 질산. 기술조건

ГОСТ 13047.1−2014 니켈. 코발트. 분석 방법에 대한 일반 요구사항

ГОСТ 14261−77 고순도 염산. 기술조건

ГОСТ 17746−96 스폰지형 티타늄. 기술조건

ГОСТ 18300−87 에틸 알코올(정류 에탄올) 기술조건

ГОСТ 20288−74 시약. 사염화탄소. 기술조건

ГОСТ 20490−75 시약. 과망간산칼륨. 기술조건

ГОСТ 24147−80 고순도 암모니아수. 기술조건

주 — 본 표준을 사용할 때는 참조 표준들의 유효성을 연방 기술규제 및 계량청의 공식 웹사이트 또는 연초(1월 1일 기준)에 게재된 연례 정보 색인 «국가 표준»과 해당 연도의 월간 정보 색인 «국가 표준»을 통해 확인하는 것이 바람직하다. 참조 표준이 대체(변경)된 경우에는 대체(변경)된 표준을 따라야 한다. 참조 표준이 대체 없이 폐지된 경우에는 해당 참조가 포함된 조항은 그 참조와 관련 없는 부분에 대해서만 적용한다.

3 일반 요구사항 및 안전 요구사항


분석 방법에 대한 일반 요구사항, 사용되는 증류수의 품질 및 실험기구, 작업 수행 시의 안전 요구사항은 ГОСТ 13047.1에 따름.

4 분광광도법

4.1 분석 방법

이 방법은 황산히드라진으로 환원한 비소‑몰리브덴 복합체 용액의 610 nm 또는 840 nm 파장에서 흡광도를 측정하는 데 기초한다. 사전에 비소는 암모니아성 매질에서 수산화철에 흡착시켜 분리한 다음 염산성 매질에서 요오드화물 복합체 형태로 사염화탄소를 이용해 추출한다.

4.2 측정장비, 보조장치, 재료, 시약 및 용액

분광광도계 또는 광전자색도계(파장 범위 600 ~ 850 nm를 보장할 것).

회분 제거 필터(문헌 [1]에 따름) 또는 기타 치밀한 필터.

질산(ГОСТ 4461), 필요 시 증류로 정제한 것 또는 ГОСТ 11125에 따르는 것, 1:1로 희석.

염산(ГОСТ 3118), 필요 시 증류로 정제한 것 또는 ГОСТ 14261에 따르는 것, 1:1로 희석.

황산(ГОСТ 4204), 1:1, 1:3 및 1:15로 희석한 것.

암모니아수(ГОСТ 3760), 필요 시 정제한 것 또는 ГОСТ 24147에 따르는 것, 1:19로 희석.

수산화나트륨(ГОСТ 4328), 질량농도 0.04 g/cm³ 용액.

염화암모늄(ГОСТ 3773).

에틸 알코올(ГОСТ 18300).

암모늄 몰리브데이트(ГОСТ 3765), 재결정한 것, 질량농도 0.01 g/cm³ 용액.

암모늄 몰리브데이트(재결정) 제조 방법: 몰리브데이트 암모늄 70.0 g을 600 ml 또는 1000 ml 비커에 넣고 증류수 400 cm³를 가해 70°C ~ 80°C로 가열하여 용해시킨다. 백색 또는 청색 리본 필터로 여과한 후 가열하여 다시 여과한다. 뜨거운 용액에 에틸 알코올 250 cm³를 가하고 냉각시켜 1시간 이상 유지한 다음 도자기 깔때기에서 결정 침전물을 여과한다. 침전물을 에틸 알코올 20−30 cm³씩 2−3회 세척하고 공기 중에서 건조시킨다.

히드라진 황산염(ГОСТ 5841), 히드라진 황산염의 질량농도 0.0015 g/cm³ 용액.

반응 혼합물 준비 방법: 100 cm³ 용량의 눈금 플라스크에 암모늄 몰리브데이트 용액 50 cm³와 히드라진 황산염 용액 5 cm³를 넣고 증류수로 눈금까지 채운다.

카보닐 철(문헌 [2]에 따름) 또는 주성분이 99.9% 이상인 기타 철.

질량농도 0.01 g/cm³ 철 용액 준비 방법: 철 10.000 g을 600 cm³ 용량 비커에 넣고 1:1로 희석한 질산을 총 150~200 cm³ 가량을 20~25 cm³씩 나누어 가하면서 첨가하여 가열하여 용해시킨다. 냉각한 후 1000 cm³ 용량의 눈금 플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 채운다.

철용 용액을 조제할 때에는 대조 실험에서 정해진 값을 보장하는 다른 물질을 사용할 수 있다. 과망간산칼륨 — ГОСТ 20490에 따름. 과망간산칼륨 용액(질량농도 0,01 g/cm³). 요오드화칼륨 — ГОСТ 4232에 따름. 요오드화칼륨의 질량농도 0,02 g/cm³ 용액은 다음과 같이 조제한다: 요오드화칼륨 10.0 g을 600 cm³ 또는 1000 cm³ 용량의 비커에 넣고 500 cm³ 황산(농축 또는 필요한 배합)에 용해시킨 다음, 1000 cm³ 용량 분액깔때기로 옮겨 사염화탄소 25 cm³를 가해 2분간 흔들어 유기층을 버리고 추출을 반복한다. 세척용액은 다음과 같이 조제한다: 요오드화칼륨 용액 3부와 증류수 1부를 혼합한다. 스펀지 티타늄 — ГОСТ 17746에 따름. 티타늄의 질량농도 0,02 g/cm³ 용액은 다음과 같이 조제한다: 스펀지 티타늄 2.000 g을 역류냉각기를 단 250 cm³ 용량 플라스크에 넣고 희석한(1:1) 황산 40 cm³를 가하여 가열하여 용해시킨 후 냉각하여 100 cm³ 용량의 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 맞춘다. 사염화탄소 — ГОСТ 20288에 따름. 비소 — [3]에 따름. 나트륨 오르토아르세나이트 — [4]에 따름. 비소(III) 산화물. 농도가 알려진 비소 용액들. 비소로부터 조제한 비소 질량농도 A 용액(0,0001 g/cm³)은 다음과 같이 조제한다: 비소 0,1000 g을 100 cm³ 용량 비커에 넣고 희석한(1:1) 질산 20 cm³를 가하여 먼저 가열하지 않고 용해시키고, 그 다음 완전히 용해될 때까지 가열한다. 이어서 희석한(1:1) 황산 20 cm³를 가하고 황산의 증기가 날아갈 때까지 증발시킨 후 냉각시키고 40–50 cm³의 증류수를 가하여 1000 cm³ 용량 메스플라스크로 옮기고 증류수로 눈금까지 맞춘다. 비소(III) 산화물로부터 조제한 비소 질량농도 A 용액(0,0001 g/cm³)은 다음과 같이 조제한다: 비소(III) 산화물 0,1320 g을 100 cm³ 용량 비커에 넣고 수산화나트륨 용액 10 cm³를 가한 후 증류수로 부피를 40 cm³로 맞추어 용해시킨다. 그 용액을 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 희석한(1:3) 황산 40 cm³를 가한 다음 증류수로 눈금까지 맞춘다. 나트륨 오르토아르세나이트로부터 조제한 비소 질량농도 A 용액(0,0001 g/cm³)은 다음과 같이 조제한다: 나트륨 오르토아르세나이트 0,2560 g을 250 cm³ 용량 비커에 넣고 50 cm³의 증류수에 용해시켜 1000 cm³ 메스플라스크로 옮긴 후 희석한(1:3) 황산 40 cm³를 가하고 증류수로 눈금까지 맞춘다. 비소 질량농도 B 용액(0,00001 g/cm³)은 다음과 같이 조제한다: 100 cm³ 용량 메스플라스크에 A 용액 10 cm³를 옮기고 희석한(1:15) 황산으로 눈금까지 맞춘다. 4.3 분석 준비 표준 검량곡선을 작성하기 위하여 50 cm³ 용량 메스플라스크에 B 용액을 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 옮기고 증류수로 부피를 30 cm³로 맞춘 다음 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 넣어 안정한 분홍색이 나타날 때까지 가하고 반응혼합물 4 cm³를 넣는다. 플라스크를 끓는 수욕에 놓고 15분 동안 유지한 후 냉각시키고 증류수로 눈금까지 맞춘 뒤 4.4에 따라 검량용액의 광흡수도를 측정한다. 검량용액 내 비소 질량은 각각 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050 g이다. 검량용액의 광흡수도 값과 이에 대응하는 비소 질량을 사용하여, 비소를 넣지 않고 준비한 대조 용액의 흡광도값을 고려하여 검량곡선을 작성한다. 4.4 분석 수행 시료 5,000 g(비소 질량분율 ≤ 0,0010%) 또는 0,500 g(비소 질량분율 > 0,0010%)을 400 또는 500 cm³ 용량 비커에 넣고 희석한(1:1) 질산을 50–60 cm³ 또는 15–20 cm³ 가하여 가열하여 용해한 뒤 부피를 10–15 cm³로 증발시킨다. 증류수를 가하여 100–150 cm³로 맞추고 철 용액 2.0 cm³를 가한 다음 60–70 °C로 가열하면서 암모니아 7–10 cm³를 가한다. 혼합액을 600 cm³ 용량 비커로 옮기는데, 이 비커에는 미리 염화암모늄 1.5 g과 암모니아 100 cm³를 넣어 둔다. 용해에 사용한 비커는 암모니아(1:19로 희석)로 2–3회 세척한다. 침전물을 따뜻한 곳에서 20–30분 방치한 후 적색 또는 백색 여과지로 여과한다. 여과지의 침전물을 뜨거운 희석(1:1) 염산 20 cm³로 용해하여 증류수로 적신 여과지를 세척하면서 여과여액을 원래의 증발에 사용한 비커에 모으고, 여과지는 뜨거운 증류수 20 cm³로 세척한다. 용액을 무색이 될 때까지 티타늄 용액을 한 방울씩 가하고 추가로 2–3방울 더 넣는다. 용액을 250 cm³ 용량 분액깔때기로 옮기고 요오드화칼륨 용액 80–90 cm³(분액깔때기 내 염산의 몰농도는 ≥ 9 mol/dm³이어야 함), 사염화탄소 30 cm³를 가하여 분액깔때기를 2분간 흔든다. 유기층을 100 cm³ 용량 분액깔때기로 따로 붓고 수층에는 사염화탄소 15 cm³를 더 가하여 추출을 반복한다. 유기층을 합하고 수층을 버린다. 합쳐진 유기층에 세척용액 20 cm³를 가하고 깔때기를 30초간 흔든다. 수층을 버리고 유기층에 증류수 15 cm³를 가하여 분액깔때기를 2분간 흔든다. 유기층을 100 cm³ 용량의 다른 분액깔때기로 따르고 수층은 50 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 증류수로 재추출을 반복하여 유기층은 버리고 수층을 메스플라스크의 용액에 합친다. 메스플라스크에 과망간산칼륨 용액을 한 방울씩 가하여 안정한 분홍색이 나타날 때까지 가하고 반응혼합물 4 cm³를 넣는다. 플라스크를 끓는 수욕에 15분 동안 유지한 후 냉각시키고 증류수로 눈금까지 맞춘 다음, 시료 용액의 광흡수도를 분광광도계에서 파장 610 또는 840 nm, 또는 광전컬러미터에서 590–640 nm 또는 820–860 nm 범위에서 측정한다. 비교용액으로는 증류수를 사용한다. 시료 용액의 흡광도로부터 검량곡선을 이용하여 비소 질량을 구한다. 4.5 분석 결과 처리 시료 내 비소의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: 식 (1) 여기서 M' — 시료 용액 내 비소 질량, g; M0 — 대조 실험 용액 내 비소 질량, g; M — 시료 채취질량, g. 4.6 분석 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다. 정밀도 관리 규정치 — 반복성 및 재현성 한계와 정확도 관리 지표(확대 불확실도)는 표 1에 제시되어 있다. 표 1 — 정밀도 관리 규정치(반복성 및 재현성 한계) 및 정확도 관리 지표 — 분석결과의 확대 불확실도(신뢰수준 P = 0.95) (백분율) - 비소 질량분율 / 반복성 한계(r, 두 번의 평행측정) / 반복성 한계(r, 세 번의 평행측정) / 재현성 한계(R, 두 번의 분석결과) / 확대 불확실도 U (k=2) - 0.00010 / 0.00004 / 0.00005 / 0.00008 / 0.00006 - 0.00030 / 0.00006 / 0.00007 / 0.00012 / 0.00008 - 0.00050 / 0.00007 / 0.00008 / 0.00014 / 0.00010 - 0.00100 / 0.00015 / 0.00018 / 0.00030 / 0.00021 - 0.0030 / 0.0005 / 0.0006 / 0.0010 / 0.0007 - 0.0050 / 0.0007 / 0.0008 / 0.0014 / 0.0010 - 0.0100 / 0.0010 / 0.0012 / 0.0020 / 0.0014 5 원자흡광법 5.1 분석 방법 본 방법은 전기열(전기열분해) 원자화에 의해 생성된 비소 원자들이 193.7 nm 파장에서 공명 방사선을 흡수하는 현상을 측정하는데 기반을 둔다. 5.2 측정기기, 보조장치, 재료, 시약 및 용액 - 전기열 원자화를 지원하고, 비선택적 흡수 보정 기능 및 자동 시료 주입 기능을 갖춘 원자흡광분광기. - 비소의 스펙트럼선을 여기하기 위한 중공음극램프 또는 무전극 가스방전램프. - 아르곤(기체) — ГОСТ 10157에 따름. - 회분이 제거된 여과지(탈재여과지) — [1] 또는 중간 밀도의 다른 여과지. - 질산 — ГОСТ 4461(필요시 증류정제) 또는 ГОСТ 11125, 희석비 1:1, 1:9, 1:19. - 수산화나트륨 — ГОСТ 4328에 따름. - 니켈 분말 — ГОСТ 9722 또는 니켈 조성의 표준시료(예: [5])로서 사전에 비소 질량분율이 0,0001% 이하로 인증된 것. - 코발트 — ГОСТ 123 또는 코발트 조성의 표준시료(예: [6])로서 사전에 비소 질량분율이 0,0001% 이하로 인증된 것. - 비소 — [3]에 따름. - 나트륨 오르토아르세나이트 — [4]에 따름. - 비소(III) 산화물. - 농도가 알려진 비소 용액들. 비소 질량농도 A 용액(0,0001 g/cm³) — 비소 0,1000 g을 100 cm³ 용량 비커에 넣고 희석한(1:1) 질산 20 cm³를 가하여 먼저 비가열 상태로 용해시키고, 그 후 완전 용해될 때까지 가열한다. 용액을 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 희석한(1:1) 질산 50 cm³를 더한 다음 증류수로 눈금까지 맞춘다. 비소(III) 산화물로부터의 A 용액(0,0001 g/cm³) — 비소(III) 산화물 0,1320 g을 100 cm³ 비커에 넣고 수산화나트륨 용액 10 cm³에 용해시킨 후 증류수로 부피를 40 cm³로 맞추어 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 질산(1:1) 100 cm³를 가한 다음 냉각하고 증류수로 눈금까지 맞춘다. 나트륨 오르토아르세나이트로부터의 A 용액(0,0001 g/cm³) — 나트륨 오르토아르세나이트 0,2560 g을 250 cm³ 비커에 넣고 50 cm³ 증류수에 용해하여 1000 cm³ 메스플라스크로 옮기고 희석한(1:1) 질산 50 cm³를 가한 후 증류수로 눈금까지 맞춘다. 비소 질량농도 B 용액(0,00001 g/cm³) — 100 cm³ 메스플라스크에 A 용액 10 cm³를 옮기고 희석한(1:19) 질산으로 눈금까지 맞춘다. 비소 질량농도 V 용액(0,000002 g/cm³) — 100 cm³ 메스플라스크에 B 용액 20 cm³를 옮기고 희석한(1:19) 질산으로 눈금까지 맞춘다. 5.3 분석 준비 5.3.1 비소 질량분율이 0,0010% 이하인 경우의 검량곡선 1 작성: 니켈 분말이나 코발트, 또는 니켈·코발트 조성의 표준시료를 각각 1,000 g씩 취하여 250 cm³ 용량 비커에 넣는다. 검량점 수는 대조 실험을 포함한 검량곡선의 점 수와 일치해야 한다. 니켈 분말이나 코발트 또는 표준시료를 희석한(1:1) 질산 15–20 cm³로 가열하여 용해하고 2–3분간 끓인다. 니켈 분말을 사용할 경우 용액을 (적색 또는 백색) 여과지로 여과한다(여과지는 미리 희석한(1:9) 질산으로 2–3회 세척하고, 여과지는 뜨거운 증류수로 2–3회 세척). 용액을 부피 5–7 cm³로 증발시킨 다음 증류수 40–50 cm³를 가하고 끓여서 냉각한 후 100 cm³ 메스플라스크로 옮긴다. 메스플라스크들에 V 용액을 각각 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 옮긴다. 대조 실험용 용액을 담은 플라스크에는 비소를 포함한 용액을 가하지 않고 증류수로 눈금까지 맞춘 뒤 5.4에 따라 흡광도를 측정한다. 검량용액 내 비소 질량은 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 g이다. 5.3.2 비소 질량분율이 0,0010%를 초과하는 경우의 검량곡선 2 작성: 100 cm³ 메스플라스크에 5.3.1에 따라 준비한 대조 실험 용액을 10 cm³씩 옮기고, V 용액을 각 플라스크에 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³씩 가한다. 대조 실험용 플라스크 중 하나에는 비소를 포함한 용액을 가하지 않고 희석한(1:19) 질산으로 눈금까지 맞춘 뒤 5.4에 따라 흡광도를 측정한다. 검량용액 내 비소 질량은 5.3.1에 기재된 바와 같다. 5.4 분석 수행 시료 1,000 g을 250 cm³ 용량 비커에 넣고 희석한(1:1) 질산 15–20 cm³를 가하여 가열하며 용해시키고 부피를 5–7 cm³로 증발시킨다. 이를 100 cm³ 메스플라스크로 옮겨 냉각한 후 증류수로 눈금까지 맞춘다. 비소 질량분율이 0,0010%를 초과하는 경우에는 100 cm³ 메스플라스크에서 10 cm³의 분취액을 취하여 10 cm³ 메스플라스크로 옮기고 희석한(1:19) 질산으로 눈금까지 맞춘다. 파장 193.7 nm, 슬릿 폭 ≤ 2.0 nm에서 아르곤 기류 속에서 비선택적 흡수 보정과 함께 시료 용액과 검량용액의 흡광도를 각각 최소 두 번 측정한다. 시료들은 원자화기(아토마이저)에 연속적으로 분무한다. 분무되는 용액의 최적 부피는 분광기 종류에 따라 0.010–0.050 cm³ 범위이며, 또는 분무시간 최적값은 5–50 s 범위이다. 분무 시스템은 증류수로 세척하고 영점 및 검량곡선의 안정성을 확인한다. 영점 검사는 5.3에 따라 준비한 대조 실험용 용액을 사용한다. 원자화기의 최적 온도 조건은 사용 중인 분광기에 대해 검량용액으로 개별적으로 설정한다. 권장 원자화기 작업 조건은 표 2에 제시되어 있다. 표 2 — 원자화기 작동 조건 - 단계명 / 온도(°C) / 시간(초) - 건조: 150 → 160 °C(포함) / 2 → 20 s(포함) - 회분제거(회분화): 400 → 600 °C / 10 → 20 s - 원자화: 2300 → 2400 °C / 4 → 5 s 검량용액의 흡광도와 이에 해당하는 비소 질량으로 검량곡선을 작성한다. 시료 용액의 흡광도로부터 검량곡선을 사용하여 비소 질량을 구한다. 5.5 분석 결과 처리 시료 내 비소의 질량분율 X(%)는 다음 식으로 계산한다: 식 (2) 여기서 M' — 시료 용액 내 비소 질량, g; K — 시료 용액의 희석 계수; M — 시료 채취질량, g. 5.6 분석 정확도 관리 분석 결과의 정확도 관리는 ГОСТ 13047.1에 따른다. 정밀도 관리 규정치 — 반복성 및 재현성 한계와 정확도 관리 지표(확대 불확실도)는 표 2에 제시되어 있다. 참고문헌 [1] ТУ 6−09−1678−95* — 회분제거 여과지(적색, 백색, 청색 리본) (여기 및 이후에 언급된 ТУ는 원문 출처에 제시되지 않음. 추가 정보는 링크를 참조하시기 바랍니다. — 데이터베이스 제작자 주) [2] ТУ 6−09−05808009−262−92* — 탄소일화철 ОСЧ 13−2, ОСЧ 6−2 [3] ТУ 113−12−112−89 — 반도체용 금속 비소, 고순도 [4] ТУ 6−09−28−01−81 — 나트륨 오르토아르세나이트 수화물 [5] МСО 1348−2007 — 니켈 산화물 구성 표준물질 세트(OKN) [6] МСО 1664−2010 — 코발트 산화물 구성 표준물질 세트(OK) ---------------- * 러시아 연방 영토에서 유효함. UDC 669.24/.25:543.06:006.354 ICS 77.120.40 OKSTU 1732 핵심어: 니켈, 코발트, 비소, 화학분석, 질량분율, 측정기기, 용액, 시약, 시료, 검량곡선, 분석결과, 관리규정치